演示文稿食品理化檢驗(yàn)樣品的采集與處理

（優(yōu)選）食品理化檢驗(yàn)樣品的采集與處理當(dāng)前第1頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)樣品的制備1主要內(nèi)容樣品的采集1樣品的分類2采樣的一般方法3不同樣品的具體采樣方法4樣品預(yù)處理的目的與要求2樣品預(yù)處理的方法3采集制備與預(yù)處理當(dāng)前第2頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)樣品的采集

采樣——從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項(xiàng)工作稱為樣品的采集，簡(jiǎn)稱采樣。關(guān)鍵所在當(dāng)前第3頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)正確采樣的原則細(xì)則1細(xì)則2細(xì)則3細(xì)則4均勻，有代表性方法與分析目的一致保持原有的理化指標(biāo)防止帶入雜質(zhì)或污染細(xì)則5處理過程簡(jiǎn)單易行當(dāng)前第4頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)樣品的分類樣品樣品≥0.5Kg≥

500ml≥0.5Kg≥

500ml≥0.5Kg≥

500ml檢樣原始樣品平均樣品試驗(yàn)樣品復(fù)檢樣品保留樣品2-4kg2-4L當(dāng)前第5頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)與采樣相關(guān)的名詞解釋由組批或貨批中所抽取的樣品把許多份檢樣綜合在一起，構(gòu)成代表該批食品的樣品將原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)混合平均，均勻的分出一部分采得的檢樣如果互不一致，不能把它放在一起作為原始樣品檢樣原始樣品平均樣品當(dāng)前第6頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)采樣一般程序需檢驗(yàn)的批量食品原始樣品平均樣品復(fù)檢樣品0.5Kg檢驗(yàn)樣品0.5Kg保留樣品0.5Kg采樣混合、處理、縮分當(dāng)前第7頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)采樣時(shí)的記錄樣品名稱采樣地點(diǎn)時(shí)間數(shù)量采樣方法以及采樣人簽封當(dāng)前第8頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)采樣的一般方法

隨機(jī)抽樣

均衡、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣注意：隨機(jī)≠隨意。隨機(jī)——要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能性均等。代表性取樣

根據(jù)樣品隨空間（位置）、時(shí)間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。不同部位分層取樣不同生產(chǎn)日期流水線上定期抽樣貨架商品定期抽樣當(dāng)前第9頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)采樣的幾種具體方法

虹吸法

四分法三層五點(diǎn)法五點(diǎn)法（梅花法）當(dāng)前第10頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)虹吸法采樣視頻演示當(dāng)前第11頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)四分法取樣視頻演示——用于均勻散裝固體顆粒、粉狀樣品當(dāng)前第12頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)當(dāng)前第13頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)采樣常用工具

電動(dòng)攪拌器分樣器雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣當(dāng)前第14頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)電動(dòng)攪拌器微型手持電動(dòng)攪拌器咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋當(dāng)前第15頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)分樣器電動(dòng)離心式分樣器

適用范圍：玉米、大豆、菜籽、稻谷、菜籽、稻谷、小麥等當(dāng)前第16頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣視頻演示當(dāng)前第17頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)采樣的幾種具體方法

原始樣品的采樣：隨機(jī)采樣

虹吸法采樣

電動(dòng)攪拌器攪拌后采樣平均樣品和試樣的采集液體試樣：按需要量采樣顆粒、粉狀樣品：四分法和分樣器混勻縮分當(dāng)前第18頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)有包裝的散粒狀或粉狀樣品不同樣品的具體采樣方法雙套回轉(zhuǎn)取樣管從上、中、下采樣合并、混勻原始樣品四分法平均樣品當(dāng)前第19頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)小包裝的樣品

據(jù)批號(hào)連同包裝隨機(jī)、三層五點(diǎn)法采樣≥250g，不得少于3個(gè)≤250g，不得少于6個(gè)當(dāng)前第20頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)液體采樣器介紹當(dāng)前第21頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)不同樣品的具體采樣方法流體、半流體樣品采樣器或虹吸法從上、中、下采樣縮分原始樣品平均樣品合并、混勻當(dāng)前第22頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)肌肉、脂肪內(nèi)臟不同樣品的具體采樣方法魚、肉、蔬菜等不均勻樣品絞肉機(jī)絞勻根、莖葉、皮組織搗碎機(jī)當(dāng)前第23頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)大桶裝的或散（池）裝的物料

液體：

四角及中心五點(diǎn)取樣→得到多份檢樣→混合均勻得原始樣品→縮減得所需數(shù)量的平均樣品。

固體：先劃分若干層，然后在每層的四角和中心點(diǎn)用雙套回轉(zhuǎn)取樣器各取少量檢樣，再縮減得到平均樣品。當(dāng)前第24頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)樣品的制備

液體、漿體或懸浮液體：玻棒，電動(dòng)攪拌器充分?jǐn)噭?/p>

互不相容的液體：先分離，再分別取樣固體樣品：絞肉機(jī)和研缽反復(fù)研磨水果罐頭：先清除果核，再用組織搗碎機(jī)搗碎肉禽、魚類罐頭：去骨、分出調(diào)味品后，再用組織搗碎機(jī)搗碎當(dāng)前第25頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)樣品的預(yù)處理目的與原則目的：①排除干擾組分②濃縮樣品原則：①消除干擾因素—除雜；②完整保留被測(cè)組分—提純；③使被測(cè)組分濃縮—提濃；當(dāng)前第26頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑抽提法色層分離法化學(xué)分離法濃縮法粉碎法滅酶法當(dāng)前第27頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)粉碎法（干樣品）粉碎機(jī)當(dāng)前第28頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)粉碎法（濕樣品）組織搗碎機(jī)絞肉機(jī)當(dāng)前第29頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)滅酶法對(duì)熱敏感樣品：60℃真空干燥不含熱敏感和揮發(fā)性成分樣品：70~80℃當(dāng)前第30頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)高溫強(qiáng)氧化有機(jī)物破壞法

適用范圍：無(wú)機(jī)鹽、金屬離子

原理：食品無(wú)機(jī)鹽、金屬離子Δ有機(jī)物質(zhì)成氣體主要方法：干法灰化法、濕法消化法、紫外光分解法、微波消解法500～600℃濃硝酸、濃硫酸、高氯酸高錳酸鉀、過氧化氫當(dāng)前第31頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)有機(jī)物脫水、炭化干法灰化法坩堝馬福爐無(wú)煙，白色或灰色，即為無(wú)機(jī)鹽原理500～600℃有機(jī)物分解當(dāng)前第32頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)

干法灰化法優(yōu)點(diǎn)有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單不加或加入很少的試劑，空白值低灰分體積小，可處理較多的樣品當(dāng)前第33頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)干法灰化法缺點(diǎn)所需時(shí)間長(zhǎng)（4-8h）揮發(fā)元素Hg、As、Se等易損失坩堝吸留作用使結(jié)果降低當(dāng)前第34頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)濕法消化法原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈CO2、H2O氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物和金屬離子留在于消化液中。試劑：濃硝酸濃硫酸高氯酸當(dāng)前第35頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)濕法消化法試劑：濃硝酸濃硫酸高氯酸鐵支架凱式燒瓶電爐當(dāng)前第36頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)加熱溫度低，金屬揮發(fā)損失少所需時(shí)間短，0.5-1h左右缺點(diǎn)試劑用量大，需做空白實(shí)驗(yàn)初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢產(chǎn)生有害氣體濕法消化法當(dāng)前第37頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)有機(jī)物破壞法——其他方法高壓消解罐

120～150℃，數(shù)小時(shí)，密封條件高紫外光分解法高壓汞燈提供紫外光，加雙氧水，85±5℃，1～2h微波消解法微波為能量，HNO3和HCl為消化液，5～30min

美國(guó)：測(cè)定金屬離子是消解樣品的標(biāo)準(zhǔn)方法當(dāng)前第38頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)高壓消解罐微波消解儀微波消解罐當(dāng)前第39頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)

蒸餾法原理：被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的不同而將其分離蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取蒸餾

精餾食品分析中常用當(dāng)前第40頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)

蒸餾法常用玻璃器皿當(dāng)前第41頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)常壓蒸餾當(dāng)前第42頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)注意事項(xiàng)：液體的量：燒瓶體積的1/3~2/3

防止爆沸現(xiàn)象，加入沸石、玻璃珠等溫度計(jì)水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿在同一水平線上安裝時(shí)要自下而上，從左至右，拆裝置時(shí)相反，從右至左，自上而下。冷凝水要從冷凝管的下進(jìn)，上出。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)先關(guān)加熱器，后關(guān)冷凝水。常壓蒸餾視頻：常壓蒸餾當(dāng)前第43頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)減壓蒸餾

原理：液面上壓強(qiáng)↓，物質(zhì)的沸點(diǎn)↓適用對(duì)象：常壓下，物質(zhì)受熱未達(dá)到沸點(diǎn)就分解、氧化、聚合或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)當(dāng)前第44頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)視頻：減壓蒸餾當(dāng)前第45頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)水蒸汽蒸餾原理：用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。P（H2O）

=P大氣壓；P（A）=P大氣壓水蒸氣蒸餾：P總

=P（H2O）

+P（A）=P大氣壓溫度<100℃分離苯胺和水楊酸為例：苯胺的沸點(diǎn)為184.4℃水蒸汽蒸餾時(shí)：T=98.4℃，P水=95.7kPa，P(苯胺)=5.6kPa，P水+P(苯胺)=101.3kPa而水楊酸在98.4℃時(shí)蒸氣壓太小，所以不被蒸出。當(dāng)前第46頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)水蒸汽蒸餾適用對(duì)象：沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)條件：被提純的物質(zhì)必須不溶或難溶于水共沸時(shí)與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

100℃左右時(shí)有一定的蒸氣壓（至少為0.7～1.3kPa）當(dāng)前第47頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)視頻：水蒸汽蒸餾當(dāng)前第48頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)溶劑抽提法原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而使混合物分離的方法。

溶劑抽提法浸提法溶劑萃取法固相萃取超臨界萃取微波萃取超聲波萃取當(dāng)前第49頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)浸提法（從固體中萃取有效成分）定義：用溶劑浸泡固體，抽提其中的某種待測(cè)成分，又稱“液——固萃取法”。常用方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法提取劑的選擇：相似相溶原理（1）沸點(diǎn)在45～80℃

（2）選穩(wěn)定性好的溶劑當(dāng)前第50頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)溶劑萃取法（從液體中萃取有效成分）定義：用溶劑提取與它互不相溶或部分相溶的液體樣品中的溶質(zhì)，又稱“液——液萃取法”。適用范圍：沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)混合液A+B萃取劑(溶劑S)萃取相(S+A+B)萃余相(B+A+S)攪拌原溶劑欲萃取組分當(dāng)前第51頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)溶劑萃取法萃取劑的選擇：萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。被測(cè)組分在萃取劑中的溶解度要大于在原溶劑中的溶解度。萃取劑對(duì)其它組分溶解度很小。萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分分開。當(dāng)前第52頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)超臨界萃?。⊿FE）原理：利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來(lái)有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。超臨界流體：

液體與氣體界面消失的點(diǎn)稱為臨界點(diǎn)

兼具液體與氣體性質(zhì)。仍是一種氣態(tài)，但又不同于一般氣體，是一種稠密的氣態(tài)。

CO2（臨界溫度為31.05℃，臨界壓力7.37Mpa）。

當(dāng)前第53頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)超臨界萃?。⊿FE）當(dāng)前第54頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)色層分離法來(lái)歷1906年，俄國(guó)植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名，玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱子中被分成幾個(gè)不同顏色的譜帶。當(dāng)前第55頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)按固定相材料及使用形式分類

柱色譜

紙層析

薄層色譜（TLC）:將固定相粉末制成薄層

氣相色譜（GC）:流動(dòng)相為氣體

液相色譜（HPLC）:流動(dòng)相為液體色層分離法分類又稱色譜分離、色層分析、層析法。當(dāng)前第56頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)柱色譜ABCABC的混合液當(dāng)前第57頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)紙層析當(dāng)前第58頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)紙層析視頻：紙層析分析法當(dāng)前第59頁(yè)\共有66頁(yè)\編于星期二\11點(diǎn)薄層色譜（TLC）視頻：薄層色譜操作演示載體：玻璃板、塑料板。固定相：硅膠、氧化鋁展開劑：羧甲基纖維素鈉直立式層析缸1-層析缸2-薄層板3-展開劑飽和蒸氣4-展開劑傾斜上行展層法1.玻璃蓋2.薄層板3.支撐物4.層析缸5.溶劑當(dāng)前第60頁(yè)\共