運城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系有機化學(xué)實驗課件分餾fractiondistillation

運城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系

有機化學(xué)實驗課件

分餾

fractiondistillation主講人：李暉分餾一、實驗?zāi)康模?、了解分餾的原理和意義；2、了解分餾柱的種類和選用方法；3、學(xué)習(xí)實驗室里常用分餾的操作方法。二、實驗原理：

1）通過蒸餾可將易揮發(fā)的物質(zhì)和不揮發(fā)的物質(zhì)分開。2）將沸點不同的液體化合物分開，但不同液體沸點必須相差30℃以上。1、蒸餾(復(fù)習(xí)）蒸餾就是將液體化合物加熱至沸騰變?yōu)檎魵猓謱⒄魵饫淠秊橐后w化合物這兩個過程的聯(lián)合操作過程。它是分離液體有機化合物最常用的一種方法。蒸餾裝置圖2、分餾分餾柱主要是一根長而垂直、柱身有一定形狀的空管，或在管中填以特制的填料?？偟哪康氖且龃笠合嗪蜌庀嘟佑|的面積，提高分離效果。常見的分餾柱如右圖所示應(yīng)用分餾柱將幾種沸點相近的混合物進行分離的方法稱為分餾。分餾是借助于分餾柱進行多次氣化和冷凝，使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾（分餾就是多次蒸餾）。混合液沸騰后蒸氣進入分餾柱中，因為沸點較高的組分易被冷凝，所以冷凝液中含有較多較高沸點的物質(zhì)，而蒸汽中低沸點的成分就相對地增多，冷凝液在下降途中與繼續(xù)上升的蒸氣接觸，二者進行熱交換，亦即蒸汽中高沸點組分被冷凝，低沸點組分仍呈蒸氣上升，而冷凝液中低沸點組分受熱氣化，高沸點組分仍呈液態(tài)下降。結(jié)果是上升的蒸汽中低沸點組分增多，下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經(jīng)過多次熱交換，就相當(dāng)于連續(xù)多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升，而被蒸餾出來；高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中，從而將它們分離。為了解分餾原理最好是應(yīng)用恒壓下的沸點—組成曲線圖(稱為相圖，表示這兩組分體系中相的變化情況)。通常它是用實驗測定在各溫度時氣液平衡狀況下的氣相和液相的組成，然后以橫坐標(biāo)表示組成，縱坐標(biāo)表示溫度而作出的(如果是理想溶液，則可直接由計算作出)。下圖即是大氣壓下的苯—甲苯溶液的沸點—組成圖苯—甲苯溶液的沸點—組成圖從圖中可以看出，由苯20％和甲苯80％組成的液體(L1)在102C時沸騰，和此液相平衡的蒸氣(V1)組成約為苯40％和甲苯60％。若將此組成的蒸氣冷凝成同組成的液體(L2)，則與此溶液成平衡的蒸氣(V2)組成約為苯68％和甲苯32％。顯然如此繼續(xù)重復(fù)，即可獲得接近純苯的氣相。在分餾過程中，有時可能得到與單純化合物相似的混合物。它也具有固定的沸點和固定的組成。其氣相和液相組成也完全相同，因此不能用分餾法進一步分離。這種混合物稱為共沸混合物(或恒沸混合物)。它的沸點(高于或低于其中的每一組分)稱為共沸點(或恒沸點)。：操作比較蒸餾分餾相同點原理先使液體氣化，再經(jīng)冷凝裝置冷凝為液體裝置熱源、蒸餾器、溫度計、冷凝管、接受器等操作需調(diào)節(jié)加熱溫度來控制餾出速度，不同溫度范圍的餾分分別收集不同點原理只進行一次氣化和冷凝，所以分離效率低，只能分離組分沸點相差較大的液體混合物靠分餾柱實現(xiàn)多次氣化與冷凝，所以分離效率高，可用于分離組分沸點相差較小的液體混合物裝置無分餾柱有分餾柱操作比較簡單，只需控制餾出速度(1-2滴/秒)較復(fù)雜，要選用合適的分餾柱三、分餾裝置與操作分餾裝置包括熱源、蒸餾器、分餾柱、冷凝管和接受器五個部分組成

分餾柱外同可用石棉繩包住，這樣可減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響。實驗過程將待分餾的混合物放人圓底燒瓶中，加入沸石。選用合適的熱浴加熱，液體沸騰后要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣慢慢升人分餾柱，約10一15min后，蒸氣到達(dá)柱頂(摸柱壁，如若燙手表示蒸氣已達(dá)該處)。在有餾出液滴出后，調(diào)節(jié)浴溫使得蒸出液體的速度控制在每2-一3sl滴，這樣可以得到比較好的分餾效果，待低沸點組分蒸完后，再漸漸升高溫度。當(dāng)?shù)诙€組分蒸出時會產(chǎn)生沸點的迅速上升。上述情況足假定分餾體系有可能將混合物的組分進行嚴(yán)格的分餾。如果不是這種情況，一般則有相當(dāng)大的中間餾分(除非沸點相差很大)。

注意下列幾點：（1）分餾一定要緩慢進行，控制好恒定的蒸餾速度。（2）要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。（3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動，使加熱均勻，分餾操作平穩(wěn)地進行。1、儀器裝配符合規(guī)范2、熱源溫控適時調(diào)整得當(dāng)3、餾分收集范圍嚴(yán)格無誤1、檢查裝置是否完好無損，安裝是否符合要求。2、注意裝置與大氣相通3、注意別忘了加沸石（不能中途加；要補加，需將液體冷至室溫后再加。）4、先停加熱，稍冷后再停通水。五、安全須知四、本次實驗的成敗關(guān)鍵：六、思考題1、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？2、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒鐘的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？3、用分餾柱提純液體時候，為了取得較好的分離