氣相色譜基礎(chǔ)

氣相色譜基礎(chǔ)第一頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一（氣相）色譜基本概念1、 色譜2、 固定相3、 流動(dòng)相4、 進(jìn)樣口5、 色譜柱6、 檢測(cè)器GCTECH2-02AnalyticalTrainingCenter第二頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

色譜過(guò)程示意圖

待分離組分，和

載氣ABCDGCTECH2-03AnalyticalTrainingCenter第三頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一分離的過(guò)程示意圖

樣品流動(dòng)相固定相GCTECH2-04AnalyticalTrainingCenter第四頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

氣相色譜各功能塊載氣

色譜柱檢測(cè)器

記錄儀

樣品

GCTECH2-05AnalyticalTrainingCenter第五頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

色譜柱類(lèi)型

柱長(zhǎng)（米）

內(nèi)徑（毫米）.5-102-45-100.5305-100.1-.25

填充柱530系列柱

細(xì)孔徑柱

填充柱

開(kāi)管柱（毛細(xì)管柱）

壁涂開(kāi)管柱GCTECH2-05AnalyticalTrainingCenter第六頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

色譜法

氣相色譜（GC）

液相色譜（LC）氣固色譜（GSC）

氣液色譜（GLC）

液液色譜（LLC）

液固色譜（LSC）色譜法分類(lèi)

１、按兩相所處的狀態(tài)分類(lèi)超臨界流體色譜（SFC）

毛細(xì)管電泳GCTECH2-09AnalyticalTrainingCenter第七頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一檢測(cè)器響應(yīng)值時(shí)間ABWWAB進(jìn)樣t0R(A)ttR(B)t=不保留組分的保留時(shí)間W=峰寬t=保留時(shí)間

R02、 色譜峰GCTECH2-14AnalyticalTrainingCenter第八頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一 基線(xiàn)：

峰高（h）：峰寬（Ｗ）： 半峰寬（W1/2）： 峰面積（A）：GCTECH2-15AnalyticalTrainingCenter色譜峰參數(shù)第九頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一1、 保留時(shí)間tR：

2、 保留體積VR=FCxtR：3、 死時(shí)間t0：

4、 死體積V0=FCxt0：5、 調(diào)整保留時(shí)間tR’=tR-t0：

6、 調(diào)整保留體積VR’=VR-V0=FC(tR-t0)：7、相對(duì)保留值 ：

常用的保留參數(shù)GCTECH2-16AnalyticalTrainingCenterVR'(i)VR'(s)=Vg(i)Vg(s)=α=tR'(i)tR'(s)第十頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一1、 分配系數(shù)K：2、 分配比k：又稱(chēng)容量因子3、 相比 ：

4、 分配等溫線(xiàn)： 分配平衡中的基本概念K=CsCmK=βkβ=Vm=KkVsGCTECH2-18AnalyticalTrainingCenter第十一頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一k=固定相中溶質(zhì)的重量百分?jǐn)?shù)載氣中溶質(zhì)的重量百分?jǐn)?shù)=KVsVm=tR't0=t-tORtOktOtR2tR1GCTECH2-19AnalyticalTrainingCenter第十二頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一1、 高效能2、 高選擇性3、 高靈敏度4、 分析速度快5、 樣品用量少6、 定性重復(fù)性好，定量精度高7、 簡(jiǎn)單性8、 應(yīng)用范圍廣

氣相色譜法優(yōu)點(diǎn)GCTECH2-20AnalyticalTrainingCenter第十三頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

氣相色譜基本理論GCTECH3-01AnalyticalTrainingCenter1. 塔板理論2.速率理論第十四頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一塔板理論假想模型1)流動(dòng)相按前進(jìn)方向脈沖式的通過(guò)柱子，其最小單位為一個(gè)塔板體積。2)分配系數(shù)是恒定的，與組分在塔板中的濃度無(wú)關(guān)。3)樣品組分在兩相間的平衡能瞬時(shí)建立。4)所有組分開(kāi)始時(shí)全部進(jìn)入零號(hào)塔板中。5)塔板與塔板之間沒(méi)有縱向擴(kuò)散。25個(gè)25個(gè)25個(gè)25個(gè)氣相固定相塔板01

塔板12.512.512.50212.525251GCTECH3-03AnalyticalTrainingCenter第十五頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

塔板號(hào)載氣的塔板體積數(shù)(N)離開(kāi)柱子的微克分子數(shù)(x)0 1 2 3 40 100 0 0 0 0 01 50 50 0 0 0 02 25 50 25 0 0 03 12.5 37.5 37.5 12.5 0 04 6.3 25 37.5 25 6.3 05 3.2 15.7 31.5 31.3 15.7 3.26 1.6 9.5 23.5 31.3 23.5 7.97 0.8 5.6 16.5 27.4 27.4 11.88 0.4 3.2 11.1 22.2 27.4 13.79 0.2 1.8 7.2 16.6 24.7 13.710 0.1 1.0 4.5 11.9 20.4 12.411 0 0.6 2.8 8.2 17.3 10.412 0 0.3 1.7 5.5 12.8 8.713 0 0.2 1.0 3.6 9.2 6.414 0 0.1 0.6 2.3 6.4 4.615 0 0 0.3 1.5 4.4 3.216 0 0 0.2 1.0 3.0 2.217 0 0 0.1 0.6 2.0 1.518 0 0 0 0.4 1.3 1.0GCTECH3-04AnalyticalTrainingCenter第十六頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一xN051015以上表中離開(kāi)柱子物質(zhì)組分的微克分子數(shù)從縱坐標(biāo)，進(jìn)柱子的載氣塔板體積數(shù)為橫坐標(biāo)作圖：GCTECH3-05AnalyticalTrainingCenter第十七頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

塔板理論方程式理論塔板數(shù)(n)的計(jì)算n=5.54tRW21()2GCTECH3-07AnalyticalTrainingCenter第十八頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一速率理論－范氏方程式：h=A++CuBuHETPBuC.uALinearVelocityA=EddyDiffusion(Multi-PathEffect)B=RandomMolecularDiffusionC=MassTransferBetweenPhasesTheVanDeemterEquation=H82Πk2(1+k)d2fDLμ2λdp+

2νDg/μ+GCTECH3-15AnalyticalTrainingCenter第十九頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一 氣路系統(tǒng)GCTECH4-01AnalyticalTrainingCenter第二十頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一典型的氣相色譜GCTECH4-03AnalyticalTrainingCenter色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣分子篩脫水管固定進(jìn)樣口檢測(cè)器電子部件PC限流器氣源第二十一頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一氣源與載氣種類(lèi)

對(duì)載氣的要求如下：1、惰性（不與樣品或固定相反應(yīng)）2、氣體擴(kuò)散小，以提高柱效率3、容易得到并易純化4、價(jià)格便宜5、滿(mǎn)足檢測(cè)器要求

常用載氣：N2H2HeAr

輔助氣：氧氣或空氣GCTECH4-04AnalyticalTrainingCenter第二十二頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一1、氣體不純的不良影響2、氣體的凈化方法3、常用的凈化物質(zhì)的使用與老化1)樣品失真或消失2)柱失效3)對(duì)固定液保留特性的影響4)對(duì)檢測(cè)器的影響GCTECH4-07AnalyticalTrainingCenter氣體的凈化第二十三頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一氧氣捕集器微量的氧氣會(huì)破壞色譜柱，特別是對(duì)毛細(xì)管柱。氧氣也會(huì)降低ECD檢測(cè)器的功能。氧氣捕集器(P/N3150-0414)應(yīng)連接在分子篩干燥器和儀器安裝設(shè)備的進(jìn)樣口之間。管路:使用GC專(zhuān)用銅管,使用前先用溶劑沖洗，載氣吹干。

分子篩干燥器GCTECH4-08AnalyticalTrainingCenter第二十四頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

進(jìn)樣系統(tǒng)與進(jìn)樣技術(shù)GCTECH5-01AnalyticalTrainingCenter第二十五頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

樣品引入作用：引導(dǎo)樣品以蒸汽狀態(tài)進(jìn)入色譜柱。

針進(jìn)樣

手動(dòng)進(jìn)樣

自動(dòng)進(jìn)樣

閥進(jìn)樣

氣體進(jìn)樣閥

液體進(jìn)樣閥

其它進(jìn)樣裝置

吹掃捕集頂空GCTECH5-03AnalyticalTrainingCenter第二十六頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

閥進(jìn)樣

氣體進(jìn)樣GCTECH5-16AnalyticalTrainingCenter第二十七頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

液體進(jìn)樣閥GCTECH5-17AnalyticalTrainingCenterWSPC排出口樣品入口限流器載氣色譜柱WSPC載氣色譜柱取樣狀態(tài) 進(jìn)樣狀態(tài)第二十八頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

樣品上方取樣進(jìn)樣法（頂空分析）頂空的概念樣品頂空恒溫箱氣密型進(jìn)樣器1.樣品放置在一個(gè)恒溫箱中（或爐中），從而可以達(dá)溫度平衡。2.利用一個(gè)氣密型的進(jìn)樣器或其它合適的手段取出樣品上方的相同的頂空氣體。3.再使用一般的GC儀器來(lái)分析樣品的頂空氣體。GCTECH5-21AnalyticalTrainingCenter第二十九頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

頂空相關(guān)問(wèn)題

適于分析這樣的揮發(fā)物：-不純樣品。-固體樣品。含有某些不做分析的高沸點(diǎn)組分樣品。-含水量較高的樣品。

GCTECH5-22AnalyticalTrainingCenter第三十頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一應(yīng)用1.氯代甲烷2.二氯甲烷3.三氯甲烷4.四氯化碳123415min柱：HP-1(Cross-LinkedMethylSilicone)30mx0.53mmx2.65(HPPartNo.19095Z-123)

載氣：Helium,5.2psi

爐溫：40C

進(jìn)樣口：1cc,不分流檢測(cè)器：FID柱：HP-1(Cross-LinkedMethylSilicone)30mx0.53mmx2.65(HPPartNo.19095Z-123)

載氣：Helium,5.2psi

爐溫：60C

進(jìn)樣口：1cc,分流比5:1

檢測(cè)器：FID1.苯2.甲苯10min12水中氯化烴頂空分析水中芳烴頂空分析GCTECH5-26AnalyticalTrainingCenter第三十一頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一藥品中溶劑殘留:USP467246810123451二氯甲烷(25ppm)2氯仿(12ppm)3苯(25ppm)4三氯乙烯(25ppm)5二噁環(huán)

(25ppm)第三十二頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一進(jìn)樣墊固定螺母進(jìn)樣墊石墨墊柱載氣玻璃填充物齒形螺母襯管

填充柱進(jìn)樣口示意圖GCTECH5-34AnalyticalTrainingCenter第三十三頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一毛細(xì)管柱進(jìn)樣口分流方式是特為毛細(xì)管柱GC設(shè)計(jì)的樣品引入方式可與熔融石英，玻璃，金屬柱相接脈沖分流允許更大進(jìn)樣量脈沖不分流 允許更大進(jìn)樣量分流方式用于含量較高組分分析不分流方式用于痕量組分分析GCTECH5-38AnalyticalTrainingCenter第三十四頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一分流/不分流流路系統(tǒng)GCTECH5-39AnalyticalTrainingCenter第三十五頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一不分流流路示意圖進(jìn)樣過(guò)程中分流放空閥關(guān)閉（沒(méi)有分流出口流量）在進(jìn)樣后的某指定時(shí)間，分流閥打開(kāi)，將剩下的蒸汽清除出進(jìn)樣口。第三十六頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一堵塞

溫度不正確

污染

泄漏2、操作條件的選擇1)汽化室溫度的選擇2)進(jìn)樣墊的材料與處理3)進(jìn)樣量進(jìn)樣口操作

1、進(jìn)樣口常見(jiàn)問(wèn)題GCTECH5-66AnalyticalTrainingCenter第三十七頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一 氣相色譜柱GCTECH6-01AnalyticalTrainingCenter第三十八頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一基本概念

填充柱毛細(xì)管柱

柱容量柱老化固定相柱填料載體

固定液流失GCTECH6-03AnalyticalTrainingCenter第三十九頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一色譜柱

填充柱毛細(xì)管柱普通填充柱微填充柱分析填充柱制備填充柱壁涂毛細(xì)管柱(WCOT)多孔層毛細(xì)管柱(SCOT或PLOT)填充毛細(xì)管柱彈性石英毛細(xì)管柱(FSOT)壁處理毛細(xì)管柱分配型吸附型分配型吸附型普通彈性石英毛細(xì)管柱鍵合相彈性石英毛細(xì)管柱色譜柱分類(lèi)GCTECH6-05AnalyticalTrainingCenter第四十頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

色譜柱類(lèi)型填充柱開(kāi)管柱（毛細(xì)管柱）常規(guī)型小球填充柱多孔層小球填充柱常規(guī)填充柱及微填充柱多孔層開(kāi)管柱壁涂開(kāi)管柱長(zhǎng)度(meters)

內(nèi)徑(mm)

流量(ml/min)

壓力梯度(psi)

樣品負(fù)荷量.5-102-410-6010-90100ng/峰5-100.5304-301-205-100.3-.751-301-40100ng/峰5-100.1-.250.3-1.05-9050ng/峰PACKEDSERIES530WCOT(wide)WCOT(narrow)GCTECH6-06AnalyticalTrainingCenter第四十一頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

氣固色譜(GSC)吸附型填充柱吸附填充(GSC)多孔具有大的表面積毛細(xì)管柱-PorousLayerOpenTubular(PLOT)載氣載氣GCTECH6-08AnalyticalTrainingCenter第四十二頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一氣液色譜(GLC)分配型

填充柱毛細(xì)管柱Wall Coated Open Tubular(WCOT)液體相固體支撐物非常多的孔具有極大的表面積

載氣液體相GCTECH6-09AnalyticalTrainingCenter第四十三頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

氣液色譜(GLC)通過(guò)樣品在固定相中不同的溶解度來(lái)實(shí)現(xiàn)分離根據(jù)極性的不同分離組分通常情況下“相似相溶"或同極性互相作用例如：醇類(lèi)是極性化合物聚乙二醇(Carbowax)是極性化合物GCTECH6-10AnalyticalTrainingCenter第四十四頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一3、分離度R：柱將兩個(gè)峰彼此分開(kāi)的能力。1、柱效：柱生成尖銳峰的能力。

2、選擇性：柱將兩個(gè)具有相似的化學(xué)和/或物理性質(zhì)的物質(zhì)進(jìn)行選擇性分離的能力。

優(yōu)差優(yōu)差分離指標(biāo)4、柱效，選擇因子和分離度之間的關(guān)系。r2,1=t'R2t'R1=V'R2V'R1=Vg2Vg1選擇因子：分離度分離度柱效柱效GCTECH6-20AnalyticalTrainingCenter第四十五頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一 毛細(xì)管柱色譜法GCTECH6-23AnalyticalTrainingCenter第四十六頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一毛細(xì)管柱色譜條件的選擇1、柱效2、液膜厚度（d）

f3、柱內(nèi)徑4、載氣線(xiàn)速及載氣種類(lèi)5、柱溫的選擇6、進(jìn)樣量及進(jìn)樣技術(shù)GCTECH6-26AnalyticalTrainingCenter第四十七頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一柱選擇常用的柱選擇方法：首先試用手邊現(xiàn)有的柱子向同事請(qǐng)教從文獻(xiàn)中查到相近應(yīng)用的方法如不是太清楚，先使用一個(gè)非極性柱如HP1或HP5GCTECH6-30AnalyticalTrainingCenter第四十八頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一擔(dān)體的選擇（對(duì)填充柱而言）1、擔(dān)體粒度2、擔(dān)體均一性3、擔(dān)體密度4、擔(dān)體表面性質(zhì)5、幾種常用擔(dān)體的選用1)紅色硅藻土擔(dān)體：弱極性物質(zhì)2)白色硅藻土擔(dān)體：極性較強(qiáng)的化合物3)有機(jī)氟擔(dān)體：短鏈極性化合物及一些腐蝕性物質(zhì)4)玻璃微球擔(dān)體：可用于分析沸點(diǎn)較高的物質(zhì)GCTECH6-35AnalyticalTrainingCenter第四十九頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

固定液的選用氣相色譜固定相SameSame100%MethylSiliconeGum100%MethylSiliconeGum99%Methyl1%VinylGum100%MethylSiliconeFluid100%MethylSiliconeFluid100%MethylSiliconeFluid5%PhenylCarboraneMethylSilicone50%PhenylMethylSilicone75%PhenylMethylSiliconeSame50%3,3,3-Trifluropropyl25%2-Cyanoethyl25%CyanopropylPolyethyleneGlycolPolyethyleneGlycol(ModifiedwithTeraphthalicAcid)50%CyanopropylPhenylSiliconeFreefattyacidphasePolyethyleneGlycolDiethyleneGlycolSuccinate1,2,3-Trie(2-Cyano-ethoxy)propaneSameSameSameSqualaneApiazonLSE-30OV-1UCW-982DC-200OV-101SP-2100SE-52(orSE-54)Dexall300OV-17OV-25PolyphenylEther(5ring)QF-1OV-210XE-60OV-225Carbowax20MCarbowax20MTPASilar5CPFFAP50%3,3,3-TrifluropropylCarbowax1500DEQSSilar10CEGS100%CyanopropylSiliconeEthyleneGlycolSuccinateTCEPSebaconitrileBis-(2-Methoxyethyl)AdipateBis-(2-Cyanoethyl)FormalmideOV-1SE-30OV-101,SP2100DC-200,SP2100OV-101,DC-200OV-73PS-300SP-2250,DC-710SP-2401,OV-202QF-210OV-225,AN-600E-60,AN-600SP-2300,CS-5SP-1000,OV-351SP-2340,CS-10SP-2401,OV-202QF-120/10050/30050/300100/3500/3000/2500/3500/35050/30050/4500/3750/3500/2000/2500/2500/26560/22560/2500/25050/25040/20020/2000/1250/1250/7520/1000/2750/250100/2000321516161616173247119178176144204228322321319340347499593690InformationnotavailableInformationnotavailable148523537022535555575757728015820422723338153653853749558060775185799123875778701544444545454565103162208224355340338358367446397418593752853358659643032646566666767148243305306483493492572573637602626840102811104589429420424142424343439896202280283305367386510520531627589850915100031080188901432172222242272292292574748841175121615001785181323082318242825482587354341454644152036823759ABCDEMcReynold'sConstantsTempLimitMin/MaxCEquivalentPhasesDescriptionTradenamesIncreasingPolarity(A)Benzene,(B)n-Butanol,(C)2-Pentanone,(D)Nitropropane,(E)PyridineGCTECH6-37AnalyticalTrainingCenter第五十頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一12345678912346987

液相選擇5%苯甲基硅氧烷1113141.C2.4-氯酚3.癸胺4.C5.甲基癸酯6.C7.苊8.1-十二烷醇9.C1550%苯甲基硅氧烷GCTECH6-40AnalyticalTrainingCenter第五十一頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一1212121212保留時(shí)間與填充量oB.20%液相在50C下分析C.10%液相在50C下分析oA.30%液相在50C下分析D.5%液相在50C下分析ooE.1%液相在50C下分析oGCTECH6-41AnalyticalTrainingCenter第五十二頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一R1R2＝L1L2柱徑和柱長(zhǎng)的選用1、柱內(nèi)徑2、柱長(zhǎng)GCTECH6-42AnalyticalTrainingCenter第五十三頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一載氣及流速的選擇1、載氣種類(lèi)2、載氣流速GCTECH6-43AnalyticalTrainingCenter第五十四頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一HETP=A+B+CHETP}CRESISTANCETOMASSTRANSFERAEDDYDIFFUSION}MOLECULARDIFFUSIONB{optmmmm

柱效與載氣線(xiàn)速度柱效受載氣線(xiàn)速度和流量控制。曲線(xiàn)最低點(diǎn)是最小板高（或最大每米塔板數(shù)）的位置。因此柱效也最好。GCTECH6-45AnalyticalTrainingCenter第五十五頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一柱溫的選擇1、對(duì)柱效的影響2、對(duì)分離度的影響3、對(duì)保留時(shí)間的影響4、與樣品性質(zhì)的關(guān)系GCTECH6-50AnalyticalTrainingCenter第五十六頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一D.60C.C.50C.B.40C.A.30C.12121212oooo柱溫對(duì)保留時(shí)間的影響保留時(shí)間與爐溫GCTECH6-51AnalyticalTrainingCenter第五十七頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一IsothermalTemperatureProgrammed恒溫色譜法和程序升溫色譜法主要特點(diǎn)1、恒溫色譜法2、程序升溫色譜法GCTECH6-55AnalyticalTrainingCenter第五十八頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一程序升溫運(yùn)行特點(diǎn)當(dāng)組分和較寬的沸程（>100度）時(shí)使用。減少分析時(shí)間可產(chǎn)生尖銳峰產(chǎn)生更好的定量準(zhǔn)確性，特別是對(duì)于后流出的組分增加柱流失，產(chǎn)生上漂的基線(xiàn)GCTECH6-57AnalyticalTrainingCenter第五十九頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一汽化溫度和檢測(cè)溫度1、汽化溫度（使樣品汽化，一般比柱溫高幾十度）2、檢測(cè)溫度（通常比柱溫高至少20度以上）GCTECH6-52AnalyticalTrainingCenter第六十頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

檢測(cè)器GCTECH7-01AnalyticalTrainingCenter第六十一頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

檢測(cè)器類(lèi)型當(dāng)攜帶了樣品的載氣流過(guò)檢測(cè)器時(shí)，燈絲的溫度將會(huì)增加而引起阻值的增加。TCDFIDECDNPDFPDMSD組分在火焰中燃燒生成碳正離子，然后被收集轉(zhuǎn)變成電流。當(dāng)電負(fù)性大的物質(zhì)通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，將會(huì)捕獲低能熱電子，引起池電流的減小。含氮和含磷物質(zhì)到達(dá)富含堿金屬鹽蒸汽的火焰中，使電流增加。含硫或磷的化合物在火焰中燃燒生成具有特征波長(zhǎng)的化學(xué)發(fā)光物質(zhì)。

當(dāng)樣品進(jìn)入離子源時(shí)，被電子轟擊而形成離子碎片。在四極桿濾過(guò)器中，由于它們的質(zhì)荷比的差別而得到分離。

GCTECH7-04AnalyticalTrainingCenter第六十二頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一按檢測(cè)器的適應(yīng)范圍分類(lèi)1)通用性檢測(cè)器2)選擇性檢測(cè)器GCTECH7-08AnalyticalTrainingCenter第六十三頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一檢測(cè)器的常用評(píng)價(jià)指標(biāo)靈敏度線(xiàn)性范圍與動(dòng)態(tài)范圍最高使用溫度GCTECH7-09AnalyticalTrainingCenter第六十四頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

熱導(dǎo)檢測(cè)器GCTECH7-14AnalyticalTrainingCenter第六十五頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一測(cè)量池參考池IER1R2RRE0工作原理GCTECH7-15AnalyticalTrainingCenter第六十六頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

單絲TCD柱輔助氣參考?xì)?/p>

參考?xì)鉄峤z切換閥檢測(cè)池3.5uL體積出口熱導(dǎo)池結(jié)構(gòu)參考?xì)釭CTECH7-17AnalyticalTrainingCenter第六十七頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

操作中特別重要的幾個(gè)問(wèn)題1、密封性2、延長(zhǎng)燈絲壽命3、腐蝕GCTECH7-20AnalyticalTrainingCenter第六十八頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

氫火焰離子化檢測(cè)器GCTECH7-25AnalyticalTrainingCenter第六十九頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

H2H2H2H2H2H2CH4CH4CH4CH4CH4CH4CHO+CHO+CHO+CHO+CHO+CO2CO2CO2H02H02H02H02H2H2H2H2H2H2一、工作原理FID是一個(gè)破壞性、質(zhì)量型檢測(cè)器。火焰中生成大量的碳正離子，被收集后形成檢測(cè)器信號(hào)。

響應(yīng)值與化合物中含有的碳-氫鍵個(gè)數(shù)成正比。色譜柱噴嘴GCTECH7-26AnalyticalTrainingCenter第七十頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

氫火焰離子化檢測(cè)器柱子末端噴嘴空氣入口H入口+尾吹氣2FID檢測(cè)器收集部件毛細(xì)管柱柱尾位置(距噴嘴頂端1-2mm)二、FID的結(jié)構(gòu)GCTECH7-29AnalyticalTrainingCenter第七十一頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

定性與定量GCTECH8-01AnalyticalTrainingCenter第七十二頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一GCTECH8-02AnalyticalTrainingCenter氣相色譜定性一、保留值定性1、用保留時(shí)間Tr、保留體積Vr：

在柱子和操作條件嚴(yán)格不變情況下，任一物質(zhì)都有一定的保留值。在相同條件下比較已知物和未知物的保留值，就可對(duì)某組分定性（可靠性不是100%，會(huì)有重疊峰情況）2、用相對(duì)保留值 用絕對(duì)保留值定性時(shí)，必須嚴(yán)格操作條件，用相對(duì)保留值定性可消除實(shí)驗(yàn)條件變化帶來(lái)的誤差。第七十三頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一3、用保留指數(shù)I這是毛細(xì)管柱色譜用得較多的一種定性方法，由Kovats1958年提出，又稱(chēng)Kovats保留指數(shù)定性。二、純樣疊加法定性將預(yù)想的已知純樣加入被測(cè)混合物中，對(duì)比加入前后色譜圖中組分峰增高的情況可作出初步判斷，柱子分離能力越高，定性結(jié)果越可靠。GCTECH8-03AnalyticalTrainingCenter第七十四頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一三、選擇性檢測(cè)器組合定性 ECD:對(duì)電負(fù)性物質(zhì)敏感 FPD:對(duì)含硫磷化合物敏感 NPD:對(duì)氮磷化合物敏感這些檢測(cè)器對(duì)烴類(lèi)響應(yīng)值很小，而FID對(duì)烴類(lèi)有很高的響應(yīng)，將兩種或兩種以上檢測(cè)器組合，有利于未知組分的分類(lèi)及定性。四、與其他儀器聯(lián)用定性 GC-MS GC-FTIRGCTECH8-04AnalyticalTrainingCenter第七十五頁(yè)，共八十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一GCTECH8-06AnalyticalTrainingCenter氣相色譜定量校正

校正即是利用某個(gè)峰的峰高或峰面積來(lái)確定其對(duì)應(yīng)組分的濃度或含量

當(dāng)檢測(cè)器靈敏度針對(duì)不同的組分而變化；及檢測(cè)器對(duì)同一組分不同含量響應(yīng)值發(fā)生變化時(shí)須做校正第七十六頁(yè)