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文檔簡介
火焰原子吸收分光光度法測定發(fā)中鋅含量第一頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一
鋅Zinc,具有重要生理功能,能夠促進(jìn)生長發(fā)育、智力發(fā)育、免疫功能,維持物質(zhì)代謝,并與生殖功能、味覺、皮膚和視力等有重要關(guān)系。
第二頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一①攝入不足②需要量增加③一些疾病或藥物導(dǎo)致體內(nèi)鋅的分解和排出增加。成人長期缺鋅可導(dǎo)致免疫功能下降、皮膚粗糙、生殖功能減退。
鋅缺乏的主要原因第三頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一盲目補(bǔ)鋅(藥補(bǔ)),或食用被鍍鋅包裝(如鍍鋅罐頭)污染的食物、飲料。過量的鋅會干擾銅、鐵等微量元素的吸收利用,并損害免疫功能。成人攝入2g以上的鋅會引起中毒,癥狀為急性腹痛、腹瀉、惡心、嘔吐等。鋅過量的原因及危害第四頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一鋅的來源鋅的來源廣泛,貝殼類海產(chǎn)品、紅色肉類、動物內(nèi)臟、蛋類、豆類、谷類胚芽、燕麥、花生等均富含鋅。第五頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握火焰原子吸收分光光度法測定發(fā)中鋅的基本原理和操作技術(shù)。2、熟悉原子吸收分光光度計(jì)的工作原理及火焰原子化法的操作。3、了解頭發(fā)樣品的預(yù)處理方法。
第六頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一1、原子吸收分光光度計(jì):單道雙光束原子吸收儀示意圖實(shí)驗(yàn)原理第七頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一實(shí)驗(yàn)原理
2、定量方法——標(biāo)準(zhǔn)曲線法:
標(biāo)準(zhǔn)曲線法要求標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組成等盡可能與樣品溶液接近,因而適用于大批量組成簡單和相似樣品的測定。
第八頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一1、試劑:鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液:1μg/mL
硝酸溶液:
0.1mol/L
混合消化液:硝酸與高氯酸(4+1)
30%過氧化氫試劑與器材第九頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一2、器材:
AA7000W型原子吸收分光光度計(jì),烘箱,電子天平,電熱板,100mL錐形瓶,10mL比色管,1mL、5mL、10mL吸量管,100mL燒杯,100mL容量瓶,不銹鋼剪刀,硫酸紙,一次性吸管,記號筆。試劑與器材第十頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一1、樣品處理
2、配制標(biāo)準(zhǔn)系列
3、測定實(shí)驗(yàn)步驟第十一頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一1、樣品處理:取樣0.5g→洗滌→沖洗→烘干→冷卻→剪碎→稱取0.2g于錐形瓶內(nèi),記錄稱量的質(zhì)量→消化樣品,同時做空白溶液的消化→定容至100mL,備用。實(shí)驗(yàn)步驟第十二頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一2、配制標(biāo)準(zhǔn)系列:取6只10mL比色管,編號,配制標(biāo)準(zhǔn)系列。用0.1mol/L硝酸溶液稀釋至10mL。1號2號3號4號5號6號標(biāo)系濃度(μg/mL)0.00.20.40.60.81.0加1μg/mL的應(yīng)用液的量(mL)0246810實(shí)驗(yàn)步驟第十三頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一3、測定:(1)開機(jī):開計(jì)算機(jī)→開原子吸收儀→設(shè)置參數(shù)(見下表),空心陰極燈預(yù)熱20min→開排風(fēng)裝置→開啟空氣壓縮機(jī)→開啟乙炔氣:先開總閥,再開分閥,后者壓力為0.07Mpa→點(diǎn)火→噴蒸餾水→測定元素波長nm燈電流mA狹縫mm燃燒器高度mm空氣流量L/min乙炔流量L/minZn213.92.00.2106.01.2實(shí)驗(yàn)步驟第十四頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一(2)測定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度:單擊“新建”菜單,選擇“校正曲線法”、“一次曲線(過零點(diǎn))”,輸入濃度,設(shè)置“測量次數(shù)”為3。先用蒸餾水調(diào)儀器零點(diǎn),再0.1mol/L鹽酸溶液作為空白,然后點(diǎn)擊“開始”按鈕測定,記錄標(biāo)準(zhǔn)曲線的公式、線性相關(guān)系數(shù)。實(shí)驗(yàn)步驟第十五頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一(3)標(biāo)準(zhǔn)系列測完之后,測定樣品溶液中的鋅濃度,記錄結(jié)果。(4)關(guān)機(jī):關(guān)乙炔氣:先總閥后分閥→火滅后,按點(diǎn)火開關(guān),直至完全無火→關(guān)空氣壓縮機(jī)→關(guān)排風(fēng)裝置→關(guān)原子吸收儀→關(guān)計(jì)算機(jī)實(shí)驗(yàn)步驟第十六頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一注意事項(xiàng)1、鋅在環(huán)境中大量存在,極易造成污染,影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,必須同時做試劑空白,給與扣除。2、頭發(fā)清洗時間不能太長,以免發(fā)內(nèi)的鋅洗出,造成測定結(jié)果偏低第十七頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一1、計(jì)算發(fā)樣中鋅的質(zhì)量百分含量μg/g
:Cx——測得的樣品溶液中的鋅濃度(μg/mL)。m
——稱取的頭發(fā)樣品的質(zhì)量(g)結(jié)果分析第十八頁,共二十頁,編輯于2023年,星期一2、判斷受試者是否缺乏微量元素鋅:黑龍江富??h正常人發(fā)鋅含量(μg/g)
(研究者:周葆初等):男
204±70(SD)
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