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一、試驗(yàn)?zāi)康睦斫怆娢淮翱诘囊饬x;把握陰極極化曲線和陽(yáng)極極化曲線的使用方法;二、試驗(yàn)原理在水溶液中的電位窗口(PotentialWindow)。爭(zhēng)論水溶液電位窗口的意義:電化學(xué)窗口越大,特別是陽(yáng)極析氧過(guò)電位越最正確的爭(zhēng)論條件甚至根本無(wú)法進(jìn)展?fàn)幷摗?2)。示意圖。2.切線法估求析氫或析氧電位三、試驗(yàn)器材CHI;Hg/HgO;Hg/Hg2SO4K2SO4;0.2MH2SO4;0.2MNaOH溶液四、試驗(yàn)步驟250ml0.2MK2SO40.2MH2SO40.2MNaOH溶液;預(yù)處理玻碳電極,清洗參比電極和鉑電極;1/20.2MK2SO4將電極懸空固定;CHI〔參比電極〕,紅色接鉑電極〔對(duì)電極〕。翻開(kāi)測(cè)試軟件,測(cè)量并記錄開(kāi)路電位〔Control——Opencircuitvoltage〕。選擇“陰極極化曲線”功能,輸入?yún)?shù),從開(kāi)路電位掃描到析氫(初始電壓為開(kāi)路電-2.0Auto5mV/s。完成后保存試驗(yàn)結(jié)果〔保存txt〕。取出鉑電極,甩動(dòng)〔不需要斷開(kāi)與電化學(xué)工作站的連接〕,去除外表的氣水沖洗,用濾紙擦干,放回電解池,并連接電化學(xué)工作站。5min〔終止電壓為+2.5,其他不變〕,從開(kāi)路電位掃5mV/s。完成后保存試驗(yàn)結(jié)果。Hg/Hg2SO4NaOHHg/HgO〔鉑電極要酸浸〕五、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及分析三張圖。0.2MH2SO4極極化曲線0.2MK2SO4陽(yáng)極極化曲線0.2MNaOH化曲線0.244V,Hg/HgO0.114V,Hg/Hg2SO40.614V).由于Hg/Hg2SO4電極電位是0.614VH2SO4φc=-1.72+0.614V=-1.106V析氧電位φa=1.82+0.614V=2.434V。由于飽和甘汞電位為0.244Vφc=-1.83+0.244V=-1.586V析氧電位φa=1.83+0.244V=2.074V。Hg/HgO0.114VNaOHφc=-1.55+0.114V=-1.436V析氧電位φa=1.32+0.114V=1.434V。比較可得到φc〔酸〕>φc(堿)>φc〔中〕,φa〔酸〕>φa(中)>φa〔堿〕電位窗=φa-φcφ〔酸〕=2.434-〔-1.106〕V=3.540V,玻碳電極在0.2MK2SO4溶液中的電位窗φ〔中〕=2.074- 1
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