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文檔簡介

阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林泡騰片的含量測定

一、試劑及儀器阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林泡騰片對照品：阿司匹林乙醇、酚酞指示液、氫氧化鈉滴定液、硫酸滴定液、乙腈、甲醇、磷酸二氫鉀溶液、三乙胺、甲酸高效液相色譜儀二、實訓內(nèi)容阿司匹林含量測定：直接用氫氧化鈉滴定液滴定，用酚酞做指示液阿司匹林片含量測定：用硫酸返滴定氫氧化鈉滴定液，用酚酞做指示液阿司匹林泡騰片含量測定：用高效液相色譜法：流動相：乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺（10：50：40：0.11，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.3~3.4）檢測波長：280nm。對照品：阿司匹林水楊酸類藥物阿司匹林的化學結(jié)構(gòu)苯環(huán)——紫外吸收羧基——酸性酚羥基——顯色酯——水解性質(zhì)羧基-酸性含量測定方法：酸堿滴定返滴定法高效液相色譜法性質(zhì)對應(yīng)的分析方法水楊酸pKa2.98酸性較強直接滴定羧酸鄰位-OH，吸電子基團，使酸性增加分子內(nèi)氫鍵，更增加了其極性（一）酸堿滴定法1、直接滴定乙醇作用：溶解阿司匹林；防止阿司匹林在水溶液中滴定過程易水解中性乙醇：對指示劑(酚酞)而言為中性，可消除滴定誤差

pKa3~6的藥物溶于中性醇,可直接用NaOH滴定

pKa6~9的藥物要用非水溶液滴定法2.返滴定法阿司匹林泡騰片：基質(zhì)不易分離，因此選擇分離能力較強的高效液相色譜法進行含量測定。系統(tǒng)適應(yīng)性試驗（二）高效液相色譜法酚羥基-三氯化鐵反應(yīng)FeCl3，pH4－6紫堇色酯鍵—水解反應(yīng)雜質(zhì)檢查—阿司匹林副產(chǎn)物

溶液澄清

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