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報(bào)告編號(hào):YT-FS-7477-82范本范本AfterCompletingTheTaskAccordingToTheOriginalPlan,AReportWillBeFormedToReflectTheBasicSituationEncountered,RevealTheExistingProblemsAndPutForwardFutureIdeas.互惠互利共同富強(qiáng)MutualBenefitAndCommonProsperity||REPORTTEMPLATE第第10頁/總10頁報(bào)告書編號(hào):YT-FS-7477-82報(bào)告書編號(hào):YT-FS-7477-82編訂:************版)備注:該報(bào)告書文本主要依據(jù)原定打算完成任務(wù)后形成報(bào)告,并反映遇到的根本狀況、實(shí)際取得備注:該報(bào)告書文本主要依據(jù)原定打算完成任務(wù)后形成報(bào)告,并反映遇到的根本狀況、實(shí)際取得修改和使用。一、試驗(yàn)?zāi)康牧私?、把握電子順磁共振譜儀的調(diào)整與使用;二、試驗(yàn)原理電子順磁共振〔電子自旋共振〕電子自旋共振(ElectronSpinResonance,ESR)或電子順磁共振(ElectronParamagnaneticResonance,EPR),是指在穩(wěn)恒磁場(chǎng)作用下,含有未成的共振吸取。1944年,蘇聯(lián)物理學(xué)家扎沃伊斯基MnCl2電子自旋共振〔順磁共振〕爭(zhēng)論主要對(duì)象是化學(xué)自由基、過渡金屬離子和稀土離子及其化合物、固體中的雜質(zhì)缺陷等,通過對(duì)這類順磁物質(zhì)電子自旋共振波譜的觀測(cè)〔測(cè)量因子、線寬、弛豫時(shí)間、超精細(xì)構(gòu)造參的信息,因而它是探究物質(zhì)微觀構(gòu)造和運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的重要工具。由于這種方法不轉(zhuǎn)變或破壞被爭(zhēng)論對(duì)象本身的性質(zhì),因而對(duì)壽命短、化學(xué)活性高又很不穩(wěn)定的自由基或三重態(tài)分子顯得特別有用。近年來,一種的瞬態(tài)順磁物質(zhì)〔光解自由基〕的電子自旋極化機(jī)制,以獲得分子激發(fā)態(tài)和自由基反響動(dòng)力學(xué)信息,成為光物理與光化學(xué)爭(zhēng)論中了解光與分子相互作的一種重要手段。電子自旋共振技術(shù)的這種獨(dú)特作用,已經(jīng)在物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、考古等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。EPREPR是把電子的自旋磁矩作為探針,從電子自旋磁矩與物質(zhì)中其它局部的相互作用導(dǎo)致EPR譜的變化來爭(zhēng)論物質(zhì)構(gòu)造的,所以只有具有電子自旋未完全配對(duì),電子殼層只被局部填充〔即分子軌道中有單個(gè)排列的電子或幾個(gè)平行排列的電子〕的物質(zhì),才適合生自旋磁矩,外加磁場(chǎng)后,自旋磁矩將平行或反平行磁場(chǎng)方向排列。經(jīng)典電磁學(xué)可知,將磁矩為μ的小磁H中,它們的相互作用能為:E=-μ·H=-μHcosθθ=0,E=-最高。假設(shè)體系從低能量狀態(tài)轉(zhuǎn)變到高能量狀態(tài),需要外界供給能量;反之,假設(shè)體系由高能量狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榈湍芰繝顟B(tài),體系則向外釋放能量。μs=-gβSSMS,只可能取兩個(gè)值,MS=±1/2,因此,自由電子在磁場(chǎng)中有兩個(gè)不同的能量狀態(tài),相應(yīng)的能量是:E±=±(1/2)geβH記為:Eα=+(1/2)geβHEβ=-(1/2)geβH式中Eα代表自旋磁矩反平行外磁場(chǎng)方向排列,能量最高;Eβ代表平行外磁場(chǎng)方向排列,能量最低。時(shí),Eα=Eβ,Ms=±1/2的兩種自H≠0Zemman分裂。它們的能級(jí)差為:△Ee=geβHυ的電磁輻射場(chǎng),且滿足條件:hυ=gβH常數(shù)Bohr磁子,g則處在低能態(tài)的電子將吸取電磁輻射能量而躍入高能量狀態(tài),即發(fā)生受激躍遷,這就是EPRhυgβH稱為實(shí)現(xiàn)EPR3.g因子自由電子g=ge=2.002H’g很少超過±0.5%,非有機(jī)自由基,g值可以在很大范圍內(nèi)變化,過渡金屬離子,因軌道角動(dòng)量對(duì)磁矩有奉獻(xiàn)ge。主要特征由于通常承受高頻調(diào)場(chǎng)以提高儀器靈敏度,記錄儀上記出的不是微波吸取曲線〔由吸取系數(shù)X””對(duì)磁后者的兩個(gè)極值對(duì)應(yīng)于吸取曲線上斜率最大的兩點(diǎn),而它與基線的交點(diǎn)對(duì)應(yīng)于吸取曲線的頂點(diǎn)。微波頻率固定后,vgHgg本質(zhì)上反映出一種物質(zhì)分子內(nèi)局部磁場(chǎng)的特征,這種局部磁場(chǎng)主要來自軌道磁矩。自旋運(yùn)動(dòng)與軌道運(yùn)動(dòng)的偶合作用越強(qiáng),則gge〔g〕的增g、H、NO,gge,其增值只有千分之幾。gFe3+g9.7。線寬通常用一次微分曲線上兩極值之間的距離表示〔以高斯為單位ΔHpp線寬可作為對(duì)電子自旋與其環(huán)境所起磁的相互作用的一種檢測(cè),理論上的線寬應(yīng)為無限小,但實(shí)際上由于多種緣由它被大大的增寬了。超精細(xì)構(gòu)造如在單電子四周存在具有磁性的原子核,通過二者自旋磁矩的相互作用,使單一的共振吸取譜線分裂成很多較狹的譜線,它們被稱為波譜的超對(duì)強(qiáng)度聽從于肯定規(guī)律。在化學(xué)和生物學(xué)中最常見的1H14N,I1/21。如有n個(gè)1H原子存在,即得〔n+1〕條譜線,相對(duì)強(qiáng)度聽從于〔1+x〕n中的二項(xiàng)式安排系數(shù)。如有n14Nn3定具有重要價(jià)值。吸取曲線下所包的面積可從一次微分曲線進(jìn)展兩可測(cè)出試樣中單電子的含量,即自旋濃度。主要檢測(cè)對(duì)象可分為兩大類:①在分子軌道中消滅不配對(duì)電子〔或稱單電子〕〔含有一個(gè)單電子的分子〔含有兩個(gè)及兩個(gè)以上單電子的分子子〔在分子軌道中亦具有兩個(gè)單電子,但它們相距很等。②在原子軌道中消滅單電子的物質(zhì),如堿金屬的原子、過渡金屬離子〔包括鐵族、鈀族、鉑族離子,、稀土金屬離子〔4f〕等。三、試驗(yàn)內(nèi)容和步驟〔?OH然而由于?OH捕獲劑捕獲短壽命的氧自由基生成相對(duì)穩(wěn)定的、壽命較長(zhǎng)的自由基,這些具有順磁性的有機(jī)物種在磁場(chǎng)和EPRDMPO是一種對(duì)氧自由基捕集效率很高的自旋捕集劑,而且形成和超精細(xì)分裂常數(shù)。試驗(yàn)步驟如下:一端封??;2、在插入樣品管前用紙擦拭確保其干凈;3EPR檢測(cè)。4、調(diào)整儀器參數(shù),得到譜圖。四、試驗(yàn)結(jié)果與爭(zhēng)論的EPR1:2:2:1。五、試驗(yàn)心得的區(qū)分:a.
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