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全水分的測(cè)定B(空氣枯燥法)方法提要稱取肯定量的粒度小于6mm煤樣,置于105~110℃枯燥箱中,在空氣量。儀器、設(shè)備枯燥箱:帶有自動(dòng)控溫裝置,內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī),并能保持溫度在105~110℃范圍內(nèi)??菰锲鳎簝?nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。玻璃稱量瓶:直徑70mm,高35-40mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。分析天平:感量0.001g。分析步驟用預(yù)先枯燥并稱量過(準(zhǔn)確至0.01g)的稱量瓶稱取粒度為6mm空氣枯燥煤樣10-12g,準(zhǔn)確至0.01g,平攤在稱量瓶中。翻開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng))并已加熱到105~110℃的枯燥箱中。在始終鼓風(fēng)的條件下,煙煤枯燥2h,無煙煤枯燥3h。箱前3~5min從枯燥箱中取出稱量瓶,馬上蓋上蓋,在空氣中冷卻5min,放入枯燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。進(jìn)展檢查性枯燥,每次30min,直到連續(xù)兩次枯燥煤樣的質(zhì)量削減不超過0.01g一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí),不必進(jìn)展檢查性枯燥。分析結(jié)果的計(jì)算空氣枯燥煤樣的水分按式(1)計(jì)算:MarMar=1100m

(1)式中Mar——煤樣的全水分,%;g;m——煤樣的質(zhì)量,g?;曳值臏y(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測(cè)定煤中灰分的方法,即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法;快速灰化法可作為例常分析方法。緩慢灰化法方法提要稱取肯定量的空氣枯燥煤樣,放入馬弗爐中,以肯定的速度加熱到815±10℃,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。儀器、設(shè)備馬弗爐:能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為25~30mm的煙囪,下部離爐膛底20~30mm20mm的通氣孔。45mm,寬22mm,高14mm(見圖4)??菰锲鳎簝?nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。分析天平:感量0.0001g。耐熱瓷板或石棉板:尺寸與爐膛相適應(yīng)。分析步驟用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm煤樣1±0.1g,準(zhǔn)確至0.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中,關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500℃,并在此溫度下保持30min。連續(xù)升到815±10℃,并在此溫度下灼燒1h。從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入枯燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。進(jìn)展檢查性灼燒,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用最終一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分低于15%時(shí),不必進(jìn)展檢查性灼燒??焖倩一ū緲?biāo)準(zhǔn)包括兩種快速灰化法:方法A和方法B。方法A將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至815±10℃的灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上,煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)完全灰化,然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。儀器專用儀器:快速灰分測(cè)定儀分析步驟將灰分快速測(cè)定儀預(yù)先加熱至815±10℃。開動(dòng)傳送帶并將其傳送速度調(diào)整到17mm/min速度。用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm煤樣0.5±0.01g,準(zhǔn)確0.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?。將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上,灰皿即自動(dòng)送入爐中。當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí),取下,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min20min)后,稱量。方法B將裝有煤樣的灰皿由爐外漸漸送入預(yù)先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。分析步驟用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm煤樣1±0.1g,準(zhǔn)確至0.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過0.15g。盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。將馬弗爐加熱到850℃,翻開爐門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5~10min后,煤樣不再冒煙時(shí),以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿挨次推入爐內(nèi)炎熱局部(假設(shè)煤樣著火發(fā)生爆燃,試驗(yàn)應(yīng)作廢)。關(guān)上爐門,在815±10℃的溫度下灼燒40min。從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min至室溫(約20min)后,稱量。進(jìn)展檢查性灼燒,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用最終一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查15%時(shí),不必進(jìn)展檢查性灼燒。分析結(jié)果的計(jì)算空氣枯燥煤樣的灰分按式(2)計(jì)算:AadAad=1100m

(4)式中Aad 氣枯燥煤樣的灰分產(chǎn)率,%;m1——?dú)埩粑锏馁|(zhì)量,g;m——煤樣的質(zhì)量,g。灰分測(cè)定的周密度灰分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定:灰分表2<50.200.3015~300.300.50>300.500.70煤的發(fā)熱量測(cè)定方法范圍無煙煤和炭質(zhì)頁巖的發(fā)熱量測(cè)定。試驗(yàn)室條件試驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在一單獨(dú)房間,不得在同一房間內(nèi)同時(shí)進(jìn)展其他試驗(yàn)工程。室溫應(yīng)盡量保持恒定,每次測(cè)定室溫變化不應(yīng)超過1K,通常室溫以不超出15~35℃范圍為宜。室內(nèi)應(yīng)無猛烈的空氣對(duì)流,因此不應(yīng)有猛烈的熱源和風(fēng)扇等,試驗(yàn)過程中應(yīng)避開開啟門窗。試驗(yàn)室最好朝北,以避開陽光照耀,否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽光直射的地方。熱量計(jì)件:氧彈a.不受燃燒過程中消滅的高溫順腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng);b.能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓;c.試驗(yàn)過程中能保持完全氣密。彈筒容積為250~350mL,彈蓋上應(yīng)裝有供充氧和排氣的閥門以及點(diǎn)火電源的接線電極。氧彈和換部件(杯體、彈蓋、連接環(huán))的氧彈應(yīng)經(jīng)15.0MPa(150atm)的水壓試驗(yàn),證明無問題前方能使用。此外,并經(jīng)水壓試驗(yàn)后再用。另外,還應(yīng)定期對(duì)氧彈進(jìn)展水壓試驗(yàn),每次水壓試驗(yàn)后,氧彈的使用時(shí)間不得超過一年。天平0.1mg。試劑和材料試劑氧氣:不含可燃成分,因此不許使用電解氧。苯甲酸:經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸。材料1400J/g(335cal/g);測(cè)定步驟依次翻開全自動(dòng)量熱儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)電源開關(guān)。運(yùn)行測(cè)試程序,從“測(cè)試”菜單進(jìn)入“開頭測(cè)試”工作界面。往氧彈中裝入一個(gè)廢樣進(jìn)展試驗(yàn)。(小于0.2mm)0.9~1.1g(稱準(zhǔn)到0.0002g)。取一段點(diǎn)火絲,把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上,留意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對(duì)易飛濺和易燃的煤),并留意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿,以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗,甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)留意防止兩電極間以及燃燒皿10mL彈蓋,留意避開燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震驚而轉(zhuǎn)變。接上氧2.6~2.8MPa(26~28atm)30s5.0MPa(50atm)以下時(shí),充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長。把氧彈放入

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