ICS-600離子色譜年度驗證方案

......資料.離子色譜儀再驗證文件2023年〔設備編號：XXXXXXXXXX〕XXXXXXXXXXXXXXXX目錄驗證案的起草與審批概述驗證目的再驗證人員驗證支持性文件相關文件檢查儀器狀態(tài)檢查運行確認性能確認再確認驗證案的起草與審批驗證案的起草儀 器 名 稱儀 器 名 稱儀器編號驗證編號ICS-600離子色譜儀起草人部門日期驗證案的審批審核人審核人部門日期批準人部門日 期概述：設備名稱：離子色譜儀設備編碼：制造商：戴安〔上海〕器50μL定量環(huán)的進樣器和一臺變色龍色譜工作站組成，各局部由工作站軟件把握。本儀器主要用于分析原料和成品的陰離子含量。安排本次驗證。驗證目的：確認儀器經(jīng)過校正合格且在有效期。運行確認：確認儀器的各種把握功能與性能符合要求；在正常運行狀況下，確認高壓泵的流速，電導檢測器的噪音、漂移及最小檢測濃度等符合要求；確認工作站權限使用明確，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定牢靠。性能確認：以氯離子檢測為例，證明離子色譜儀系統(tǒng)適應性，氯離子檢測的線性及周密度等性能符合要求。再驗證人員：姓名 負責 容證容確實認匯總、撰寫驗證報告質(zhì)量監(jiān)控負責驗證工程的操作實施驗證支持性文件

所在部門檢驗室質(zhì)量部設備所供給的性能及參數(shù)應能滿足以下規(guī)的有關要求?！峨x子色譜儀計量檢定規(guī)程》JJG823-2023《ICS-600離子色譜儀標準操作程序》相關文件檢查檢查確認文 件 名 稱ICS-600離子色譜儀說明書ICS-600離子色譜儀標準操作規(guī)程ICS-600儀器使用日志ICS-600檢驗儀器校驗記錄

存 放 地 點檢測人 復核人 日期相關文件檢查結果建議：相關文件檢查結論：相關文件檢查確認人： 日期：儀器狀態(tài)檢查目的：檢查儀器各部件及配套設施完好如初，安裝環(huán)境符合要求，確認儀器經(jīng)過校正合格且在有效期。檢查確認離子色譜儀各設備部件的現(xiàn)場狀態(tài)，記錄各項指標。工程 要求應有儀器的名稱、型號、制儀器外觀 產(chǎn)品系列號、出廠日期等容的標牌。儀器電路系統(tǒng) 開關、旋鈕、按鍵常，指示燈靈敏，

檢查結果......資料.安裝環(huán)境

顯示器清楚。室溫在15～30℃，濕度在5～85%RH圍。儀器應平穩(wěn)地放在工作臺儀器安裝確認 磁干擾源，儀器接地良好。電源電壓為〔220±22〕V，頻率為〔50±0.5〕Hz。進樣器電腦儀器校驗

清潔，安裝穩(wěn)固穩(wěn)定校驗合格檢測人 復核人 日期儀器狀態(tài)檢查結果建議：儀器狀態(tài)檢查結論：狀態(tài)檢查確認人： 日期：運行確認：目的：確認儀器的各種把握功能與性能符合要求；在正常運行狀況下，確認高壓泵的流速，電導檢測器的噪音、漂移及最小檢測濃度等符合要求；確認工作站穩(wěn)定、使用受密碼權限約束，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定牢靠。......資料.功能測試，按離子色譜儀標準操作規(guī)程運行設備，記錄各項參數(shù)。高壓泵電導檢測器

要求常。電導率在20～60圍調(diào)整自如，無特別。

檢查結果 結論檢測人 復核人 日期配備電腦與變色龍色譜工作站權限與運行項 電腦權限及運行

要求穩(wěn)定，無特別。

檢查結果變色龍色譜工作站權限 變色龍色譜工作站設置了把握 應的用戶及密碼，進入工作站前必需輸入正確的用得授權使用的狀況下才能進展檢測分析與數(shù)據(jù)處理的權限。檢測人 復核人 日期高壓泵流量穩(wěn)定性測試〔0.5～1.5mL/min〕流量，待流速穩(wěn)定后，在流淌相排出口用事先清洗稱重過的10mL容量瓶收集流淌相，同時用秒表計時，準確收集至規(guī)定的時間，稱重，計算實際流量。Ss=(Fm-Fs)/Fs×100%其中：Fm為流量實測值(ml/min)，F(xiàn)s為流量設定值(ml/min)，W2為容量瓶加流淌相的重量(g)，W1為容量瓶的重量(g)，ρ為試驗溫度下流淌相的密度(g/cm3)，t為收集流淌相的時間(min)。FsFm平均值Ss檢查結果 結論0.5ml/min＜3%1.0ml/min＜2%1.5ml/min檢測人復核人＜2%日期基線漂移和基線噪聲的測定溶液，流速為1.2ml/min，開機，電導器電導值調(diào)到35，待基線穩(wěn)定后，記錄基線，在30分鐘的基線上，計算基線漂移和噪聲。要求檢查結果結論基線漂移≤0.10us/30min檢測人基線噪聲≤0.005us復核人基線漂移基線噪聲要求檢查結果結論基線漂移≤0.10us/30min檢測人基線噪聲≤0.005us復核人基線漂移基線噪聲日期最小檢測濃度試驗以濃度為0.5ug/ml的Cl-1溶液進展檢測，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲，Cmin〔按25ul進樣量計算。式中：Cmin——最小檢測濃度，ug/ml；要求檢查結果結論≤0.02ug/ml檢測人復核人日期HN——基線噪聲峰峰值，uS；c——標準溶液濃度，ug/mlH要求檢查結果結論≤0.02ug/ml檢測人復核人日期運行確認結果建議：運行確認結論：運行檢查確認人： 日期：性能確認目的：以氯離子檢測為例，證明離子色譜儀系統(tǒng)適應性，氯離子檢測的線性及周密度等性能符合要求。系統(tǒng)適應性用陰離子色譜柱；以1mmol/LNa2CO3：4mmol/LNaHCO3溶液為流淌相；電導檢測35；流速為1.2ml/min；理論板數(shù)按氯離子峰計算應不低于3000。氯離子檢測線性測試取氯化鈉適量，制成每ml溶液含氯離子100ug，作為溶液Ⅰ。分別準確吸取溶液注入離子色譜儀，記錄圖譜?？疾炀€性關系。峰面積線性程示意圖：檢測結果小結：

氯離子的線性關系5 7.5 10 12.5 15氯離子檢測周密度試驗ml100ug，作為溶液Ⅰ。準確吸取溶液Ⅰ5.0ml于50ml的容量瓶中，加水至刻度，搖勻，為溶液Ⅱ。溶液Ⅱ相當于每ml含氯離子10ug。50μl6RSD，考察系統(tǒng)周密度。序號RSD〔%〕

氯離子周密度試驗1 2 3 4 5 6系統(tǒng)適應性、線性測試和周密度測試檢測