凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量

凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量宋予晴/2011030014生14周小玉實驗日期：20130413，提交報告日期：2013041x李琛1引言（簡明的實驗?zāi)康?原理）【1】1.1實驗?zāi)康模河媚厅c降低法測定尿素的摩爾質(zhì)量學(xué)會用不冷曲線對溶液凝固點進(jìn)行校正通過本實驗加深對稀溶液依數(shù)性的認(rèn)識1.2實驗原理：稀溶液具有依數(shù)性，凝固點降低是依數(shù)性的一種表現(xiàn)，它與溶液質(zhì)量摩爾濃度的關(guān)系為：Δ式中ΔTf為凝固點降低值；Tf*、Tf分別為純?nèi)軇?、溶液的凝固點；bB為溶液的質(zhì)量摩爾濃度，KfΔ即M式中Kf為溶劑的凝固點降低常數(shù)（單位為K?kg?mol如果已知溶液的Kf值，則可通過實驗測出溶液的凝固點降低值Δ本實驗中用到的溶劑水的K實驗中，要測量溶劑和溶液的凝固點之差。對于純?nèi)軇┤缦聢D(a)所示，將溶劑逐漸降低至過冷（由于新相形成需要一定的能量，故晶體并不析出），溫度降低至一定值時出現(xiàn)結(jié)晶，當(dāng)晶體生成時，放出的熱量使體系溫度回升，而后溫度保持相對恒定。對于純?nèi)軇﹣碚f，在一定壓力下，凝固點式固定不變的，直到全部液體凝固成固體后才會下降。相對恒定的溫度即為凝固點。對于溶劑來說，除溫度外還有溶液濃度的影響。當(dāng)溶液溫度回升后，由于不斷析出溶劑晶體，所以溶液的濃度逐漸增大，凝固點會逐漸降低。因此，凝固點不是一個恒定的值。如把回升的最高點溫度作為凝固點，這是由于已有溶劑晶體析出，所以溶液濃度已不是起始濃度，而大于起始濃度，這時的凝固點不是原濃度溶液的凝固點。要精確測量，應(yīng)測出步冷曲線，如圖(b)所示方法，外推至Tf2實驗操作2.1實驗藥品、儀器型號及測試裝置示意圖數(shù)字溫度/溫差計（-12-12℃，0.001℃），冷阱，大試管，移液管（25mL），磁力攪拌器，可制冷超級恒溫槽（-20-100℃），分析天平。實驗裝置圖蒸餾水，尿素2.2實驗條件（實驗溫度、濕度、壓力等）室溫、標(biāo)準(zhǔn)大氣壓2.3實驗操作步驟及方法要點【2】3結(jié)果與討論3.1原始實驗數(shù)據(jù)t/sTTTTTT00.9730.9770.9690.9250.9800.997300.8790.9080.8980.8460.9000.929600.7990.8320.8290.7710.8210.868900.7130.7650.7620.6950.7470.8021200.6260.6980.6950.6230.6740.7391500.5480.6320.6280.5530.6040.6771800.4700.5680.5650.4840.5320.6152100.4000.5060.5020.4160.4650.5562400.3310.4410.4380.3500.3990.4962700.2640.3790.3790.2830.3330.4373000.1980.3170.3200.2190.2690.3793300.1340.2600.2630.1560.2070.3213600.0700.2030.2050.0950.1480.2653900.0090.1470.1500.0350.0910.207420-0.0520.0910.097-0.0240.0330.155450-0.1100.0360.043-0.082-0.0200.102480-0.168-0.014-0.008-0.137-0.0760.048510-0.225-0.066-0.06-0.193-0.130-0.004540-0.279-0.116-0.110-0.247-0.182-0.053570-0.334-0.167-0.158-0.302-0.233-0.1016000.177-0.214-0.207-0.351-0.283-0.1486300.266-0.261-0.255-0.4000.238-0.1946600.289-0.307-0.302-0.4540.256-0.2406900.305-0.336-0.349-0.5090.260-0.2867200.3170.2380.2130.1940.258-0.3297500.3270.2540.2630.2350.256-0.3737800.3210.2500.2620.2390.255-0.4158100.3070.2500.2650.2410.255-0.4568400.3000.2480.2640.2430.253-0.4978700.3060.2470.2660.2430.253-0.5379000.3190.2470.2660.244-0.5759300.3110.2450.2650.245-0.6149600.3250.245-0.6519900.3120.245-0.68810200.3220.245-0.72510500.314-0.75810800.322-0.794-0.826-0.859-0.891-0.922-0.954-0.985-1.015-1.046-1.074-1.102-1.130-1.157-1.184-1.210-0.370-0.313-0.309-0.308-0.309-0.309-0.309-0.309-0.310-0.310凝固點0.2480.2450.254加粗為最后選用的3組測量溶劑凝固點的數(shù)據(jù)。3.2計算的數(shù)據(jù)、結(jié)果T2T4T5溶劑的凝固點TT尿素溶液的凝固點T由此得Δ進(jìn)而得到MB=3.3討論分析測得的尿素摩爾質(zhì)量MB=54.27g/mol，實際的尿素摩爾質(zhì)量應(yīng)為實驗過程中，第一次測得的溶劑凝固點存在問題，主要原因是，包裹用紙未插入大試管和冷阱之間，導(dǎo)致冷阱與大試管有接觸，溫度降速過快，沒有恒定溫度平臺出現(xiàn)。另外，應(yīng)當(dāng)使結(jié)晶在室溫下攪拌過程中全部融化，再進(jìn)行下次實驗。實驗開始時，為使溫度降速增快，可以將大試管放入冰水混合物中降溫，同時攪拌大試管中的蒸餾水和冰水混合物。4結(jié)論實驗測得的尿素摩爾質(zhì)量M5參考文獻(xiàn)【1】賀德華，麻英，張連慶.基礎(chǔ)物理化學(xué)實驗[M].北京：高等教育出版社，2008.【2】補(bǔ)充材料：凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量（修改）6附錄（計算的例子、思考題等）實驗中所配的溶液濃度太大或太稀都會使實驗結(jié)果產(chǎn)生較大的偏差。為什么？濃度太大時，溶液不再嚴(yán)格符合依數(shù)性；而濃度太低時，凝固點降低不明顯，溫差較小，會使得相對誤差增大。測凝固點時，純?nèi)軇囟然厣竽苡幸幌鄬愣A段，而溶液則沒有，為什么？因為當(dāng)溶液溫度回升后，不斷析出溶劑晶體，導(dǎo)致溶液的濃度逐漸增大，凝固點會逐漸降低。因此，凝固點不是一個恒定的值。為什么會產(chǎn)生過冷現(xiàn)象？由于新相形成需要一定的能量，故晶體并不在第一次到達(dá)凝固點時析出。原理中計算公式的導(dǎo)出做了哪些近似處理，如何判斷本