2023年藥物分析期末復(fù)習(xí)-藥物色譜分析（藥物分析）考試歷年高頻考點(diǎn)參考題庫(kù)附專家答案

2023年藥物分析期末復(fù)習(xí)-藥物色譜分析（藥物分析）考試歷年高頻考點(diǎn)參考題庫(kù)專家答案（圖片大小可自由調(diào)整）第1卷一.綜合考核題庫(kù)(共90題)1.為什么作為高效液相色譜儀的流動(dòng)相在使用前必須過濾、脫氣？2.氣相色譜法靈敏度較高，進(jìn)樣量較小，液體進(jìn)樣量一般為（）μL。A、<0.1B、0.5E、13.從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需消耗的流動(dòng)相的體積稱作（）4.下面描述中正確的是（）A、氣相色譜儀只能分析氣態(tài)樣品B、液相色譜儀可以分析液態(tài)樣品C、色譜儀要求的樣品必須是混合物D、氣相色譜儀也能分析液態(tài)樣品E、色譜儀不適用于單一組分的樣品5.以吸附劑為固定相，靠樣品組分在吸附劑上的物理吸附能力的差異是（）A、吸附色譜法B、分配色譜法C、分子排阻色譜法D、離子交換色譜法E、毛細(xì)管電泳6.液相色譜法中液固吸附色譜法常用的流動(dòng)相有()A、己烷B、庚烷C、二氟甲烷D、甲醇E、三乙胺7.液相色譜柱一般采用不銹鋼柱。8.進(jìn)樣時(shí)注射器一定要插到底，使針尖到達(dá)襯管中部最高溫度區(qū)，以保證樣品的快速汽化。9.有關(guān)色譜發(fā)展錯(cuò)誤的是（）A、Tswett于1903年發(fā)表“一種新型吸附現(xiàn)象及其在生化分析上的應(yīng)用”研究論文，提出了應(yīng)用吸附原理分離植物色素的新方法。B、1940年,英國(guó)的Martin和Synge提出液-液分配色譜法C、1941年,Martin和Synge提出柱效能模型,即模擬蒸餾理論,同時(shí)提出流動(dòng)相可用氣體代替D、1965年,Giddings提出速率理論偶合方程E、氣相色譜法的發(fā)展比液相色譜法晚10.請(qǐng)討論堿性藥物采用反相高效液相色譜進(jìn)行分離測(cè)定時(shí)，如何優(yōu)化色譜條件？11.濃度型檢測(cè)器：檢測(cè)信號(hào)值與組分的（）成正比。12.MEC中文名稱是（）。13.GC中化學(xué)衍生化法用的最廣泛的是（）14.氣相色譜法的特點(diǎn)有哪些？（）A、效能高B、靈敏度高C、選擇性高D、分析速度慢E、應(yīng)用范圍大15.影響蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的因素（）A、漂移管溫度B、載氣流速C、流動(dòng)相中的鹽D、光源E、波長(zhǎng)選擇16.按照操作形式將色譜法進(jìn)行分類，固定相涂在玻璃板或鋁箔板上稱作（）17.在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（）。A、分子篩B、硅膠C、氧化鋁D、活性炭E、硅酸鎂18.在色譜分離中，從分離度的角度考慮如何改善色譜的分離？19.DAD檢測(cè)器的主要應(yīng)用特色包括()A、色譜峰的純度檢查B、色譜峰的鑒定C、譜帶寬度的檢測(cè)D、峰抑制E、選擇最佳波長(zhǎng)20.試述塔板理論的成功之處與局限性。21.以O(shè)DS鍵合固定相，甲醇一()為流動(dòng)相時(shí)，該色譜為反相色譜。22.VanDeemter曲線方程中C項(xiàng)是（）。23.高效能的填充柱，選擇好合適的固定液和單體后，需固定液的涂布方法和色譜柱的填充技術(shù)，關(guān)于固定液的涂布正確的是（）A、選擇合適的溶劑，對(duì)固定液應(yīng)有足夠的溶解能力B、選擇固定液與擔(dān)體的配比盡可能選擇低配比的固定液C、選擇擔(dān)體的粒度，粒度越細(xì)，柱效越高D、涂布好固定液后不需干燥E、涂布好固定液后需干燥24.氣相色譜儀的心臟是（）25.在液相色譜中,某組分的保留值大小實(shí)際反映了哪些部分的分子間作用力（）A、組分與流動(dòng)相B、組分與固定相C、組分與流動(dòng)相和固定相D、組分與組分E、以上都不是26.氣相色譜法具有哪些特點(diǎn)？27.表征色譜柱的實(shí)際柱效，消除色譜柱中死體積對(duì)柱效的影響（）能更確切地反映柱效。A、理論塔板數(shù)B、有效塔板數(shù)C、理論塔板高度D、柱長(zhǎng)E、有效塔板高度28.基線是在正常操作條件下,僅由流動(dòng)相所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的曲線。29.屬于通用型的氣相色譜檢測(cè)器有（）A、TCDB、ECDC、NPDD、MSE、IR30.擔(dān)體的表面處理方法中，消除載體表面活性中心硅醇基最有效的辦法（）A、酸洗B、堿洗C、釉化D、硅烷化E、以上均不是31.影響溶質(zhì)分子在色譜柱上保留的因素有（）A、溶質(zhì)分子B、鍵合相C、流動(dòng)相D、溫度E、以上均是32.（）以凝膠作為固定相，根據(jù)樣品分子體積大小的差異，分為凝膠過濾色譜法和凝膠滲透色譜法A、吸附色譜法B、分配色譜法C、分子排阻色譜法D、離子交換色譜法E、毛細(xì)管電泳33.色譜分離過程中，改善分離的一般原則（）A、增加色譜柱長(zhǎng)B、增加固定相的量C、降低柱溫D、減小色譜系統(tǒng)的死體積E、減小進(jìn)樣量34.空心的毛細(xì)管柱（開管柱）中不存在渦流擴(kuò)散。35.請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)阿司匹林腸溶片采用液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定的色譜條件以及含量測(cè)定采用的計(jì)算方法36.正相分配色譜適用于分離()化合物、極性()的先流出、極性()的后流出。37.氣化室、分離室、檢測(cè)器三部分在氣相色譜儀操作時(shí)需控制溫度38.LOD中文全稱是（）。39.評(píng)價(jià)檢測(cè)器質(zhì)量的重要指標(biāo)是（）A、噪聲B、靈敏度C、基線漂移D、檢測(cè)限E、線性范圍40.色譜分析方法驗(yàn)證內(nèi)容包括如下哪些？()A、準(zhǔn)確度B、精密度C、線性及線性范圍D、檢測(cè)限E、專屬性41.色譜過程中在固定相構(gòu)成的平面上的色譜法，稱為（）A、紙色譜法B、薄層色譜法C、平面色譜法D、薄膜色譜法E、薄層電泳法42.氣相色譜儀由哪幾個(gè)系統(tǒng)組成?43.耐用性（robustness）44.在液相色譜儀中，流動(dòng)相中有氣泡不影響靈敏度。45.表示該法測(cè)量的中間精密度屬于下列哪項(xiàng)（）A、精密度B、準(zhǔn)確度C、定量限D(zhuǎn)、t檢驗(yàn)E、F檢驗(yàn)46.屬于專用型檢測(cè)器是（）A、FIDB、TCDC、FPDD、ECDE、PID47.下列不屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的有（）A、TCDB、FIDC、NPDD、FPDE、MSD48.以離子交換劑為固定相，以緩沖溶液為流動(dòng)相，借助于樣品中電離組分對(duì)離子交換劑親和能力不同是（）A、吸附色譜法B、分配色譜法C、分子排阻色譜法D、離子交換色譜法E、毛細(xì)管電泳49.ECD稱為（）。A、示差折光檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器C、電化學(xué)檢測(cè)器D、二極管陣列檢測(cè)器E、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器50.氣相色譜法中，固定液的選擇應(yīng)遵循的原則()A、相似相溶的原則B、利用固定液與組分間的特殊作用力差異選擇C、混合固定液D、利用選擇性和手性固定液E、混合流動(dòng)相51.紫外及可見光檢測(cè)器具有的特點(diǎn)是（）A、屬于通用型的檢測(cè)器B、靈敏度高C、響應(yīng)速度慢D、能檢測(cè)所有樣品E、檢測(cè)過程中不破壞樣品52.非極性鍵合相色譜法烷基碳鏈越長(zhǎng)，溶質(zhì)保留越強(qiáng)53.有關(guān)氣相色譜說法錯(cuò)誤的是（）A、GC法按照固定相和流動(dòng)相所處的狀態(tài)可分為GSC和GGCB、氣相色譜法中流動(dòng)相的流速可以用皂膜流量計(jì)在柱后測(cè)定C、氣固填充柱色譜法的分離原理為吸附原理D、當(dāng)固定液品種不同，但△I值均幾乎相同時(shí)，它們的分離特性也幾乎相同E、毛細(xì)管氣相色譜法一般都要加入尾吹氣，以便很快到達(dá)檢測(cè)器中。54.分配系數(shù)比55.HPLC有等度洗脫和梯度洗脫兩種方式。56.HPLC主要分離揮發(fā)性低，熱穩(wěn)定性差，相對(duì)分子量大的樣品，也可以分析氣相色譜無法分析的離子型化合物57.離子對(duì)色譜法是把()加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與()生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的()，使()增加，從而改善分離效果。58.渦流擴(kuò)散項(xiàng)所引起峰展寬得影響因素主要有（）A、填充不規(guī)則因子B、彎曲因子C、固定相顆粒得平均粒徑D、容量因子E、固定相的液膜厚度59.簡(jiǎn)述柱溫選擇的原則。60.色譜法的分類中，按分離原理分，可分為哪些類別，請(qǐng)從分類中寫出五類及其分離原理。61.液相色譜儀的結(jié)構(gòu)，主要部分一般可分為（）、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)。。62.使用高效液相色譜儀分離復(fù)雜樣品，常液系脫分離效果不好時(shí)，最常用的改善分離方法是（）A、程序升溫B、程序變流速C、組合柱D、均不對(duì)E、梯度洗脫63.高效液相色譜分析柱內(nèi)徑多為()mm；64.氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)不同的化合物有不同的響應(yīng)值，其中響應(yīng)最高的是（）A、含雜原子的化合物B、鹵素原子C、烴類化合物D、羧酸類E、醇類65.氣相色譜法靈敏度較高，進(jìn)樣量較小，氣體進(jìn)樣量一般為（）mL。A、>0.5B、10E、1066.GC法按照固定相和流動(dòng)相所處的狀態(tài)可分為GSC和GGC67.液相色譜指的是流動(dòng)相是液體，固定相也是液體的色譜。68.與經(jīng)典柱色譜法和氣相色譜法相比較，高效液相色譜法具有的特點(diǎn)？69.凝膠過濾色譜法70.在液相色譜中，為改善分離度并調(diào)整出峰時(shí)間，可通過改變流動(dòng)相()和pH值的方法達(dá)到。71.高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過（）μm濾膜過濾72.色譜峰展寬的柱外因素有()A、減小連接管線的長(zhǎng)度B、增加連接管線的長(zhǎng)度C、采用死體積小的檢測(cè)器D、避免溶劑效應(yīng)E、采用合適的進(jìn)樣技術(shù)73.高效液相色譜、原子吸收分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一般使用（）水A、國(guó)標(biāo)規(guī)定的一級(jí)、二級(jí)去離子水B、不含有機(jī)物的蒸餾水C、國(guó)標(biāo)規(guī)定的三級(jí)水D、無鉛(無重金屬)水E、自來水74.氣相色譜儀的組成部分（）A、進(jìn)樣器B、汽化室C、載氣D、檢測(cè)器E、色譜柱75.ECD主要檢測(cè)含鹵素的有機(jī)物及含硝基的有機(jī)物。76.液相色譜固定相通常為粒度5～10um77.（）是國(guó)際公認(rèn)的用于氣相色譜法中物質(zhì)的鑒定和定性的相對(duì)保留值。78.在氣液色譜法中，為了改變色譜柱的選擇性，下述可進(jìn)行的操作是（）A、改變載氣的種類B、改變載氣的速度C、色譜柱的長(zhǎng)度D、改變色譜柱的內(nèi)徑E、改變固定液的種類79.《中國(guó)藥典》要求拖尾因子T在（）。A、0.88-1.01B、0.91-1.05C、0.85-1.05D、0.95-1.05E、0.92-1.1280.ELSD中文全稱是（）。81.對(duì)于非極性鍵合相色譜法而言，表面覆蓋烷基的數(shù)量越多，鍵合相表面的含碳量越高，溶質(zhì)保留（）82.手性色譜法的固定相種類有（）A、刷型B、纖維素C、淀粉D、環(huán)糊精E、蛋白質(zhì)83.闡述手性識(shí)別與手性藥物分離分析的意義。84.ELSD稱為（）。A、示差折光檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器C、電化學(xué)檢測(cè)器D、二極管陣列檢測(cè)器E、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器85.電子俘獲檢測(cè)器是專屬型檢測(cè)器86.下列哪種是高效液相色譜儀的通用檢測(cè)器()A、紫外檢測(cè)器B、安培檢測(cè)器C、熒光檢測(cè)器D、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器E、以上都不是87.凝膠過濾色譜法縮寫A、GFCB、GPCC、IECD、ACE、CSP88.下列說法中屬于氣相色譜熱導(dǎo)檢測(cè)器具有的特點(diǎn)是（）A、靈敏度很高B、依據(jù)樣品與載氣具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)來檢測(cè)C、屬于選擇性的檢測(cè)器D、結(jié)構(gòu)復(fù)雜E、檢測(cè)過程中要破壞樣品89.IEC中文的全稱為是（）。90.氣相色譜法的進(jìn)樣方式主要有()A、分流進(jìn)樣技術(shù)B、不分流進(jìn)樣技術(shù)C、大口徑毛細(xì)管柱的直接進(jìn)樣技術(shù)D、柱上進(jìn)樣技術(shù)E、低溫濃縮技術(shù)第1卷參考答案一.綜合考核題庫(kù)1.正確答案:高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過0.45μm濾膜過濾，除去溶劑中的機(jī)械雜質(zhì)，以防輸液管道或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機(jī)使用前必須脫氣；因?yàn)樯V住是帶壓力操作的，檢測(cè)器是在常壓下工作。若流動(dòng)相中所含有的空氣不除去，則流動(dòng)相通過柱子時(shí)其中的氣泡受到壓力而壓縮，流出柱子進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)因常壓而將氣泡釋放出來，造成檢測(cè)器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時(shí)尤其突出。2.正確答案:C3.正確答案:保留體積4.正確答案:B,C,D,E5.正確答案:A6.正確答案:A,B,C,D,E7.正確答案:正確8.正確答案:正確9.正確答案:E10.正確答案:從改變流動(dòng)相的堿性，增加被測(cè)物游離狀態(tài)的可能性，優(yōu)化色譜柱填料進(jìn)行論述11.正確答案:濃度12.正確答案:分子排阻色譜法13.正確答案:硅烷化法14.正確答案:A,B,C,E15.正確答案:A,B,C16.正確答案:薄層色譜17.正確答案:B18.正確答案:1.增加△tR，即相鄰組分保留時(shí)間的差值；（1）增加柱長(zhǎng)（2）增加固定相的量（3）選擇分離因子較大的色譜條件a.降低柱溫b.選擇不同的固定相（填充柱GC中常用）c.選擇不同的流動(dòng)相（HPLC中常用）2.減小譜帶寬度（峰寬）W(1)提高柱效，減小塔板高度：(2)使用顆粒更細(xì)的填料，更小心、均勻的填充色譜柱。(3)減小色譜系統(tǒng)的死體積(4)減小進(jìn)樣量：防止色譜柱超載。19.正確答案:A,B,C,D,E20.正確答案:1.以分配平衡為基礎(chǔ)，并依此導(dǎo)出色譜流出曲線方程，定量地說明了色譜柱的柱效及決定色譜峰區(qū)域?qū)挾鹊膮?shù)。2.不同物質(zhì)在同一色譜柱上的分配系數(shù)不同，用理論塔板數(shù)作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測(cè)定物質(zhì).3.柱效不能表示被分離組分的實(shí)際分離效果，當(dāng)兩組分的分配系數(shù)K相同時(shí)，無論該色譜柱的塔板數(shù)多大，都無法分離。4.塔板理論無法解釋同一色譜柱在不同的載氣流速下柱效不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，也無法指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑。21.正確答案:水22.正確答案:傳質(zhì)阻力項(xiàng)23.正確答案:A,B,C,E24.正確答案:色譜柱25.正確答案:C26.正確答案:效能高，靈敏度高，選擇性高，分析速度快，應(yīng)用范圍廣27.正確答案:B,E28.正確答案:正確29.正確答案:A30.正確答案:D31.正確答案:A,B,C,D,E32.正確答案:C33.正確答案:A,B,C,D,E34.正確答案:正確35.正確答案:流動(dòng)相、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速、色譜柱，計(jì)算方法為外標(biāo)法36.正確答案:極性低小大37.正確答案:正確38.正確答案:檢測(cè)限39.正確答案:B40.正確答案:A,B,C,D,E41.正確答案:C42.正確答案:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)．43.正確答案:耐用性系指測(cè)定條件發(fā)生小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。44.正確答案:錯(cuò)誤45.正確答案:A46.正確答案:C,D47.正確答案:A48.正確答案:D49.正確答案:C50.正確答案:A,B,C,D51.正確答案:E52.正確答案:正確53.正確答案:A54.正確答案:混合組分中相鄰兩組分的分配系數(shù)或容量因子或調(diào)整保留值之比。55.正確答案:正確56.正確答案:正確57.正確答案:反離子反離子溶解度分配系數(shù)58.正確答案:A,C59.正確答案:在使最難分離組分得到較好分離的前提下，盡可能采用較低的柱溫，以保留時(shí)間適宜，峰形不拖尾為度。60.正確答案:吸附色譜法：固定相為吸附