萃取塔(轉(zhuǎn)盤塔)操作技巧及體積傳質(zhì)系數(shù)測(cè)定2_第1頁(yè)
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專業(yè):^`實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名:學(xué)號(hào):日期:_____地點(diǎn):課程名稱:過(guò)程工程原理實(shí)驗(yàn)(甲)指導(dǎo)老師:葉向群成績(jī):_______________實(shí)驗(yàn)名稱:萃取塔(轉(zhuǎn)盤塔)操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測(cè)定同組學(xué)生姓名:一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理(必填)三、主要儀器設(shè)備(必填)四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析(必填)七、討論、心得萃取塔(轉(zhuǎn)盤塔)操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測(cè)定1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私廪D(zhuǎn)盤萃取塔和脈沖萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。感謝閱讀觀察轉(zhuǎn)盤萃取塔轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時(shí)或脈沖萃取塔的脈沖強(qiáng)度(脈沖幅度及脈沖頻率)變化時(shí),萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動(dòng)狀況,了解萃取操作的主要影響因素,研究萃取操作條件對(duì)萃取過(guò)程的影響。謝謝閱讀測(cè)量每米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度和體積傳質(zhì)系數(shù)KYV,關(guān)聯(lián)傳質(zhì)單位高度與脈沖萃取過(guò)程操作變量的關(guān)系。謝謝閱讀計(jì)算萃取率2、實(shí)驗(yàn)裝置流程:2.1 轉(zhuǎn)盤萃取塔主要設(shè)備是轉(zhuǎn)盤萃取塔,塔體是內(nèi)徑為50mm玻璃管,塔頂電機(jī)連接轉(zhuǎn)軸,轉(zhuǎn)軸上固定有圓盤,塔壁固定有圓環(huán),圓環(huán)與圓盤交錯(cuò)布置,轉(zhuǎn)盤萃取流程圖見下圖1感謝閱讀^`1.原料貯槽(苯甲酸-煤油)2.收集槽(萃余液)3.電機(jī)4.控制柜5.轉(zhuǎn)盤萃取塔6.9.轉(zhuǎn)子流量計(jì)7.萃取劑貯罐(水)8.10.輸送泵11.排出液(萃取液)管12.轉(zhuǎn)速測(cè)定儀A.B.C取樣口圖1轉(zhuǎn)盤萃取實(shí)驗(yàn)流程圖謝謝閱讀2.2 脈沖萃取塔主要設(shè)備是脈沖萃取塔,塔體是內(nèi)徑為50mm玻璃管,內(nèi)裝不銹鋼絲網(wǎng)填料,脈沖萃取流程圖見下圖謝謝閱讀1.原料貯槽(苯甲酸-煤油)2.收集槽(萃余液)3.脈沖系統(tǒng)4.控制柜5.填料(脈沖)萃取塔6.9.轉(zhuǎn)子流量計(jì)7.萃取劑貯罐(水)8.10輸送泵11.排出液(萃取液)管A.B.C取樣口圖2脈沖萃取實(shí)驗(yàn)流程圖感謝閱讀3、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理:萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一,是利用混合物中各個(gè)組分在外加溶劑中的溶解度的差異謝謝閱讀而實(shí)現(xiàn)組分分離的單元操作。進(jìn)行液-液萃取操作時(shí),兩種液體在塔內(nèi)作逆流流動(dòng),其中一液體作為分散謝謝閱讀相,以液滴的形式通過(guò)另一作為連續(xù)相的液體,兩種液相濃度在設(shè)備內(nèi)作微分式的連續(xù)變化,并依靠密度謝謝閱讀差在塔的兩端實(shí)現(xiàn)兩液相的間的分離。當(dāng)輕相作為分散相時(shí),相界面出現(xiàn)在塔的上部;反之相界面出現(xiàn)在感謝閱讀塔的下端。本實(shí)驗(yàn)以輕相為分散相,相界面出現(xiàn)在塔的上部。感謝閱讀計(jì)算微分逆流萃取塔的塔高時(shí),主要是采取傳質(zhì)單元法。即以傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來(lái)表征,傳謝謝閱讀質(zhì)單元數(shù)表示過(guò)程分離程度的難易,傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。精品文檔放心下載3.1萃取的基本符號(hào)名稱符號(hào)流量單位組成符號(hào)原料液Fkg/sXF或xF萃余相Rkg/sXR或xR萃取劑Skg/sYS或yS萃取相Ekg/sYE或yE^`3.2萃取的物料衡算圖3 物料衡算示意圖 圖4平均推動(dòng)力計(jì)算示意圖謝謝閱讀如上圖所示,萃取計(jì)算中各項(xiàng)組成可用操作線方程相關(guān)聯(lián),操作線方程的P(XR,YS)和點(diǎn)Q(XF,謝謝閱讀YE)與裝置的上下部相對(duì)應(yīng)。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時(shí),萃取過(guò)程的操作線在X~Y坐標(biāo)上時(shí)直線,其方程式如下形感謝閱讀式:YYYY(1)ESSXXXXFRR由上式得:YYmXX,其中:mYYESSSXXFR單位時(shí)間內(nèi)從第一溶劑中萃取出的純物質(zhì)A的量M,可由物料衡算確定:MBXXSYY(2)FRES3.3萃取過(guò)程的質(zhì)量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸,兩相之間發(fā)生質(zhì)量傳遞。物質(zhì)A以擴(kuò)散的方式由萃余相進(jìn)入萃取相,該過(guò)程的界限是達(dá)到相間平衡,相平衡的相間關(guān)系為:感謝閱讀Y*kX(3)k為分配系數(shù),只有在較簡(jiǎn)單體系中,k才是常數(shù),一般情況下均為變數(shù)。本實(shí)驗(yàn)給出如下表1所示感謝閱讀^`的系統(tǒng)平衡數(shù)據(jù),用來(lái)求取X與Y之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。精品文檔放心下載表1煤油—苯甲酸—水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據(jù)表y%x%y%x%0.009720.01280.11440.17860.01950.01990.13010.23480.03540.02700.17820.42300.06830.08170.21950.65500.07250.0990.22200.63300.10100.1494其中:x——油相中苯甲酸重量百分?jǐn)?shù);y——水相中苯甲酸重量百分?jǐn)?shù)。與平衡組成的偏差程度是傳質(zhì)過(guò)程的推動(dòng)力,在裝置的頂部,推動(dòng)力是線段PP’:精品文檔放心下載YY*Y(4)RRS在塔的下部推動(dòng)力是線段QQ’:YY*Y(5)FFE傳質(zhì)過(guò)程的平均推動(dòng)力,在操作線和平衡線為直線的條件下為:謝謝閱讀YYFYR(6)mlnYFR物質(zhì)A由萃余相進(jìn)入萃取相的過(guò)程的傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)方程式為:MKAY(7)Ym式中:K——單位相接觸面積的傳質(zhì)系數(shù),kg/m2skg/kg;YA——相接觸表面積,m2。該方程式中的萃取塔內(nèi)相接觸表面積A不能確定,因此通常采用另一種方式。感謝閱讀相接觸表面積A可以表示為:AaVah(8)式中:a——相接觸比表面積,m2/m3;——萃取塔有效操作段體積,m3;——萃取塔橫截面積,m2;h——萃取塔操作部分高度,m。^`這時(shí),MKaVYKVY(9)YmYVm式中:K Ka——體積傳質(zhì)系數(shù),kg/m3skg/kg。謝謝閱讀YV Y根據(jù)(2)、(7)、(8)和(9)式,可得SYY(10)hKESHOENYOEYVm在該方程中:HS,稱為傳質(zhì)單元高度;NYYES,稱為總傳質(zhì)單元數(shù)。OEKOEYYVmK、K、H是表征質(zhì)量交換過(guò)程特性的,K、K越大,H越小,則萃取過(guò)程進(jìn)行的越快。YYVOEYYVOEKYVMSYYVY(11)ESmm3.4萃取率被萃取劑萃取的組分A的量100%原料液中組分A的量謝謝閱讀所以SYYES100%BXF或BXX100%X100%FR1RBXXFF3.5質(zhì)量流量和組成(1)第一溶劑B的質(zhì)量流量BF1xV1xFFFF式中:F——料液的質(zhì)量流量,kg/h;——料液的體積流量,m3/h;F——料液的密度,kg/m3;F——料液中A的含量,kg/kg。F液體流量計(jì)校正:VF由下式計(jì)算:VVV0fF0FNNFf0F

(12)(13)(14)(15)^`式中:V——轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù),ml/min或m3/h;感謝閱讀N ——轉(zhuǎn)子密度,kg/m3;f0——20℃時(shí)水的密度,kg/m3。所以,BV1xN0FF(2)萃取劑S的質(zhì)量流量因?yàn)檩腿樗?,所以SVN0

(16)(17)(3)原料液及萃余液的組成x 、xF R對(duì)于煤油、苯甲酸、水體系,采用酸堿中和滴定的方法可測(cè)定進(jìn)料液組成x、萃余相組成x和萃取感謝閱讀F R相組成y,即苯甲酸的質(zhì)量分率,y也可通過(guò)如上的物料衡算而得,具體步驟如下:精品文檔放心下載E E用移液管取試樣Vml,加指示劑1~2滴,用濃度為N的NaOH水溶液滴定至終點(diǎn),如用去NaOH感謝閱讀1 b溶液Vml,則試樣中苯甲酸的摩爾濃度N為:2 aNaVN(18)2bV1則xNaMA(19)F式中:M ——溶質(zhì)A的分子量,g/mol,本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的分子量為122g/mol;精品文檔放心下載A——溶液密度,g/l。F亦用同樣的方法測(cè)定:RxNa'Ma(20)R式中:Na'V'N(21)2bV'1V'、V'——分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的NaOH溶液的體積數(shù)。謝謝閱讀1 24、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟:轉(zhuǎn)盤萃取塔的操作步驟:原料液儲(chǔ)槽內(nèi)為煤油-苯甲酸溶液。^`將萃取劑(蒸餾水)加入萃取劑貯槽中。啟動(dòng)萃取劑輸送泵,調(diào)節(jié)流量,先向塔內(nèi)加入萃取劑,充滿全塔,并調(diào)至所需流量。感謝閱讀啟動(dòng)原料液輸送泵,調(diào)節(jié)流量。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持流量不變,并通過(guò)調(diào)節(jié)萃取液出口閥門,使油、水相分界面控制在萃取劑進(jìn)口與萃余液出口之間。謝謝閱讀調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤軸轉(zhuǎn)速的大小,在操作中逐漸增大轉(zhuǎn)速,設(shè)定轉(zhuǎn)速,一般取100-600轉(zhuǎn)/分。謝謝閱讀水在萃取塔內(nèi)流動(dòng)運(yùn)行5min后,開啟分散相—油相管路,調(diào)節(jié)兩相流量在100-200ml/min,待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后,再通過(guò)調(diào)節(jié)連續(xù)相出口閥,以保持安靜區(qū)中兩相分界面的恒定。精品文檔放心下載每次實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定時(shí)間約30分鐘,然后打開取樣閥取樣分析,用中和滴定法測(cè)定萃余液及萃取液的組成,同時(shí)記錄轉(zhuǎn)速。精品文檔放心下載改變轉(zhuǎn)速,重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將實(shí)驗(yàn)裝置恢復(fù)原樣。5、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄:表1轉(zhuǎn)盤萃取所得數(shù)據(jù)單位123轉(zhuǎn)速r/min0130300水流量L/h141414流量L/h161616密度g/ml0.78540.78540.7854原料液樣品體積ml101010滴定堿量ml11.6011.6011.60密度g/ml0.78260.78150.7815萃余液樣品體積ml101010滴定堿量ml9.709.209.00萃取塔的內(nèi)徑50mm萃取塔有效高度75.5cm標(biāo)準(zhǔn)堿液濃度0.01mol/l6、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理:原料液中苯甲酸的摩爾濃度N為:NVN11.60.012b0.0116aaV10V19.70.01萃余液中苯甲酸的摩爾濃度N為:N'N'2b0.0097aaV'10NaMA0.01160.1220.1802%1xF0.7854F當(dāng)轉(zhuǎn)速為0(r/min)時(shí)xN'M0.00970.122aa0.1512%R0.7826RSV0.014998.213.97680萃取劑S的質(zhì)量流量:BV1x0.016998.2782.6(10.001802)14.12(kg/h)N0FF第一溶劑B的質(zhì)量流量:(kg/h)^`MBXXSYYYE0.0293%FRES由得出萃取相濃度從而做出相圖,得到平衡線上的兩點(diǎn)(0.1802,0.184),(0.1512,0.166)感謝閱讀得到平均傳質(zhì)推動(dòng)力YYYFYR0.001603mlnYFR傳質(zhì)推動(dòng)力系數(shù)KMSYYES=1723kg/(h.m3)YVVYVYmm傳質(zhì)單元高度HSK=4.13mOEYV總傳質(zhì)單元數(shù)NYY=0.1828ESOEYmSYY萃取率ES100%=16.09%BXF當(dāng)轉(zhuǎn)速為130(r/min)時(shí),萃余液中苯甲酸的摩爾濃度N為:NV'N9.20.01'2b0.0092aaV'101Na'Ma0.00920.1220.1436%謝謝閱讀0.7815RR第一溶劑B的質(zhì)量流量:BVN0F1xF14.11(kg/h)萃取劑S的質(zhì)量流量:SV0.014998.213.9768(kg/h)0由 MBXFXRSYEYS得出萃取相濃度YE0.03695%謝謝閱讀從而做出相圖,得到平衡線上的兩點(diǎn)(0.1802,0.184),(0.1436,0.132)感謝閱讀得到平均傳質(zhì)推動(dòng)力YYYFYR0.001394mlnYFR傳質(zhì)推動(dòng)力系數(shù)KMSYYES=2499kg/(h.m3)YVVYVYmm傳質(zhì)單元高度HSK=2.85mOEYV總傳質(zhì)單元數(shù)NYYES=0.265OEYmSYY萃取率ES100%=20.31%BXF當(dāng)轉(zhuǎn)速為300(r/min)時(shí),9.00.01NaV'N0.0090'2b1萃余液中苯甲酸的摩爾濃BV1x14.11(kg/h)度N為:N0FFa

^`Na'Ma0.1405%R第一溶劑B的質(zhì)量流量:^`SV0.014998.213.9768謝謝閱讀0萃MBXXSYY取劑S的質(zhì)量流量:FRES(kg/h)由得出萃取相濃度Y0.0401%E從而做出相圖,得到平衡線上的兩點(diǎn)(0.1802,0.184),(0.1405,0.128)感謝閱讀得到平均傳質(zhì)推動(dòng)力YYYFYR0.001358mlnYFR傳質(zhì)推動(dòng)力系數(shù)KMSYYES=2784kg

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