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文檔簡(jiǎn)介

精品實(shí)用文檔.精品實(shí)驗(yàn)室平安重點(diǎn)提示1、

在進(jìn)展涉及易燃、有毒、腐蝕性試劑的實(shí)驗(yàn)時(shí),不帶近視眼鏡的同學(xué)應(yīng)帶好防護(hù)眼鏡。在轉(zhuǎn)移和使用烷基鋁及其溶液、二乙基鋅及其溶液、鋁氧烷溶液、金屬鈉、金屬鉀等試劑時(shí)尤其應(yīng)注意帶好防護(hù)眼鏡。2、

從鋼罐中向玻璃瓶轉(zhuǎn)移純烷基鋁或二乙基鋅時(shí),應(yīng)提前告訴教師,在教師的幫助下進(jìn)展。操作人員必須帶好能罩住整張臉的防護(hù)面罩。3、

從玻璃兩角瓶抽取烷基鋁或二乙基鋅進(jìn)展溶液配制時(shí),操作者必須帶好罩住整張臉的防護(hù)面罩。4、

使用乙烯、丙烯的操作要點(diǎn):〔1〕使用乙烯或丙烯進(jìn)展實(shí)驗(yàn)的房間必須保持良好的通風(fēng)?!?〕從反響釜〔反響瓶〕流出的烯烴尾氣必須接到尾氣管線,或用膠管通到室外。〔3〕在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)如聞到有少量乙烯或丙烯,應(yīng)立即查找泄漏源頭。如判斷系氣體管線、閥門等處泄漏而非排出戶外的尾氣被風(fēng)吹回室內(nèi),應(yīng)立即關(guān)閉凈化柜的所有出氣閥。待找出泄漏點(diǎn)并將故障排除前方可重新使用乙烯、丙烯。5、

使用乙烯、丙烯的實(shí)驗(yàn)完畢后,當(dāng)天必須將樓頂?shù)囊蚁?、丙烯和氫氣鋼瓶主閥關(guān)閉,不能開過夜。601室烯烴凈化柜的各條管路的進(jìn)、出氣閥門也必須全部關(guān)閉。6、

處理純烷基鋁或二乙基鋅的殘液應(yīng)在教師的指導(dǎo)下進(jìn)展。7、

處理少量烷基鋁溶液〔2mol/L或以下濃度〕的殘液應(yīng)在附近無熱源的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)展操作,帶好防護(hù)面罩和手套。先將兩角瓶上的堵頭或乳膠管去掉,用注射器將相當(dāng)于殘液體積2倍以上的正庚烷或石油醚加到瓶中,再緩慢滴加無水乙醇,將瓶中的烷基鋁分解。至無氣泡產(chǎn)生前方可將溶液倒入廢液瓶中。精品實(shí)用文檔.精品8、

溶劑回流純化裝置中剩余金屬鉀或金屬鈉的處理方法:〔1〕先將大塊的鉀或鈉用長(zhǎng)鑷子夾出,經(jīng)庚烷洗滌后放入貯存鉀或鈉的試劑瓶?jī)?nèi)以備重復(fù)使用〔必須浸沒在煤油中〕;〔2〕將殘液瓶放到附近無熱源的通風(fēng)櫥內(nèi)并翻開通風(fēng)系統(tǒng),向含鉀或鈉的溶劑瓶中依次緩慢滴加約與殘液等體積的無水異丙醇、無水乙醇和水,每步反響均應(yīng)進(jìn)展到不產(chǎn)生氣泡為止〔處理鈉時(shí)可免去加無水異丙醇一步〕。最后才能將燒瓶放入堿液桶中浸泡和洗滌?!沧⒁猓捍髩K的金屬鉀或鈉與醇反響需較長(zhǎng)時(shí)間,并會(huì)釋放出大量氫氣,因此應(yīng)盡量將大塊的鉀或鈉先取出回收,并在用醇處理時(shí)注意通風(fēng)?!?、

在使用電吹風(fēng),尤其是電熱槍的過程中,如果遇上停電的情況,務(wù)必立即關(guān)閉電吹風(fēng)或電熱槍的電源。10、新進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室的同學(xué)在開場(chǎng)實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)中用到的各種危險(xiǎn)性試劑〔如本組常用的烷基鋁、烷基鋅、乙烯、丙烯、氫氣、金屬鉀、金屬鈉等〕的物理化學(xué)特性、生理毒性和平安處理標(biāo)準(zhǔn)等資料,并擬定相應(yīng)的個(gè)人防護(hù)及平安操作措施?!部稍谠噭┦謨?cè)或網(wǎng)上查到常見試劑的相關(guān)資料?!?/p>

1、三乙基鋁〔TEA〕精品實(shí)用文檔.精品

分子式:Al(CH3CH2)3,分子量:114.17,

CAS登錄號(hào):97-93-8

外觀:無色透明液體〔室溫〕熔點(diǎn):-52°C,沸點(diǎn):62°C〔760mmHg〕,密度:0.835g/ml〔25°C〕蒸氣壓:0.0147mmHg〔25°C〕;0.283mmHg〔50°C〕對(duì)空氣穩(wěn)定性:低濃度蒸氣在空氣中發(fā)煙,如產(chǎn)品曝露在空氣中那么自燃。對(duì)水穩(wěn)定性:發(fā)生爆炸性劇烈反響。溶解性:可平安地溶于枯燥的飽和脂肪烴及芳烴溶劑。

貯存:一般裝在鋼瓶中,同時(shí)充有惰性氣體。

實(shí)驗(yàn)室小量轉(zhuǎn)移操作:1、將三乙基鋁從鋼瓶中分裝到玻璃兩角瓶:可用惰性氣體將三乙基鋁沉著器中壓出,使之流到承受瓶?jī)?nèi)。也可在承受瓶器中造成一點(diǎn)負(fù)壓,將三乙基鋁從鋼瓶吸取到承受瓶中〔本實(shí)驗(yàn)室采用這種負(fù)壓轉(zhuǎn)移法〕。此時(shí)三乙基鋁鋼瓶?jī)?nèi)應(yīng)保持在1atm的氮?dú)夥障?。轉(zhuǎn)移所用管道〔如PE或PTFE軟管〕必須無水,且在壓三乙基鋁前整個(gè)系統(tǒng)要經(jīng)過惰性氣體置換三次以上。所有使用到的容器也必須無水,且用惰性氣體置換三次以上。同時(shí)要做好防護(hù)工作,如佩戴防護(hù)面罩、防護(hù)手套及工作服。備黃沙、滅火器。精品實(shí)用文檔.精品為減小玻璃瓶貯存TEA帶來的潛在危險(xiǎn),每個(gè)玻璃瓶?jī)?nèi)的純TEA體積不能大于50mL。2、將玻璃兩角瓶中的三乙基鋁轉(zhuǎn)移到另一玻璃瓶:轉(zhuǎn)移用的玻璃注射器先在烘箱內(nèi)烘干后取出,放在枯燥器內(nèi)冷至室溫待用。承受TEA的玻璃瓶〔單口或兩角瓶均可〕的管口套好乳膠管,接到雙排管上進(jìn)展抽真空烘烤和氮?dú)獬洹⑴挪僮?。將玻璃注射器裝配好后〔針頭選7#~8#為宜〕,務(wù)必仔細(xì)檢查針頭與針筒的連接是否結(jié)實(shí),以及針筒體與柱塞之間是否漏氣,以防轉(zhuǎn)移中針頭突然脫出或TEA從針筒前方泄漏造成灼傷事故。針筒內(nèi)應(yīng)先從氮?dú)夤芫€吸入相當(dāng)于擬抽取TEA體積的氮?dú)猓缓髮⑨橆^扎入兩角瓶的乳膠管,緩慢推入氮?dú)獠⒊槌鯰EA液體,小心地拔出針頭〔這時(shí)會(huì)有少量TEA從針尖溢出,冒出少量煙霧甚至小火焰〕,立即將針頭插進(jìn)承受瓶的乳膠管,將針筒內(nèi)的TEA緩慢地推入瓶?jī)?nèi)。拔出針頭后,立即用此針筒吸入大量的枯燥正庚烷〔正己烷、甲苯也可以〕以稀釋其中的TEA殘液。推出其中的廢液后,方可將針筒體與柱塞分開并放入酒精或水中。防護(hù)要求:佩戴防護(hù)面罩、防護(hù)手套及工作服。烷基鋁溶液也采用玻璃注射器進(jìn)展轉(zhuǎn)移操作,要領(lǐng)與轉(zhuǎn)移純烷基鋁一樣。

危險(xiǎn)性:具有強(qiáng)烈刺激和腐蝕作用,皮膚接觸可致灼傷,產(chǎn)生充血水腫和起水皰,疼痛劇烈。吸入其煙霧可損害呼吸道和眼結(jié)膜,高濃度吸入可引起肺水腫。

少量接觸時(shí)的急救措施:精品實(shí)用文檔.精品皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用大量流動(dòng)清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。

消防措施:小量泄漏引起著火的處置方法:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收三乙基鋁,控制燃燒速度。人員迅速撤離泄漏污染區(qū)。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。

銷毀三乙基鋁、三異丁基鋁或二乙基鋅殘液的操作步驟:〔1〕選擇適當(dāng)?shù)牟僮鲌?chǎng)地。待處理的烷基鋁〔鋅〕殘液量大于10毫升時(shí),應(yīng)選在非雨天的室外空曠處操作。殘液量小于10毫升時(shí),也可在附近無熱源的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)展操作;〔2〕操作人員必須帶好防護(hù)面罩和防護(hù)手套;〔3〕在氮?dú)獗Wo(hù)下向鋼罐或玻璃瓶中緩慢參加相當(dāng)于殘液體積5倍以上的枯燥正庚烷或石油醚,并搖晃容器使之混合均勻;〔4〕向容器中非常緩慢地注入乙醇或異丙醇〔注入量約為殘液體積的兩倍〕,注意控制反響速度以防止溶液因過熱而噴溢出來。加完后,待無氣泡冒出且溶液冷至不燙手時(shí)才可倒入殘液瓶?jī)?nèi)。2、三異丁基鋁〔TIBA〕分子式C12H27Al;分子量198.33;CAS號(hào)100-99-2外觀與性狀無色澄清液體。蒸汽壓0.13kPa/47℃閃點(diǎn):<0℃。精品實(shí)用文檔.精品熔點(diǎn)-5.6℃沸點(diǎn):144℃/4.00kPa,溶解性溶于苯、烷烴,密度0.78。

三異丁基鋁的總體性狀與三乙基鋁相似,與空氣的反響活性稍低,但仍會(huì)在空氣中自燃。

操作要領(lǐng)及平安防護(hù)措施與三乙基鋁一樣。

3、二乙基鋅〔DEZ〕分子量:123.5,熔點(diǎn)(101.325kPa):30℃,沸點(diǎn)(101.325kPa):117.6℃液體密度(15℃,100kPa):1226kg/m,蒸氣壓(0℃):0.479kPa,(10℃):1kPa,(50℃):7kPa。著火點(diǎn):室溫。

二乙基鋅的總體性狀與三乙基鋁相似,與空氣和水反響的劇烈程度略強(qiáng)于三乙基鋁,可按照三乙基鋁的操作要領(lǐng)和方法進(jìn)展轉(zhuǎn)移、分裝等操作,但需更加小心。

4、乙烯外觀與性狀:無色氣體,略具烴類特有的臭味。少量乙烯具有淡淡的甜味。

危險(xiǎn)特性:易燃,與空氣混合能形成爆炸性混合物〔爆炸濃度上限%(V/V):36.0;爆炸濃度下限%(V/V):2.7〕。遇明火、高熱或與氧化劑接觸,有引起燃燒爆炸的危險(xiǎn)。與氟、氯等接觸會(huì)發(fā)生劇烈的化學(xué)反響。引燃溫度(℃):425,燃燒熱(kJ/mol):1411.0。精品實(shí)用文檔.精品

物理性質(zhì):相對(duì)蒸氣密度(空氣=1):0.98;溶解性:不溶于水,微溶于乙醇、酮、苯。溶于烷烴等有機(jī)溶劑。低毒。

包裝方法:鋼質(zhì)氣瓶。乙烯鋼瓶的主閥與減壓器連接的螺紋為反向螺紋〔與氫氣鋼瓶一樣〕,裝、卸減壓器時(shí)需注意。

5、丙烯外觀與性狀:無色、無臭氣體,稍帶有甜味。分子量42.08,密度0.5139g/cm(20/4℃),冰點(diǎn)-185.3℃,沸點(diǎn)-47.4℃。不溶于水,溶于有機(jī)溶劑。低毒。

危險(xiǎn)特性:易燃,爆炸濃度極限為2%~11%。與空氣混合能形成爆炸性混合物。遇熱源和明火有燃燒爆炸的危險(xiǎn)。氣體比空氣重,能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方,遇火源會(huì)著火回燃。

包裝方法:鋼質(zhì)氣瓶。本實(shí)驗(yàn)室使用的液化丙烯鋼瓶帶有兩個(gè)主閥,其中位于鋼瓶頂端正中間的主閥帶有插底管,開啟此閥將流出液態(tài)丙烯。鋼瓶頂端偏心〔斜向〕的主閥不帶插底管,開啟此閥可放出氣態(tài)丙烯。由于本實(shí)驗(yàn)室的丙烯管線只允許通氣態(tài)丙烯,因此,絕對(duì)不能開啟丙烯鋼瓶正中間的主閥,也不能將減壓器接到正中間的主閥上。

精品實(shí)用文檔.精品6、氫氣外觀與性狀:無色、無味的氣體。密度遠(yuǎn)小于空氣。

危險(xiǎn)特性:易燃,引燃溫度為400℃。與空氣混合物的爆炸濃度極限為4.0%-74.2%。

7、甲基鋁氧烷〔MAO〕及改性甲基鋁氧烷〔MMAO〕

為10%〔w/v〕的甲苯或正己烷溶液,遇空氣發(fā)煙,但不會(huì)自燃。對(duì)皮膚有腐蝕性,如不慎接觸應(yīng)立即用大量水沖洗,并涂上燙傷藥膏或立即就醫(yī)。

操作要領(lǐng):與處理1~2mol/L的三乙基鋁溶液的方法一樣。

8、環(huán)氧丙烷環(huán)氧丙烷在常溫常壓下為無色透明低沸易燃液體,具有類似醚類氣味。凝固點(diǎn)-112.13℃,沸點(diǎn)34.24℃,相對(duì)密度(20/20℃)0.859,折射率(nD)1.3664,粘度(25℃)0.28mPa·S。與水局部混溶[20℃時(shí)水中溶解度40.5%(重量);水在環(huán)氧丙烷中的溶解度12.8%(重量)],與乙醇、乙醚混溶,并與二氯甲烷、戊烷、戊烯、環(huán)戊烷、環(huán)戊烯等形成二元共沸物。貯存使用:環(huán)氧丙烷應(yīng)貯存于25℃以下的陰涼、通風(fēng)、枯燥處,不得于日光下直接曝曬并隔絕火源。環(huán)氧丙烷是易燃、易爆化學(xué)品,其蒸汽會(huì)分解。應(yīng)防止用銅、銀、鎂等金屬處理和貯存環(huán)氧丙烷。也應(yīng)防止酸性鹽〔如氯化錫、氯化鋅〕、堿類、叔胺等過量地污染環(huán)氧丙烷。環(huán)氧丙烷發(fā)生的

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