Agilent-7890-A-5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程

Agilent-7890-A-5975C

氣相色Agilent7890A/5975C1〕翻開載氣鋼瓶掌握閥，設(shè)置分壓閥壓力至0.5Mpa。2)翻開計(jì)算機(jī)，登錄進(jìn)入WindowsXP系統(tǒng)，初5975CLCPIP和子網(wǎng)掩碼,并使用地址重起,否則安裝并運(yùn)BootpService。依次翻開7890AGC5975MSD電源〔假設(shè)MSD真空腔內(nèi)已無負(fù)壓則應(yīng)在翻開MSD手向右側(cè)推真空腔的側(cè)板直至側(cè)面板被緊固地吸牢，等待儀器自檢完畢。GC-MSMSD系統(tǒng)。3〕在上圖儀器掌握界面下，單擊視圖菜單，選擇調(diào)諧及真空掌握進(jìn)入調(diào)諧與真空掌握界面。4)單擊調(diào)諧菜單,選擇自動調(diào)諧調(diào)諧MSD,進(jìn)展自動調(diào)諧,調(diào)諧結(jié)果自動打印。atune.u中。然后點(diǎn)擊視圖然后選擇儀器掌握返回到儀器掌握界面。留意:自動調(diào)諧文件名為ATUNE.U標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧文件名為STUNE.U其余調(diào)諧方式有各自的文件名.3.樣品測定方法建立1〕7890A配置編輯點(diǎn)擊儀器菜單,選擇編輯GCGCName:GC7890A；可在Notes7890A7890AGCwith5975CMSD。點(diǎn)擊獲得GC配置按鈕獵取7890A的配置。2〕柱模式設(shè)定點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，選擇從GC下載方法，再用同樣的方法選擇從GC上傳方法；點(diǎn)擊1處進(jìn)展柱1設(shè)定，然后選中On左邊方框；選擇掌握模式，流速或壓力。分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊點(diǎn)擊SSL-后按鈕進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面。不分流方式，分流比為50:1，在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度為220℃，然后選中左邊的全部方框。?選擇隔墊吹掃流量模式標(biāo)準(zhǔn)，輸入隔墊吹掃流量為3ml/min進(jìn)展關(guān)閉。柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊點(diǎn)擊為開左邊的方框；輸入柱子的平衡時間為0.25分鐘。數(shù)據(jù)采集方法編輯釋，然后點(diǎn)擊確定。3.1.21〕點(diǎn)擊1〕點(diǎn)擊圖標(biāo)編輯溶劑延遲時間以保護(hù)燈絲，調(diào)整倍增器電壓模式〔此儀器選用增益系數(shù)子掃描等。2〕編輯SIM方式參數(shù)點(diǎn)擊參數(shù)編輯選擇離子參的采樣時間。它的缺省值是100毫秒。它適用于在一般毛細(xì)管GC峰中選擇2-3個離子的狀況。3〔30或50毫秒SIM采集數(shù)據(jù)2〕選好方法后，點(diǎn)擊圖標(biāo),依次輸入文件點(diǎn)擊GC-MS圖標(biāo)，在方法文件夾中選擇所要2〕選好方法后，點(diǎn)擊圖標(biāo),依次輸入文件名；操作者；樣品名等相關(guān)信息,完成后按確定鍵，待儀器預(yù)備好后進(jìn)樣的同時按GC面板上的Start3)當(dāng)工作站詢問是否取消溶劑延遲時,答復(fù)NO或不選擇。假設(shè)答復(fù)YES，則質(zhì)譜開頭采集，簡潔損壞燈絲。數(shù)據(jù)分析1)點(diǎn)擊GC-MS入數(shù)據(jù)文件。在全掃描方法中要得到某化合物的名稱，先選擇背景扣除即可得到扣除本底后該化合物的物的名稱。用鼠標(biāo)右鍵在目標(biāo)化合物TIC譜圖區(qū)域內(nèi)拖拽可得到該化合物在所選時間范圍內(nèi)的平均質(zhì)譜圖，右鍵雙擊則得到單點(diǎn)的質(zhì)譜圖。在選擇離子掃描方法中不需要背景扣除操作。3.3定量是通過將來自未知量化合物的響應(yīng)與已測定化合物的響應(yīng)進(jìn)展比較來進(jìn)展的。手動設(shè)置定量數(shù)據(jù)庫選擇校正/設(shè)置定量訪問定量數(shù)據(jù)庫全局設(shè)置頁。手動檢查由測定樣品數(shù)據(jù)文件生成的色譜圖。通過單擊色譜圖中化合物的峰來分別選擇每種化合物。在顯示的譜圖中選擇目標(biāo)離子。選擇此化合物的限定離子。給化合物命名，假設(shè)此化合物是內(nèi)標(biāo)，則應(yīng)標(biāo)識。7〕將此化合物的譜圖保存至定量數(shù)據(jù)庫中。8〕對期望添加到定量數(shù)據(jù)庫的每種化合物重復(fù)27。9/編輯化合物以查看完整列表。4.關(guān)機(jī)在操作系統(tǒng)桌面雙擊GC-MS圖標(biāo)進(jìn)入工作站系畫面中點(diǎn)擊確定進(jìn)入放空程序。速降至10%以下，同時離子源和四極桿溫度降至100℃以下，或許40分鐘后退出工作站軟件，并MSD、GC高效液相色譜儀操作步驟過濾流淌相，依據(jù)需要選擇不同的濾膜。對抽濾后的流淌相進(jìn)展超聲脫氣10-20分鐘。翻開HPLC工作站〔包括計(jì)算機(jī)軟件和色譜儀，連接好流淌相管道，連接檢測系統(tǒng)。進(jìn)入HPLC掌握界面主菜單，點(diǎn)擊manual，進(jìn)入手動菜單。有一段時間沒用，或者換了的流淌相，manual菜單下，先點(diǎn)擊purge，再點(diǎn)擊start，沖洗時10ml/min。調(diào)整流量，初次使用的流淌相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過2023。點(diǎn)擊injure，選用適宜的流速，點(diǎn)擊on，走基線，觀看基線的狀況。設(shè)計(jì)走樣方法。點(diǎn)擊file，選取selectusersandmethods，可以選取現(xiàn)有的各種走樣newmethod。選取需要的配件，包括進(jìn)樣閥，泵，檢測器等，依據(jù)需要而不同。選完后，點(diǎn)擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括：a.進(jìn)樣前的穩(wěn)流，一般2-5分鐘；b.c.進(jìn)樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換；d.走樣時間，隨不同的樣品而不同。進(jìn)樣和進(jìn)樣后操作。選定走樣方法，點(diǎn)擊start。進(jìn)樣，全部的樣品均需過濾。方法走完后，點(diǎn)擊postrun，可記錄數(shù)據(jù)和做標(biāo)記等。全掉剩余物。關(guān)機(jī)時，先關(guān)計(jì)算機(jī)，再關(guān)液相色譜。填寫登記本，由負(fù)責(zé)人簽字。留意事項(xiàng)：1、泵正常工作時，在流淌相和流速不變的前提是由色譜柱使用時間長引起的〔只有更換色譜柱〔1〕接頭處有漏液的地方，實(shí)行的方法是有濾紙檢漏液則可能是〔2〕白色的管子里面有氣泡從而STOP停泵—翻開排氣閥—按PURGE〔快沖〕鍵—等氣泡排完后先STOP停泵—擰緊排氣閥，其先后步驟不要搞反了。2、泵正常工作時最高壓力最好不要超過200KG，所以翻開泵以后可以將泵的最大壓力調(diào)到200KG，這樣假設(shè)壓力超過上限則會自動報(bào)警停機(jī)，流速最好不用超過1ML/MIN，假設(shè)使用時壓力超過200KG〔在色譜柱正常的狀況下〔由于色依據(jù)色譜柱出峰不正常或者柱壓力過高。3152~34、流淌相里面假設(shè)有鹽或酸類，做完試驗(yàn)后要先用95%二次蒸餾水與5%甲醇洗色譜柱40分鐘30分鐘左右才可以關(guān)機(jī)。其次天假設(shè)連續(xù)做試驗(yàn)流淌相里面照舊有鹽或酸類，最好先用95%二次蒸餾水與5%甲醇過度20醇，水，乙腈。做完試驗(yàn)后就不用95%二次蒸餾水530分鐘即可關(guān)機(jī)。5、C18PH3—8要超出。6、儀器長期不用時肯定要將濾頭泡在甲醇里半PU