過程控制檢驗標準

Q/XNNYQ/XNNY03〔ZH〕J0203-2023過程掌握檢驗標準編寫：張文慕年珍張琴2023年五月過程掌握檢驗標準Q/XNNY03〔ZH〕J過程掌握檢驗標準Q/XNNY03〔ZH〕圍本標準適用于本公司分析化驗工作。標準性引用文件訂的標準或需更引用最國家標準的工程將另行注明更。GB/T601—2023GB/T602—2023GB/T603—2023GB/T6678—2023化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679—2023固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6680—2023液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6681-2023氣體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T 6682—2023分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法GB 3095—1996環(huán)境空氣質(zhì)量標準GB/T15436-1995高錳酸鉀氧化SaltzmanGBZ/T160.33－2023鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法GBZ/T189.8-2023HG2301123018-1999Q/XNNY02〔AH〕G0623—2023能能源生產(chǎn)區(qū)動火作業(yè)安全標準Q/XNNY02〔AH〕G0621—2023能能源生產(chǎn)區(qū)設(shè)備內(nèi)作業(yè)安全標準Q/XNNY02〔AH〕G0816—2023能能源污染防治治理制度〔試行〕目錄\l“_TOC_250032“緒論 1\l“_TOC_250031“第一章氣體分析 1\l“_TOC_250030“第一節(jié) 儀表空氣中油含量測定——紅外分光光度法 1\l“_TOC_250029“其次節(jié)液氧中油含量的測定——分光光度法 5\l“_TOC_250028“第三節(jié) 煤氣中二氧化碳、氧、一氧化碳的測定 7\l“_TOC_250027“第四節(jié) 氧氣純度的測定——漢普儀法 10\l“_TOC_250026“第五節(jié)氮氣純度測定 12\l“_TOC_250025“第六節(jié)煤氣中硫化氫的測定——吸取碘量法 13\l“_TOC_250024“第七節(jié)氣體中氨的測定——蘭舒儀法 15\l“_TOC_250023“其次章液體分析 17\l“_TOC_250022“第一節(jié)稀酸溶液中酸濃度測定——中和滴定法 17\l“_TOC_250021“其次節(jié)稀堿液中氫氧化鈉含量的測定——中和滴定法 19\l“_TOC_250020“第三節(jié)稀氨水中氨濃度測定 20\l“_TOC_250019“第四節(jié)磷酸三鈉溶液的測定——中和滴定法 22\l“_TOC_250018“第五節(jié)煮爐水中磷酸三鈉和氫氧化鈉含量測定 23\l“_TOC_250017“第六節(jié)甲醇中水的測定——卡爾費休水分測定儀法 25\l“_TOC_250016“第七節(jié)富甲醇中硫化氫的測定——吸取碘量法 25\l“_TOC_250015“第八節(jié)水中游離氨的測定——酸堿滴定法 27\l“_TOC_250014“第九節(jié)煤氣水中CO2的測定——甲醛吸取中和滴定法 28\l“_TOC_250013“第十節(jié)阻垢〔灰水〕分散劑 30\l“_TOC_250012“第三章 煤粉、水煤漿分析 30\l“_TOC_250011“第一節(jié)煤粉粒度分析 30\l“_TOC_250010“其次節(jié) 水煤漿采樣方法 32\l“_TOC_250009“第三節(jié) 水煤漿PH值測定 34\l“_TOC_250008“第四節(jié)水煤漿表觀黏度測定 34\l“_TOC_250007“第五節(jié) 水煤漿濃度的測定——GB/T18856.2-2023 36\l“_TOC_250006“第六節(jié) 水煤漿粒度分布 38\l“_TOC_250005“第七節(jié)水煤漿添加劑 40\l“_TOC_250004“第四章環(huán)境分析 41\l“_TOC_250003“第一節(jié)大氣中粉塵含量測定——濾膜稱量法 41\l“_TOC_250002“其次節(jié) 空氣中氮氧化物的測定方法 43\l“_TOC_250001“第三節(jié) 空氣中二氧化硫含量的測定 47\l“_TOC_250000“第五章 安全動火分析 51過程掌握檢驗標準Q/XNNY03〔ZH〕J過程掌握檢驗標準Q/XNNY03〔ZH〕J0203-202313緒 論本篇規(guī)程所供給分析方法適用于煤制甲醇生產(chǎn)過程中的中間質(zhì)量掌握分析液體取樣可參考水質(zhì)分析規(guī)程水樣采集局部。氣樣采集采樣設(shè)備采樣設(shè)備包括采樣導管、采樣容器、預處理裝置、調(diào)整壓力或流量裝置、雙連球〔真空泵對樣品不滲透、不吸取，在采樣溫度下無化學活性，不起催化作用，機械性能良好等。對于污染樣品的部件，如濕式氣體流量計應安裝在器之后。HS，不能用金屬導管采樣。高純氣體采樣和2輸送應用不銹鋼管或銅管，不能用乳膠管或聚四氟乙烯管。采樣容器50ml、100ml。HS2故放置后成份易發(fā)生變化，例如分析氣體中HS含量，用玻璃注射器或復合膜氣2〔置換三次以上〕采樣后馬上分析。球膽應專用。球膽保存樣品時間長。高氣體。和蒸汽。調(diào)整壓力或流量的裝置一端放空，用于調(diào)整氣體流量。1.4吸氣器和抽氣泵用易使雙連球腐蝕。常壓和負壓采樣常用到機械真空泵，抽氣壓力大。采樣技術(shù)要選擇適宜的取樣點，使氣樣能夠代表氣體的成份。采樣前應嚴格試漏，可用肥皂水試漏并消退。采樣導管應盡量短、孔徑小。應在采樣前徹底吹洗導管。選用適宜的采樣容器，要用樣氣屢次置換采樣容器。對易溶解氣體要留意溫度的影響和取樣容器是否枯燥。過濾、脫水等。脫水常用方法有化學枯燥法和物理吸附法。｛｛｛物理吸附法：常用吸附劑有硅膠、分子篩及活性氧化鋁。｛氣樣采集靜態(tài)氣體氣體存在狀態(tài) 動態(tài)氣體 負壓氣體由于氣體存在狀態(tài)不同、壓力不同、采樣方法也不同。a〕靜態(tài)氣體采樣：開啟取樣閥后，氣樣可借助本身壓力或抽、吸等方法進入取樣器。b〕動態(tài)氣體采樣：動態(tài)氣體取樣時，要依據(jù)壓力的凹凸承受不同方法。1〕正壓氣體10器中。假設(shè)氣體壓力過大，可在取樣管與取樣器之間加一緩沖器。2〕常壓或負壓下氣體取樣或抽氣泵〔取樣真空泵〕閥門以防漏氣。實行氣樣，要站在上風口，閥側(cè)面，勿使氣體吸入體內(nèi)。2～3進入。假設(shè)氣體溫度過高，取樣管外應裝上夾套，通入冷水冷卻。分析方法選擇體體積同時，測量環(huán)境的溫度和壓力，以便換算成標準狀況下氣體體積。類。吸取法 氣體體積法常量氣體分析法常量氣體分析法燃燒法 爆炸燃燒法鉑絲燃燒法氣相色譜法微量氣體分析法 檢氣管法氣相色譜法1%〔體積百分比〕以上的氣燃燒，可用燃燒法測其含量，例如：煤氣中H2

CH4

的分析。速度快。1%以下時的氣體分析法稱為微量檢氣管法是安全分析重要檢測手段，例如：檢修入罐前有毒有害氣體分析。常量法中氣體體積法與燃燒法所使用儀器一般為奧氏氣體〔簡稱奧色法則需進展氣體體積校正。過程掌握檢驗標準Q/XNNY03〔ZH〕J過程掌握檢驗標準Q/XNNY03〔ZH〕一章氣體分析第一節(jié) 儀表空氣中油含量測定——紅外分光光度法范圍本標準適用于儀表空氣、壓縮空氣等各類空氣。方法原理測定?！餐闊N、環(huán)烷烴和芳香烴。在紅外吸取光譜中，由于不同產(chǎn)地的石油類物質(zhì)，或多或少地存在著亞甲基CH2

基團與甲基CH3

基團及Ar-H芳香烴之間的比值變化，所以求出各自的校正系數(shù)：X為亞甲基CH2

基團系數(shù)，Y為甲基CH3

為Ar-H芳香烴系數(shù)，再求出亞甲基CH2

產(chǎn)地變化影響的目的。定性分析：肯定頻率的紅外線經(jīng)過分子時，假設(shè)分子中某一個鍵的振動頻率強弱與被測物質(zhì)的濃度成比例。即符合比爾定律：A=log(1/T)=log(I/I)=a·b·c0石油類物質(zhì)含量的測定，依據(jù)石油類〔ISO〕濃度計算公式：C=X·A

+Y·A

+Z·(A

-A /F)2930

2960

3030 2930其中：C 石油類濃度；A，A ，A 不同波數(shù)下的吸光度；2930

2960

3030X，Y，Z，F(xiàn) 校正系數(shù)試劑AR：要求在空白調(diào)零時能量曲線光滑。丙酮，AR〔或無水乙醇、乙醚等溶劑〕950mg/L〔國家標準物質(zhì)局標準油樣〕標準油工作液：38mg/L4.0ml100ml38mg/L儀器Oil400化驗室一般儀器50ml2L，20ml采樣用耐油軟管，玻璃三通等儀器預備工作newOIL400R站顯示儀器參數(shù)設(shè)定頁面，依據(jù)需要選擇相應參數(shù)。測定條件設(shè)定：實際狀況設(shè)定測定參數(shù)。水體中油份濃度測定條件設(shè)定：萃取溶劑定容體積：依據(jù)萃取后定容容量瓶實際體積設(shè)定，如“2025“50”25水樣體積：依據(jù)所取水樣的體積設(shè)定，如“500“1000”1000ml萃取液稀釋倍數(shù)：1-10。0。吸取光程：4cm隱含吸取值：不選中〔一般不作修改〕247520mg/L～40mg/LF3F1〔即倒吸取峰最高的峰〕2930重合即好?；€測定：幅度以不超出紅線內(nèi)寬度為合格。選擇所需標準曲線：在該頁面選擇所需標準曲線名稱，頁面中便會消滅該曲線的參數(shù)值及曲線圖。試樣的測定取20L〔視含量而定〕待測空氣于兩個串聯(lián)的裝有30ml精制四氯化碳的50ml2～3L6.250mL350mL“F3“F3品測試”頁面。空白調(diào)零止。頁面右邊會自動生成一條吸取曲線。分析結(jié)果自動生成在頁面的結(jié)果欄中。F4F4“F4查看以前的譜圖。標準曲線的制作一系列所需濃度的標準工作液。00.512351020ml850mlml0、0.38、0.76、1.52、2.28、3.80、7.60、15.20mg8動保存。依據(jù)6.3進展操作，分別測試8個標準工作液的吸光值，并進展保存。此r分析結(jié)果的體積計算出油的質(zhì)量，mg。油〔mg〕＝x×V/1000式中：x——從儀器求得的萃取溶液中油的含量，mg/L；V——萃取溶液的體積，mL?？諝庵杏秃堪聪率接嬎悖菏街校簃－從儀器求得的萃取溶液中油的質(zhì)量，mg；V－所取氣體試樣的體積，L。留意事項樣。果。通用乙醚清洗干凈、晾干后貯存于枯燥器中，以備下次使用。使用。置，以便利下次做樣。在進展測試時不行在工作軟件中進展其它操作。附注：本方法等效于GB/T16488-1996。其次節(jié)液氧中油含量的測定——分光光度法分析原理隨著油含量不同乳濁程度不同，可用分光光度比色法測定。試劑冰醋酸：分析純〔L-TSA46#汽輪機油〕標準油工作液：0.4mg/ml250ml稀釋至刻度。標準油工作液：0.08mg/ml用移液管準確移取20.00ml0.4mg/ml標準油工作液于100ml容量瓶中，用冰醋酸稀釋至刻度，即為0.08mg/ml的標準油工作液。儀器可見光分光光度計；2cm25ml5ml、10ml1L分析步驟標準曲線的繪制0.08mg/ml0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.503.00ml25ml5.004.50、5.00ml420nm〔mg〕為橫坐標繪制標準曲線或進展回歸方程計算。4.2試樣的測定1000ml5L〔5參加10.00ml5.00ml于25ml使用2cm比色皿，以試劑空白為參比，在波長420nm處測量吸光度。依據(jù)測得的吸光度用回歸方程算出試樣中油的含量〔mg。分析結(jié)果油含量〔mg/L〕＝2m/V式中：m——試樣中油的含量，mg；V——試樣的體積，L；留意事項防酸堿手套，以防接觸皮膚。所用玻璃儀器洗干凈、枯燥后均需用冰醋酸脫脂，烘干后才可使用。每次取樣前都要開大氣量排放數(shù)分鐘。置，以便利下次做樣。第三節(jié) 煤氣中二氧化碳、氧、一氧化碳的測定——奧氏吸取法方法原理煤氣中組分二氧化碳、氧、一氧化碳用直接吸取法測定。33%氫氧化鉀溶液吸取CO2

及酸性氣體。CO+2KOH→KCO+HO2 2 3 2用焦性未食子酸〔又名鄰苯三酚〕堿性溶液吸取氧CH〔OH〕+3KOH→CH〔OK〕+3HO63 3 63 3 22CH〔OK〕+1/2O→CH〔OK〕+HO63 3 2 124 6 2〔CnHm〕CHCH24 66CH+HSO·SO→CHSO〔丁烯磺酸〕24 2 4 3 2627CH+HSO·SO→CHSO〔苯磺酸〕+HSO66 2 4 3 66 3 2 4用氨性氯化亞銅液吸取一氧化碳Cl+2CO→CuCl·2CO2 2 2 2CuH·2CO+4NH+2HO→2NHCl+Cu·2COONH22試劑

3 2 4 2 433%〔m/m〕密封保存于塑料瓶中。焦性未食子酸的堿性溶液上應加液體石蠟隔絕空氣。氨性氯化亞銅溶液2730100mL蠟密封，氨性氯化亞銅灌入兩支吸取瓶中，分前后兩次吸取CO，前支吸取瓶用肯定次數(shù)后，須換配制的溶液，后一支改為前一只連續(xù)使用。HSO：10%2 4100mL5.5～6.0mLHSO〔ρ=1.84g/mL，98%1-22 4甲基橙指示劑顯紅色。5%HSO溶液：2 42.8mLHSO〔ρ=1.84g/mL98%100mL2 4至飽和，參加幾滴甲基橙顯紅色，裝入水準瓶。儀器0.2mL，必需定期校驗)分析步驟試漏：5min后氣體體積不再削減，即說明儀器不漏氣。取樣與進樣：取樣球膽應經(jīng)樣氣置換3-4次，樣氣有效時間不應超過2100mL，平衡壓力后〔使壓力與大氣壓一樣〕關(guān)閉進樣旋塞。將三通旋塞打至進樣位置，放低水準瓶，左手掐住水準瓶乳膠管，掌握氣體瓶〔右手2-3100ml吸取挨次：先吸取，一氧化碳必需最終吸取。二氧化碳分析氣與吸取瓶內(nèi)吸取液反復作用。來回吸取7-8一樣〔即水準瓶液面與量氣管液面相平〕時讀數(shù)。氧的分析8削減的體積即為氧的體積。一氧化碳分析用氨性氯化亞銅吸取，分三步吸取：8不變，關(guān)閉旋塞。閉旋塞。第三步：翻開10%HSO吸取瓶旋塞吸取氣體中氨，來回至少4次，直至讀數(shù)2 4不變，關(guān)閉旋塞。經(jīng)過上述三步驟，削減的體積即為一氧化碳的體積。結(jié)果計算二氧化碳計算：V0CO%=〔V—V〕×100/V=V—V2 0 1 0 0 1V—100.0mL33%COmL1 25.2氧的計算：O〔VV〕×100/V=VV2 1 2 0 1 2VmL25.4一氧化碳的計算：O%=〔VV〕×100/V=VV2 2 3 0 2 3

V—剩余樣氣經(jīng)氨性氯化亞銅吸盡CO及10%硫酸吸盡氨后量氣管體積讀3允許差主組分主組分允許確定誤差CO2O2CO%，≤±0.1±0.1±0.1附注吸取挨次必需按規(guī)定進展，不行顛倒。每次吸取完讀取體積時，應有適當?shù)却龝r間〔一般5-10秒。率，打算使用次數(shù)，局部吸取液會因長時間放置而失效。應定期更換。吸取前應檢查儀器氣密性，并保持吸取過程不漏氣。讀數(shù)時視線應與液面平齊。氧氣的吸取需保證環(huán)境溫度在15℃以上，否則吸取不完全。假設(shè)覺察吸取溶液變色、沉淀或渾濁，需準時更換溶液。第四節(jié) 氧氣純度的測定——漢普儀法適用范圍本標準適用于空分系統(tǒng)氧氣產(chǎn)品、液氧產(chǎn)品的氧純度分析。方法原理進展完全反響，氧經(jīng)反響后被吸取而導致樣品氣體積的削減量即為氧含量。試劑和材料：AR，GB/T6585.1.2.2氨水溶液：25%～28%GB/T6311000ml1000ml混合均勻。1mm5mm10mm長的小段。真空活塞脂儀器：漢普儀分析步驟預備工作通活塞涂擦少量真空活塞脂。往水準瓶里注入混合液，轉(zhuǎn)動三通活塞，使量氣管與吸取瓶相通，550mL。管里液位不降低說明儀器不漏氣。測定管最高點，關(guān)閉三通活塞?！不蛑苯舆B接有減壓裝置的取樣管線，充分置換取樣管線。將樣品氣橡皮管連接于三通活塞支管上，快速翻開三通活塞使樣品氣進入量氣管，當略微超過100mL量氣管中之液面至零點刻度時再壓緊橡皮管。部進入吸取瓶，關(guān)閉三通活塞。留神而充分地振蕩儀器，經(jīng)3min后，翻開三通活塞。將氣體緩慢返數(shù)%〔V/V。0.05%時，本次分析完畢。允許差同一樣品兩次平行測定結(jié)果之差不應超過0.05ml，其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。附注必需常常留意加滿銅絲圈，使氣體充分與銅絲接觸。溶液五分之一左右。分析時應保持氣密性良好。第五節(jié)氮氣純度測定附錄：空分產(chǎn)品質(zhì)量標準承受標準檢驗工程工業(yè)氧GB/T3863-2023氧〔O2〕含量〔V/V〕10附錄：空分產(chǎn)品質(zhì)量標準承受標準檢驗工程工業(yè)氧GB/T3863-2023氧〔O2〕含量〔V/V〕10-2一等品合格品99.5 99.2水檢驗工程氮氣〔N〕純度2氧〔O〕含量V/〕10-≤2氬〔Ar〕含量V/1-≤無游離水GB/T8979-2023氫〔H〕含量〔V/V〕10-6純氮99.9950-15高純氮 99.99999.99993 0.1- 21 0.122甲烷〔CH〕含量V/10-6≤4水〔H〕含量V/V〕1-≤2515130.10.5一氧化碳CO〕含量V/〕1-6≤510.1二氧化碳CO〕含量V/〕10-≤1010.1檢驗工程純氬氬〔Ar〕1—2V/〕≥99.99氫〔H〕含量V/〕10-≤5GB/T4842-2023氧〔O2〕1—6V/〕≤氮〔N2〕1—〔V/〕≤1050甲烷〔CH〕16〔V/V〕≤5一氧化碳CO〕含量V/〕1-6≤5二氧化碳CO〕含量V/〕10-≤10水分〔H〕，1—6〔V/〕≤15檢驗工程高純氬氬〔Ar〕1—2V/〕≥99.999GB/T10624—1995氫〔H〕含量V/〕10-≤氧O〕1—6〔V/〕0.51.5氮〔N〕1—〔V/〕≤4總碳含量〔以甲烷計〕10—6〔V/〕≤1水分〔H〕1—6〔V/〕 ≤322222222222同時還腐蝕管道，所以，煤氣應進展脫硫。凈煤氣中總硫要求≤0.5ppm，甲醇脫硫氣中總硫要求≤0.1ppm。適用范圍適用于粗煤氣，CO2定。方法原理

馳放氣、富硫氣、酸性氣等氣體中常量硫化氫含量的測ZnS

SO

溶液滴2 2 223NaSO標液消耗量可求得氣體中HS223 2HS+Zn〔Ac〕→ZnS+2HAc2 2ZnS+2HCl+I→ZnCl+S +2HI2 2+NaSO→2NaI+NaSO2

223

2463.1碘標準滴定溶液：C〔1/2I〕=0.1000mol/L2C〔NaSO〕=0.1000mol/L223鹽酸溶液：1+1淀粉指示液：10g/l醋酸鋅吸取液：40g/l4010ml1000ml。儀器250ml。碘量瓶：500ml。2L，20ml。分析步驟吸取：量取醋酸鋅吸取液100ml，注入兩個串聯(lián)吸取瓶中，第一個吸取瓶中注入60ml,其次個吸取瓶中注入40ml依據(jù)HS0.85—35mgHS為宜，停頓通氣，同2 2時記錄流量計讀數(shù)、溫度及壓力。滴定：拆下吸取瓶，將兩個瓶中吸取液轉(zhuǎn)入500ml碘量瓶中，用水將吸取310.00ml，210g/l2ml，連續(xù)滴至溶液藍色消逝為終點。同時進展空白試驗。結(jié)果計算mg/m3表示樣品氣中HS2HS〔mg/m3〕=C〔V—V〕×17.04×106/〔f×V〕2 0 1ppmHS〔ppm〕=0.65×HS〔mg/m3〕=0.65×C〔V—V〕×17.04×106/〔f×V〕2 2 0 1HS體積百分含量按下式計算：2HS〔%〕=C〔V—V〕×22.14×100/〔2f×V〕2 0 1=C〔V—V〕×11.07×100/〔f×V〕0 1式中：C——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，mol/LVml1Vml0V——取樣體積，ml標準狀況下，硫化氫摩爾體積，L/mol硫化氫〔1/2HS〕摩爾質(zhì)量，g/mol2Smg/m3ppm222.14L/mol/34.08g/mol=0.65L/gff=273×〔P－w〕/[101.3×(273+t)〔簡化公式〕式中：p——取樣時大氣壓力，KPaw——t℃時飽和水蒸汽壓，KPa，℃〔流量計始、末兩次溫度平均值〕附注HS20.01mol/LNaSO標液滴定。223樣氣帶液應用空氣瓶分別，連接收用軟乳膠管，不宜用銅管或不銹鋼管。淀粉指示劑要在接近終點時參加，由于淀粉易吸附碘，影響分析結(jié)果。果偏低。ZnS+2HCl→ZnCl+HS↑2 2第七節(jié)氣體中氨的測定——蘭舒儀法適用范圍本方法適用于工藝氣體中氨及環(huán)境氣體中氨含量的測定。方法原理停頓通氣，由通氣量和硫酸消耗量可計算出氣體中氨含量。2NH

=〔NH〕SO試劑

3 2 4

4 2 4C〔1/2HSO〕=0.1000mol/L；2 41g/L。儀器蘭舒式一臺或等效的吸取管及濕式氣體流量計一套。如以下圖：考克H考克HSO2 4流量計樣氣進口 氣體中氨吸取裝置圖分析步驟往反響管中準確參加C〔1/2HSO

〕=0.1000mol/L2 4〕，21/2～2/3按圖連接好裝置，檢查裝置氣密性。使樣氣緩緩通過反響管，用考克掌握鼓泡速度為2-3個泡/秒。當反響管有一半溶液由紅變黃時，即停頓通氣。通入少量氣體，讀取剩余氣體體積，記錄氣體溫度和大氣壓。結(jié)果計算以體積百分比表示氣樣中氨含量按下式計算：NH〔%〕=C×V×22.09×100/〔f×V〕3 1 1mg/m3表示氣樣中氨含量按下式計算：NH〔mg/m3〕=C×V×17.03×106/〔f×V〕3 1 1ppmNH〔ppm〕=1.30×NH〔mg/m3〕=1.30×C×V×17.03×106/〔f×V〕3 3 1 1

〕硫酸標準滴定溶液濃度，mol/L1 2 4V——吸取管中參加硫酸標準滴定溶液體積，ml1V——剩余氣體體積，mlf=273×〔P－w〕/[101.3×(273+t)]P——測定時的大氣壓，mmHgt——測定時氣體溫度，℃22.09——標準狀況下氨的摩爾體積，L/mol——NH3

的摩爾質(zhì)量，g/mol1.30——mg/m3NH3

ppmNH3

的系數(shù)：22.09L/mol/17.03g/mol=1.30L/g留意事項氣體吸取速度應均勻，吸取完全。橡膠球膽會吸附氨，樣品取回后應馬上進展分析。其次章液體分析第一節(jié)稀酸溶液中酸濃度測定——中和滴定法適用范圍本方法適用于脫鹽水樹脂再生稀鹽酸溶液、及其它稀酸溶液濃度的測定。分析原理由紅紫色變?yōu)榫G色終點。OH-+H+ HO2試劑C(NaOH)＝0.5000mol/L。甲基紅－亞甲基藍指示劑0.050g50mL儀器25mL。三角瓶：250mL。分刻度吸量管：10mL分析步驟10.00ml液由紅紫色變?yōu)榫G色為終點。登記滴定所消耗標準滴定溶液的體積。分析結(jié)果假設(shè)試樣為稀鹽酸則以質(zhì)量分數(shù)表示的鹽酸〔HCl〕濃度按下式計算：HCl〔％〕＝C(NaOH)×V(NaOH)×0.03646×100/V×ρ樣假設(shè)試樣為稀硫酸則以質(zhì)量分數(shù)表示的硫酸〔HSO〕濃度按下式計算：2 4HSO〔％〕＝C(NaOH)×V(NaOH)×0.04904×100/V×ρ2 4 樣假設(shè)試樣為稀硝酸則以質(zhì)量分數(shù)表示的硝酸〔HNO〕濃度按下式計算：3HNO〔％〕＝C(NaOH)×V(NaOH)×0.063×100/V×ρ3 樣附注氫氧化鈉標準滴定溶液進展滴定，以滿足不同濃度稀酸溶液的分析需求。1，在數(shù)值上可無視。其次節(jié)稀堿液中氫氧化鈉含量的測定——中和滴定法適用范圍本方法適用于稀堿液中氫氧化鈉含量的測定。分析原理試樣溶液以酚酞為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。試劑C(HCl)＝0.5000mol/L。10g/L。儀器25mL。三角瓶：250mL。分刻度吸量管：10mL分析步驟于250mL三角瓶中倒入約100mL蒸餾水，用移液管參加10.00ml試樣溶液。點。登記滴定所消耗標準滴定溶液的體積。分析結(jié)果以質(zhì)量分數(shù)表示的氫氧化鈉〔NaOH〕含量按下式計算：NaOH〔％〕＝C×V×0.040×100/V×ρ樣式中：C——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L。mL。ρ——試液的密度，g/cm3。附注或較低的鹽酸標準滴定溶液進展滴定，以滿足不同濃度稀堿液的分析需求。1，在數(shù)值上可以無視。第三節(jié)稀氨水中氨濃度測定方法一酸堿滴定法適用范圍本方法適用于氨濃度＜30%的氨水濃度的測定。方法原理液由黃色突變?yōu)榧t色為終點，反響式為：2NH+HSO→〔NH〕SO

3 2 4

4 2 4硫酸標準滴定溶液C〔1/2HSO〕=0.5000mol/L。2 4甲基紅指示劑：1g/L儀器25mL。三角瓶：250mL。分刻度吸量管：10mL分析步驟用吸量管吸取適量試樣〔視氨含量凹凸而定〕注入預先盛有50ml蒸餾水并250ml0.0002g3結(jié)果計算NH〔%〕=C×V×17.03×100/〔1000×m〕3式中：C——硫酸標準滴定溶液濃度，mol/Lmlm——樣品質(zhì)量，g17.03——氨的摩爾質(zhì)量，g/mol附注取樣后應馬上分析，以免樣品揮發(fā)使結(jié)果偏低。此樣品分析操作時應在通風櫥內(nèi)進展。方法二密度計法方法原理g/cm3。密度計法是定溫度范圍內(nèi)測定液體密度，由視密度換算為20℃時的密度。由測得的密度查附錄表《氨溶液質(zhì)量百分濃度，密度〔20℃〕溶液質(zhì)量百分濃度。儀器0.001g/cm30.750～0.800g/cm30.800～0.850g/cm30.850～0.900g/cm，0.900～0.950g/cm3，0.950～1.000g/cm3玻璃量筒：250500ml2.3溫度計：0～50℃，0.1℃2.420±0.1℃分析步驟將待測試樣注入清潔枯燥的量筒內(nèi)，不得有氣泡，將量筒置于20℃恒溫水1。結(jié)果

1〔g/cm3〕20允許差〔20℃〕和物質(zhì)的量濃度比照表第四節(jié)磷酸三鈉溶液的測定——中和滴定法適用范圍本方法適用于鍋爐水中所加磷酸三鈉溶液中磷酸三鈉含量的測定。分析原理磷酸三鈉是強堿弱酸鹽，在水溶液中水解而使溶液呈堿性，以酚酞為指示劑，Wt/%g/ml20mol/LWt/%g/ml20mol/L20.9921.17200.92610.8740.9832.31220.91911.8760.9733.43240.91312.8780.9674.54260.90813.86100.9605.64280.90314.85120.9536.72300.89815.82140.9467.78320.89316.78160.9398.82340.88917.75180.9329.85360.88418.69質(zhì)量百分濃度密度，質(zhì)量百分濃度密度，ρ物質(zhì)的量濃度質(zhì)量百分濃度密度，ρ物質(zhì)的量濃度試劑C(HCl)＝0.1000mol/L。10g/L。儀器25mL。三角瓶：250mL。10mL。分析步驟移取10.00ml水樣于250ml三角瓶中，參加2～3滴酚酞指示劑，用所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積。分析結(jié)果則以質(zhì)量分數(shù)表示的磷酸三鈉〔以NaPO·12HO計〕含量按下式計算：3 4 2PO·12HO〔％〕＝C×V×0.380×100/V×ρ3 4 2 樣PO〔％〕＝C×V×0.164/ V×ρ3 4 樣式中：C——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L。V——測定試樣所消耗標準鹽酸滴定溶液的體積，mL。1，在數(shù)值上可以無視。十二水磷酸三鈉〔NaPO·12HO〕的豪摩爾質(zhì)量，g/mmol3 4 2〔NaPO〕的豪摩爾質(zhì)量，g/mmol3 4第五節(jié)煮爐水中磷酸三鈉和氫氧化鈉含量測定——中和滴定雙指示劑法分析原理中的酚酞堿度和甲基橙堿度，進而算出氫氧化鈉和磷酸三鈉的含量。試劑鹽酸標準溶液：C＝0.1000mol/L；HCl0.1％酚酞乙醇溶液；0.1％甲基橙水溶液；儀器25ml；三角瓶：250ml；10ml；分析步驟移取10.00ml水樣于250ml三角瓶中，參加2～3滴酚酞指示劑，用量V(ml)20.1000mol/L鹽酸標準溶1液滴定至溶液剛好消滅橙黃色，登記鹽酸標準溶液的用量V〔ml，此值不包括在2V。1分析結(jié)果水樣中氫氧化鈉含量按下式計算：－V〕C×40.0/V1 2NaOH%=〔V－V〕C×40.0×100/1000×V×ρ1 2水樣中十二水磷酸三鈉含量按下式計算：NaPO·12HO〔g/L〕＝V×C×380/V3 4 2 2NaPO·12HO%=V×C×380×100/〔1000×V×ρ〕3 4 2 2水樣中磷酸三鈉含量按下式計算：NaPO〔g/L〕＝V×C×163.94/V3 4 2NaPO%=V×C×163.94×100/1000×V×ρ3 4 2式中：C——鹽酸標準溶液的準確濃度〔mol/L；V——水樣體積〔ml；Vml；1V——滴定至酚酞堿度后連續(xù)滴定至甲基橙終點所消耗鹽酸標準溶2ml；ρ40.0——氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量〔g/mol；163.94——NaPO〔g/mol；3 4380——NaPO·12HO〔g/mol〕附注

3 4 2的。測定時可依據(jù)氫氧化鈉和磷酸三鈉的含量凹凸增加或削減水樣取樣量。第六節(jié)甲醇中水的測定——卡爾費休水分測定儀法Q/XNNY03〔ZH〕J0202—2023第七節(jié)富甲醇中硫化氫的測定——吸取碘量法環(huán)使用。測定其中的硫化氫含量有助于工藝掌握再生操作。適用范圍它溶液中常量硫化氫含量的測定。方法原理向富甲醇試樣中參加肯定量的醋酸鋅溶液，其中的HSZn〔AC〕2 2ZnS沉淀，過濾分別出沉淀，然后將沉淀與肯定量的碘標準溶液混合，加鹽好褪去。+HS=ZnS↓+2HAc2 2ZnS+2HCl+I=ZnCl+2HI+S↓2 2I+2NaSO=2NaI+NaSO2

223

24610ml1000ml。淀粉指示劑10g/L2%〔V/V〕2ml100ml，混勻。3.4碘標準滴定溶液：C〔1/2I〕=0.1000mol/L23.5硫代硫酸鈉標準滴定溶液：C〔NaSO〕=0.1000mol/L2233.6鹽酸溶液：1+1〔V/V〕分析步驟103～42～3沉淀洗滌干凈后，將濾紙連同沉淀一同放入250ml碘量瓶中。10ml1+1的蒸餾水沖洗碘量瓶，蓋上塞用力搖動將濾紙打碎，使沉淀完全溶解。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定過量的碘，滴定至溶液退至淺黃色時，參加10g/L2ml，然后連續(xù)滴定至蘭色剛褪色為終點登記滴定讀數(shù)?？瞻自囼?，以蒸餾水代替試樣，參加測定時一樣體積的試劑，按4.1～4.5所述步驟進展空白試驗。結(jié)果計算g/LHS2HS〔mg/L〕=(V—V)×C×17.04×1000/V2 0 1HS〔%〕=C〔V—V〕×17.04×100/〔1000×V×ρ〕2 0 1式中：C——NaSO標準滴定溶液的濃度，mol/L223Vml0Vml1V——取樣體積，ml——硫化氫〔1/2HS〕的摩爾質(zhì)量，g/mol2

ρ——樣品密度，g/ml依據(jù)不同取樣點來選擇取樣量，以保證碘標準溶液過量。推斷方法如下：碘標液，使呈淡黃棕色止，空白試驗亦應參加一樣量碘標準溶液。淀粉應在滴至淡黃色時參加。沉淀肯定要洗滌干凈，否則試樣中其余雜質(zhì)參與反響，干擾測定。第八節(jié)水中游離氨的測定——酸堿滴定法解游離氨的脫除效果，削減向污水排放。適用范圍本方法適用于顏色較淺的灰水、氨水、甲醇排放水中游離氨含量在4-5g/L的測定。方法原理

→〔NHSO3 2 4試劑

42 4硫酸標準滴定溶液：C〔1/2HSO〕=0.5000mol/L2 4甲基紅指示劑：1g/L。分析步驟取試樣100ml〔依據(jù)氨含量凹凸而定〕注入預先存有50ml蒸餾水的250ml錐形瓶中，參加3V。1結(jié)果計算mg/LNH〔mg/L〕=C〔1/2HSO〕×V×17.03×1000/V3 2 4 1式中：V——試樣體積，mlV——試樣滴定硫酸標準滴定溶液消耗體積，ml1

C——硫酸標準滴定溶液濃度，mol/L17.03——氨的摩爾質(zhì)量，g/mol滴定時應快滴慢搖，防止游離氨逸出。為蘭色。測定氨水中游離氨時，應減小取樣量〔5ml〕。第九節(jié)煤氣水中CO2的測定——甲醛吸取中和滴定法適用范圍適用于二氧化碳含量為4g/L以下的煤氣水、廢水的測定。方法原理煤氣水中的二氧化碳以〔NH〕CO的形式存在。向煤氣水中參加肯定量的4 2 3CO2-BaCONaOH3 3NH+NH·HO〔CH〕N，4 3 2 2 6 4過量的NaOH用鹽酸標準溶液回滴：〔NH〕CO+BaCl=2NHCl+BaCO↓4 2 3 2 4 3NHCl+NaOH=NHHO+NaCl4 324NHHO+6HCHO→〔CH〕N+10HO32 2 64 2HCl+NaOH=NaCl+HO2試劑氯化鋇中性溶液10%〔m/m〕2C〔HCL〕=1.0mol/L和至紅色剛消逝。酚酞——百里酚酞混合指示劑0.5g0.5g100ml甲醛中性溶液25%〔m/m〕C〔NaOH〕=1.0mol/L鹽酸標準滴定溶液C〔HCL〕=1.0mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液C〔NaOH〕=1.0mol/L儀器酸式滴定管：50ml堿式滴定管：50ml錐形瓶：250ml移液管分析步驟80℃5用堿式滴定管參加肯定量的C〔NaOH〕=1.0mol/L氫氧化鈉標準溶液〔依據(jù)CO20ml〕。220ml溶液。C〔HCL〕=1.0mol/LHCL結(jié)果計算CO〔mg/L〕=〔C×V-C×V〕×22.01×1000/V2 1 1 2 2VCV

——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L1——NaOH，ml1——鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L2——消耗的HCl標準滴定溶液體積，ml2V——試樣體積，ml二氧化碳〔1/2CO留意事項

〕g/mol2NaOHHSOHCl。2 4偏低。應保證參加過量的氯化鋇溶液以使CO2-充分沉淀。3當煤氣水中氨含量過高，此方法不適用。第十節(jié)阻垢〔灰水〕分散劑固含量測定：重量法測定步驟：稱取約1g試樣，準確至0.0002g，置于已恒重的稱量瓶中，留神120℃，4結(jié)果計算：固含量〔%〕=〔m-m〕×100/m1 0mg1m，g0m——試樣重，g允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報出結(jié)果，平行測定結(jié)果確實定差值不大于0.4%。密度的測定：密度計法PH酸度計法。第三章 煤粉、水煤漿分析第一節(jié)煤粉粒度分析熱電入爐煤粒度分析粒度過大、輸送煤時易引起爆燃，反之易堵塞煤的輸送管道。范圍：適用于褐煤、煙煤、無煙煤。方法提要出篩余物。器10mm與2mm1個，并配有底盤與篩蓋。振篩機；3000g，0.1g；毛刷測定步驟將底盤，孔徑2mm與10mm的篩子自下而上依次重疊在一起。25g〔0.01g10mm將上述疊置好的篩子裝入振篩機的支架上，振篩10min。取下篩子刷孔徑過0.1g時，則認為篩分完全〕取篩子，分別稱量孔徑為2mm與10mm篩上殘留的0.01g。結(jié)果計算煤粉粒度按下式計算：R=100×G/G10 10R=100×〔G+G〕/G式中：

2 10 2R10mm10R2mm2G——10mm，g10G——2mm，g2G——煤粉質(zhì)量，g測定周密度煤粉細度測定重復性規(guī)定重復性＜0.5%。測定結(jié)果保存小數(shù)點后兩位。氣化原料煤粒度分析適用范圍：適用于煙煤、無煙煤同動力煤粉篩分試驗方法儀器：除試驗篩外其余同動力煤粉篩分試驗方法試驗篩：篩網(wǎng)直徑為10mm的標準篩，并配有底盤與篩蓋。測定步驟將底盤、孔徑10mm的篩子自下而上依次重疊在一起。25g〔0.01g，置于篩內(nèi),蓋好篩蓋。將已疊置好的篩子裝入振篩機的支架上振篩1min，取下篩子，稱量篩子0.01g。結(jié)果計算煤樣粒度按下式計算：R=100×G/G式中：

10 10R10mm10G——10mm，g10G——煤樣質(zhì)量，g周密度重復性＜0.5%，結(jié)果保存到小數(shù)點后兩位。其次節(jié) 水煤漿采樣方法適用范圍本方法適用于各種水煤漿。本方法規(guī)定了水煤漿試樣的實行、縮分和保存方法。術(shù)語以下術(shù)語和定義適用于本方法。上部樣：在水煤漿的頂液面下，其深度的1/6處所實行的試樣。中部樣：在水煤漿的頂液面下，其深度的1/2處所實行的試樣。下部樣：在水煤漿的頂液面下，其深度的5/6處所實行的試樣。T，在裝車〔或卸車〕10%T的試樣。T，在裝車〔或卸車〕50%T的試樣。T，在裝車〔或卸車〕90%T的試樣。商品水煤漿試樣：代表商品水煤漿平均性質(zhì)的水煤漿試樣。子樣：采樣器具操作一次或截取一次水煤漿斷面所實行的一份樣?？倶樱簭囊粋€采樣單元實行的全部子樣合并成的水煤漿樣。漿可以是一個或多個采樣單元。水煤漿生產(chǎn)中的試樣實行10～20cm處采樣。放開式溜槽出口采樣：截取其整個橫截面采樣。管道采樣樣。1/3。取樣前須排放掉取樣管中的死樣。241124210.5～1.0L試樣縮分：1L1L試樣保存密閉容器中。測定用水煤漿試樣應留備查樣。水煤漿試樣的放置要避開震驚和陽光照耀。第三節(jié) 水煤漿PH值測定PHGB/T18856.14-2023水煤漿試樣：水煤漿試樣取回后應密封靜置2h后進展測定。所用PH計及標定、測定均參考《能能源水質(zhì)分析規(guī)程-PH測定》第四節(jié)水煤漿表觀黏度測定旋轉(zhuǎn)粘度計法——GB/T18856.42023適用范圍本方法適用于各種水煤漿表觀粘度的測定。方法原理而得出相應的剪切速率下的表觀粘度。術(shù)語和定義DsS-1。某一剪切速率下的黏度稱為在該剪切速率下的表觀粘度。水煤漿表觀粘度：本規(guī)程承受η-1〔100S-1〕下水100S儀器設(shè)備旋轉(zhuǎn)粘度計：DNS-8S旋轉(zhuǎn)粘度計。測量范圍：1mPa*S～104mPa*s；剪切速率；1s-1～150s-1，可調(diào)。試驗條件過度攪拌。5.2：18℃～28℃。5.3：20℃±1℃。5.4：100s-1〔3#轉(zhuǎn)子〕，60r/min。分析步驟試樣、儀器預備好后，翻開儀器電源。。?！厕D(zhuǎn)子的中心位置應盡量在水煤漿的中部〕。調(diào)整儀器的水平。按儀器面板上的“RUN”鍵，儀器進展測量工作。在測量過程中，顯示屏始終顯示。數(shù)。在等待測試狀態(tài)時，按“%”鍵，儀器馬上顯示本次被測水煤漿的百分比讀數(shù)。nd-8.”后才能進展。旋轉(zhuǎn)粘度計的標定旋轉(zhuǎn)粘度計定期使用時，應每個月標定一次。90以連續(xù)5結(jié)果計算與表述水煤漿的表觀粘度從旋轉(zhuǎn)粘度計直接讀數(shù)，為3次測定值之和的平均值。每人的重復性差值不超過100mPa·S。留意事項否則影響測定結(jié)果?！矞y定前輸入所需轉(zhuǎn)速，6.3〕儀器必需在指定頻率和電壓允許差范圍內(nèi)測定，否則會影響測量精度。測量時必需保持儀器穩(wěn)定水平。必需要在電機運轉(zhuǎn)時變換轉(zhuǎn)速。及轉(zhuǎn)動時的穩(wěn)定性。儀器升降時要用手托住儀器，防止儀器墜落。樣測量。轉(zhuǎn)子每次使用完畢要準時卸下清洗，清洗后正確放入轉(zhuǎn)子架中。測量時盡可能將轉(zhuǎn)子置于容器中心。第五節(jié) 水煤漿濃度的測定——GB/T18856.2-2023甲法枯燥箱枯燥法〔仲裁法〕料重量的百分比。適用范圍本方法適用于水煤漿及水煤漿添加劑固含量的測定。方法原理稱取肯定量的試料在105～110℃之間枯燥至恒重之后，水分完全揮發(fā)，只剩下固形物質(zhì)。通過稱量，計算，得到固含量。儀器30×50cm〔扁形〕0.1mg枯燥器電熱鼓風枯燥箱：能掌握溫度105℃～110℃。分析步驟3.0±0.2g,0.0002g105～110℃的枯燥箱中，留意不能1h。取出稱量瓶，馬上蓋上蓋，于空氣中冷卻3分鐘，放在枯燥器內(nèi)冷卻至室溫〔20〕，稱量。反復至恒重。結(jié)果計算固含量(煤漿濃度)C%=〔m—m〕×100/m2 1式中：mg2m，g1m——煤漿試樣質(zhì)量，g周密度兩次重復測定結(jié)果確實定差值不得超過0.2%.乙法——紅外枯燥法方法提要稱取肯定量的試樣置于紅外水分測定儀內(nèi)，試樣中的水分在紅外線的照耀濃度。儀器紅外水分測定儀測定步驟按紅外枯燥水分測定儀說明書要求，進展預備和狀態(tài)調(diào)整。取攪拌均勻的水煤漿試樣3g～5g置于預先枯燥并稱量過的稱量瓶〔或儀器自帶的稱量器皿〕中，快速加蓋，稱量〔稱準至0.0002g),晃動攤平。內(nèi)。關(guān)上門，接通電源，儀器按預先設(shè)定的程序工作，枯燥到恒重。進展檢查性枯燥，每次30min，直到連續(xù)兩次枯燥的試樣質(zhì)量的削減不超過算依據(jù)。翻開門，取出稱量瓶，蓋上蓋，放人枯燥器中，冷卻到室溫，然后稱量〔準確結(jié)果表述固含量(煤漿濃度)C%=〔m—m〕×100/m2 1式中：mg2m，g1m——煤漿試樣質(zhì)量，g周密度0.2％。第六節(jié) 水煤漿粒度分布甲法——濕式篩分-枯燥-稱量法術(shù)語：透篩的篩分方法。方法提要出水煤漿中各級粒度煤粒所占的質(zhì)量百分數(shù)即可得出煤漿的粒度分布狀況。設(shè)備標準試驗篩：選用的試驗篩應符合GB6003和GB6005。篩孔尺寸分別為：8目、20目〔0.9mm)、40目(0.45mm)、120目、200目、325目?？菰锵洌簬в凶詣涌販匮b置和鼓風機，并能保持溫度105～110℃。天平：感量0.01g。水盆：直徑為300mm～400mm搪瓷盆、塑料盆或不銹鋼盆均可。測定步驟標準試驗篩預備、125目、325目的標準試驗篩，并按孔徑從大到小的挨次依次從上往下放置，的固體顆粒。3.230.0g～50.0g〔稱準至0.0002g250ml燒杯中，水煤漿試樣的質(zhì)量記為m。o層的標準試驗篩中。水煤漿試樣溫度和濕式篩分所用的水的溫度都要小于30”C〔以沖洗水不〕。將全部的篩下水棄去。在整個濕法篩分試驗過程中，留意不要讓試驗篩中的水煤漿漿液從試驗篩框上部流出。105～110℃1h，取出后將各試驗篩上的煤粒用刷子刷或小扣的〔稱準至0.0002g結(jié)果計算水煤漿的粒度分布按以下各式計算：Pd,8

m-m〕×100/m8%＝〔m-m-m〕×100/md,20 8 20P %＝〔m-m-m-m〕×100/md,40 8 20 40P

-m-m

〕×100/md,120

8 20

120P

-m-m

-m〕×100/md,200

8 20

120

200P

-m-m

-m-m

〕×100/md,325

8 20

120

200

325式中： m——水煤漿試樣折算成干煤的質(zhì)量〔m=m×C〔g〕om〔g；oPd,8P

8〔%；20〔%；d,20Pd,40P

40〔%；120〔%；d,120Pd,200Pd,325

200〔%；325〔%；m8〔g；8m20〔g；20m40〔g；40m 120〔g；120m200m325

200〔g；325〔g；C—水煤漿試樣的濃度〔%〕。5附注：本標準參考GB/T18856.3-2023編寫。乙法 激光粒度儀法——詳見《儀器操作規(guī)程》第七節(jié)水煤漿添加劑1技術(shù)要求：外觀：無色或淺黃色透亮液體2濃度〔固含量〕測定：〔指標≥23.0%〕2g〔0.0002g〕105～110℃下已恒重的稱量瓶中2冷卻至室溫后稱量〔20。固含量〔%〕=〔g-g〕×100/樣重。留意恒重坩堝和恒重樣品在枯燥器中冷卻的時間要保持全都。PH值的測定：PH計法 〔指標：8～12.5〕密度的測定：用1.0～1.2〔指標：≤1.2g/cm3〕第四章環(huán)境分析第一節(jié)大氣中粉塵含量測定——濾膜稱量法方法概要后濾膜的重量變化計算粉塵含量。儀器便攜式粉塵采樣器纖維濾膜枯燥器〔裝有變色硅膠〕天平，感量0.1mg測定步驟預備濾膜。用彎頭鑷子夾取濾膜，于萬分之一的天平上稱重〔濾膜放在枯燥干凈的濾紙上。再放入枯燥器中半小時，稱重，如此反復直至恒重〔前后兩次之差不大于0.1毫克。記錄濾膜重量為m。1預備采樣器2L/min。備用。安裝濾膜將濾膜裝于粉塵采樣器采樣頭中，旋緊。采樣將采樣器掛于測定現(xiàn)場有代表性的位置〔采樣頭須垂直向上。翻開儀器啟樣時間。記錄下測定時間，關(guān)閉儀器啟停按鈕和計時按鈕。濾膜稱量2〔濾膜放在枯燥干凈的濾紙上。用彎頭鑷子夾取濾膜，于萬分之一的天平上稱重〔濾膜放在枯燥干凈的濾紙上。再放入枯燥器中半小時，稱重，如此反復直至恒重〔0.1。記錄m2計算x(mg/m3)=〔mm〕*106/流量*時間2 1式中：m——采樣前濾膜重量，克1m——采樣后濾膜重量，克2流量——流量機顯示流量2L/min時間——采樣時間，min留意事項使用前要確保采樣器電量充分，采樣頭清潔枯燥。稱量濾膜時要確保濾膜不被污染。塵的一面始終朝上，確保粉塵不損失。其次節(jié) 空氣中氮氧化物的測定方法——高錳酸鉀氧化Saltzman法相關(guān)術(shù)語2物。K：空氣中的一氧化氮通過氧化管后，被氧化成二氧化氮且被吸取液吸取生成偶氮染料的量與通過采樣系統(tǒng)的一氧化氮的總量之比。試驗系數(shù)：用滲透法制備的二氧化氮校準用混合氣體，在采氣過程中被吸取液吸取生成的偶氮染料相當于亞硝酸根的量與通過采樣系統(tǒng)的二氧化氮的總量的比值。范圍4~24L時，可測濃度范圍為0.015~2.0mg/m3。原理空氣中的二氧化氮，在采樣吸取過程中生成的亞硝酸，與對氨基苯磺酰胺進展N-〔1-萘基〕乙二胺鹽酸鹽作用，生成紫紅色的偶氮染料。顏色深淺與濃度成正比，在波長545nm比色定量。試劑和材料所用試劑均為分析純，但亞硝酸鈉應為優(yōu)級純〔一級〕。所用水為無NO的二量以不使吸取液呈淡紅色為合格。N-〔1-萘基〕乙二胺鹽酸鹽儲藏液：1g/L107 22 2500mL容量瓶中，并以水稀釋至刻度。此溶液儲存于密閉的棕色瓶中，在冰箱中冷藏，可穩(wěn)定3個月。顯色液：[NHCHSOH]，稱準至0.01g,溶于200mL熱水中。冷2 64 3卻至室溫后移入1000mL容量瓶中，參加50mL冰乙酸，50.0mL1g/L N-(1-萘基)酸鹽儲藏液，用水稀釋至刻度。顯色液保存在密閉的棕色瓶中，在暗處25℃以下存放，可穩(wěn)定3個月，如消滅淡紅色，表示已被污染，應棄之重配。吸取液：4+1的比例〔v/v〕混合，即為吸取液。此溶液于密閉的棕色瓶中存放在25℃暗處可穩(wěn)定3個月，假設(shè)消滅淡紅色，表示已被污染，應棄之重配。亞硝酸鈉標準儲藏液：枯燥的〔預先在枯燥器內(nèi)放置24h〕優(yōu)級純亞硝酸鈉〔稱準至0.0001g〕，溶于水中，移入1L容量瓶中，并用水稀釋到刻度。此標準溶液的1.00mL含250μgNO-，保存在暗處，可穩(wěn)定3個月。2亞硝酸鈉標準工作液：10ml移液管準確移取亞硝酸鈉標準儲藏液10.00mL，于1L容量瓶中，用水稀釋到刻度，此標準溶液1.00mL含2.5μgNO-。此溶液應在臨用前配制。2硫酸溶液：C〔1/2HSO〕=1mol/L2 4量取15ml分析純濃硫酸，緩緩注入到500ml水中。酸性高錳酸鉀溶液：25.0g高錳酸鉀，稱準至0.1g，略微加熱使其完全溶解于500ml水中，冷卻后參加500mlC〔1/2H2SO4〕=1mol/L溶液，混勻，存于棕色瓶中。鹽酸羥胺溶液：0.5g/L稱取0.50g鹽酸羥胺，稱準至0.01g，溶解于1000ml水中。儀器與設(shè)備50mL多孔玻板吸取管：能使氣泡均勻分散，使吸取效率到達97%以上。50mL氣體緩沖瓶；做氧化瓶用。使用后，用鹽酸羥胺溶液浸泡洗滌。6mm，盡量短〔不超過2m〕，配有朝下的空氣入口。便攜式空氣采樣器：流量范圍：0~1L/min，采樣流量0.4L/min時，誤差＜±5%；恒溫、自動連續(xù)采樣器：采樣流量0.2L/min時，誤差＜±5%；能使吸取液溫度保持在20±4℃。可見光分光光度計，帶10mm比色皿。采樣短時間采樣〔1h以內(nèi)〕：取2支內(nèi)裝10mL吸取液的多孔玻板吸取管〔標記好刻線〕和1支裝有10~25mL酸性高錳酸鉀溶液的氧化瓶〔液柱不低于80mm〕，用完2支吸取管之間。以0.4L/min流量，采氣4~24L。長時間采樣〔不超過24h〕25mL或50mL吸取液〔液柱不低于80mm〕，標記好刻線，和1支裝有50mL酸性高錳酸鉀溶液的氧化瓶〔液柱不低于80mm〕，用完量短的硅橡膠管將氧化瓶串聯(lián)在2支吸取管之間。在20℃±4℃范圍內(nèi)，以0.2L/minNO。采2樣期間，可依據(jù)吸取液顏色程度，確定是否終止采樣。50mL酸性高錳酸鉀溶液的氧化瓶可使用15~20天〔隔天采樣〕。分析步驟標準曲線的繪制瓶號1瓶號123456標準工作液，mL00.400.801.201.602.00NO含量，μg/mL200.100.200.300.400.50往各瓶中分別準確參加8.0mL顯色液，再加水到10ml刻度線，混勻，在暗處假設(shè)室溫低于時顯色比色皿，在波長540~545nm處，以水作參比，測定各瓶溶液的吸光度，以NO含量2〔μg/ml〕為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，并計算回歸方程。樣品分析〔稀釋至標記的刻線20min，按6.1條操作，測定樣品的吸光度A，并用未采過樣的吸取液測定試劑空白的吸光A0考慮到樣品溶液的稀釋倍數(shù)。計算空氣中二氧化氮濃度〔mg/m3〕用〔1〕式計算：C=〔A-A-a〕×V×D/(b×f×V〕 〔1〕式NO2 1 0 0空氣中一氧化氮濃度〔mg/m3〕用〔2〕式計算：C〔A-A-a〕×V×D/(b×f×K×V〕 〔2〕式NO 2 0 0空氣中氮氧化物濃度〔mg/m3〕用〔3〕式計算：C =C+C 〔3〕式NOx NO2 NO式中：A1度；

、A——分別為串聯(lián)的第一支和其次支吸取瓶中樣品溶液的吸光2A0a——標準曲線的截距；b——標準曲線的斜率；采樣用的吸取液的體積，ml；D——樣品溶液的稀釋倍數(shù)；f——Saltzman試驗系數(shù)，0.88(二氧化氮含量高于0.72mg/m3時，f值為0.77)；K——NO→NO2

的氧化系數(shù)，0.68；

V——換算為標準狀態(tài)的采樣體積ml。0NO不大于±10%；NO±8%。2干擾室內(nèi)空氣中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氫和氟化物對本法均無干擾。臭氧濃度大于0.25mg/m3時對本法有正干擾，可通過硅膠管吸取消退干擾。〔PAN〕可增加15%~35%的讀數(shù)。然而，在一般狀況下，室內(nèi)空氣中的PAN濃度較低，不致產(chǎn)生明顯的誤差。附注：本標準等效于GB/T15436-1995。第三節(jié) 空氣中二氧化硫含量的測定——鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法范圍本標準適用于工作場所空氣中硫化物濃度的測定。原理釋放出二氧化硫，與鹽酸副玫瑰苯胺反響生成紅色化合物，于575nm吸光度，進展定量。儀器多孔玻板吸取管：50ml?？諝獠蓸悠鳎髁?～1L/min。具塞比色管，25ml?？梢姽夥止夤舛扔嫞瑤?cm比色皿。試劑試驗用水為三級水。3.1ρ

。253.237%~40%，AR。環(huán)己二胺四乙酸，AR。鄰苯二甲酸氫鉀，AR。氫氧化鈉溶液，40g/L稱取40g(準至0.1g)AR氫氧化鈉，于1000ml水中，攪拌至完全溶解，冷卻至室溫。鹽酸溶液：1mol/L量取90mlAR鹽酸，注入1000ml水中，混勻。甲醛緩沖溶液儲藏液稱取1.82g10ml100ml，置于冰箱內(nèi)保存。取20ml此液和5.3mlAR甲醛、2.04gAR鄰苯二甲酸氫鉀，用水稀釋至100ml，置于冰箱內(nèi)保存。甲醛吸取液10ml移液管準確移取甲醛緩沖溶液儲藏液10.00mL，于1L容量瓶中，用水稀釋到刻度，此溶液為甲醛吸取液。此溶液應在臨用前配制。磷酸溶液：量取82mlAR磷酸用水稀釋至200ml。氨基磺酸溶液，3g/L稱取0.3g氨基磺酸，稱準至0.001g，溶于100ml水中。鹽酸副玫瑰苯胺溶液〔顯色劑〕準確稱取0.2g0.0001g，溶于100ml鹽酸(1mol/L)中。吸取20ml250ml200ml釋至刻度。放置24h后使用?？煞€(wěn)定4個月。3.12碘標準滴定溶液：C〔1/2I〕=0.01000mol/L2C〔NaSO〕=0.01000mol/L223冰乙酸，AR淀粉指示液：10g/l二氧化硫標準儲藏溶液稱取0.15gAR偏亞硫酸鈉〔NaSO〕或0.2gAR亞硫酸鈉，稱準至0.0001g，225溶于250ml取6只250ml碘量瓶分為A、B兩組。A組各加10.00mLB組各加10.00mL二氧化硫儲藏液；各碘量瓶中分別參加90ml水、25.0ml碘標準溶液和50.01000mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴AB硫的含量：〔A－B〕×C×32二氧化硫，ug/ml=————————×1000 〔1式〕10式中：A——滴定空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml；B——滴定二氧化硫標準儲藏溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml；

硫代硫酸鈉標準滴定溶液的摩爾濃度，0.0100mol/L；32——(1/2SO2)摩爾質(zhì)量，g/mol；10——二氧化硫溶液的體積，ml。3.17用10ml移液管準確移取二氧化硫標準儲藏溶液10.00mL，于1L容量瓶中，用甲醛吸取液稀釋成4.0μg/ml1個月?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣依據(jù)GBZ159執(zhí)行。在采樣點，用110.0ml0.5L/min采集15min采樣后，置清潔的容器內(nèi)運輸和保存。樣品在冰箱內(nèi)可穩(wěn)定7d。分析步驟比照試驗將裝有10.0ml采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白比照。34.0ml管中，參加6.0ml圍，可用吸取液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。標準曲線的繪制：在70.00.501.001.502.003.004.00ml配成0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.20、1.60g/ml1.0ml勻，放置10min。加1.0ml氫氧化鈉溶液，快速將事先取好的3.0ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液〔裝入具塞比色管中〕倒入此溶液中，塞好塞子，混勻。在〔20±2〕℃每個濃度重復測定3次，以測得的吸光度均值對相應的二氧化硫濃度〔g/ml〕繪制標準曲線。樣品吸光度值減去空白比照的吸光度值后，由標準曲線得二氧化硫的濃度(g/ml)。計算按式〔1〕將采樣體積換算成標準采樣體積：293 PVo=V×—————×————— 〔1〕273+t 101.3式中：VoL；V—采樣體積，L；t—采樣點的溫度，℃；PkPa。按公式〔4〕計算空氣中二氧化硫的濃度：10cC= 〔4〕Vo式中：C－空氣中二氧化硫的濃度，mg/m3；cg/ml；10ml；Vo－標準采樣體積，L。說明計〕。測定范圍為0.45～1.6g/ml；平均相對標準偏差<5.0％。本法的平均采樣效率>99％。顯色劑參加方式對吸光度影響很大，肯定要按本操作步驟進展。gCr6+即可引起褪色，故應避開用鉻酸洗液洗滌玻璃儀器。7.5GBZ/T160.33－2023等效。類別污染物濃度mg/m類別污染物濃度mg/mkg/hr周界限值3生產(chǎn)廢氣SO2顆粒物甲醇550120190高度503550排放量393177標準來源0.41.012GB16297-1996二級26GB14554-93廠界二級鍋爐廢氣SO2煙塵NOxGB13223-20233廠界噪聲標準：晝間65dB〔A〕 夜間55dB〔A〕 GBZ/T189.8-2023605.20—707.250.0400---50---450---監(jiān)測點位CO監(jiān)測點位CO2硫回收尾氣燃燒爐排氣及廠區(qū)道路鍋爐煙囪口監(jiān)測因子3NOx2CO、CHOH、HS32SONOx、煙塵2SONOx、TSP2廢水各一級處理裝置出口PH、CODcr、BOD52- -3揮發(fā)酚、流量噪聲廠界點A監(jiān)測頻率非正常狀況依據(jù)需要進展在線連續(xù)監(jiān)測COD在線5續(xù)監(jiān)測；其它因子正常狀況每周需要進展每半年一次第五章 安全動火分析安全分析在化工企業(yè)中對三防(防火、防爆、防毒)具有重要意義。安全分(2)精通安全分析技術(shù)、對技術(shù)精益求精；安全分析工作。一、安全分析的分類依據(jù)以下狀況確定進展哪一類分析:1、在容器外動火、在容器內(nèi)取樣、只做動火分析;2、人在容器內(nèi)工作、不動火時，只做氧含量及有毒氣體分析;3、人在容器內(nèi)進展動火，必需做動火分析、氧含量和有毒氣體分析;二、取樣要求：1、設(shè)備管道內(nèi)取樣：取樣前必需了解管道、容器、設(shè)備是否經(jīng)過置換，確認置換前方可取樣。部各一份氣體樣，小于空氣密度時，取中、上部各一份氣體樣。2〔如塔、罐〕，插入深度應大于4到。2、空間取樣：了解上述狀況后再進展取樣，取樣時應特別留意動火點或作業(yè)點四周的管道1.5三、留意事項：1、安全分析必需由特地的分析人員進展，對安全分析手段和分析結(jié)果負責?！布妗陈毎踩珕T或班組長確定并向分析人員說明。33030分鐘應重取樣分析。完畢為止，以備復查。5、取樣所用球膽、容器和設(shè)備必需專用，取樣前必需置換干凈，以防樣品污染。確保自身安全。四、安全分析的合格標準1、動火分析合格標準20％。使用其它手段時：蒸汽〕，其可燃物含量小于或0.5％為合格。〔蒸汽0.2％為合格?！舱羝?，其可燃物含量小于或1％為合格。兩種或兩種以上的混合氣體，以爆炸下限最低的可燃氣體為準。其氧氣含量不得超過20％。0.5％。2、安全進入分析合格標準有毒有害氣體的含量，不得超過國家規(guī)定的允許濃度，見附表一。易燃易爆氣體的含量，不得超過國家規(guī)定的允許濃度，見附表二。五、動火分析分類動火分析實際上就是測定動火區(qū)內(nèi)的可燃性氣體，可燃性氣體種類繁多，析和二類動火分析。二類動火：固定動火區(qū)和一類動火范圍以外的動火為二類動火。動火，按一類動火處理。六、安全、動火分析方法〔全廠動火分析、氮氣置換分析可燃氣體〕、GP—226/報警儀測定可燃氣體操作步驟將吸氣探棒和軟管連接到儀器的進氣口上。則電池需要充電。在這種狀況下，只要能報警，儀器就能良好工作。旋狀開關(guān)至“20”處，調(diào)整“ZERO”調(diào)零旋鈕至讀數(shù)指在“0”上。這一調(diào)整需要在清潔的大氣中進展。旋轉(zhuǎn)開關(guān)至“100”。將探棒靠近監(jiān)測點，監(jiān)測點的空氣氣樣將被儀器內(nèi)20％LEL在低量程檢測。當可燃氣體大于預設(shè)報警點〔20％LEL〕時，將發(fā)出聲光報警信號。針回零后，關(guān)閉開關(guān)。、留意事項縮短壽命。操作時儀器應放在攜帶皮套內(nèi)。充電應在無危急的環(huán)境中進展。不得將水吸入儀器。式采樣器〔1〕。、標定和調(diào)整〔標準氣〕調(diào)整儀表讀數(shù)至標假設(shè)調(diào)零電位器不能使讀數(shù)調(diào)至標準氣體的濃度，則需要更換傳感器?！舱{(diào)整〕：位于儀器側(cè)面的報警調(diào)整電位器是用于調(diào)整報警電路設(shè)置點的。將功能開關(guān)置于“100”處，調(diào)整“ZERO”旋鈕使儀表指針指在需要設(shè)定的報警點上，然后調(diào)整報警設(shè)置電位器直至報警剛剛開頭或停頓。充電：BATTzone充電電池就需要充電了。接通電源。117V、50/60Hz充電應在安全區(qū)域進展。、更換傳感器傳感器。2、氧含量的測定〔空分動火、設(shè)備進人、置換分析〕測定氧含量的目的燒不完全造成結(jié)果偏低。在動火時，現(xiàn)場氧含量應在18%～21%范圍內(nèi)，超過21%時不準動火。18%—21%之間方可人內(nèi)，否則不得進入。測定氧含量的方法在安全分析中使用比較普遍的是氣體容量法和電化學式氧含量分析器法。〔奧氏儀〕法：氣體容量法是最經(jīng)典的測定氧含量的方法，該方法操作簡潔、快速，在一般氣體分析器上即可進展測定。O2

2

約8～12mLO℃15～30℃吸取效率最高。操作如下：用樣氣置換量氣管。KOHKOHCO2。漸漸放低水準瓶，使樣氣回到量氣管中。這樣反復3～5次。然后將吸取液打到吸取瓶上部細管復原到刻線處，關(guān)閉活塞。將吸取瓶移近量氣管，并將水準瓶與量氣管內(nèi)液面調(diào)整到同一水平面〔0.2ml，則所得的體積可以認為是恒定的〕V1用同樣的方法在焦性沒食子酸鉀吸取液中吸取氧氣，讀得剩余體積數(shù)V2計算aCO2

的百分含量按式〔1〕計算：〕％＝100－V ┈┈┈┈┈┈┈┈┈〔1〕2bO2

1的百分含量按式〔2〕計算：〕％＝V－V┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈〔2〕2 1 2式中：〕％——CO2 2〕％——O2V——吸取完CO1

2后量氣管中氣體體積數(shù)〔ml〕。VO2

后量氣管中氣體體積數(shù)〔ml〕。留意事項abcd操作如下：上。在標有“BATT”范圍內(nèi)。如電壓低于上述范圍將引起蜂鳴報警。21％的刻度上。18％時，報警燈閃耀，并蜂鳴器響，以警告缺氧。留意事項b、在測量時要帶上表套使用。3、有毒氣體分析有害氣體檢測管進展分析。用有毒有害氣體檢測管進展分析作使用方法如下：割斷檢測管兩端封頭。氣管說明書要求采樣〕，用乳膠管將檢氣管靠近零刻度的一端與注射器連接。假設(shè)用大氣采樣器，則將零刻度的遠端與大氣采樣器連接。以說明書要求的采樣速度注入〔或吸入〕樣氣。依據(jù)檢氣管的變色區(qū)域讀取被測有毒有害氣體的含量。〔加過濾管、氧化管等〕再進展檢測。七、安全分析留意事項12、器和設(shè)備必需處于完好狀態(tài)，保證分析準時，在規(guī)定的時間內(nèi)完成。3、分析所用的標準樣品，必需按要求進展保存，并常常進展校正。4、取樣之前要確認是哪一類安全分析。5、應了解容器及管道承受的吹凈方法?；鸬攸c的物料真實狀況，否則可拒絕取樣。析者簽名。八、各分析所用器詳解：OX-226INT-350OX-226GasAlert-XTNT-MX63、甲醇界區(qū)—甲醇界區(qū)如有泄漏要用TNT-350微量甲醇測定儀檢測。4TESTO-8155AKFC-92G6、有毒氣體—如微量氨、一氧化碳、硫化氫、二氧化硫的檢測可用TNT-GASBADGEPRO附表一有毒有害氣體的允許濃度序號序號物質(zhì)名稱最高允許濃度mg/m3 序號物質(zhì)名稱最高允許濃度mg/m31一氧化碳308溶劑汽油3502二氧化碳159生產(chǎn)粉塵10序號物質(zhì)名稱閃點(℃)序號物質(zhì)名稱閃點(℃)自燃點(℃)爆炸極限3三氧化硫210煤塵2004硫化氫1011噪音85dB(A)5氨3012甲醛36氧化氮513氯17臭氧附表二0.3 14 甲醇常見易燃易爆物質(zhì)在空氣中的爆炸極限50下限上限1氫5704.075.62氨63015.028.03一氧化碳60512.574.04硫化氫2604.345.05甲烷5375.015.06甲醇114555.536.07乙炔－17.83351.582.08水煤氣550－6006.969.59半水煤氣7004.0－5.045.0－50.010汽油－42.82801.47.611煤油27－45380－4251.47.512柴油60－110350－38013硫磺207.2232.22.3g/m3粉塵14煙煤610 350g/m3附表三氣體體積隨溫度、壓力變化的校正系數(shù)f值查對表P,KPaf86.58787.58888.58989.59090.5t,℃50.8380.8430.8480.8530