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文檔簡介
肉制品中脂肪的測定——索氏提取法試劑和儀器一樣品分析二結(jié)果計算三目錄頁說明及注意事項四索氏提取法一、試劑和儀器(一)試劑
1.無水乙醚;2.石油醚:石油醚沸程為30℃~60℃。
索氏提取法一、試劑和儀器(二)儀器1.索氏抽提器。2.恒溫水浴鍋。3.分析天平:感量0.001g和0.0001g。4.電熱鼓風(fēng)干燥箱。5.干燥器:內(nèi)裝有效干燥劑,如硅膠。6.濾紙筒。7.蒸發(fā)皿。樣品分析二1.濾紙筒制備2.樣品處理3.索氏抽提器的準備4.抽提5.回收溶劑、烘干、恒重索氏提取法二、樣品分析(一)濾紙筒的制備
將濾紙裁成8cm×15cm大小,以直徑位2.0cm的大試管為模型,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,把底端封口,內(nèi)放一小片脫脂棉,用白細線扎好定型,在100-105℃烘箱中烘至恒量(準確至0.2mg)。索氏提取法二、樣品分析(二)樣品處理
1.固體試樣
稱取充分混勻后的試樣2g~5g,準確至0.001g,全部移入濾紙筒內(nèi)。2液體或半固體試樣
稱取混勻后的試樣5g~10g,準確至0.001g,置于蒸發(fā)皿中,加入約20g石英砂,于沸水浴上蒸干后,在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于100℃±5℃干燥30min后,取出,研細,全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及粘有試樣的玻璃棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。索氏提取法二、樣品分析(三)索氏抽提器的準備
索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成。
抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥,提脂燒瓶需烘干并稱至恒量。索氏提取法二、樣品分析(四)抽提
將濾紙筒放入索氏抽提器的抽提筒內(nèi),連接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的三分之二處,于水浴上加熱,使無水乙醚或石油醚不斷回流抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6h~10h。
終點檢測:可用濾紙或毛玻璃檢查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留下痕跡。索氏提取法二、樣品分析(五)回收溶劑、烘干、恒重
取下接收瓶,取出濾紙筒,用抽提器回收無水乙醚或石油醚,待接收瓶內(nèi)溶劑剩余1mL~2mL時在水浴上蒸干,再于100℃±5℃干燥1h,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。重復(fù)以上操作直至恒重(直至兩次稱量的差不超過2mg)。索氏提取法三、結(jié)果計算索氏提取法四、說明及注意事項1.
樣品應(yīng)干燥后研細,樣品含水分會影響溶劑提取效果。2.
抽提用的乙醚或石油醚應(yīng)該無水、無醇、無過氧化物。3.
過氧化物檢查方法:取乙醚6ml加入10%碘化鉀溶液2ml,用力振搖放置1min,若碘化鉀層出現(xiàn)黃色證明有過氧化物存在。4.提取過程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多,可適當從冷凝器上口小心加入(用漏斗)適量新溶劑補充。索氏提取法四、說明及注意事項5.乙醚回收后,燒瓶中稍殘留乙醚,放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險,故需在水浴上徹底揮凈,另
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