水產(chǎn)品化學(xué)元素的檢測(cè)-鐵鋅銅鎂的測(cè)定

二硫腙比色法對(duì)鋅的測(cè)定范圍水產(chǎn)品中鋅的測(cè)定，按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.14-2017版來測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鋅含量測(cè)定的火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和二硫腙比色法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中鋅含量的測(cè)定。

原理：試樣經(jīng)消化后,在pH4.0~5.5時(shí),鋅離子與二硫腙形成紫紅色絡(luò)合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸鈉,防止銅、汞、鉛、鉍、銀和鎘等離子干擾。于530nm處測(cè)定吸光度與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。水產(chǎn)品中鋅的測(cè)定試樣制備在采樣和試樣制備過程中，應(yīng)避免試樣污染。對(duì)于魚類等水產(chǎn)品:樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。分析步驟樣品消化準(zhǔn)確稱取固體試樣0.2g~1g于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至25mL~50mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。水產(chǎn)品中鋅的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置(1000mg/L)鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取1.2447g氧化鋅,加少量(1+1)硝酸溶液,加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶,加水至刻度。混勻。(1.00mg/L)鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取(1000mg/L)鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.00mL于1000mL容量瓶中,加(5+95)硝酸溶液至刻度,混勻。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作準(zhǔn)確吸取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別置于125mL分液漏斗中,各加(0.02mol/L)鹽酸溶液至20mL。于各分液漏斗中,各加10mL乙酸-乙酸鹽緩沖液、(250g/L)硫代硫酸鈉溶液1mL,搖勻,再各加入10mL二硫腙使用液,劇烈振搖2min。靜置分層后,經(jīng)脫脂棉將四氯化碳層濾入1cm比色杯中,以四氯化碳調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng)530nm處測(cè)吸光度,以質(zhì)量為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。水產(chǎn)品中鋅的測(cè)定試樣溶液的測(cè)定準(zhǔn)確吸取5.00mL~10.0mL試樣消化液和相同體積的空白消化液,分別置于125mL分液漏斗中,加5mL水、(200g/L)鹽酸羥胺溶液0.5mL,搖勻,再加(1g/L)酚紅指示液2滴,用(1+1)氨水溶液調(diào)節(jié)至紅色,再多加2滴。再加(0.1g/L)二硫腙-四氯化碳溶液5mL,劇烈振搖2min,靜置分層。將四氯化碳層移入另一分液漏斗中,水層再用少量(0.1g/L)二硫腙-四氯化碳溶液振搖提取,每次2mL~3mL,直至二硫腙-四氯化碳溶液綠色不變?yōu)橹?。合并提取?用5mL水洗滌,(0.02mol/L)四氯化碳層用鹽酸溶液提取2次,每次10mL,提取時(shí)劇烈振搖2min,合并(0.02mol/L)鹽酸溶液提取液,并用少量四氯化碳洗去殘留的二硫腙。試樣溶液的測(cè)定將上述試樣提取液和空白提取液移入125mL分液漏斗中,各加10mL乙酸-乙酸鹽緩沖液、(250g/L)硫代硫酸鈉溶液1mL,搖勻,再各加入10mL二硫腙使用液,劇烈振搖2min。靜置分層后,經(jīng)脫脂棉將四氯化碳層濾入1cm比色杯中,以四氯化碳調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng)530nm處測(cè)定吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。結(jié)果分析火焰原子吸收法對(duì)鎂的測(cè)定范圍水產(chǎn)品中鉛的測(cè)定，按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.241-2017版來測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鎂含量測(cè)定的火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中鎂含量的測(cè)定。原理：試樣消解處理后,經(jīng)火焰原子化,在285.2nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鎂的吸光度值與鎂含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。水產(chǎn)品中鎂的測(cè)定試樣制備在采樣和試樣制備過程中,應(yīng)避免試樣污染。對(duì)于水產(chǎn)品如魚類等樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。分析步驟濕法消化蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。水產(chǎn)品中鎂的測(cè)定分析步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置(1000mg/L)鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取0.1g金屬鎂,溶于(1+1)鹽酸溶液2.5mL及少量水中,移入100mL容量瓶,加水至刻度,混勻。(10.0mg/L)鎂標(biāo)準(zhǔn)中間液:準(zhǔn)確吸取(1000mg/L)鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.00mL,用(5+95)硝酸溶液定容到100mL容量瓶中,混勻。鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)中間液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.0mL于100mL容量瓶中用硝酸溶液(5+95)定容至刻度。此鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.600mg/L、0.800mg/L和1.00mg/L。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。將鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器后測(cè)其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。水產(chǎn)品中鎂的測(cè)定試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入原子化器測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。結(jié)果分析式中:X———試樣中鎂的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);ρ———試樣溶液中鎂的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);ρ0———空白溶液中鎂的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);V———試樣消化液的定容體積,單位為毫升(mL);m———試樣稱樣量或移取體積,單位為克或毫升(g或mL)。當(dāng)鎂含量≥10.0mg/kg時(shí),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,當(dāng)鎂含量<10.0mg/kg時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。火焰原子吸收法對(duì)銅的測(cè)定范圍水產(chǎn)品中銅的測(cè)定，按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.13-2017版來測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中銅含量測(cè)定的石墨爐和火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中銅含量的測(cè)定。

原理：試樣消解處理后,經(jīng)火焰原子化,在324.8nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)銅的吸光度值與銅含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。水產(chǎn)品中銅的測(cè)定試樣制備在采樣和試樣制備過程中,應(yīng)避免試樣污染。對(duì)于水產(chǎn)品如魚類等樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。分析步驟樣品制備：稱取固體試樣0.2g~1g(精確至0.001g)于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。水產(chǎn)品中銅的測(cè)定分析步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置準(zhǔn)確稱取3.9289g(精確至0.0001g)五水硫酸銅,用少量(1+1)硝酸溶液溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混勻，此溶液為(1000mg/L)的銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確吸取(1000mg/L)銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻，此溶液為(10mg/L)的銅標(biāo)準(zhǔn)中間液。分別吸取(10mg/L)銅標(biāo)準(zhǔn)中間液0mL、1mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL和10.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L和1.00mg/L。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。將銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器,原子化后測(cè)其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。水產(chǎn)品中銅的測(cè)定試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器,原子化后測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。結(jié)果分析火焰原子吸收光譜發(fā)法對(duì)鐵的測(cè)定范圍水產(chǎn)品中鐵的測(cè)定，按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.90-2016版來測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鐵含量測(cè)定的火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鐵含量的測(cè)定。

原理：試樣消解后,經(jīng)原子吸收火焰原子化,在248.3nm處測(cè)定吸光度值。在一定濃度范圍內(nèi)鐵的吸光度值與鐵含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。水產(chǎn)品中鐵的測(cè)定試樣制備在采樣和試樣制備過程中，應(yīng)避免試樣污染。對(duì)于魚類等水產(chǎn)品:樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。分析步驟樣品制備準(zhǔn)確稱取固體試樣0.5g~3g于帶刻度消化管中。在稱樣的消化管中加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可調(diào)式電熱爐上按照電熱爐操作程序進(jìn)行消解。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試樣空白試驗(yàn)。亦可采用錐形瓶,于可調(diào)式電熱板上,按上述操作方法進(jìn)行濕法消解。水產(chǎn)品中鐵的測(cè)定分析步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置(1000mg/L)鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取0.8631g硫酸鐵銨,加水溶解,加(1+3)硫酸溶液1.00mL,移入100mL容量瓶,加水定容至刻度。混勻。此鐵溶液質(zhì)量濃度為1000mg/L。(100mg/L)鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液:準(zhǔn)確吸取(1000mg/L)鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL于100mL容量瓶中,加5%硝酸溶液定容至刻度,混勻。此鐵溶液質(zhì)量濃度為100mg/L。鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別準(zhǔn)確吸取(100mg/L)鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL于100mL容量瓶中,加5%硝酸溶液定容至刻度,混勻。此鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鐵的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作根據(jù)原子吸收分光光譜儀性能，將儀器調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器,測(cè)定其吸光度值。以鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鐵的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。水產(chǎn)品中鐵的測(cè)定試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液和樣品溶液分別導(dǎo)入原子化器,測(cè)定吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。結(jié)果分析火焰原子吸收光譜法對(duì)鋅的測(cè)定范圍水產(chǎn)品中鋅的測(cè)定，按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.14-2017版來測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鋅含量測(cè)定的火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和二硫腙比色法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中鋅含量的測(cè)定。

原理：試樣消解處理后,經(jīng)火焰原子化,在213.9nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鋅的吸光度值與鋅含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。水產(chǎn)品中鋅的測(cè)定試樣制備在采樣和試樣制備過程中，應(yīng)避免試樣污染。對(duì)于魚類等水產(chǎn)品:樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。分析步驟樣品消化準(zhǔn)確稱取固體試樣0.2g~1g于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至25mL~50mL容量瓶中,