分析測(cè)試數(shù)據(jù)的質(zhì)量評(píng)價(jià)_第1頁
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討第1頁分析測(cè)試數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理和質(zhì)量評(píng)價(jià)第2頁“錯(cuò)誤數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕,由于它會(huì)造成一系列錯(cuò)誤結(jié)論?!钡?頁數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理A質(zhì)量評(píng)價(jià)B目錄CONTENT第4頁0103020405精確統(tǒng)計(jì)分析數(shù)據(jù)分許數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢查分析數(shù)據(jù)回歸分析分析數(shù)據(jù)有效性檢查分析數(shù)據(jù)方差分析Q檢查法G檢查法t檢查法F檢查法數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理單原因試驗(yàn)及其方差分析06數(shù)據(jù)處理第5頁質(zhì)量評(píng)價(jià)1質(zhì)量評(píng)價(jià)概念3質(zhì)量評(píng)價(jià)分類2質(zhì)量評(píng)價(jià)任務(wù)、目標(biāo)第6頁數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理1、數(shù)據(jù)處理基本標(biāo)準(zhǔn)3)數(shù)據(jù)審核制度1)遵守?cái)?shù)字修約規(guī)則2)謹(jǐn)慎異常值取舍第7頁數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理2、分析數(shù)據(jù)有效性檢查(Q、G檢查法)Q檢查法步驟如下:(1)

將測(cè)定值按小到大次序排列;(2)

由可疑值與其相鄰值之差絕對(duì)值除以極差,求得Q值:鄰(3)查表得Q值,比較Q表與Q計(jì)判斷,當(dāng)Q計(jì)≥Q表,該可疑值應(yīng)舍去,不然應(yīng)保存。1、精確統(tǒng)計(jì)分析數(shù)據(jù)第8頁例如,平行測(cè)定鹽酸濃度(mol/l),成果為0.1014,0.1021,0.1016,0.1013。試問0.1021在置信度為90%時(shí)是否應(yīng)舍去。

因Q<Q0.90,故0.1021不應(yīng)舍去。解:(1)排序:0.1013,0.1014,0.1016,0.1021(2)Q=(0.1021-0.1016)/(0.1021-0.1013)=0.63(3)查表2-4,當(dāng)n=4,Q0.90=0.765第9頁數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理2、分析數(shù)據(jù)有效性檢查(Q、G檢查法)G檢查法步驟如下:(1)

求平均值和樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差S;(2)

求G值:(3)查表比較G表與G計(jì)判斷,若G計(jì)≥G表,可疑值應(yīng)舍去。第10頁例如,某藥品中鋁含量w(Al)平行測(cè)定值為0.2172,0.2175,0.2174,0.2173,0.2177,0.2188。用格魯布斯法判斷,在置信度95%時(shí),0.2188是否應(yīng)舍去。解:(1)求出和S。=0.2176S=0.00059

(2)求G值=(0.2188-0.2176)/0.00059=2.03(3)查表2-5,當(dāng)n=6,G0.05,6=1.82,因G計(jì)>G0.05,6,故測(cè)定值0.2188應(yīng)舍去。第11頁3、分許數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢查(t、F檢查法)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理F檢查法步驟如下:

F檢查法是比較兩組數(shù)據(jù)方差,以確定精密度之間有沒有顯著性差異,用統(tǒng)計(jì)量F表達(dá):F計(jì)≤F表,則兩組數(shù)據(jù)精密度不存在顯著性差異;F計(jì)≥F表,則兩組數(shù)據(jù)精密度存在顯著性差異;兩組數(shù)據(jù)顯著性檢查次序是先進(jìn)行F檢查而后進(jìn)行t檢查。第12頁3、分許數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢查(t、F檢查法)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理1.

平均值與標(biāo)準(zhǔn)值比較(一組測(cè)定值時(shí))t檢查法步驟如下:

若t計(jì)≥t表,則平均值與標(biāo)準(zhǔn)值存在顯著性差異,為系統(tǒng)誤差引發(fā),應(yīng)查找原因,消除。第13頁3、分許數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢查(t、F檢查法)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理1.

當(dāng)t檢查用于兩組測(cè)定值比較時(shí),用下式計(jì)算統(tǒng)計(jì)量t。t檢查法步驟如下:SR為合并標(biāo)準(zhǔn)偏差(pooledstandarddeviation)

若t計(jì)≥t表,則兩組平均值間存在顯著性差異,反之無顯著性差異。第14頁數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理4、

利用方差分析數(shù)據(jù)目標(biāo):通過數(shù)據(jù)分析找出對(duì)該事物有顯著影響原因,各原因之間交互作用,以及顯著影響原因最佳水平等。概念:方差分析就是根據(jù)試驗(yàn)成果進(jìn)行分析,鑒別各個(gè)有關(guān)原因?qū)υ囼?yàn)成果影響有效辦法.第15頁數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理4、

利用方差分析數(shù)據(jù)

可根據(jù)原因個(gè)數(shù)劃分方差分析類型.

若只有1個(gè)自變量和1個(gè)因變量,則稱為單原因方差分析;

若有2個(gè)自變量,則稱為雙原因方差分析;

若因變量多于一種,則稱為多維方差分析.自變量稱為原因,單個(gè)體現(xiàn)形式為原因分組第16頁數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理4、

利用方差分析數(shù)據(jù)單原因方差分析

基于一種原因分組研究,比較該原因效應(yīng)(對(duì)成果影響)。第17頁數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理4、單原因方差分析例子:為了考查某種化工產(chǎn)品收率(%)影響,選擇了四種不一樣溫度.在同一溫度下,各做五次試驗(yàn).測(cè)得成果如下表所示:

溫度

平均收率

60℃

84

90

87

93

81

87

65℃

97

89

96

88

95

93

70℃

92

87

82

87

82

86

75℃

81

79

89

90

81

84表1:試驗(yàn)成果表試驗(yàn)號(hào)1

2

3

4

5第18頁4、

利用回歸(直線)方程分析數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理合適a、b值,使Q值最小最佳直線給定xi,其對(duì)應(yīng)著試驗(yàn)觀測(cè)值yi,yi與由方程式確定y值偏差平方和為Qyiyx第19頁4、

利用回歸(直線)方程分析數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理有關(guān)系數(shù)rr[-1,1]

0.90<r<0.95表達(dá)一條平滑直線;

0.95<r<0.99表達(dá)一條良好直線;

r>0.99表達(dá)線性關(guān)系良好。第20頁Q回歸曲線和方差分析選擇與優(yōu)缺陷比較???第21頁質(zhì)量評(píng)定目標(biāo):

1、使測(cè)量成果具有可信度;2、能滿足預(yù)期要求;任務(wù):分析成果是否可取做出判斷;

一般可分為試驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量評(píng)價(jià)和試驗(yàn)室間質(zhì)量評(píng)價(jià)第22頁質(zhì)量評(píng)定質(zhì)量確保是通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參照物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品質(zhì)量評(píng)定來進(jìn)行。SRMSRM數(shù)據(jù)樣品測(cè)量過程樣品數(shù)據(jù)質(zhì)量評(píng)定合格/應(yīng)用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)QC樣品QC樣品數(shù)據(jù)第23頁(一)試驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量評(píng)定上控制限上警告限下警告限下控制限

質(zhì)量控制圖次序/時(shí)間中心線UCL上控制限,UWL上警戒限,LWL下警戒限,LCL下控制限第24頁質(zhì)量控制圖控制規(guī)則既然質(zhì)量控制圖是為了幫助我們及時(shí)發(fā)覺指標(biāo)不正常狀態(tài),那么當(dāng)我們看到上面圖后來,需要觀測(cè)和分析是不是存在異常點(diǎn)或異常變化趨勢(shì),如何定義這些異常,需要有一套控制規(guī)則:即樣本點(diǎn)出界或者樣本點(diǎn)排列異常:點(diǎn)超出或落在ULC或LCL界限;(異常)近期3個(gè)點(diǎn)中2個(gè)點(diǎn)都高于+2σ或都低于-2σ,近期5個(gè)點(diǎn)中4個(gè)點(diǎn)都高于+σ或都低于-σ;(有出現(xiàn)異常趨勢(shì))連續(xù)8個(gè)點(diǎn)高于中心線或低于中心線;(有偏向性)連續(xù)6個(gè)點(diǎn)呈上升或者下降趨勢(shì);(有顯著偏向趨勢(shì))連續(xù)14個(gè)點(diǎn)在中心線上下呈交替狀態(tài)。(周期性,不穩(wěn)定)第25頁鑒別脫離統(tǒng)計(jì)控制原因溫度控制x-chart數(shù)據(jù)點(diǎn)隨時(shí)間變化第26頁(二)試驗(yàn)室內(nèi)外部質(zhì)量評(píng)定試驗(yàn)室外部質(zhì)量評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為未知樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為已知試樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼試樣各試驗(yàn)室各試驗(yàn)室各試驗(yàn)室評(píng)價(jià)試驗(yàn)室質(zhì)量測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值之差測(cè)定值和各試驗(yàn)室總平均值校正工作曲線系統(tǒng)誤差提升試驗(yàn)室間成果一致評(píng)價(jià)協(xié)作試驗(yàn)成果可靠性第27頁2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)辦法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ISO(InternationalOrganizationforStandardization)定義:

具有一種或多種良好性能,這種性能可用來校正儀器、評(píng)價(jià)測(cè)量辦法、或確定其他材料特性物質(zhì)。第28頁

(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生

1990年,由中、法、美、英、德、日和前蘇聯(lián)七國國家試驗(yàn)室組成國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息庫(COMAR)理事會(huì),至1998年該庫已有1萬多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在確保測(cè)量數(shù)據(jù)可比性和一致性方面發(fā)揮了巨大作用第29頁(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類、分級(jí)和編號(hào)分為:按國標(biāo)物質(zhì)管理措施分類

化學(xué)成份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)物理特性和物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工程技術(shù)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按其應(yīng)用領(lǐng)域分:見下表按其精確度分:一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第30頁第31頁第32頁

一級(jí)國標(biāo)物質(zhì)代號(hào)以國標(biāo)物質(zhì)漢語拼音中“Guo”“Biao”和“Wu”三個(gè)字字頭為一級(jí)國標(biāo)物質(zhì)代號(hào),以“GBW”表達(dá)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)又稱國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是由國家權(quán)威機(jī)構(gòu)審定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

美國國標(biāo)局SRM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),英國BAS標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),聯(lián)邦德國BAM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),我國GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。

一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般用絕對(duì)測(cè)量法或其他精確可靠辦法確定物質(zhì)含量,精確定為本國最高水平。我國國家技術(shù)監(jiān)督局要求國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有基本條件為:一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)介紹第33頁①用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不一樣原理精確可靠測(cè)量辦法進(jìn)行定值,也可由多種試驗(yàn)室用精確可靠辦法協(xié)作定值;②定值精確度應(yīng)具有國內(nèi)最高水平;③應(yīng)具有國家統(tǒng)一編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書;④穩(wěn)定期間應(yīng)在1年以上;⑤均勻性應(yīng)確保在定值精度范圍內(nèi);⑥具有要求合格包裝形式。一般說來,一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有0.3-1%精確度。第34頁

常用于大量工作質(zhì)量控制,可用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證其精確度,其精確度必須高于大量測(cè)試工作精確度要求。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)介紹第35頁基本測(cè)量單位絕對(duì)法一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)參照辦法二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物

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