第五節(jié) 三氧化二鐵含量的測定

第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定測定方法EDTA配位滴定法重鉻酸鉀氧化還原滴定法原子吸收分光光度法磺基水楊酸鈉分光光度法鄰菲羅啉分光光度法（鐵含量很低時(shí)）第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定EDTA滴定法原理：pH:1.8-2.0溫度：60-70℃指示劑：磺基水楊酸，用EDTA直接滴定溶液中的三價(jià)鐵離子反應(yīng)：滴定終點(diǎn)：溶液顏色由紫紅色亮黃色第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定EDTA滴定法步驟：待測溶液25ml300ml燒杯加熱70℃100ml水NH3和Hcl調(diào)PH值1.8-2.010滴磺基水楊酸鈉

(100g/L)0.015mol/LEDTA滴定至溶液呈黃色計(jì)算：第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定EDTA滴定法討論：準(zhǔn)確控制PH在1.8-2.0的最佳范圍準(zhǔn)確控制溫度在60-70℃溶液體積在80-100ml為宜滴定接近終點(diǎn)，加快攪拌，緩慢滴定測定前要將鐵全部氧化為三價(jià)磺基水楊酸鈉不宜過多第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定原子吸收分光光度法原理：經(jīng)氫氟酸和高氯酸分解，用鍶鹽消除硅，鋁，鈦對鐵的干擾，在空氣-乙炔火焰中，波長為248.3nm處測定吸光度步驟：0.1g高純300ml燒杯50ml水30ml鹽酸2ml硝酸1000ml容量瓶配制0.1mg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線樣品測定測定第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定原子吸收分光光度法計(jì)算：式中：c—測定溶液中三氧化二鐵的濃度，mg/mlV—測定溶液的體積，mlV0—移取試樣溶液的體積，mlm—試料的質(zhì)量，g第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定第六節(jié)三氧化二鋁含量的測定測定方法特點(diǎn)重量法手續(xù)繁瑣，很少采用滴定法測定硅酸鹽中的鋁含量較高可見分光光度法原子吸收分光光度法靈敏度極低，干擾嚴(yán)重等離子體發(fā)射光譜法鉻天青S比色法鋁含量很低第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定EDTA直接滴定法原理：pH=3△指示劑：PAN和等物質(zhì)的量EDTA-Cu滴定終點(diǎn)：溶液呈亮黃色反應(yīng)：第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定EDTA直接滴定法步驟：滴定完鐵的溶液氨水稀釋至200ml加水1-2滴溴酚藍(lán)指示劑溶液藍(lán)紫色鹽酸溶液黃色15ml乙酸-乙酸鈉緩沖液加熱微沸1min10滴EDTA-銅溶液2-3滴PAN指示劑溶液0.015mol/LEDTA滴定紅色消失煮沸，滴定溶液呈穩(wěn)定的黃色第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定EDTA直接滴定法計(jì)算：---EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，g/mlV---滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml---移取試樣溶液的體積，mlm---試料的質(zhì)量，g第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定銅鹽返滴定法原理：在滴定鐵后的溶液中，加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加熱至70-80℃，調(diào)節(jié)PH為3.8-4.0，煮沸1-2min，以PAN為指示劑，用銅鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴過量的EDTA，終點(diǎn)時(shí)溶液有黃色變?yōu)榱磷仙?，扣除鈦的含量后即為三氧化二鋁的含量。步驟：向滴定完鐵的溶液中加入0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過量10-15ml,用水稀釋至150-200ml.加熱至70-80℃后，滴加氨水調(diào)PH在3.0-3.5，加15ml緩沖液（PH=4.3），煮沸1-2min,稍冷后加入4-5滴PAN指示劑溶液(2g/L),用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定銅鹽返滴定法討論：常見返滴定法：PAN為指示劑的銅鹽返滴定法和二甲酚橙為指示劑的鋅鹽返滴定法。銅鹽返滴定法選擇性差，主要是鐵，鈦的干擾，故不適合復(fù)雜的硅酸鹽分析。Mn2+與EDTA定量配位的最低PH值為5.2F-能與Al3+逐級(jí)形成穩(wěn)定的配合物，會(huì)干擾Al3+與EDTA的配位。

第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定鉻天青S分光光度法在PH=4.5-5.4的條件下，鋁與鉻天青S（CAS）進(jìn)行顯色反應(yīng)生成1：2的有色配合物，且反應(yīng)迅速完成，可穩(wěn)定約1h.第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定第八節(jié)氧化鈣和氧化鎂含量的測定一、氧化鈣含量測定---EDTA配位滴定法強(qiáng)堿PH>13掩蔽劑三乙醇胺（TEA）指示劑鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞（CMP）滴定終點(diǎn)綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色第五節(jié)三氧化二鐵含量的測定二、氧化鎂含量的測定原子吸收分光光度法配位滴定法制備氫氟酸分解或硼酸鋰熔融-鹽酸溶解試樣干擾用鍶鹽