芳香胺類藥物的分析

芳香胺類藥物的分析芳香胺類藥物的分析第1頁第一節(jié)芳胺類藥品分析對氨基苯甲酸酯類藥品基礎結(jié)構(gòu)酰胺類藥品基礎結(jié)構(gòu)芳香胺類藥物的分析第2頁基礎結(jié)構(gòu)與化學性質(zhì)對氨基苯甲酸酯類藥品芳伯氨基——有重氮化-偶合反應酯鍵——易水解側(cè)鏈烴胺——具堿性

第一節(jié)芳胺類藥品芳香胺類藥物的分析第3頁代表性藥品鹽酸普魯卡因Procainehydrochloride苯佐卡因benzocaine鹽酸丁卡因Tetracainehydrochloride芳香胺類藥物的分析第4頁鹽酸普魯卡因胺芳香胺類藥物的分析第5頁酰胺類藥品酰胺基——水解后芳伯氨基特征酚羥基——與FeCl3顯色側(cè)鏈烴胺——具弱堿性，可與生物堿沉淀劑與重金屬離子反應，形成有色配位化合物水解產(chǎn)物反應

芳香胺類藥物的分析第6頁代表性藥品對乙酰氨基酚paraceteamol鹽酸利多卡因Lidocainehydrochloride醋氨苯砜acedapsone鹽酸布比卡因bupivacainehydrochloride芳香胺類藥物的分析第7頁鹽酸普魯卡因苯佐卡因重氮化-偶合反應直接反應判別試驗芳香胺類藥物的分析第8頁橙黃色-猩紅色

-萘酚重氮鹽芳香胺類藥物的分析第9頁對乙酰氨基酚（稀HCl水解）須先水解，然后再進行重氮化偶合反應醋氨苯砜（硫酸水解）芳香胺類藥物的分析第10頁乳白色鹽酸丁卡因N-亞硝基化合物無重氮化反應芳香胺類藥物的分析第11頁鹽酸利多卡因，鹽酸布比卡因在酰氨基鄰位有兩個甲基，因空間位阻影響，較難水解，故重氮化-偶合反應較難。芳香胺類藥物的分析第12頁

直接：鹽酸普魯卡因、對氨基水楊酸鈉、苯佐卡因、鹽酸普魯卡因胺芳香胺類藥物的分析第13頁鹽酸普魯卡因ChP（）[判別]（1）本品顯芳香第一胺類判別反應（附錄Ⅲ）取供試品約50mg，加稀鹽酸1m1，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，視供試品不一樣，生成由橙黃到猩紅色沉淀。

芳香胺類藥物的分析第14頁

間接：對乙酰氨基酚、非那西丁、醋氨苯砜、貝諾酯

芳香胺類藥物的分析第15頁對乙酰氨基酚ChP（）[判別]（2）取本品約0.1g，加稀鹽酸5m1，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5m1，滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性β-萘酚試液2m1，振搖，即顯紅色。芳香胺類藥物的分析第16頁芳香胺類藥物的分析第17頁FeCl3反應對乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)中含有酚羥基，可與FeCl3反應，顯藍紫色。芳香胺類藥物的分析第18頁與Cu2+，Co2+，Hg2+反應鹽酸利多卡因在碳酸鈉溶液中與硫酸銅反應生成藍紫色配位化合物，轉(zhuǎn)溶入氯仿，顯黃色。鹽酸利多卡因在酸性溶液中與氯化鈷反應，生成亮綠色細小鈷鹽沉淀。鹽酸利多卡因在硝酸性溶液中與硝酸汞反應，顯黃色。與重金屬離子反應芳香胺類藥物的分析第19頁2芳香胺類藥物的分析第20頁在一樣條件下，鹽酸普魯卡因、丁卡因、苯佐卡因等不顯Cu2+反應。對氨基苯甲酸酯類藥品在一樣條件下與Hg2+反應顯紅色或橙黃色（鹽酸利多卡因顯黃色）。與其它相關藥品區(qū)分芳香胺類藥物的分析第21頁羥肟酸鐵鹽酸普魯卡因胺具芳酰胺結(jié)構(gòu)，可被H2O2氧化，生成羥肟酸，再與FeCl3反應生成羥肟酸鐵而顯紫紅色→暗棕色至棕黑色。羥肟酸鐵鹽反應++3+3HCl

芳香胺類藥物的分析第22頁含有酯鍵結(jié)構(gòu)藥品易在堿性溶液中水解，可利用其水解產(chǎn)物進行判別。水解產(chǎn)物反應黃色苯佐卡因芳香胺類藥物的分析第23頁鹽酸普魯卡因白色二乙氨基乙醇白色沉淀溶解石蕊試紙石蕊試紙PABA芳香胺類藥物的分析第24頁(1).鹽酸普魯卡因ChP（）[判別]（2）取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10％氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀；加熱，變?yōu)橛蜖钗?；繼續(xù)加熱，產(chǎn)生蒸氣，能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變?yōu)樗{色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀。

芳香胺類藥物的分析第25頁芳香胺類藥物的分析第26頁(2).苯佐卡因ChP（）[判別]（2）取本品約0.1g，加氫氧化鈉試液5m1，煮沸，即有乙醇生成；加碘試液，加熱，即生成黃色沉淀，并發(fā)生碘仿臭氣。芳香胺類藥物的分析第27頁5.其它判別試驗方法實例內(nèi)容與現(xiàn)象測定衍生物mp三硝基苯酚衍生物；硫氰酸鹽衍生物鹽酸利多卡因228-232

C，鹽酸布比卡因194

C；鹽酸丁卡因131

C。紫外吸收特征對乙酰氨基酚；苯佐卡因；鹽酸丁卡因;鹽酸普魯卡因胺;醋氨苯砜堿性溶液，

257，E=715；氯仿，278，與對照品一致；磷酸緩沖液,310,與對照品一致水,max=280nm;無水乙醇,max=256,284nm紅外吸收特征鹽酸普魯卡因;鹽酸普魯卡因胺

C=O1692,C-O1200,N+-H2585;

N+-H2645,N-H1550,C-N1280,

酰胺I帶,酰胺II帶二者區(qū)分芳香胺類藥物的分析第28頁

鹽酸利多卡因ChP（）[判別]取本品0.2g，加水20ml溶解。（1）取溶液10ml，加三硝基苯酚試液10ml，即生成沉淀；濾過，沉淀用水洗滌后，干燥，依法測定（附錄ⅥC），熔點為228～232℃，熔融時同時分解。鹽酸布比卡因ChP（）制備衍生物測熔點芳香胺類藥物的分析第29頁

鹽酸丁卡因ChP（）[判別]（1）取本品約0.1g，加5%醋酸鈉溶液10ml溶解后，加25%硫氰酸銨溶液1ml，即析出白色結(jié)晶；濾過，結(jié)晶用水洗滌，在80℃干燥，依法測定（附錄ⅥC），熔點約為131℃。制備衍生物測熔點芳香胺類藥物的分析第30頁

鹽酸布比卡因ChP（）[判別]（2）取本品，精密稱定，按干燥品計算，加0.01mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含0.40mg溶液，照分光光度法（附錄ⅣA）測定，在263nm與271nm波優(yōu)點有最大吸收；其吸收度分別為0.53～0.58與0.43～0.48。UV

芳香胺類藥物的分析第31頁

鹽酸布比卡因ChP（）[判別]（3）本品紅外光吸收圖譜與對照圖譜（光譜集324圖）一致。IR

芳香胺類藥物的分析第32頁

特殊雜質(zhì)對乙酰氨基酚中雜質(zhì)檢驗相關物質(zhì)本品以對硝基氯苯為原料，可能引入對氯苯乙酰胺等中間體、副產(chǎn)物、分解物，藥典采取TLC法檢驗，以對氯苯乙酰胺為對照。芳香胺類藥物的分析第33頁

方法

樣品處理：1g細粉，加5ml乙醚提取，取上清液200l點樣對照品濃度：50g/ml，取40l點樣固定相：硅膠GF254薄板展開劑：氯仿-丙酮-甲苯（13：5：2）檢測方法：紫外光254nm下觀察熒光要求：供試品中雜斑點不得較對照主斑點深、大。限量？限量=1/51062005040×100%=0.5%L=（V

C）/W

100%芳香胺類藥物的分析第34頁

該雜質(zhì)為制備過程中乙?；煌耆蛸A存不妥發(fā)生水解所致。藥典采取比色法測定，在堿性條件下，對氨基酚與亞硝基鐵氰化鈉生成藍色配位化合物，而對乙酰氨基酚無此反應。對氨基酚檢驗芳香胺類藥物的分析第35頁方法樣品液：本品1.0g，加甲醇溶液20mL，溶解。對照液：對乙酰氨基酚對照品1.0g+對氨基酚

50ug，加甲醇溶液20mL，溶解。顯色：取樣品液和對照液，分別加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液，搖勻，30分鐘后比色。要求：樣品液所顯顏色不得較對照液深。限量限量=0.005%芳香胺類藥物的分析第36頁檢驗方法

對照法

取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1m1，搖勻，放置30min；如顯色，與對乙酰氨基酚對照品1.0g加對氨基酚50

g用同一方法制成對照液比較，不得更深（0.005％）。

芳香胺類藥物的分析第37頁在注射劑制備和貯存過程中受到pH、溫度、光線、時間、金屬離子等原因影響，發(fā)生水解、脫羧、氧化反應，使注射劑顏色變黃、療效下降、毒性增加。鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸檢驗芳香胺類藥物的分析第38頁

中國藥典采取TLC法控制該雜質(zhì)

方法供試品溶液：2.5mg/ml,對照品溶液：30g/ml對氨基苯甲酸溶液薄層板：硅膠H展開劑：苯-丙醋酸-丙酮-甲醇（14:1:1:4）點樣：各取10

l顯色:對二甲氨基苯甲醛溶液噴霧要求:樣品所顯雜斑點不得較對照品主斑點更深限量:30/(2.5mg×1000)×100%=1.2%檢測限:0.01g芳香胺類藥物的分析第39頁芳香胺類藥物的分析第40頁

NaNO2+HCl→HNO2+NaClHNO2+HCl→NOCl+H2OAr-NH2+NOClAr-NH-OH（慢）

Ar-N=N-OH（快）

Ar-N2Cl（快）含量測定亞硝酸鈉滴定法原理：Ar-NH2+NaNO2+2HCl→Ar-N2Cl芳香胺類藥物的分析第41頁

具游離芳伯氨基藥品可用本法直接測定。具潛在芳伯氨基藥品，如具酰胺基藥品（對乙酰氨基酚等）經(jīng)水解，芳香族硝基化合物（如無味氯霉素）經(jīng)還原，也可用本法測定。

芳香胺類藥物的分析第42頁芳香胺類藥物的分析第43頁加入適量KBr——以加速反應KBr+HCl→HBr+KClHNO2+HBr→NOBr+H2O（1）HNO2+HCl→NOCl+H2O（2）測定主要條件因（1）式平衡常數(shù)比（2）式約大300倍，生成NOBr量多，使溶液中NO+濃度大大增加，從而加速反應進行。芳香胺類藥物的分析第44頁酸種類及其濃度在不一樣酸中重氮化反應速度為：HBr＞HCl＞H2SO4＞HNO3芳香胺類藥物的分析第45頁加過量鹽酸胺類藥品在鹽酸中溶解度大，反應速度也快，其實際用量較理論量多，普通胺：酸百分比以1：2.5～6為宜。這是因為過量酸有利于：①重氮化反應加緊；②重氮鹽在酸中穩(wěn)定；③可預防生成偶氮氨基化合物。芳香胺類藥物的分析第46頁滴定溫度

將滴定管尖端插入液面下，一次將大個別滴定液在攪拌下加入，然后將滴定管尖端提出液面，緩緩滴定至終點。溫高反應快，但重氮鹽易分解；溫低反應慢，故室溫10～30

C為宜。滴定方法與滴定速度芳香胺類藥物的分析第47頁指示終點方法陽極陰極永停滴定法ChP（）、BP（）電極：兩個相同鉑電極（需活化，用加有1-2滴FeCl3試液硝酸溫熱浸泡）終點時：電位法USP（24）芳香胺類藥物的分析第48頁

原理：

NaNO2+KI+HCl→NO+I2I2+淀粉→藍色影響原因：溶液體積屢次外試，供試品損失指示劑需新配外指示劑法——碘化鉀-淀粉糊劑芳香胺類藥物的分析第49頁內(nèi)指示劑法

常見有：中性紅橙黃IV

–亞甲藍等芳香胺類藥物的分析第50頁

鹽酸普魯卡因ChP（）

取本品約0.6g，精密稱定，照永停滴定法（附錄ⅦA），在15～25℃，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于27.28mgC13H20N2O2·HCl芳香胺類藥物的分析第51頁非水滴定法鹽酸丁卡因、鹽酸利多卡因、苯乙胺類藥品含有烴胺，可用非水滴定法測定含量。溶劑：冰醋酸指示劑：結(jié)晶紫滴定劑：高氯酸（0.1mol/L)

注意鹽酸丁卡因、鹽酸利多卡因含有鹽酸，滴定前需加醋酸汞處理，以消除鹽酸干擾。芳香胺類藥物的分析第52頁比色法利用本類藥品結(jié)構(gòu)中酚羥基或芳伯氨基含有三氯化鐵反應或重氮化偶合反應，采取比色法測定含量。芳香胺類藥物的分析第53頁紫外分光光度法對乙酰氨基酚含量測定（ChP法）：本品約40mg，加0.4%NaOH溶液至250ml，搖勻，取5ml稀釋至100ml，于257nm處，以溶劑為空白，測定供試液吸收度，按吸收系數(shù)E1%1cm=715計算。

A=E1%1cm·C·L，

C%=A/（715·L），L=1（C%×F×1000）/40=樣品%

（F為稀釋倍數(shù)=250×100/5=5000）芳香胺類藥物的分析第54頁USP法本品約120mg，加甲醇-水混合溶劑至500ml，搖勻，取5ml稀釋至100ml。另取對乙酰氨基酚對照品適量，用一樣溶劑稀釋至12ug/ml

溶液，于244nm處以水為空白，測定兩溶液吸收度，按10C（Au/As）計算含量（mg）。10=（500×100）/（5×1000）C=12ug/ml%=[10×12×（Au/As）/120]×100%(Au和As分別為樣品液和對照液吸收度)芳香胺類藥物的分析第55頁熒光法——熒光探針技術

使熒光衍生化試劑與本身無熒光或熒光效率低化合物反應，其產(chǎn)物含有強熒光，從而使檢測靈敏度大大提升。λex400nm（激發(fā)波長）、λem485nm（發(fā)射波長）處測定熒光強度，標準曲線法定量。芳香胺類藥物的分析第56頁HPLC法

鹽酸普魯卡因注射液ChP（）

可同時測定鹽酸普魯卡因及其降解產(chǎn)物對氨基苯甲酸離子抑制色譜法內(nèi)標法定量芳香胺類藥物的分析第57頁1．鹽酸普魯卡因胺常見判別反應有A.重氮化—偶合反應B.羥肟酸鐵鹽反應C.氧化反應D.磺化反應E.碘化反應

芳香胺類藥物的分析第58頁2．采取亞硝酸鈉法測定含量藥品有A.苯巴比妥B.鹽酸丁卡因C.苯佐卡因D.醋氨苯砜E.鹽酸去氧腎上腺素

芳香胺類藥物的分析第59頁3．以下藥品中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量者A.乙酰水楊酸B.對氨基水楊酸鈉C.對乙酰氨基酚D.普魯卡因E.苯佐卡因

芳香胺類藥物的分析第60頁4.亞硝酸鈉滴定法中，加KBr作用是A.添加Br

B.生成NO+·Br

C．生成HBrD.生成Br2E.抑制反應進行

芳香胺類藥物的分析第61頁5．中國藥典（年版）所收載亞硝酸鈉滴定法中指示終點方法為A.電位法B.永停法C.外指示劑法D.內(nèi)指示劑法E.本身指示劑法

芳香胺類藥物的分析第62頁6．亞硝酸鈉滴定法中，可用于指示終點方法有A.本身指示劑法B.內(nèi)指示劑法C.永停法D.外指示劑法E.電位法

芳香胺類藥物的分析第63頁例1.ChP（）亞硝酸鈉滴定法測定對氨基水楊酸鈉含量時，指示滴定終點方法為A.本身指示終點法B.電位法指示終點C.永停滴定法D.氧化還原指示劑法E.酸堿指示劑法

芳香胺類藥物的分析第64頁例2.以下那種藥品中應檢驗對氨基苯甲酸A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸普魯卡因胺C.注射用鹽酸普魯卡因D.鹽酸普魯卡因胺片E.鹽酸普魯卡因注射液

芳香胺類藥物的分析第65頁例3.鹽酸普魯卡因采取亞硝酸鈉滴定法測定含量時反應條件是A.強酸B.加入適量溴化鉀C.室溫（10～30℃）下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示終點

芳香胺類藥物的分析第66頁第二節(jié)苯乙胺類藥品為兒茶酚胺類藥品,結(jié)構(gòu)特點1.具鄰苯二酚或酚——易被氧化2.側(cè)鏈烴胺——具堿性3.手性碳——有光學活性*芳香胺類藥物的分析第67頁代表性藥品腎上腺素鹽酸去氧腎上腺素重酒石酸去甲腎上腺素鹽酸異丙腎上腺素鹽酸苯乙雙胍鹽酸麻黃堿芳香胺類藥物的分析第68頁藥物H2O2/I2FeCl3甲醛-硫酸腎上腺素血紅色翠綠色紅色異丙腎上腺素紅棕或紫色深綠色棕-暗紫色重酒石酸去甲腎上腺素無色或淡紫色翠綠色淡紅色鹽酸去氧腎上腺素/紫色玫瑰紅-橙紅-深紅色判別試驗芳香胺類藥物的分析第69頁雙縮脲反應——鹽酸麻黃堿側(cè)鏈含有氨基醇結(jié)構(gòu),可顯雙縮脲反應：芳香胺類藥物的分析第70頁與亞硝基鐵氰化鈉反應（Rimini反應）脂肪族伯胺專屬反應芳香胺類藥物的分析第71頁特殊雜質(zhì)310酮體樣品利用酮體在紫外310nm處有最大吸收，而藥品本身在此波長幾乎沒有吸收，測定一定濃度下樣品溶液在310nm處吸收度來控制酮體限量。酮體檢驗腎上腺素、去甲腎上腺素等是經(jīng)對應酮體氫化還原而得，若氫化不完全，可能引進酮體雜質(zhì)，藥典采取紫外法檢驗。芳香胺類藥物的分析第72頁例腎上腺素中酮體檢驗：樣品溶液2.0mg/mL，310nm處吸收度不得大于0.05，已知酮體吸收系數(shù)E=453，限量是多少？依據(jù)：A=E×C×LC==0.05/453=0.0001204（C/100）×1000/2×100%=0.06%相關物質(zhì)檢驗（TLC法）鹽酸苯乙雙胍中相關雙胍檢驗(紙層析)E×LA芳香胺類藥物的分析第73頁非水堿量法（原料藥）藥品取樣冰HAc量HgAc2量指示劑終點腎上腺素0.15g10ml/結(jié)晶紫藍綠重酒石酸去甲腎上腺素0.2g10ml/結(jié)晶紫藍綠鹽酸多巴胺0.15g25ml5ml結(jié)晶紫藍綠鹽酸異丙腎上腺素0.15g30ml5ml結(jié)晶紫藍色鹽酸芬氟拉明0.2g20ml結(jié)晶紫藍色鹽酸氯丙那林0.2g20ml3ml結(jié)晶紫藍綠鹽酸甲氧明0.2g10ml5ml萘酚苯甲醇黃綠硫酸沙丁胺醇0.4g10ml醋酐15ml結(jié)晶紫藍綠鹽酸克侖特羅0.25g20ml5ml電位法鹽酸苯乙雙胍0.1g30ml5ml電位法為何有要加HgAc2？什么情況下采取電位法？硫酸沙丁胺醇滴定度T怎樣計算？含量測定

芳香胺類藥物的分析第74頁溴量法

重酒石酸間羥胺、鹽酸去氧腎上腺素及其注射液采取溴量法測定含量。芳香胺類藥物的分析第75頁計算：中國藥典要求，1個原子溴為1個mol，故依據(jù)反應式，1molBr相當于1/6mol去氧腎上腺素，即滴定當量E=M/6=203.67/6T=E×mol/L=M/6×0.1=3.395(mg)(V0-V)×C/0.1×3.395W（mg）

×100%芳香胺類藥物的分析第76頁提取酸堿滴定法有機堿鹽+堿化試劑

有機溶劑提取蒸干+中性醇溶解

酸滴定加過量標準酸

蒸去有機溶劑

堿回滴堿化提取滴定硫酸苯丙胺及其片劑、注射劑含量測定均采取此法。利用本類藥品鹽酸鹽或硫酸鹽易溶于水，而游離堿不溶于水可以溶于有機溶劑性質(zhì)，采取提取酸堿滴定法測定含量。芳香胺類藥物的分析第77頁比色法

鹽酸克侖特羅栓具芳伯氨基，可發(fā)生重氮化—偶合反應對照法定量

偶合劑N-（1-萘基）-乙二胺遇亞硝酸也能顯色，干擾比色測定，所以在重氮化后，應加氨基磺酸銨將剩下亞硝酸分解除去，再加偶合試劑N-（1-萘基）-乙二胺。

芳香胺類藥物的分析第78頁熒光分光光度法

λex410nm、λem520nm處測定熒光強度，對照法定量。芳香胺類藥物的分析第79頁HPLC法

重酒石酸去甲腎上腺素注射液

離子對反相高效液相色譜法內(nèi)標法定量調(diào)整溶液pH為3.8，加入離子對試劑十二烷基磺酸鈉芳香胺類藥物的分析第80頁例1.能和重酒石酸去甲腎上腺素發(fā)生顏色反應試液為A.濃硫酸B.甲醛試液C.氨試液D.甲醛—硫酸試液E.茚三酮試液

芳香胺類藥物的分析第81頁例2.鹽酸異丙腎上腺素檢驗項目是A.相關物質(zhì)B.二苯酮C.鹽酸D.醛E.酮體

芳香胺類藥物的分析第82頁第三節(jié)芳氧丙醇胺類藥品藥品結(jié)構(gòu)與主要理化學性質(zhì)氧烯洛爾鹽酸卡替洛爾棕色沉淀

K2MnO4乙醇液硫氰酸鉻銨淡紅色沉淀

芳香胺類藥物的分析第83頁

氧烯洛爾化學名為

1-鄰烯丙氧基苯氧基-3-異丙氨基-2-丙醇.本品為白色結(jié)晶粉末,乙醇、丙酮中易溶；異密、氯仿中略溶；水中微溶。

鹽酸卡替洛爾化學名為5-[3-[1,1-二甲基乙基)氨基-2-羥丙氧基］-3,4-二氫-2(1H)-喹諾酮鹽酸鹽。本品為白色結(jié)晶粉末,水中溶解，甲醇中略溶，乙醇中極微溶解，乙醚中幾乎不溶；在冰醋酸中極微極微溶解。芳香胺類藥物的分析第84頁

(一)化學判別反應

1.沉淀反應利用其堿性與生物堿沉淀劑生成沉淀鹽酸卡替洛爾＋硫氰酸鉻銨試液淡紅色

2.氧化反應利用側(cè)鏈不飽和雙鍵可被高錳酸鉀氧化氧烯洛爾＋KMnO4MnO2(棕色沉淀)

(二)紫外分光譜判別法鹽酸卡替洛爾：8μg/ml,λmax=215nm;252nm

氧烯洛爾：40μg/ml,λmax=275nm判別試驗芳香胺類藥物的分析第85頁鹽酸卡替洛爾中相關物質(zhì)檢驗本品采取TLC法中高低濃度對照法芳香胺類藥物的分析第86頁含量測定

（一）非水溶液定法

鹽酸卡替洛爾，氧烯洛爾原料可采取此法鹽酸卡替洛爾［B]HCl+HClO4[B]HClO4+HCl

用電位法指示終點,HCl不干擾，無需加醋酸汞處理。芳香胺類藥物的分析第87頁

（二）紫外分光光度法

本法主要用于制劑分析。比如鹽酸卡替洛爾注射液采取本法。采取對照品比較法：

CX=AX/AR×CR

標示量％＝CX×D/V取ml×規(guī)格ml/標示量×100％芳香胺類藥物的分析第88頁

（三）HPLC法應用示例：人血漿中樣烯絡爾及其異構(gòu)體測定

色譜條件：預柱為十八烷基硅膠柱；分析柱為手性OD－R柱(C18固定相上涂漬3,5-二甲本氨基甲酸酯纖維素，作為手性劑);

流動相為NaClO4(0.4mol/L)-乙腈(70:30)磷酸緩沖液；檢測器：237nm

樣品預處理：血漿樣品用醋酸纖維素膜透析，預柱純化和富集，然后經(jīng)過RP－手性HPLC法分析?；厥章剩嚎蛇_80％以上；線性范圍：0.05μg/ml～2.50μg/ml

日內(nèi)和日間精密度RSD≤14%.返回芳香胺類藥物的分析第89頁練習與思索[A型題]1．鹽酸普魯卡因注射液中檢驗特殊雜質(zhì)是A.水楊醛B.間氨基酚C.水楊酸D.對氨基苯甲酸E.氨基酚2．對乙酰氨基酚中檢驗特殊雜質(zhì)是A.水楊醛B.間氨基酚C.對氨基酚D.苯甲酸E.苯酚3．腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素中檢驗特殊雜質(zhì)是A.水楊醛B.間氨基酚C.對氨基