化工廠設(shè)計費下載

題目：生物催化協(xié)同提取薯蕷皂素過程設(shè)計一、課題的來源及意義薯蕷皂素即薯蕷皂苷元，是200多種甾體激素類藥物的原料藥，約占所需甾體皂素總量的70％，市場需求量大，是僅次于抗生素的第二類藥物。甾體激素藥物具有很強抗感染、抗過敏、抗病毒和抗休克的藥理作用，在國內(nèi)外臨床醫(yī)藥上廣為應(yīng)用。不僅在醫(yī)療上得到廣泛應(yīng)用，而且在調(diào)節(jié)人體機能，防病抗衰老、調(diào)節(jié)腦神經(jīng)、減肥、補鈣保健用品及日用化學工業(yè)和養(yǎng)殖業(yè)也得到應(yīng)用。薯蕷皂苷元為國內(nèi)外甾體激素醫(yī)藥工業(yè)提供緊缺原料，市場需求大，經(jīng)濟效益好，有持續(xù)發(fā)展的廣闊前景。每年我國對薯蕷皂素的市場需求量約為2000噸，出口需求量為500噸，并且還會逐漸上升。二、國內(nèi)外發(fā)展狀況自甾體激素藥物發(fā)明以來，生產(chǎn)甾體激素藥物的方法主要有動植物提取法和化學合成法。一九九二年聯(lián)合國衛(wèi)生組織已經(jīng)宣布，禁止使用化學合成法生產(chǎn)甾體激素藥物，而從動物臟器和血液中提取的皂素會導致肥胖和巨人癥。因此，目前只能從植物中提取皂素和甾醇等中間體生產(chǎn)甾體激素藥物。國外從甾醇中提取甾體激素藥物技術(shù)已基本成熟，但成本遠高于薯蕷類皂素，我國這項技術(shù)一直未突破。因此,在我國主要是通過從干黃姜中提取薯蕷皂素來生產(chǎn)甾體激素藥物，薯蕷皂素的提取工藝主要有：直接水解法、分離法、自然發(fā)酵法、超臨界CO2提取、分離法以及生物協(xié)同提取法。1.直接水解法[1]：該法先將黃姜干片粉碎，加入硫酸后加熱回流，進行充分的水解，洗滌過濾后的殘渣用有機溶劑如氯仿、汽油、丙酮、石油醚等來提取，結(jié)晶得到皂素。這種常規(guī)的酸水解法是在酸性溶液中直接對原料進行水解，使薯蕷皂苷水解為薯蕷皂苷元，再用油性溶劑將薯蕷皂苷元提取出來。工藝流程相對簡單，但存在收率低、操作條件苛刻和廢污染較嚴重等不足。2.分離法[2]：該法的第一階段是粉碎原料，然后將薯蕷粉末帶水篩分，使纖維渣和淀粉漿分離；第二階段是將薯蕷淀粉漿制糖，使淀粉漿生成糖液和糖渣，再從糖渣中提取薯蕷皂素；第三階段完成副產(chǎn)品的綜合利用—纖維渣制取羧甲基纖維素，糖液制取葡萄糖、酒精和酵母粉等。該法的不足之處在于粉碎過程中薯蕷皂苷流失嚴重。3.超臨界CO2萃?。涸摲椒ǖ闹埸c在于萃取溶劑的選擇上，采用無污染的CO2代替了易燃、易爆或有毒性的有機溶劑，且省去了部分用于治理污染的費用。但是，該工藝要求設(shè)備投資較高，對收率的提升效果并不顯著，所以工業(yè)上并沒有廣泛采用。4.自然發(fā)酵法[3]：又稱預(yù)發(fā)酵法，即在常規(guī)酸水解法工藝的水解工序前進行一步不需人工接人菌種的發(fā)酵處理方法。由于薯蕷原料根莖中含有大量的淀粉和纖維素，對有效成分的溶出有很大的干擾作用，而自然發(fā)酵法是淀粉和纖維素一定程度的降解，從而使有效成分易于溶出。但是微生物內(nèi)的酶成分比較復(fù)雜，用量也難以確定，這給生產(chǎn)中的控制帶來很大的麻煩。5.利用生物技術(shù)協(xié)同提取薯蕷皂素[4]：自然發(fā)酵的預(yù)處理機理給了人們很好的提示：用一種或幾種特定的酶去代替微生物對原料進行預(yù)處理，專一性顯得更強，用量也比較容易控制。天津大學化工學院利用生物催化技術(shù)，即外加生物酶制劑和植物內(nèi)酶的聯(lián)合作用將植物中的薯蕷皂苷元與纖維素和淀粉之間的苷鍵斷開，然后經(jīng)水解后使薯蕷皂素游離出來最終達到提高收率的目的。該專利技術(shù)主要包括以下要點：（1）生物酶催化所用生物催化劑，不僅包括從生物體中提取的各種酶和通過生物催化反應(yīng)代謝后提取的工業(yè)酶制劑，還包括可直接作為酶源使用的各種生物細胞，同時也包括固定化酶和固定化細胞。在生化反應(yīng)過程中，若采用活細胞(包括微生物、動物和植物細胞)為生物催化劑時稱生物催化反應(yīng)或細胞培養(yǎng)過程；若采用游離或固化酶時稱酶反應(yīng)過程。兩者的區(qū)別在于生物化反應(yīng)過程中除得到反應(yīng)產(chǎn)品外，還可能得到更多的生物細胞，而在酶反應(yīng)過程中，酶則不會增長。從催化作用的實質(zhì)看，利用活生物細胞作為催化劑的生物催化反應(yīng)為生化反應(yīng)，其實質(zhì)也是通過生物細胞內(nèi)部的酶起催化作用。由于這種生物催化劑，起催化作用的是酶，而酶都是結(jié)構(gòu)特異的蛋白質(zhì)，這決定了與化學催化劑相比，它具有獨特的性質(zhì)。①高度專一性：酶在其空間結(jié)構(gòu)中由幾個氨基酸殘基構(gòu)成極小空間或區(qū)域成為酶的“活性中心”，它包括結(jié)合部位和催化部位。前者處于與底物結(jié)合位置，決定酶的高度專一性，后者決定酶的催化類型、性質(zhì)，兩者缺一不可，互相配合，使酶具有高度催化效率；②溫和的酶催化反應(yīng)條件：生物催化反應(yīng)一般在20-40℃、pH為4.0-9.0的條件便可順利進行，因此，相對來說，能耗低，設(shè)備要求低，并且無需特殊的專用設(shè)備，條件比較溫和。并且，生物催化反應(yīng)一般在水溶液中進行，所需試劑簡單。③反應(yīng)底物來源廣泛：生物催化劑催化的反應(yīng)物可以是化學品，也可以是農(nóng)、林、畜、副、漁業(yè)的產(chǎn)品或副產(chǎn)品，甚至是它們的廢水或是廢物。（2）利用生物技術(shù)協(xié)同提取薯蕷皂素生物協(xié)同提取薯蕷皂素是在酸水解之前，預(yù)先采用內(nèi)酶和外加酶制劑聯(lián)合生物催化作用，水解后使薯蕷皂苷轉(zhuǎn)化成薯蕷皂苷元。而不經(jīng)生物催化反應(yīng)，直接酸水解，皂素產(chǎn)率低。生物催化反應(yīng)后產(chǎn)生的次級苷，位阻大大減小，酸水解反應(yīng)比較完全，從而提高了皂素的產(chǎn)率。另一方面，生物催化反應(yīng)后薯蕷原料失重，據(jù)推測這些重量損失主要是原料中“包裹”皂苷的大量淀粉和纖維素被降解。當有大量淀粉、纖維素等多糖存在時，會干擾薯蕷原始皂苷類的酸性水解，反應(yīng)不易完全，產(chǎn)率低。生物催化反應(yīng)后，包裹皂苷的嚴密的植物組織解體，催化劑容易接觸到皂苷分子而進行全面的催化水解作用，從而提高了薯蕷皂苷元的產(chǎn)率。推測這是自然發(fā)酵法能夠提高皂素產(chǎn)率的主要原因。薯蕷經(jīng)外加復(fù)合酶制劑結(jié)合自身代謝的內(nèi)酶協(xié)同提取薯蕷皂素的研究是針對陜西旬陽產(chǎn)盾葉薯蕷原料而進行的，同時與直接酸水解的方法進行比較，篩選出適宜的生物酶催化條件。研究表明，生物催化的效果較好，通過催化協(xié)同酸水解反應(yīng)將盾葉薯蕷中的薯蕷皂素提取出來，其收率可達2.5%（提取率大于95%），熔點為201-203℃，品質(zhì)達到中國藥典的標準。而直接酸水解方法的收率僅為1.6%（提取率僅為45~60%）。因此，本課題采用“利用生物催化協(xié)同協(xié)同提取薯蕷皂素”技術(shù)進行工藝設(shè)計。三、課題研究目標及研究內(nèi)容、方法及手段本課題是在實驗室小試的基礎(chǔ)上，通過對實驗數(shù)據(jù)的放大和設(shè)計計算，使其形成一個產(chǎn)業(yè)化工程，最終用于實際生產(chǎn)。本人負責的具體設(shè)計內(nèi)容如下：1.小組報告1（1）可行性分析及初步危險性分析；（2）對提取濃縮回收工段進行初步的物料衡算、能量衡算和初步的設(shè)備說明；（3）對小組報告進行整合與完善；2.詳細設(shè)計（個人報告）（1）提取濃縮回收工段的工藝流程概述（2）蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)設(shè)計及機械設(shè)計；（3）冷凝器的選型及機械設(shè)計；（4）提取塔結(jié)構(gòu)設(shè)計及進行設(shè)計；（5）儲罐的設(shè)計；（6）設(shè)備參數(shù)一覽表。3.小組報告2（1）提取濃縮回收工段的管道儀表流程圖；（2）第一、二車間物料流程圖；（3）提取濃縮回收工段的危險性和可操作性分析；（4）換熱網(wǎng)絡(luò)設(shè)計及能量集成；（5）安全防護與環(huán)保。四、實驗方案的可行性分析和已具備的實驗條件（1）該項目的核心設(shè)備—生物酶協(xié)同反應(yīng)和提取裝置，可根據(jù)實驗室小試數(shù)據(jù)進行放大設(shè)計；（2）其它設(shè)備和工藝的設(shè)計，可參考現(xiàn)有的其它提取薯蕷皂素工藝和設(shè)備；（3）其它設(shè)計參考“化工工藝設(shè)計手冊”及“化學工程手冊”。五、設(shè)計進度安排第1周—第3周了解設(shè)計課題，查閱相關(guān)文獻資料，準備必要的預(yù)備知識，并完成“小組報告1”中的項目綜述原料部分與初步經(jīng)濟性分析。第4周—第6周完成提取濃縮回收工段的物料衡算和能量衡算和設(shè)備選型。第7周—第13周完成“個人報告”中主要設(shè)備的設(shè)計工作，并作出CAD圖紙。第14周—第15周完成工廠的平立面布置圖、結(jié)晶過濾干燥工段的PFD與PID圖。第16周—第17周設(shè)計初稿完成，進入修改階段。第17周準備答辯。六、參考文獻[1]魯鑫焱，趙懷清．薯蕷皂苷元的提取與分離分析方法[J]．[2]張裕卿，王東青．利用生物技術(shù)協(xié)同提取薯蕷皂素[J]．2005，1（6）[3]盧艷花中藥有效成分提取分離技術(shù)[M]化學工業(yè)出版社2008[4]羅星，劉運美．從黃姜中提取薯蕷皂苷元的研究[J]．選題是否合適：是□否□課題能否實現(xiàn)：能□不能□指導教師（簽字）年月日選題是否合適：是□否□課題能否實現(xiàn)：能□不能□審題小組組長（簽字）年月日摘要薯蕷皂素是合成甾體激素類藥物的基本原料，甾體激素類藥物具有廣泛應(yīng)用，具有廣闊的市場前景。本項目以黃姜(其薯蕷皂素平均含量2.5%)為原料，年生產(chǎn)規(guī)模為500噸，年生產(chǎn)時間為300天，目的產(chǎn)物收率為95%。生產(chǎn)流程包括原料粉碎、生物催化、酸水解、中和水洗過濾、干燥、皂素提取、溶液濃縮、結(jié)晶過濾及干燥。本項目排污量大，故專設(shè)污水處理步驟，經(jīng)過調(diào)節(jié)、初沉、以及處理后又經(jīng)氣浮厭氧、好氧交替凈化的SBR技術(shù)處理。將水處理到符合《污水處理排放標準》(GB8978-1996)三級排放標準后再排放。在皂素提取過程中需要使用大量石油醚溶劑，本著節(jié)約環(huán)保的原則，分離后所得石油醚均需回收利用。纖維素廢渣通過焚燒作為產(chǎn)生蒸汽的部分熱源，減少廢物排放。為了能合理利用資源，本項目設(shè)計了換熱網(wǎng)絡(luò)，使需要吸熱的冷流股與需要放熱的熱流股通過換熱器換熱，從而節(jié)省了大量能量。關(guān)鍵詞：薯蕷皂素；黃姜；提??；石油醚；回收利用ABSTRACT\o"查找:diosgenin"Diosgeninisakindofbasicmaterialtosynthetizesteroidhormones

medicaments,whicharewidelyusedintheworld.Ourdesignaimstoproduce\o"查找:diosgenin"diosgeninfromdriedDioscoreazingiberensisC.H.Wright.Weplantoproduce500tonproductswithin300daysandhaveayieldcoefficientof95%.The\o"查找:productionflow"productionflowincludesgrinding,\o"查找:biocatalysis"biocatalysis,\o"查找:acidhydrolysis"acidhydrolysis,\o"查找:neutralization"neutralization,washing,percolation,drying,extract,concentration,crystallization,percolation,drying,andsoon.Theprojectwillletoffalotofcontamination.Tosolvetheproblem,wesetupsewagewaterdealingworkshop.Thesewagewaterwillbeadjusted,precipitate,andbedealtwithSBRtechnology.Thewaterwillbeletoffwhenitreachesthecertainstandards.Agoodnumberofsherwoodoilwillbeusedtoextract\o"查找:diosgenin"diosgenininthisproject.Tosaveresource,thesherwoodoilwillberecycled.Theremainingsolidmaterialcanbelightasenergytoproducehotwaterandsteam.Tomakegooduseofresource,theheatexchangernetworkhasbeendesigned,throughwhich,thecoldstreamandthehotstreamcanexchangeheattosaveutilities.Keywords：\o"查找:diosgenin"Diosgenin；extract；sherwoodoil；recycle目錄第一章工段介紹 71.1工段介紹 71.2工藝流程圖 8第二章提取工段設(shè)計 92.1工段概述 92.2蒸發(fā)器設(shè)計 242.3換熱器設(shè)計 242.4冷凝器設(shè)計 282.5提取塔設(shè)計 332.6儲罐設(shè)計 40第三章濃縮工段設(shè)計 423.1工段介紹 423.2工段流程圖 43第四章溶劑回收工段設(shè)計 444.1工段介紹 444.2有關(guān)計算及設(shè)備選型 44參考文獻 44附錄 44外文資料中文譯文致謝第一章工段介紹1.1工段介紹本項目為生物催化協(xié)同提取薯蕷皂素，規(guī)模為年產(chǎn)500噸，年工作時間為300天。本項目以薯蕷皂素含量平均為2.5%的干燥盾葉薯蕷（俗稱干黃姜）為原料，生產(chǎn)含量大于98%的薯蕷皂素白色粉末。生產(chǎn)流程包括原料粉碎、生物催化反應(yīng)、酸催化水解、中和水洗過濾、干燥、皂素提取、溶液濃縮、結(jié)晶、過濾及干燥等工序。本工段設(shè)計內(nèi)容包括提取工段設(shè)計及濃縮工段設(shè)計。由于薯蕷皂素易溶于有機溶劑，本工段使用石油醚作為溶劑進行浸取（固液萃?。＠盟魇咸崛〉脑?，本設(shè)計采用循環(huán)回流法提取薯蕷皂素，即溶劑經(jīng)蒸發(fā)器蒸發(fā)，進入冷凝器冷凝為液體后提取溶質(zhì)，高濃度溶液進入蒸發(fā)器又產(chǎn)生新的溶劑蒸汽，依此往復(fù)循環(huán)，可提取出大量薯蕷皂素溶質(zhì)。當提取8小時后可近似認為薯蕷皂素提取完畢，為進一步對產(chǎn)物提純，需進行結(jié)晶。在結(jié)晶過程中，溶劑量越多，結(jié)晶得到的薯蕷皂素晶體越少。為保證結(jié)晶收率，決定在進入結(jié)晶工段前將溶液蒸發(fā)濃縮。經(jīng)計算，當蒸發(fā)掉46.7%石油醚溶劑時，可保證其理論結(jié)晶率，產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后進入儲罐中。完成液（質(zhì)量分數(shù)為2.65%）已是過飽和溶液，有少量結(jié)晶析出，送入下一工段進行結(jié)晶過濾及干燥，制得產(chǎn)品。在下一個操作周期前將儲罐中的溶劑輸入蒸發(fā)器中。1.2工藝流程圖圖1-1皂素提取流程示意圖圖1-2溶劑濃縮流程示意圖第二章提取工段設(shè)計2.1工段概述2.1.1提取過程設(shè)計本工段來料為經(jīng)酶解、水解、中和、過濾后的干燥產(chǎn)物，本設(shè)計的任務(wù)為使用石油醚溶劑將干燥后的混合物中的薯蕷皂素提取出來，提取率不低于99%。提取階段用時8h，包括溶劑蒸發(fā)、冷凝、提取等流程。干燥產(chǎn)物來料為292.4kg/h，提取周期為8h，濃縮周期為4h，若只有一套提取設(shè)備，每次進料為3.5t，物料處理量太大，影響提取率。因此本工段設(shè)計六套提取設(shè)備并聯(lián)使用，每兩套同步進行，每4h即有兩套設(shè)備進料或出料。每套設(shè)備包括一個蒸發(fā)器，儲罐，臥式冷凝器及提取塔。其中提取塔外設(shè)加熱夾套，為保證提取效率，夾套內(nèi)通入62℃熱水來保持塔內(nèi)溫度為60℃。由于蒸發(fā)器體積較小，滿足不了所需溶劑的要求，因此在其附近另設(shè)一儲罐。每套設(shè)備的物料進出量及公用工程如下固體進料：584.8kg/批，溶劑進料：15m3。開始提取前先輸入1m3溶劑，當提取進行1h后以2m3/h的速度輸入新鮮溶劑，并從蒸發(fā)器的底部封頭以相同流量輸出完成液，進入儲罐中。溶劑循環(huán)流量：平均液體體積流量為43m3/h提取情況：提取率為99%，提取出溶質(zhì)質(zhì)量為141.7kg/批固體出料：444.5kg/批蒸發(fā)出溶劑：4550kg/批完成液出料：5341.7kg/批，其中有141.7kg薯蕷皂素溶質(zhì)，5200kg石油醚溶劑加熱蒸汽量：4166.5kg/h冷卻水用量：1434601kg/h2.1.2進出料過程設(shè)計由于干燥后產(chǎn)物為固體，不便于用泵或風機向提取塔進料或從中出料，因此本設(shè)計決定用布袋裝料，裝料和取料時打開封頭，用機械臂進行裝料和取料。相應(yīng)地，提取塔封頭設(shè)計為法蘭式封頭，在溶劑管道上設(shè)置活接口，便于機械臂提取封頭。提取過程結(jié)束后，提取塔中的固體中殘留一定的石油醚溶劑，約占殘渣的10%，若直接排放不但浪費大量溶劑，而且會對生產(chǎn)車間留下極大的安全隱患。因此，必須采取措施脫除殘留在殘渣中的溶劑。本設(shè)計采用加熱夾套，提取結(jié)束后向夾套內(nèi)通入127.2℃熱水，進行加熱，使溶劑揮發(fā)，進入冷凝器冷凝為液體，流入石油醚儲罐中。加熱時間為3h，此時可認為殘留溶劑只占殘渣質(zhì)量的1%。加熱結(jié)束后用機械臂將殘渣吊出，再放下一批物料。提取過程結(jié)束后，進行蒸發(fā)濃縮過程，提取塔中殘留溶劑的蒸發(fā)是與濃縮過程同時進行的。2.2蒸發(fā)器設(shè)計2.2.1蒸發(fā)任務(wù)的確定加熱室內(nèi)溶液的平均溫度為75℃，根據(jù)下表可知薯蕷皂素在其中的溶解度為9.90kg/m3，則溶解141.7kg薯蕷皂素所需溶劑總量為141.7÷9.90=14.3m3,決定共使用石油醚溶劑15m3，即在提取前即向蒸發(fā)器中通入1m3溶劑，提取開始1h之后以2m3/h的速度輸入新鮮溶劑，并從蒸發(fā)器的底部封頭以相同流量輸出完成液，進入儲罐中。則每次排出的溶液都為過飽和溶液，會有少量晶體析出，此處選用可輸送懸浮液的雜質(zhì)泵。提取過程中，循環(huán)溶劑的液相流量為43m3/h。表2-1不同溫度下薯蕷皂素在汽油中的溶解度溫度℃溶解度kg/m3220.342636.684678.707759.9012.2.2蒸發(fā)器物料及能量衡算分離室加熱室D,T,hc分離室加熱室D,T,hcD,T,HF1,x1,t1,c1,h1F0,x0,t0,c0,h0W,H’F0+F1-W,x2,t2,c2,h2蒸發(fā)器的物料進出如圖2-1所示。在提取過程前即向蒸發(fā)器中通入1m3溶劑，提取開始1h之后以2m3/h的速度輸入新鮮溶劑，新鮮溶劑來自石油醚儲罐。同時提取塔中流出的溶劑以43m3/h的流量流入蒸發(fā)器，其中含有一定質(zhì)量分數(shù)的薯蕷皂素溶質(zhì)。蒸發(fā)器產(chǎn)生石油醚蒸汽的強度為43m3/h，從頂部排出。由于薯蕷皂素相對于石油醚溶劑的量來說非常小，因此在熱量衡算時可將其忽略。從蒸發(fā)器的底部以2m3/h的流量輸出完成液，進入儲罐中。使用0.25MPa的飽和蒸汽作為蒸發(fā)器的熱源，設(shè)加熱蒸汽的冷凝液在飽和溫度下排出，則由蒸發(fā)器的熱量衡算得Q=D(H-hc)=WH’+(F1+F0-W)h2-F1h1-F0h0+QL（2-1）式中，D為加熱蒸汽消耗量，F(xiàn)0、F1分別為新鮮溶劑與循環(huán)溶液流量，kg/h；H、hc為加熱蒸汽及冷凝液的焓，h0、h1、h2分別為新鮮溶劑、循環(huán)溶液、完成液的焓，H’為生成蒸汽的焓，kJ/h；QL為蒸發(fā)過程中的熱損失，W。忽略提取塔來料的熱損失，則循環(huán)溶劑溫度為60℃，設(shè)新鮮溶劑來料溫度為45℃，完成液及蒸發(fā)器內(nèi)溶液溫度均為75℃，生成蒸汽為混合物，50%為60℃，50%為70℃，設(shè)QL=4297W。當溶質(zhì)含量不太高時，溶液的焓值可由比熱容近似計算，若以0℃的溶液為基準，則h0=c0t0，h1=c1t1，h2=c2t2由于石油醚貯罐V0501沒有采取保溫或隔熱設(shè)施，因此來自其中的新鮮溶劑向環(huán)境大量散熱，可認為其中溶劑的平均溫度為40℃，其去向是在蒸發(fā)器內(nèi)加熱蒸發(fā)，因此需要吸收熱量。而從蒸發(fā)器頂部蒸出的石油醚蒸汽平均溫度為65℃，其去向為到冷凝器內(nèi)放熱冷凝。兩只流股PG0501與PL0502一個需要放熱熱，一個需要吸熱。本著節(jié)省能源，減少公用工程的使用，將有效能源充分利用的理念，此處設(shè)計換熱網(wǎng)絡(luò)，使流股PG0501與PL0502進行換熱。由于溫差越低，換熱越不易，因此根據(jù)工程經(jīng)驗，將換熱的最低溫差設(shè)定為10℃。換熱目標為流股PL0502由40℃升至55℃，而流股PG0501流量較大，為升溫流股的21.5倍，完全換熱所需熱量極大，因此此處只能部分冷冷凝。代入式中整理得Q=F1(h2-h1)+F0(h2-h0)+W(H’-h2)+QL=F1(t2-t1)c0+F0(t2-t0)c0+W(r’-0.5×15c0-0.5×5c0)+QL=[43×(75-60)×2.38+2×(75-55)×2.38+43×(310-10×2.38)]×650+4297÷3.6=9105395kJ/h2.2.3換熱面積的計算此蒸發(fā)器使用0.25MPa壓力下的蒸汽作為加熱介質(zhì)，選用懸筐式蒸發(fā)器。蒸汽在長為2m，規(guī)格為的豎直圓管表面冷凝，其飽和溫度為127.2℃。管外壁平均溫度為110℃。則定性溫度=（tsat+tw）/2=(127.2+110)/2=118.6℃查得118.6℃下水的物性為：ρ=948.2kg/m3,μ=25.11×10-5Pa﹒s,k=0.6854w/(m﹒℃)查得127.2℃下飽和蒸汽的物性為λ=2185.4kJ/kg,ρv=1.3904kg/m3對于此類問題，由于流型未知，故需試差求解。(1)管外對流傳熱系數(shù)首先假定冷凝液膜為層流，則對流傳熱系數(shù)（2-2）=5848W/(m2﹒℃)核算冷凝液流型：由對流傳熱速率方程計算傳熱速率，即（2-3）=5848×2×0.05×3.14×（127.2-110）=31585W冷凝液質(zhì)量流率為單位長度潤濕周邊上的凝液質(zhì)量流率為則<1800故假定冷凝液膜為層流是正確的，=5848W/(m2﹒℃)(2)管內(nèi)對流傳熱系數(shù)管內(nèi)流體為管內(nèi)沸騰傳熱，它與池內(nèi)沸騰傳熱不同，其傳熱分為六段：預(yù)熱段、少量氣泡段、乳化段、轉(zhuǎn)化段、膜狀流動段和蒸汽段等六個階段。各段的流動與傳熱機理不同，因此傳熱系數(shù)沿管高而變。由于其復(fù)雜性，現(xiàn)有的計算管內(nèi)沸騰傳熱系數(shù)的關(guān)聯(lián)式準確性均較差。根據(jù)有關(guān)資料可設(shè)定(m2﹒℃)(3)總對流傳熱系數(shù)K水污垢阻Rso=0.8598×10-4(m2﹒℃)/W,有機化合物熱阻Rsi=1.72×10-4(m2﹒℃)/W,管壁熱阻可忽略時，總傳熱系數(shù)（2-4）=2061.4W/(m2﹒℃)(4)換熱面積的計算由于石油醚為混合物，沒有固定沸點，其沸程為60～90℃，為計算方便可設(shè)定有50%蒸汽溫度為60℃，50%蒸汽溫度為70℃，石油醚蒸發(fā)潛熱λ=310kJ/kg，進料平均溫度為60℃，設(shè)平均50%液體加熱到70℃才蒸發(fā)，50%在60℃時即可蒸發(fā)，忽略熱損失，設(shè)定新鮮2m3/h溶劑進料時平均溫度為45℃，將其加熱到溶液平均溫度。則所需換熱量Q=9105395kJ/h由于存在沸點升高，可估計為5℃，則溶液沸點為75℃，則平均溫差所需換熱面積2.2.4蒸發(fā)器主要工藝尺寸的計算（1）加熱室的計算加熱室選用直徑為，長為2m的無縫鋼管為加熱管，則管數(shù)，圓整為75根。加熱管的排列方式可按正三角形，正方形或同心圓等排列，此處加熱管按正方形排列，取管心距則橫穿過管束中心線的管數(shù)nc=1.1，取10加熱室內(nèi)徑：，式中b，管束中心線上最外層管的中心至殼體內(nèi)壁的距離，一般取b，=（1～1.5）do，此處取b，=1.5do，故，取Di=720（2）循環(huán)流道截面積循環(huán)流道截面積為加熱管總截面積的100%~150%，取150%時m2D為蒸發(fā)器內(nèi)壁，則循環(huán)流道面積m2，Di=720mm為方便配備容器法蘭等附屬結(jié)構(gòu)，取D=900mm，此時循環(huán)流道面積為m2(3)進料及出料管加熱蒸汽進汽管加熱蒸汽的消耗量D=9105395kJ/h÷2185.4kJ/kg=4166.5kg/h其密度ρv=1.3904kg/m3，則蒸汽體積流量為V=D÷ρv=4166.5÷1.3904=2996.6m3加熱蒸汽進汽流速一般為20～40m/s，因此可設(shè)定蒸汽流速v=25m0.206m為方便配備法蘭等其他附屬結(jié)構(gòu)，此處所有接管選取標準管。則選用公稱直徑DN=200mm，外徑219mm的接管。冷凝水出液管冷凝水排出量D=4166.5kg/h，此溫度下密度ρ=948.2kg/m3則體積流量V=D÷ρv=4166.5÷948.2=4.394m3/h，設(shè)定冷凝水流速v=1m/s，則冷凝水出水管內(nèi)徑0.0394m，選用公稱直徑DN=40mm，規(guī)格為的普通鋼管。新鮮溶劑進料管對原料液和濃縮液，當黏度不大時可取1～2m/s，當黏度較大時可取0.5～1.0m/s,新鮮溶劑黏度不是很大,因此可設(shè)定其進料速度v=1m/s新鮮溶劑體積流量V=2m3/h，，則溶劑進料管內(nèi)徑0.0266m，選用公稱直徑DN=25mm，規(guī)格為的普通鋼管。循環(huán)溶劑進料管循環(huán)溶劑體積流量V=43m3/h，設(shè)定其進料速度v=1m/s，則溶劑進料管內(nèi)徑0.123m，選用公稱直徑DN=125mm，規(guī)格為的普通鋼管。完成液出料管完成液體積流量V=2m3/h，其溶質(zhì)含量較多,可認為其黏度稍大,因此可設(shè)定其出料速度v=0.8m/s，則溶液出料管內(nèi)徑0.0298選用公稱直徑DN=32mm，規(guī)格為的普通鋼管。石油醚蒸汽出汽管蒸汽體積流量V=43×650÷4.48=6239m3/h。生成蒸汽的流速一般比加熱蒸汽流速更大些，真空條件下可達60m/s，此處設(shè)定蒸汽流速v=45m/s，則蒸汽進氣管內(nèi)徑0.221m，選用公稱直徑DN=250mm，外徑為273mm的普通鋼管。（4）分離室的計算①石油醚蒸汽密度的確定一定溫度下戊烷和己烷的飽和蒸汽壓利用下式計算（2-6）表2-2戊烷和己烷飽和蒸汽壓的計算參數(shù)項目ABC戊烷5.994661073.139-40.188己烷6.001391170.875-48.833近似認為戊烷蒸汽溫度為333K，己烷蒸汽溫度為343K計算得kPa計算得kPa可近似認為所蒸發(fā)出的溶劑中戊烷己烷含量相同，則系統(tǒng)壓力（2-7）則蒸汽的平均密度4.48kg/m3一般根據(jù)經(jīng)驗公式?jīng)Q定分離室高度，對于中央循環(huán)管和懸筐式蒸發(fā)器，分離室高度H不應(yīng)小于1.8m，這樣才能基本保證液沫不被蒸汽帶出。而蒸發(fā)器直徑可按蒸發(fā)體積強度法進行計算。體積流量允許的蒸發(fā)體積強度Vs’為1.1～1.5m3/(s·m3)，此處取1.1m3/(s·m3)（2-8）又H，當H=2m時，Di=1m。加熱室與底部封頭距離為0.3m，因此蒸發(fā)器筒體高度H=2+2+0.3=4.3m。（5）蒸發(fā)器壁厚的計算器壁的厚度（2-9）式中，-圓筒設(shè)計厚度，mm；-圓筒內(nèi)徑，mm；-容器計算壓力，MPa；-焊接接頭系數(shù)；-設(shè)計溫度下筒體材料的許用應(yīng)力，MPa；-腐蝕裕量，mm。蒸發(fā)器是雙面腐蝕，且筒體材料為碳素鋼因此取=1mm；采用單面焊對接接頭，100%無損檢測，焊接接頭系數(shù)=0.9，筒體材料使用Q235-A（GB912）熱軋，在100～150℃下的許用應(yīng)力=113MPa。容器的計算壓力是最大工作壓力乘以系數(shù)，即pc=（1.05~1.1）pmax因此首先確定最大工作壓力。首先計算器壁受到的最大液壓（2-10）式中-器壁受到最大液壓，Pa；-液體石油醚密度，kg/m3；-重力加速度，N/kg；-液體高度，m。假設(shè)當液體全部充滿加熱室及其下部時，h=2+0.4=2.4m，此時=650×9.81×2.4=0.015MPa而在分離室內(nèi)石油醚為氣體形式,，，為保證安全取較大者，則pmax=0.21MPa。當裝有安全閥時容器計算壓力pc=1.1pmax=1.1×0.21=0.231MPa。將值代入上式，筒體的設(shè)計厚度mm設(shè)計厚度加上鋼材負偏差后向上圓整至鋼材標準規(guī)格厚度即為名義厚度。即=1.59+0.18=1.77mm，圓整至4mm。加熱室厚度mm設(shè)計厚度加上鋼材負偏差后向上圓整至鋼材標準規(guī)格厚度即為名義厚度。即=1.98+0.18=2.16mm，圓整至5mm。筒體壁厚校核校核壁厚常用的壓力試驗方法是液壓試驗，此處用常溫水進行水壓試驗。（2-11）0.361MPa=5-（0.19+1）=3.81mm代入式得=4.09MPa對于Q235-A材料，=235MPa，則0.9=0.9×0.9×235=190.35MPa證明﹤，則水壓試驗時滿足強度要求其中，—試驗壓力，MPa；—設(shè)計壓力，MPa；—壓力試驗溫度下的材料許用應(yīng)力，MPa；—正常工作溫度下的材料許用應(yīng)力，MPa；—水壓試驗時的應(yīng)力，MPa；—圓筒有效厚度，（=-），mm；—圓筒名義厚度，（加附加量后圓整得到），mm；—圓筒附加量（C=C1+C2），mm；（6）封頭的設(shè)計此工段選用懸筐式蒸發(fā)器，蒸發(fā)器頂部需要一個橢圓封頭，底部需要一個錐形封頭。橢圓封頭的設(shè)計蒸發(fā)器上部的封頭采用標準橢圓形封頭，此時長短軸之比為2。當封頭為整塊鋼板沖壓時，封頭壁厚與筒體相同或比筒體稍厚，此處取比筒體稍厚，=4mm。封頭的直邊高度如下表所示。表2-3標準橢圓形封頭的直邊高度h/mm項目碳素鋼、普通低合金鋼、復(fù)合鋼板不銹鋼、耐酸鋼封頭壁厚4～810～18≥203～910～18≥20直邊高度254050254050封頭所用材料與筒體相同，也為Q235-A（GB912），熱軋，屬于碳素鋼，則封頭直邊高度h=25mm，由于長短軸之比為2，則封頭高度h1=mm錐形封頭的設(shè)計懸筐式蒸發(fā)器底部使用錐形封頭，優(yōu)點是便于收集與卸除設(shè)備中的固體物料。錐形封頭分為無折邊和折邊封頭。錐形封頭的錐殼大端承壓最大，所需壁厚也最大，越接近錐殼小端越小，為制造方便及保證安全，整個封頭厚度都采用錐殼大端壁厚。材料選用Q235-A（GB912）碳素鋼鋼板，在100~150℃內(nèi)其許用應(yīng)力=113MPa，焊接接頭系數(shù)=0.9，取其工作壓力=0.2MPa，取半頂角=15則可利用下式計算錐殼大端壁厚（2-12）式中，-錐殼大端計算壁厚，mm；-圓筒內(nèi)徑，mm；-容器計算壓力，MPa；-焊接接頭系數(shù)；-設(shè)計溫度下筒體材料的許用應(yīng)力，MPa；-錐殼半頂角。代入公式計算得mm，加上負偏差，圓整至5mm。令錐形封頭高h=0.8m，可計算得錐殼小端內(nèi)徑Dis=264mm（6）輔助結(jié)構(gòu)除沫器：二次蒸汽從沸騰液體中溢出時，帶有大量大小不同的液滴，在蒸發(fā)室內(nèi)部液滴靠重力沉降，但不可避免的，大量液沫會被蒸汽帶走，若不分離會造成產(chǎn)品流失，甚至堵塞管道，因此此處設(shè)置除沫器，選用絲網(wǎng)除沫器。除沫器安裝在距頂部0.35D～0.5D之間。法蘭：在無特殊要求下，選用HG21520-97平焊法蘭。人孔：人孔是安裝和檢修設(shè)備所必須的，人孔的尺寸一般以450～500mm為宜。2.3換熱器設(shè)計前已述及，從蒸發(fā)器E0501內(nèi)蒸出的液體石油醚流股PG0501需要放熱冷凝，而即將進入蒸發(fā)器E0501的蒸汽石油醚流股PL0502需要加熱蒸發(fā)。兩者溫差為25℃，為利用有效能源，節(jié)省能源，使能量得到集成，此處設(shè)計一換熱器，使流股PG0501與流股PL0502進行換熱，設(shè)計目標為經(jīng)過換熱，流股PL0502由40℃升高至55℃，而流股PG0501部分得到冷凝，最小換熱溫差為10℃，冷熱流股換熱情況如圖2-3。圖2-3冷熱流股換熱示意圖(1)估算換熱器面積，初選換熱器型號①基本物性數(shù)據(jù)的查取石油醚蒸汽走殼程，液體走管程。石油醚氣體是由40℃加熱到55℃。設(shè)定石油醚蒸汽中50%在70℃下冷凝，有50%蒸汽在60℃下冷凝。石油醚液體定性溫度：（40+55）/2=47.5℃，石油醚氣體定性溫度：(70+60)/2=65℃查得石油醚液體在定性溫度下的物性數(shù)據(jù)ρ=650kg/m3，cp=2.38kJ/(kg·℃)，κ=0.13w/(m·℃)，μ=0.22×10-3Pa·S。石油醚氣體在定性溫度下的物性數(shù)據(jù)ρ=4.48kg/m3，cp=1.84kJ/(kg·℃)，κ=0.0175w/(m·℃)，μ=0.0075×10-3Pa·S，λ=310kJ/kg，②熱負荷計算Q=2×650×2.38×（55-40）=46410kJ/h石油醚蒸汽冷凝量kg/h③確定流體的流徑為使石油醚蒸汽通過殼壁面向空氣散熱，提高冷卻效果，令石油醚蒸汽走殼程，液體走管程。且兩流股流動方向為逆向。④計算平均溫差△t2510因此平均溫差△tm=℃⑤選K值，估算傳熱面積根據(jù)有關(guān)資料，選取經(jīng)驗值K=80W/(m2·℃)m2選用S=12.7m2外徑為25mm的標準換熱管。則此時W/(m2·℃)（2）核算總傳熱系數(shù)①管程對流傳熱系數(shù)hi液體石油醚流速u=2÷3600÷0.0088=0.063m/s,雷諾數(shù)為3723，在2300～1×104的范圍內(nèi)，說明管內(nèi)液體流動狀態(tài)為過渡流，因此其對流傳熱系數(shù)可先用湍流公式計算，計算結(jié)果再乘以校正系數(shù)②殼程對流傳熱系數(shù)ho加熱石油醚液體所冷凝的氣體量為Q=kg/h而氣體流量為43×650=27950kg/h，冷凝的氣體量占所有氣體的百分數(shù)為149÷27950×100%=0.53%，可見冷凝量所占總體氣體的含量非常小，可以忽略不計。其對流傳熱系數(shù)的計算可忽略冷凝氣體的影響。由于氣體在換熱管間流動，首先確定其流動Re。換熱器管外橫截面積：氣體流速，∈（2×103，1×106)在計算流體在換熱器的管間流動時，可運用多諾呼（Donohue）法，或凱恩（Kern）法。其中多諾呼法運用的Re范圍為3～2×104，凱恩法運用的條件為Re范圍在2×103～1×106，因此用凱恩法計算。（2-13）=382W/(m2·℃)③污垢熱阻根據(jù)有關(guān)資料，管內(nèi)、外污垢熱阻可分別取有機化合物熱阻Rsi=1.72×10-4m2·℃/W,及溶劑蒸汽熱阻Rso=1.72×10-4m2·℃/W④總對流傳熱系數(shù)K管壁熱阻可忽略時，總對流傳熱系數(shù)K為=86.5W/(m2·℃)K計/K選=86.5/74=1.17故所選擇的換熱器是合適的，安全系數(shù)為設(shè)計結(jié)果：選用固定管板式換熱器，長度為3m，型號G325Ⅱ-1.6-12.7(3)尺寸確定及機械設(shè)計表2-4所選換熱器基本參數(shù)公稱直徑DN/mm公稱壓力DP/MPa管程數(shù)NP管子根數(shù)n中心排管數(shù)管程流通面積/m2計算換熱面積/m2換熱管長度/mm管心距/mm3251.625690.008812.7300032選定換熱器的換熱管參數(shù)如表2-4所示。直徑為25mm×2mm的鋼管為不銹耐酸鋼。管子排列方式為正三角形。利用式計算，得冷凝器壁厚為5mm。換熱器材料選擇0Cr13（GB4237）退火材料。2.4冷凝器設(shè)計(1)估算換熱器面積，初選換熱器型號①基本物性數(shù)據(jù)的查取石油醚蒸汽走殼程，冷卻水走管程。設(shè)冷卻水是由15℃加熱到30℃。設(shè)定石油醚蒸汽中50%在70℃下冷凝，有50%蒸汽在60℃下冷凝。水的定性溫度：（15+30）/2=22.5℃，石油醚液體定性溫度：(70+60)/2=65℃查得水在定性溫度下物性數(shù)據(jù)ρ=998kg/m3，cp=4.181kJ/(kg·℃)，κ=0.604w/(m·℃)，μ=0.3148×10-3Pa·s。查得石油醚在定性溫度下的物性數(shù)據(jù)ρ=650kg/m3，cp=2.38kJ/(kg·℃)，κ=0.13w/(m·℃)，μ=0.22×10-3Pa·S。②熱負荷計算Q=（27950-149）×310+27950×50%×2.38×（70-60）=8997105kJ/h冷卻水消耗量143460.1kg/h③確定流體的流徑為使石油醚蒸汽通過殼壁面向空氣散熱，提高冷卻效果，令石油醚蒸汽走殼程，水走管程。④計算平均溫差△t5035因此平均溫差△tm=℃（2-15）⑤選K值，估算傳熱面積根據(jù)有關(guān)資料，選取經(jīng)驗值K=520W/(m2·℃)m2選用S=118.1m2則此時W/(m2·℃)（2）核算總傳熱系數(shù)①管程對流傳熱系數(shù)hi水流速u=143460÷998÷3600÷0.0592=0.674m/s(＞1×104)②殼程對流傳熱系數(shù)ho由于冷凝為主要因素因此傳熱系數(shù)可使用冷凝傳熱系數(shù)來計算。石油醚飽和蒸汽密度4.48kg/m3水平管外膜狀冷凝對流傳熱系數(shù)（2-16）=1041W/(m2·℃)③污垢熱阻根據(jù)有關(guān)資料，管內(nèi)、外污垢熱阻可分別取循環(huán)冷卻水熱阻Rsi=1.72×10-4m2·℃/W,溶劑蒸汽熱阻Rso=1.72×10-4m2·℃/W④總對流傳熱系數(shù)K管壁熱阻可忽略時，總對流傳熱系數(shù)K為=630W/(m2·℃)K計/K選=630/504=1.25故所選擇的換熱器是合適的，安全系數(shù)為設(shè)計結(jié)果：選用固定管板式換熱器，長度為4.5m，型號G800Ⅱ-1.0-118.1(3)尺寸確定及機械設(shè)計表2-5所選換熱管基本參數(shù)公稱直徑DN/mm公稱壓力DP/MPa管程數(shù)NP管子根數(shù)n中心排管數(shù)管程流通面積/m2計算換熱面積/m2換熱管長度/mm管心距/mm7001.62342210.0592118.1450032選定換熱器的換熱管參數(shù)如表2-5所示。直徑為25mm×2mm的鋼管為不銹耐酸鋼。管子排列方式為正三角形。當公稱直徑為600～800mm，管長為1500～6000mm時，折流擋板間距可選100、200、300、450或600mm，此處設(shè)計間距為450mm，因此共設(shè)置4500÷450-1=9塊折流擋板。利用式2-9計算，得冷凝器壁厚為5mm。換熱器材料選擇0Cr13（GB4237）退火材料。封頭的設(shè)計冷凝器兩端封頭選用標準橢圓封頭，此時長短軸之比為2。當封頭為整塊鋼板沖壓時，封頭壁厚與筒體相同或比筒體稍厚，此處取比筒體稍厚，=5mm。封頭的直邊高度如表2-6所示。表2-6標準橢圓形封頭的直邊高度h/mm項目碳素鋼、普通低合金鋼、復(fù)合鋼板不銹鋼、耐酸鋼封頭壁厚4～810～18≥203～910～18≥20直邊高度254050254050封頭所用材料與筒體相同，也為0Cr13（GB4237），屬于不銹耐酸鋼，則封頭直邊高度h=25mm，由于長短軸之比為2，則封頭高度h1=mm接管內(nèi)徑的確定表2-7管殼式換熱器中不同黏度液體的常用流速液體粘度/mPa·s＞15001500～500500～100100～3535～1＜1最大流速/(m/s)0.60.751.11.51.82.4由于冷卻水在平均溫度下μ=0.3148×10-3Pa·s,因此可設(shè)定其流速為2.4m/s，其流量W=143.74kg/h。則入水接管與出水接管內(nèi)徑計算如下0.145蒸汽入口內(nèi)徑與蒸發(fā)器的出口管內(nèi)徑相同，為0.220m。冷凝氣體內(nèi)徑設(shè)其流速為0.3m/s，則0.225m（4）支座的確定鞍式支座是應(yīng)用最廣泛的一種臥式設(shè)備支座，常用于熱交換器，因此此處選用鞍式支座。由于鞍座水平高度的微小差異都會造成各支座的受力不均，從而引起筒壁內(nèi)的附加應(yīng)力，因此此處使用兩個支座。法蘭的設(shè)計與管板連接處的法蘭選用甲型平焊法蘭，公稱壓力為1.0MPa，材料選用16MnR，其工作溫度下限為0℃。表2-8鋼制壓力容器甲型平焊法蘭系列尺寸（摘自JB4701-92）公稱直徑DN/mm法蘭/mm螺柱PN=1.0MPaDD1D2D3D4d規(guī)格數(shù)量7008307907557457424623M20322.5提取塔設(shè)計（1）塔徑和塔高的設(shè)計溶劑體積流速0.0119m3/s進料是干燥后的混合物，其中除含有薯蕷皂素，還含有部分未分解的纖維素，淀粉，及色素，果膠等雜質(zhì)。可近似認為每批物料含有441.64kg纖維素和143.16kg薯蕷皂素。測定小試實驗中提取后的粉末測得提取后殘渣的堆積密度為0.310g/cm3，薯蕷皂素樣品密度為0.300g/cm3，則平均密度=0.305g/cm3=305kg/m3則進料體積m3,取裝料系數(shù)為86%，則塔體容積V=2.09m3溶劑流過的時間越長則提取效率越高，因此提取塔的高徑比越大，循環(huán)溶劑的浸取時間越長，因此提取效果也越好。但高徑比過大，液體壓降也會過大，使液體流動緩慢，甚至停止。因此應(yīng)選擇合適的高徑比。小試試驗中提取塔的高徑比為2:1，此處也設(shè)定為2:1.。聯(lián)立上述兩式可得提取塔高H=2.200m，塔徑D=1.100m則溶劑的空塔流速可按以下公式計算0.0119m（2）筒體的機械設(shè)計筒體的厚度為式中，-圓筒設(shè)計厚度，mm；-圓筒內(nèi)徑，mm；-容器計算壓力，MPa；-焊接接頭系數(shù)；-設(shè)計溫度下筒體材料的許用應(yīng)力，MPa；-腐蝕裕量，mm。由于外有加熱夾套，因此是雙面腐蝕，且筒體材料為碳素鋼因此取=2mm；焊接接頭系數(shù)=0.9，筒體材料使用Q235-A（GB912）熱軋，在60℃下的許用應(yīng)力=113MPa。容器的計算壓力是最大工作壓力乘以系數(shù)，即pc=（1.05～1.1）pmax因此首先確定最大工作壓力。首先計算器壁受到的最大液壓式中-器壁受到最大液壓，Pa；-液體石油醚密度，kg/m3；-重力加速度，N/kg；-液體高度，m。假設(shè)當液體全部充滿筒體時，h=2.255m，此時=650×9.81×2.255=0.014MPa而在提取結(jié)束后加熱蒸發(fā)殘渣中的石油醚時，為氣體形式，，為保證安全取較大者,0.21MPa﹥0.014MPa，則pmax=0.21MPa。當裝有安全閥時容器計算壓力pc=1.1pmax=1.1×0.21=0.231MPa。將值代入上式，筒體的設(shè)計厚度mm設(shè)計厚度加上鋼材負偏差后向上圓整至鋼材標準規(guī)格厚度即為名義厚度。即=3.28+0.25=3.53，圓整至5mm。（3）封頭的設(shè)計提取塔的上下兩個封頭均采用標準橢圓形封頭，此時長短軸之比為2。當封頭為整塊鋼板沖壓時，封頭壁厚與筒體相同或比筒體稍厚，此處取與筒體壁厚相同，即=4mm。封頭的直邊高度如下表所示。表2-9標準橢圓形封頭的直邊高度h/mm項目碳素鋼、普通低合金鋼、復(fù)合鋼板不銹鋼、耐酸鋼封頭壁厚4～810～18≥203～910～18≥20直邊高度254050254050封頭所用材料與筒體相同，也為Q235-A（GB912），熱軋，屬于碳素鋼，則封頭直邊高度h=25mm，由于長短軸之比為2，則封頭高度h1=mm表2-10以內(nèi)徑為公稱直徑的橢圓形封頭的尺寸、內(nèi)表面積、容積（JB/T4737-95）公稱直徑DN/mm曲面高度h1/mm直邊高度h2/mm內(nèi)表面積A/m2容積V/m31100275251.400.198（4）附屬結(jié)構(gòu)的設(shè)計提取塔的設(shè)計，除了確定主要工藝尺寸外，還要選用一定的附屬設(shè)備，包括液體分布裝置，容器支座，填料支承結(jié)構(gòu)，液體進出口，人孔，視鏡等。液體分布裝置為了能有效地分布液體，在塔的頂部安裝液體分布裝置。選擇液體分布裝置的原則應(yīng)該是能使整個塔截面的填料表面很好地潤濕，結(jié)構(gòu)簡單，制造和維修方便。在填料表面上液體分布點的數(shù)目n可由下式估算：（2-17）式中D—塔徑，mmt—參數(shù)，當D≤900mm時，取t=75～150mm；當D≥900mm時，取t=150mm本工段選用槽式孔流型液體分布器，槽式孔流型液體分布器靠重力分布液體，分單級和二級。其中二級槽式液體分布器具有優(yōu)良的布液性能，結(jié)構(gòu)簡單，阻力小，應(yīng)用較為廣泛。主要由主槽和分槽構(gòu)成，液體物料由主槽上的加料管加入主槽中，然后通過主槽的布液機構(gòu)按比例分配到各分槽中，并通過各分槽上的布液結(jié)構(gòu)均勻地分布在填料層表面上。取主槽長度為800mm，開孔數(shù)目約為57。開孔數(shù)目、孔徑及液位高度設(shè)計時可由下式協(xié)調(diào)處理三者關(guān)系。（2-17）式中，d為布液孔直徑，m；qv為液體體積流量，m3/s;n為布液孔數(shù)；k為孔流系數(shù)，可取0.60～0.62；h為液位高度，m；g為重力加速度，N/kg；取液位高度h=0.1m，計算得布液孔直徑d=1.2cm②夾套傳熱夾套材料一般選用碳鋼，此處選用Q235-A碳素鋼。套在提取塔外形成封閉空間，此處選用蒸發(fā)流程產(chǎn)生的冷凝水作為加熱介質(zhì)，其飽和溫度為127.2℃。進口管安置在底部，液體從底部進入上部流出，使傳熱介質(zhì)能充滿整個夾套的空間，夾套的高度一般不低于塔內(nèi)物料的高度。提取塔筒體高度為2.2m，其裝料系數(shù)為82夾套高度=82%×2.2m=1.8m可設(shè)定其內(nèi)徑比提取塔筒體稍大,為Di=1.3m，壁厚為5mm③物料支承結(jié)構(gòu)及壓緊裝置物料支承結(jié)構(gòu)及壓緊裝置，要用足夠機械性能，耐腐蝕性及一定的孔隙率，以便液體的流動。支撐板此處采用豎扁鋼制成的柵板。此處選用僅靠自身重力將物料壓緊的物料壓板。選用絲網(wǎng)壓板，網(wǎng)孔的大小以固體物料不能通過為限，其重量控制在1100N/m2左右為宜。④儀表接口在碳鋼、不銹鋼、復(fù)合鋼板設(shè)備上，壓力計口和分析取樣口采用剛性較好，不宜堵塞的DN25的帶法蘭接管，并附帶蘭蓋。溫度計接口采用DN32的帶法蘭的接管，并附帶蘭蓋。⑤手孔人孔容器開設(shè)人孔和手孔是為了檢查設(shè)備的內(nèi)部空間及安裝和拆卸設(shè)備的內(nèi)部構(gòu)件。標準手孔公稱直徑有DN150和DN250兩種，此處采用DN250型號。當設(shè)備直徑超過900mm時，不僅需要開設(shè)手孔，還要開設(shè)人孔。人孔的形狀有圓形和橢圓形兩種。此處設(shè)計為圓形人孔，直徑一般為400～600mm，當容器壓力不高或有其他特殊要求時，直徑可大一些。由于塔內(nèi)處理物料為固體，需要經(jīng)常進行人工輔助操作，因此將人孔直徑定為600mm。人孔主要由筒節(jié)、法蘭、蓋板和手柄組成。人孔設(shè)置兩個手柄，手孔設(shè)置一個手柄，此處設(shè)計為快開式結(jié)構(gòu)的人孔。手孔和人孔分別按HG21515-95～HG21527-95及HG21528-95～HG21535-95標準直接選用。⑥法蘭的設(shè)計平焊法蘭是一種應(yīng)用較廣的整體法蘭，此處選用榫槽面平焊法蘭。法蘭的密封面在很大程度上影響著其密封性能，其中榫槽面（TG）是由榫和槽組成的，墊片置于槽中，不會被擠動，有非常好的密封效果，適于易燃、易爆、有毒的介質(zhì)以及較高壓力的場合。所選法蘭公稱壓力為0.6MPa，材料選用16MnR，其工作溫度下限為0℃。表2-11鋼制壓力容器甲型平焊法蘭系列尺寸（摘自JB4701-92）公稱直徑DN/mm法蘭/mm螺柱PN=0.6MPaDD1D2D3D4d規(guī)格數(shù)量⑦支座立式設(shè)備的支座常采用耳式支座。由于提取塔外面有保溫層，因此采用B型耳式支座。標準耳式支座的材料為Q235-A·F。結(jié)構(gòu)特征：長臂，帶墊板。塔體總質(zhì)量m=m1+m2+m3+m4式中m1-筒體質(zhì)量，kg；m2-封頭質(zhì)量，kg；m3-塔內(nèi)物料質(zhì)量，kg；m4-塔附屬結(jié)構(gòu)質(zhì)量，kg。筒體質(zhì)量m1DN=1100mm，=5mm的筒節(jié)，每米質(zhì)量為q1=136kg/m故m1=q1×L=136×2.2=299.2kg封頭質(zhì)量m2DN=1100mm，=6mm，直邊高度h2=25mm的橢圓形封頭，其質(zhì)量為q2=66.8kg，故m2=66.8×2=133.6kg物料質(zhì)量m3若提取塔的40%空間內(nèi)充滿溶劑，其余為固體物料，則m3=2.25×40%×650+584.8=1169.8塔附屬結(jié)構(gòu)質(zhì)量m4主要包括夾套、物料壓板、支撐板、法蘭等附件質(zhì)量。夾套可視為內(nèi)徑Di=1.3m，高H=1.8m的筒體，查得其質(zhì)量為161×1.8=289.8kg.物料壓板及支撐板質(zhì)量約為1100×0.552×3.14×2÷9.81=213.0kg，則m4=289.8+213.0=5∴m=m1+m2+m3+m4=299.2+133.6+1169.8+502.8=2105.4kg≈2.1t配置四個支座?？紤]到設(shè)備在安裝后可能出現(xiàn)全部支座未能同時受力等情況，在確定支座尺寸時，一律按兩個計算。因此每個支座只約承受1kN負荷，因此選用適用容器公稱直徑DN=700～1400mm，允許載荷30kN，H=200mm，m=8.3kg的B型長臂，帶墊板耳式支座，其材料選用Q235-A·F。2.6儲罐設(shè)計由于提取過程中共計需要15m3溶劑進行提取，而蒸發(fā)器容積較小，所盛溶劑不到1m3,因此必須設(shè)置儲罐，儲存蒸發(fā)后的完成液。儲罐最多可盛裝15m3溶劑。儲罐分為立式儲罐與臥式儲罐，為加強其穩(wěn)固性，此處選擇臥式儲罐。（1）筒體的設(shè)計儲罐最多可盛裝15m3溶劑，設(shè)其裝料系數(shù)為0.8，則儲罐體積V=15÷0.8=18.75m3設(shè)定其筒體內(nèi)徑為Di=2.2m，長度L=4.5m，則體積，其裝料系數(shù)15÷17.1=87.7%(2)儲罐的機械設(shè)計壁厚的計算按式由于儲罐為單面腐蝕，且筒體材料為碳素鋼因此取=1mm；焊接接頭系數(shù)=0.9，筒體材料使用Q235-A（GB912）熱軋，在60℃下的許用應(yīng)力=113MPa。容器的計算壓力是最大工作壓力乘以系數(shù)，即pc=（1.05~1.1）pmax因此首先確定最大工作壓力。首先計算器壁受到的最大液壓式中-器壁受到最大液壓，Pa；-液體石油醚密度，kg/m3；-重力加速度，N/kg；-液體高度，m。假設(shè)當液體全部充滿筒體時，h=3m，此時=650×9.81×3=0.019MPa而在提取結(jié)束后加熱蒸發(fā)殘渣中的石油醚時，為氣體形式，，為保證安全取較大者則pmax=0.21MPa。當裝有安全閥時容器計算壓力pc=1.1pmax=1.1×0.21=0.231MPa。將值代入上式，筒體的設(shè)計厚度mm設(shè)計厚度加上鋼材負偏差后向上圓整至鋼材標準規(guī)格厚度即為名義厚度。即=4.2+0.5=4.7，圓整至6mm。（3）封頭的設(shè)計封頭采用標準橢圓形封頭，此時長短軸之比為2。當封頭為整塊鋼板沖壓時，封頭壁厚與筒體相同或比筒體稍厚，此處取=10mm。封頭所用材料與筒體相同，也為Q235-A（GB912），熱軋，屬于碳素鋼，根據(jù)表2-4可查得封頭直邊高度h=25mm，由于長短軸之比為2，則封頭高度h1=mm(4)支座的設(shè)計此處采用鞍式支座。支座所承重的最小值為設(shè)備總體重量之和。筒體質(zhì)量m1DN=2200mm，=6mm的筒節(jié)，每米質(zhì)量為q1=322kg/m故m1=q1×L=322×4.5=1449kg封頭質(zhì)量m2DN=2200mm，=10mm，直邊高度h2=25mm的橢圓形封頭，其質(zhì)量為q2=438kg，故m2=438×2=876kg物料質(zhì)量m3儲罐內(nèi)盛裝15m3的石油醚溶劑時質(zhì)量為m3=15×650=9750∴m=m1+m2+m3+m4=1449+876+9750=12075kg≈12t配置兩個支座?？紤]到設(shè)備在安裝后可能出現(xiàn)全部支座未能同時受力等情況，在確定支座尺寸時，一律按兩個計算。根據(jù)標準JB/T4712-92《鞍式支座》選用。第三章濃縮工段設(shè)計3.1工段介紹提取結(jié)束后，蒸發(fā)器E0501A中得到的完成液經(jīng)泵輸送到結(jié)晶罐R0701中進行結(jié)晶。若將蒸發(fā)得到的完成液全部輸入結(jié)晶罐進行結(jié)晶，當溫度降至25℃時仍有2%的薯蕷皂素溶解于石油醚中。提取后每批石油醚溶劑為15m3，若將15m3溶劑全輸入結(jié)晶罐內(nèi)進行結(jié)晶，則結(jié)晶后殘留在溶劑中的薯蕷皂素量為15×650×2%=195kg,可見薯蕷皂素損失量較大。因此為減少石油醚的浪費，在器提取結(jié)束后對溶液進行濃縮。提取結(jié)束后臥式貯罐中的石油醚體積約為15m3，溶液接近飽和，此時溶液蒸發(fā)濃縮至過飽和，得到的石油醚蒸汽幾乎不含薯蕷皂素，使其進入冷凝器冷凝后得以回收。而得到的過飽和溶液約為8m3，經(jīng)泵輸送進入下一工段進行結(jié)晶。這樣未能結(jié)晶出的薯蕷皂素量為8×650×2%=104kg,損失量約為原來的53%。濃縮過程與提取塔內(nèi)石油醚的加熱回收同時進行，需時0.5h。被濃縮的溶液來自貯罐V0501A，由于其外側(cè)未設(shè)保溫層，因此其溫度會比完成液溫度低，在濃縮過程中使其經(jīng)過換熱器E0502A，與蒸汽換熱后進入蒸發(fā)器，但由于其溫差范圍較小，可近似認為其換熱后溫度為55℃。3.2工段流程圖圖3-1濃縮工段物料流程示意圖流程描述貯罐中的溶液（薯蕷皂素質(zhì)量分數(shù)約為2.65%）由泵P0601A輸送至雙管程換熱器E0502A，與生成的蒸汽進行換熱后靠重力作用流入蒸發(fā)器E0501A中。經(jīng)蒸發(fā)后，部分溶劑成為蒸汽，經(jīng)換熱器E0502A與冷凝器E0503A冷卻后成為液體，進入立式石油醚儲罐V0502A中，蒸發(fā)器底部得到的過飽和溶液（薯蕷皂素質(zhì)量分數(shù)約為5.0%）進入下一工段進行結(jié)晶。經(jīng)0.5h后此濃縮過程結(jié)束。第四章溶劑回收工段設(shè)計4.1工段介紹當提取及蒸發(fā)濃縮結(jié)束后，蒸發(fā)器和儲罐中的完成液進入下一階段，進行結(jié)晶過濾及干燥，以制得最終產(chǎn)品。平均每套設(shè)備中有8m3過飽和溶液，結(jié)晶過濾后溶液中的大部分溶質(zhì)被分離出，得到低薯蕷皂素含量的溶液，含量約0.342kg/m3，為節(jié)省資源，決定將此部分溶劑回收利用，在小試實驗中發(fā)現(xiàn)此時的溶劑呈粉紅色，推測其中除含有少量薯蕷皂素外，還含有4.2工段流程圖圖4-1溶劑回收工段物料流程示意圖此工段流程如上圖所示。結(jié)晶過濾得到的石油醚溶劑儲存在貯罐V0802中，其中含有少量的薯蕷皂素溶質(zhì)、色素、果膠和鞣質(zhì)等雜質(zhì)，循環(huán)泵P0801將工藝液體輸送至蒸發(fā)器E0601A中進行蒸發(fā)濃縮。由于其溫度較低，為節(jié)約能量，使用蒸發(fā)器內(nèi)生成的蒸汽為其加熱。經(jīng)計算，此部分液體流量為31055kg/h，其升溫所需的熱量恰好使3576kg/h的蒸汽冷凝，因此控制好閥門，使蒸汽在蒸發(fā)器出口處進行分流，多余的蒸汽進入冷凝器E0602進行冷凝。在換熱器E0603A中冷凝的石油醚進入貯罐V0502中。4.3有關(guān)計算及設(shè)備選型設(shè)計回收90%溶劑，其余溶劑連同雜質(zhì)從廢液排出口排出，輸送到廢液處理工段。每個過濾段儲罐中盛有24m3溶劑，則每次24×650×90%=14040kg結(jié)晶工段的溶劑來自貯罐V0802，進入蒸發(fā)器E0601蒸發(fā)后得到石油醚蒸汽，進入冷凝器E0602冷凝后進入立式石油醚貯罐V0502中。來自貯罐中的溶劑溫度為40℃，而生成的石油醚蒸汽平均溫度為65℃，為節(jié)省能源，使流股PG0501與流股PL0502進行換熱，設(shè)計目標為經(jīng)過換熱，流股PL0502由40℃升高至55℃，而流股PG0501部分得到冷凝，最小換熱溫差為10℃，冷熱流股換熱情況如表4-1。表4-1冷熱流股參數(shù)流股進口溫度/℃出口溫度/℃流量（kg/h）冷流股405531055熱流股656527950表4-2冷熱流股換熱參數(shù)冷流股吸熱量（kJ/h）換熱量（kJ/h）蒸汽冷凝量（kg/h）所選換熱面積S/m2實際總傳熱系數(shù)W/(m2·℃)110868311086833576422.753.2管內(nèi)、外污垢熱阻可分別取有機化合物熱阻Rsi=1.72×10-4m2·℃/W,及溶劑蒸汽熱阻Rso=1.72×10-4m2·℃/W表4-3傳熱系數(shù)相關(guān)參數(shù)管程對流傳熱系數(shù)hiW/(m2·℃)殼程膜狀冷凝傳熱系數(shù)h0W/(m2·℃)管內(nèi)污垢熱阻Rsi（m2·℃/W）管外污垢熱阻Rso（m2·℃/W）總傳熱系數(shù)KW/(m2·℃)1631541.72×10-41.72×10-466換熱的最小溫差為10℃，換熱的物料衡算及能量衡算過程同2.2。換熱器E0603A的計算方法與冷凝器E0503A的計算方法相同。最終計算證明所選擇的換熱器是合適的，安全系數(shù)為設(shè)計結(jié)果：選用固定管板式換熱器，長度為9m，型號G900Ⅰ-1.0-422.7。直徑為25mm×2mm的鋼管為不銹耐酸鋼。管子排列方式為正三角形。利用式2-9計算，得冷凝器壁厚為5mm。換熱器材料選擇0Cr13（GB4237）退火材料。其具體參數(shù)如表4-4所示。表4-4所選換熱器參數(shù)公稱直徑DN/mm公稱壓力DP/MPa管程數(shù)NP管子根數(shù)n中心排管數(shù)管程流通面積/m2計算換熱面積/m2換熱管長度/mm管心距/mm9000.61605270.1900422.7900032參考文獻李功樣,陳蘭英,崔英德等常用化工單元設(shè)備設(shè)計柴誠敬張國亮化工流體流動與傳熱王代萍,鄭軍紅,萬世明AutoCAD2006中文版教程喻健良化工設(shè)備機械基礎(chǔ)劉善淑AutoCAD2006化工機械圖形設(shè)計劉巍冷換設(shè)備工藝計算手冊[M]．北京：中國石化出版社2003外文資料中文譯文薯蕷皂素激活蛋白酶通路導致海拉細胞凋亡關(guān)鍵詞：薯蕷皂素，細胞凋亡，蛋白酶，線粒體，海拉細胞摘要目的：為了研究薯蕷皂素誘使海拉細胞凋亡的機理。方法：海拉細胞的生長使用平均測試時間（MTT）方法做過測量。細胞死亡使用了電子顯微鏡和瓊脂糖凝膠電泳檢測。細胞死亡速率使用了APO-BRDU設(shè)備進行測試。細胞周期分布和線粒體膜潛力的改變使用流式細胞儀監(jiān)測。蛋白酶活動已通過蛋白酶凋亡檢測設(shè)備進行了測試。使用了免疫印跡分析估測了線粒體Bcl-2表達的水平。結(jié)果：薯蕷皂素抑制海拉細胞的生長。用薯蕷皂素處理過的海拉細胞顯示出典型的細胞凋亡的特征，其中包括形態(tài)上的改變以及DNA片段。蛋白酶家族抑制劑(z-VAD-fmk)，蛋白酶-9抑制劑(Ac．AAVALPAVLLALLAPLEHD．CHO)及蛋白酶-3抑制劑(z-DEVD-fmk)部分抑制了薯蕷皂素導致的細胞凋亡，而蛋白酶-8抑制劑(z-IETD．fmk)和蛋白酶-10抑制劑(z-AEVD-fmk)并沒有。薯蕷皂素引起了線粒體膜潛能的下降及低于正常水平的Bcl–2的表達。結(jié)論：薯蕷皂素通過蛋白酶途徑引起海拉細胞的凋亡。引言薯蕷皂素，一種植物類固醇(5僅-spirosten-3p-o1，在1930年從萆解中首次發(fā)現(xiàn)。據(jù)報道，薯蕷皂素通過改變脂肪氧化酶的活性，會引起人類紅白血病細胞株HELTIB180)的分化。此外，薯蕷皂素也被用來給切除卵巢的成年大鼠治療骨質(zhì)疏松癥。最近，薯蕷皂素已被報道誘導細胞死亡及細胞周期停留在人類骨肉瘤1547細胞株。然而，薯蕷皂素誘使細胞死亡的精確機理仍不清楚。有天冬氨酸特異性的半胱氨酸蛋白酶家族已被證明是凋亡路徑中非常重要的中介物質(zhì)。胱門蛋白酶，含有至少14種半胱氨酸蛋白酶的家族，被合成為酶原。這些酶原在蛋白質(zhì)水解作用下能被分解為有活性的異質(zhì)二聚體。胱門蛋白酶能根據(jù)它們的底物特異性被分組。底物特異性主要是根據(jù)天門冬氨酸殘基的裂解位點之前的氨基酸決定的。在細胞凋亡過程中線粒體發(fā)揮著重要的作用。在細胞凋亡過程中，線粒體膜滲透性會發(fā)生改變，這會導致線粒體膜潛能的降低及細胞色素c移位到細胞質(zhì)。細胞色素c反過來激活胱天蛋白酶級聯(lián)系統(tǒng)。Bcl–2是一種主要分布在線粒體外膜上的膜蛋白，它起著細胞凋亡的作用。很多報道已表明Bcl–2阻止細胞凋亡的一種可能是堵住細胞色素c從線粒體內(nèi)的釋放。在本研究中，我們研究了在薯蕷皂素引起的海拉細胞的凋亡中，胱門蛋白酶的參與，線粒體膜潛能的改變及Bcl–2的表達所起到的作用。實驗物質(zhì)和方法化學試劑：從西格瑪公司(MO，USA)購買的薯蕷皂素溶解在乙醇和Me2S0（3:1）中，其最終濃度低于0.1%，并沒有引起形態(tài)改變和細胞毒性。細胞培養(yǎng)：海拉細胞從美國菌種保藏中心(ATCC．RL—l872)獲得，在RPMI—l640中等培養(yǎng)基中培養(yǎng)，有10%熱量，固狀的胎牛血清，2mol/L濃度的L谷氨酰胺，100kU／L．的青霉素，及100mg／L的鏈霉素，在37℃，5%CO2氛圍中。細胞生長抑制試驗：海拉細胞（1．5×108cells／L）種植在96個洞中的培養(yǎng)基中。24小時后，細胞用多種不同濃度的薯蕷皂素（15—120μmol／L)）分別處理12,24和36小時。噻唑藍（美國西格瑪公司）測試用來檢測細胞生長的抑制情況，使用一種酶聯(lián)免疫吸附試驗酶標儀(TECAN．澳大利亞)。海拉細胞分別用不同濃度蛋白酶抑制劑，蛋白酶家庭抑制劑，蛋白酶-8抑制劑，蛋白酶-10抑制劑，蛋白酶-9抑制劑，蛋白酶-3抑制劑，處理2個小時。然后細胞再用另外的30μmol／L的薯蕷皂素處理36個小時。形態(tài)改變的觀察：海拉細胞被植入培養(yǎng)皿中，24小時后細胞用30μmol／L的薯蕷皂素分別處理0，12,24，36個小時。粘附的和漂浮的細胞被收集起來。細胞在乙醇中被固定，脫水，植入環(huán)氧樹脂（環(huán)氧樹脂812）。形態(tài)的變化用電子顯微鏡觀察。DNA片段的測定：DNA的提取和電泳像上述進行操作。簡言之，包括粘附和漂浮在內(nèi)的海拉細胞在1000xg的速度下的離心5分鐘被收集。細胞團塊懸浮在細胞裂解液中，在4℃下保持10分鐘。溶解產(chǎn)物在25000xg下離心20分鐘。浮在表面的用40μg／L濃度的RNaseA在37輸送帶下培養(yǎng)一小時，然后用40μg／L的蛋白酶K在37℃下培養(yǎng)1小時。溶液用0．5mol／L的NaCl及50％的2-丙酮混合，在-20℃下靜置一夜，然后以25000xg速率離心15分鐘。干燥后，ＤＮＡ溶解在TE緩沖液中，用２％瓊脂糖凝膠電泳分離，在１００Ｖ下處理５０分鐘。凋亡細胞的量化細胞凋亡速率用流式細胞儀設(shè)備測量，根據(jù)制造商的使用說明進行操作。簡言之，用30μmol／L薯蕷皂素處理過0,12,24和36小時的海拉細胞被收集，在5mL含有1%的仲甲醛中再懸浮，并放置在冰上15分鐘。細胞用PBS洗滌，用70%乙醇在冰上固定30分鐘，然后再次用PBS洗滌。細胞在50μLDNA溶液中培養(yǎng)，37℃下培養(yǎng)60分鐘，然后用PBS洗滌。這些細胞事先用0.1mL抗體溶液在黑暗室溫下處理30分鐘。細胞周期分布的流式細胞儀分析細胞周期分布是用DNA溶劑作介質(zhì)的周期測試設(shè)備（美國貝迪醫(yī)療公司）檢測的。簡言之，海拉細胞（1×106）用30μmol／L的薯蕷皂素分別處理12.24.36小時后，用70%乙醇在-20℃條件下收集，固定18小時。這些細胞用PBS溶劑洗滌兩次，然后通過轉(zhuǎn)速為400×g的離心作用，成為顆粒狀。這些顆粒細胞分別被溶液A、B、C培養(yǎng)。使用250μLA（胰蛋白酶置于一種精素清潔劑緩沖液中形成）溶液在室溫下培養(yǎng)10分鐘，用200μLB（胰蛋白酶抑制劑和核糖核酸酶A置于檸檬酸鹽穩(wěn)定緩沖液中，加入精素制成）溶液在室溫下培養(yǎng)10分鐘，200μLC（碘化丙啶和精素在檸檬酸鹽穩(wěn)定緩沖液中制成）溶液在黑暗溫度為4℃的條件下培養(yǎng)10分鐘。半胱天冬酶活性分析海拉細胞用30μmol／L的薯蕷皂素分別處理0，12,，24，36小時后，半胱天冬酶-3和半胱天冬酶-8活性分別用蛋白酶細胞凋亡檢測試劑設(shè)備（圣克魯斯生物技術(shù)）檢測。簡言之，細胞（1×106）通過離心作用，成為顆粒狀，用PBS洗滌兩次，在500μL裂解緩沖液中冰鎮(zhèn)培養(yǎng)10分鐘，然后反應(yīng)緩沖液及DEVD．AFC或IEVD．AFC基質(zhì)被加入到裂解緩沖液中。反應(yīng)混合物在37℃條件下培養(yǎng)1小時。線粒體膜潛能變化的流式細胞檢測分析海拉細胞用30μmol／L的薯蕷皂素分別處理0，12，24，36小時。細胞經(jīng)離心作用，與包含0.5%FCS的PBS混合。然后用40nmol／L濃度的DiOC6(3)在37℃條件下培養(yǎng)15分鐘。然后線粒體潛能的變化用流式細胞儀進行分析。Bcl-2表達能力的免疫印跡分析海拉細胞分別用30μmol／L的薯蕷皂素分別處理0，12，24，36小時。吸附和漂浮狀態(tài)的細胞都被收集下來，在-80℃下冷凍。免疫印跡分析像上述那樣描述的，再修改一下，進行分析。簡言之，這些細胞顆粒混合在裂解緩沖液中，包括pH為7.4，50mmol／L濃度的乙烷磺酸，1%的氚核，2mmol／L的鈉，氟化鈉100mmol