黑龍江中藥19.姜草果仁配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)正文

姜草果仁配方顆粒JiangcaoguorenPeifangkeli【來(lái)源】本品為姜科植物草果Amomumtsao-koCrevostetLemaire的干燥成熟果實(shí)經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〗莨曙嬈?600g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為8%~13%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S棕色至暗棕色的顆粒；有特異香氣，味辛辣，微苦。【鑒別】取本品0.5g，加乙酸乙酯20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取草果對(duì)照藥材1g，加水25ml，煎煮30分鐘，濾過(guò)，濾液用乙酸乙酯萃取兩次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液20μl，對(duì)照藥材溶液10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（1∶1.5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以WatersBEHC18（柱長(zhǎng)為100mm，柱內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）為色譜柱；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；柱溫為35℃；流速為每分鐘0.4ml。理論塔板數(shù)按表兒茶素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～87→1593→858～1215→3785→6312～2037→4863→52參照物溶液的制備取姜草果仁飲片2g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過(guò)，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)?0%甲醇25ml，密塞，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。另取[含量測(cè)定]項(xiàng)對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同[含量測(cè)定]項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液、對(duì)照品與供試品溶液各2l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰，并應(yīng)與隨行飲片參照物色譜中的6個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，與表兒茶素參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算特征峰2、峰3、峰4、峰5、峰6的相對(duì)保留時(shí)間，相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：1.44（峰2）、3.46（峰3）、3.51（峰4）、3.73（峰5）、3.93（峰6）。對(duì)照特征圖譜峰1：表兒茶素色譜柱：WatersACQUITYBEHC18，100mm×2.1mm，1.7m【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（《中國(guó)藥典》2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得低于9.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以WatersBEHC18（柱長(zhǎng)為100mm，柱內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）為色譜柱；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm；柱溫為35℃；流速為每分鐘0.4ml。理論塔板數(shù)按表兒茶素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～87→1593→858～1215→3785→6312～2037→4863→52對(duì)照品溶液的制備取表兒茶素對(duì)照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，以70%甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品