循環(huán)伏安法實驗報告

循環(huán)伏安法實驗報告實驗?zāi)康牧私怆娀瘜W分析的工作原理、發(fā)展過程，掌握用循環(huán)伏安法判斷電極是否可逆。學會測定循環(huán)伏安曲線掌握循環(huán)伏安法的一般操作過程，學會測量峰電流和峰電位。實驗原理循環(huán)伏安法(CyclicVoltammetry)一種常用的電化學研究方法。該法控制電極電勢以不同的速率，隨時間以三角波形一次或多次反復掃描，電勢范圍是使電極上能交替發(fā)生不同的還原和氧化反應(yīng)，并記錄電流-電勢曲線。根據(jù)曲線形狀可以判斷電極反應(yīng)的可逆程度，中間體、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶聯(lián)化學反應(yīng)的性質(zhì)等。常用來測量電極反應(yīng)參數(shù)，判斷其控制步驟和反應(yīng)機理，并觀察整個電勢掃描范圍內(nèi)可發(fā)生哪些反應(yīng)，及其性質(zhì)如何。對于一個新的電化學體系，首選的研究方法往往就是循環(huán)伏安法，可稱之為“電化學的譜圖”。循環(huán)伏安法除了使用汞電極外，還可以用鉑、金、玻璃碳、碳纖維微電極以及化學修飾電極等。若溶液中存在氧化態(tài)，電極上將發(fā)生還原反應(yīng)；反掃時，電極上生成的還原態(tài)將發(fā)生氧化反應(yīng)。峰電流可表示為 即峰電流與被測物質(zhì)濃度，掃描速率等有關(guān)。如何判斷表面電化學反應(yīng)的可逆性對于可逆體系，氧化峰電流與還原峰電流之比： 氧化峰峰電位與還原峰電位差： 當掃速較慢時，峰電位不隨掃速的變化而變化判斷一個電極是擴散過程還是表面過程：實驗儀器：儀器：CHI電化學工作站440；玻碳工作電極，鉑絲對電極和Ag-AgCl電極。試劑：1.00×10-3mol/LK3Fe(CN)6+0.50mol/LKNO3實驗步驟：1．玻碳電極的預處理玻碳電極用Al2O3粉將電極表面拋光，然后用蒸餾水清洗，用超聲處理，待用。2．K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安圖1）在電解池中放入配制好的K3Fe(CN)6溶液，插入三電極池，玻碳工作電極、大表面的鉑絲輔助電極和Ag/AgCl參比電極。2）以掃描速率20mV/s，從+0.80～－0.20V掃描，記錄循環(huán)伏安圖。3）以不同掃描速率：40、60、80、100、120mV/s，分別記錄從+0.80～－0.20V掃描的循環(huán)伏安圖。結(jié)果與討論：從K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安圖測定和的值。以掃速為40mv/s為例掃速40mv/s時，Ipa=-1.649e-5AIpc=1.79e-5AEpa-Epc=134mVEpa=0.165vEpc=0.309v掃速分別為40mv/s、60mv/s、80mv/s、100mv/s、120mv/s時的疊加循環(huán)伏安圖：分析結(jié)論：電極反應(yīng)基本為擴散過程；但后面兩個點重合嚴重。Ip與v1/2呈線性關(guān)系，峰電位之差約為134mv，且峰電位基本不隨掃速的變化而改變；K3Fe(CN)6在KNO3溶液中的電極反應(yīng)為準可逆過程。