化驗工作手冊

優(yōu)選文檔目 錄———————————————————第一編〔化驗中心工作標準〕———————————————————一、留意事項 二、儀器設備 三、劇毒、易燃、易爆物件的治理-----------------------------四、標準溶液的配制、標定、保存和使用----------------------------五、化驗中心安全治理 六、安全操作學問 七、試驗中心衛(wèi)生治理 八、化學毒物及相關的搶救措施 九、試驗中心廢液〔渣〕的辦理 --------------------------------十、水樣、污泥的采集原則及保存技術 --------------------------———————————————————其次編〔污水解析〕pH值的測定〔 濁度〔分光光度法〕 40色度〔稀釋倍數(shù)法〕 44懸浮固體SS〔重量法〕 18懸浮固體SS(微孔濾膜過濾法)--------------------------------- 21優(yōu)選文檔氨氮NH-N〔容量法〕------------------------------------------- 253氨氮NH-N〔納氏試劑比色法〕---------------------------------- 303總氮T-N〔蒸餾滴定法〕---------------------------------------- 35總磷T-P〔鉬酸胺分光光度法〕--------------------------------- 48氯化物的測定〔硝酸銀滴定法〕--------------------------------- 54陰離子清洗劑的測定〔電位滴定法〕---------------------------- 60化學需氧量COD〔容量法〕------------------------------------ 67Cr五日生化需氧量BOD〔稀釋接種法〕---------------------------- 715溶解氧DO(碘量法)-------------------------------------------- 77余氯(碘量法)------------------------------------------------- 8游離氯和總氯〔滴定法〕--------------------------------------- 85游離氯和總氯〔分光光度法〕------------------------------------ 92硫酸鹽〔重量法〕--------------------------------------------- 99———————————————————\l“_TOC_250000“第三編〔污泥解析〕30分鐘沉降比SV30(體積法)-------------------------------------------------------- 105污泥濃度MLSS〔重量法〕 07可揮發(fā)性污泥濃度 MLVSS〔重量法〕 10污泥指數(shù)SVI 113總堿度及pH值的測定

116

119揮發(fā)性脂肪酸的測定 ----------------------------------------- 121優(yōu)選文檔第四編〔微生物解析〕鏡檢 125總大腸菌群數(shù)〔多管發(fā)酵法〕-----------------------------128細菌總數(shù)〔平板菌落計數(shù)法〕-----------------------------140糞大腸菌群數(shù)〔多管發(fā)酵法〕-----------------------------146第五編〔質量掌握及數(shù)據(jù)解析〕一、內部解析質量掌握 二、原始數(shù)據(jù)的記錄 三、原始數(shù)據(jù)的辦理 優(yōu)選文檔優(yōu)選文檔第一編化驗中心工作標準〔橋西污水辦理廠化驗中心工作標準〕優(yōu)選文檔———————————————————一、留意事項、每一個化學解析工作者都該有嚴峻認真的工作態(tài)度，精巧認真的操作習慣。、留意保持試驗室的衛(wèi)生。解析儀器應擱置整齊，操作臺上應常常保持枯燥、干凈，工作告一段落時應準時進展整理；荒棄物應放在特地的廢物箱中，荒棄溶液應特地回收，不行隨處亂扔或倒入下水道。、試驗室內制止吸煙、吃東西。不行以用試驗器皿盛裝食品；工作前后要干凈雙手，省得工作中玷辱試驗儀器、試劑、樣品，造成解析偏差，也防范有毒物質集中。、工作人員肯定遵守規(guī)章制度和安全規(guī)程，認真履行操作規(guī)程。進入試驗室要穿工作服，使用規(guī)定的防范器具；有毒試驗要在通風櫥中進展操作，防范不測事故發(fā)生。、試驗室內藥品、試劑應標簽清楚，存放整齊，有毒危急試劑應按規(guī)定使用、保存。、儀器設備有專人保存，常常檢查保證其正常運行；各種玻璃儀器應分類保存，使用后準時沖洗干凈，擺放整齊。、解析結果應有特地的記錄，責任到人，要求真實、準時、齊備、清楚、整齊、規(guī)格化；解析記錄及結果要有必定的保存期，以備查考?！?、儀器設備、應列出儀器設備一覽表，此中內容包含：技術指標、制造廠名、購置日期、保存人。、有儀器設備檢定周期表，其內容包含：儀器設備名稱、編號、檢定周期、檢定單位、近來檢定日期、送檢負責人。優(yōu)選文檔、儀器設備說明書〔包含原文的〕應妥當保存、隨時可取，外文說明書中的使用方法及校準局部應有中文譯文，對于內容太多、沒法翻譯的應現(xiàn)場核查操作人員。、應建立計量檢測儀器設備檔案，內容包含：使用記錄、故障及修理狀況記錄。、檢測方法應依據(jù)相關標準、規(guī)程及標準制定具體的檢測實行細則。、原始記錄應干凈整齊，有必定的格式，記錄中應包含被測件名稱、檢測地點、環(huán)境條件、所用的計時檢測儀器設備名稱、編號、檢測人員的署名。、儀器設備的使用：監(jiān)測人員應嚴格按操作規(guī)程使用儀器，不得違反規(guī)程，制止無人運行，保持儀器整齊、優(yōu)異、安全。、玻璃量具的治理:a、滴定管、移液管、容量瓶等玻璃器具，有專人進展計量校準。b、玻璃量具應依據(jù)所測工程要求清洗干凈，枯燥前方能使用。c、但凡瓶口或塞子磨損、扔掉、不配套的量具，制止使用，一律作報廢辦理。d、嚴格依照各種玻璃量具的操作規(guī)定?！《?、易燃、易爆物件的治理、試驗室使用的化學試劑應有專人負責保存，嚴格分類安全存放，按期檢查使用和保存狀況。、易燃、易爆物件儲蓄庫房需具備通風、防爆、放火恒壓等安全設備并保持整齊。領用在試驗室內的少量易燃易爆物件應存放在陰涼通風處， 嚴加掌握和治理。、取用化學試劑的器皿〔如藥匙、量杯等〕肯定分開，每種試劑用一種器優(yōu)選文檔皿，不得混用。、使用易燃有機溶劑和揮發(fā)性強的試劑，應在通風櫥內或通風優(yōu)異處進展，不一樣意用明火直接加熱此類試劑。———————————————————四、標準溶液的配制、標定、保存和使用、為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)靠譜，肯定嚴格履行標準溶液配制、標定、使用和保存制度。、配制標準溶液可用解析純或優(yōu)級純試劑， 但不經(jīng)標定直接稱重計算濃度者，肯定承受基準物質。標定標準溶液肯定用基準物質或的對應標準溶液進展比較標定。、標準溶液有專人按期標定，所用的容器、儀器均應經(jīng)過嚴格校訂。在標定標準溶液沒測定其余樣品時，滴定管中溶液均應從零刻度開頭，以削減偏差。、標準溶液一次配制后，不宜使用過久。按期標定，在存放時期，如覺察變色、積淀應棄去重配或依據(jù)具體狀況辦理后，再標定使用。、配制標準溶液應在常溫中進展。但標定溫度與使用溫度相差過多時〔相差>10%〕應重標定。、標準溶液應傾出后使用，制止直接用吸管插入瓶內 。、標準溶液的配制、標定肯定具體記錄，并經(jīng)別人校核。標定相差偏差不0.1%。、配制好的標準溶液應使用能密塞的硬質玻璃或塑料瓶儲存，不行以長期保存在容量瓶內。、標準溶液的瓶簽應注明配制日期，標定濃度〔濃度均以國家計量單位表示〕，核對配制及標定人等；對見光易分解的標準溶液應儲存于棕色瓶或避光保存。優(yōu)選文檔———————————————————、標準溶液配制后，應與國家一級、二級標準溶液比對，以保證其溯源性。———————————————————五、化驗中心安全治理、試驗室內裝備的安全設備應有專人保護，按期檢查，保證其完好無缺。、試驗室內各種儀器、器皿應有規(guī)定地點，不得任意堆放，省得錯拿錯用，造成安全事故。、使用易燃、易爆、劇毒和腐化性試劑時，肯定按相關規(guī)定操作。、易燃、易爆、劇毒物件的保存、領取、使用和辦理要嚴格按相關規(guī)定進行。裝備消防安全器械，按期檢查其有效性。、含有多量劇毒廢液，應先經(jīng)轉變辦理，再行排放。、使用電、氣、水、火時，應按相關使用規(guī)章進展操作，保證安全。、試驗室發(fā)買賣外事故時，應快速切斷電源、水源，馬上承受相關措施，準時辦理，并上報。、下班時要有專人負責檢查門、窗、水、電、氣能否關閉，不行馬虎。?！踩僮鲗W問、試驗室內制止飲食、吸煙，全部化學藥品制止進口。制止使用解析工作中的器皿盛裝食品，也不行用茶杯、飯盒等餐具盛裝藥品。、使用電器設備時，切不行用潮濕的手去開啟電閘和電器開關。烘箱、電爐等電器設備工作時不行以離人，工作人員走開崗位時要認真檢查水、電、氣、門、窗能否關閉，危急品能否存放穩(wěn)當。、全部的藥品、試樣、溶液都應貼有標簽，標簽上注明藥品名稱、濃度、有效日期、配制人，確定不一樣意在容器內裝入與標簽不符合的物件。優(yōu)選文檔、稀釋濃硫酸時，肯定在硬質耐熱的燒杯或錐形瓶中進展，只好將濃硫酸漸漸注入水中，邊倒邊攪拌，溫度過高時，應等冷卻或降溫后再連續(xù)進展，嚴禁將水倒入硫酸中。、開啟易揮發(fā)液體試劑以前，先將放在自來水流中冷卻幾分鐘。開啟時瓶口不要對人，最幸好通風櫥中進展。、易燃溶劑加熱時，肯定在水浴中進展，防止明火。、裝過強腐化性、可燃性、有毒或易爆物件的器皿，應有操作者親自洗凈。、挪動、開啟大瓶液體藥品時，不行以將瓶直接放在水泥地板上，最好用橡膠皮或草墊墊好，假設為石膏包封，可用水泡軟后翻開，制止錘砸、敲打，以防裂開。、取下正在沸騰的溶液時，應用瓶夾先輕輕搖動此后取下，省得濺出傷人。、將玻璃棒、玻璃管、溫度計等插入或拔出膠塞、膠管時均應墊有棉布，且不行強行插入或拔出省得折斷刺傷人。2 2 2 、配制藥品或試驗中能放出 HCN、NO、HS、SO、NH2 2 2 腐化性氣體時應在通風櫥中進展?！?、試驗中心衛(wèi)生治理、試驗室是進展監(jiān)測解析的場所，肯定保持干凈、整齊、安靜。制止將與監(jiān)測解析沒關物件帶入試驗室。、試驗室內制止吸煙、進食。、工作人員進入試驗室，按規(guī)定更換工作服、鞋。、試驗室應建立衛(wèi)生值日制度，每日有人清掃衛(wèi)生，每周大清掃一次。、下班后肯定切斷電源、水源、氣源，關好門窗，保證明驗室的安全。、試驗室儀器設備及常用工具要妥當保存，說明書和原始記錄表格等要有專柜優(yōu)選文檔保存。、試驗室儀器設備，未經(jīng)同意，一律不得外攜?！恕⒒瘜W毒物及相關的搶救措施、硫化氫〔H2S〕：無色氣體，擁有臭雞蛋味，對空氣的比重為 。硫化氫可以使中樞神經(jīng)系統(tǒng)中毒惹起延髓中樞麻痹， 動性減弱。硫化氫濃度低時，中毒者感覺頭暈、惡心、嘔吐等，大量吸入時可使意識突然喪失，昏迷，窒息而死亡。搶救措施：馬上走開現(xiàn)場；進展人工呼吸；注射可拉明、山梗菜等強心劑；馬上靜脈注射50%葡萄糖40-60毫升及C500毫克。、氮氧化物：主要為一氧化氮〔 NO〕和二氧化氮〔NO2〕，比空氣重。對深部呼吸道有刺激作用，能惹起肺炎、支氣管炎和肺水腫等，吸入高濃度的氮氧化物可快速消滅窒息，痙攣死亡。搶救措施：馬上走開現(xiàn)場，吸氧；靜脈注射50%葡萄糖20-60毫升；禁用嗎啡。、二氧化硫〔SO2〕：二氧化硫為無色刺激性氣體，對空氣的比重是 ，易溶于水。對黏膜和呼吸道有劇烈的刺激作用， 搶救措施：馬上走開現(xiàn)場；眼受刺激時，應用2%蘇取水洗眼。、硫酸〔H2SO4〕、硝酸〔HNO3〕、鹽酸〔HCL〕：為化驗解析中最常用的強酸，這種酸的蒸氣可損害呼吸道及皮膚黏膜，如直接接觸會灼傷皮膚，誤食結果更加嚴峻。搶救措施：皮膚、眼、鼻、咽喉受傷可用大量溫清水或2%小蘇打溶液沖洗或漱口；如誤服馬上洗胃，急送醫(yī)院。、氫氧化鈉〔NaOH〕和氫氧化鉀〔KOH〕：易溶于水，有劇烈的腐化性，會腐化皮膚。搶救措施：皮膚被堿燒傷，快速用水沖洗，再用稀醋酸或2%硼酸充分清洗。優(yōu)選文檔、氨水〔NH3·H2O〕：無色液體，易揮發(fā)，有劇烈的刺激臭味。濃氨水揮發(fā)出的氣領悟刺激皮膚呼吸道、眼、鼻等，造成損害。搶救措施：皮膚被氨水燒或2%

————————————九、試驗中心廢液〔渣〕的辦理、鉻：鉻酸洗液無效和變綠后，可濃縮冷卻后加高錳酸鉀粉末氧化，用砂芯漏斗濾去二氧化錳積淀后再用。含鉻廢洗液可用廢鐵屑復原殘留的六價鉻為三價鉻，再用堿液或石灰中和生成低毒的氫氧化鉻積淀后會合辦理。、有機溶劑〔石油醚、氯仿、甲苯等〕：有機溶劑經(jīng)過清洗，進展蒸餾辦理，加以精制純化。、汞：含汞鹽廢液可先調pH8-10，參加過度硫化鈉，使生成硫化汞，再參加硫酸亞鐵，生成硫化鐵積淀，靜置積淀后會合辦理。、酚：高濃度含酚水可用乙酸丁酯萃取，重蒸餾回收。低濃度的含酚廢液可參加次氯酸鈉或漂白粉使酚氧化后會合辦理。、氰化物：濃度較稀的廢液可參加氫氧化鈉調pH>10，再參加高錳酸鉀3%〕使氰化物氧化分解，如含量較高，可用堿氯法辦理，先以堿調pH>10，參加次氯酸鈉使氰化物氧化分解后會合辦理。、砷：含砷廢液中參加氧化鈣，調理并掌握 pH為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣，或將廢液調 pH值至10以上，參加硫化鈉與砷反響生成難溶低毒硫化物積淀后會合辦理。、鉛鎘等重金屬：用消石灰將廢液調至pH值為8-10，使廢液中的鉛、鎘等重金屬離子生成金屬氫氧化物積淀后會合辦理?！?、水樣、污泥的采集原則及保存技術優(yōu)選文檔、水樣的采集污水辦理廠采集水樣的根本要求是所取的水樣要擁有代表性。人工取樣一般1-2h取樣一次，24h水樣混雜后作化驗。在取樣時，應留意四定：準時間、定地點、定數(shù)目、定方法。這里所說數(shù)目，原應依據(jù)污水流量的大小比率打算取水樣數(shù)目，使混雜水樣中各時間的水樣數(shù)目與當時流量成比率，但這比較困難，一般還是取一個固定數(shù)目的水樣。定方法是取樣的勺應在污水中蕩洗一下。取樣瓶肯定每日沖洗，每周用清洗液清洗。污水辦理廠的水樣有 24h的混雜樣，亦有依據(jù)修建物運行需要而采集的剎時水樣。前者常常由污水池治理工采集，也可用連續(xù)自動的取樣器采集。水樣肯定放在避光陰涼的地方，防止灰塵與小蟲、小動物的進入，有條件的可放在冰箱內，以保持水樣的原狀。剎時取樣時應留意該工程的化驗規(guī)章。比方人工取溶解氧水樣時，肯定先參加抑制微生物生長的藥劑等。一旦取樣達成，應馬上編號送化驗室準時進展解析，對化驗后的數(shù)據(jù)準時、正確地進展計算與換算?；灥脑加涗洃獣鴮懻?、標準、清楚，裝訂成冊，保存完滿，以備查閱；并準時向相關部門宣告結果。、水樣的保存優(yōu)選文檔常水樣保存技術用工程 容器類型 保存方法

解析 可保存建議地點 時間pHPG現(xiàn)場酸堿度PG2-5℃，暗處試驗室24h水樣布滿容器嗅G試驗室6h最好現(xiàn)場測定電導PG2-5℃，冷藏試驗室24h最好現(xiàn)場測定色度PG2-5℃，冷藏試驗室24h最好現(xiàn)場測定懸浮物PG試驗室24h最好單獨定容濁度PG試驗室24h最好現(xiàn)場測定余氯PGNaOH固定試驗室6h最好現(xiàn)場測定二氧化碳PG試驗室同酸、堿度GDO試驗室數(shù)小時最好現(xiàn)場測定(DO瓶)定，冷暗處2H2SO4趕忙，1周CODGpH<2，-20℃冷試驗室1月凍TOC

H2SO4pH≤2，2~5℃，冷藏

試驗室

24h 趕忙解析有機氯農藥BOD5

G 2~5℃，冷藏G

1周趕忙，1月留意：H2SO4 中凱氏氮止硝化菌作用，可加

P或G

酸化pH≤2， 試驗室4SO

24h

NH4的空白，為阻殺菌 劑H2SO4pH≤2，HgCl2CHCl3氨氮PG2~5℃，冷藏優(yōu)選文檔常用水樣保存技工程 容器類型 保存方法NaOH，pH

可保存建議時間假設有余氯，應加游離氯PG試驗室24h12Na2S2O3除掉總磷BG試驗室24h二氧PG試驗室同酸、堿度化碳硝酸pH≤2，24h有些廢水不行以保存，PG試驗室鹽氮2-5℃，冷藏應趕忙解析H2SO4酸化24h油脂G試驗室建議定容采樣藏陰離子表H2SO4酸化G2，試驗室48h面活性劑2-5℃，冷藏4%甲醛使甲非離子表1個月G醛含量為1%試驗室面活性劑布滿容器冷藏NaOH，假設有余氯應加總氰PG試驗室24hpH12Na2S2O3除掉最好現(xiàn)場用有機溶劑有機磷農藥G2~5℃冷藏試驗室24h萃取亞硝酸鹽氮PG2~5℃，冷藏試驗室趕忙同硝酸鹽氮注：優(yōu)選文檔其次編污水解析優(yōu)選文檔〔污水辦理廠化驗中心污水解析局部〕優(yōu)選文檔pH的測定玻璃電極法)GB6920-86優(yōu)選文檔———————————————————一、原理：pH值由丈量電池的電動勢而得，該電池尋常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所構成，在25度溶液中每變化1個pH單位，電位差轉變?yōu)?。?jù)此在儀器上直接以 pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器———————————————二、試劑、袋裝pH標準物質〔經(jīng)中國計量科學爭論院判定合格〕可參照說明書進展配制。、尋常配制三種標準溶液pH4、pH7、pH9。注：標準溶液可保存1-2個月。當覺察渾濁、發(fā)霉或積淀時，不行以使用。4℃冰箱保存，且過標溶不樣再回，延長使限?！?、儀器、酸度計——————————————四、步驟、儀器的校準、翻開儀器開關〔ON〕。優(yōu)選文檔、把丈量選擇開關撥向“pH”檔。、先把電極用蒸餾水沖洗，而后把電極插在pH7的緩沖溶液中。調理“溫度”賠償器所指示的溫度與溶液的溫度一樣，而后再調理“定位”調理器，使pH值與該緩沖溶液在此溫度下的pH值一樣。、而后拿出插在pH7緩沖溶液中的電極，用蒸餾水沖洗，把沖洗過的電極插在pH值為4的緩沖溶液，使儀器的“溫度”賠償器所指示的溫度與該緩沖溶液的溫度一樣。而后，再調理“斜率”調理器，使儀器所顯示的pH值與緩沖溶液在該溶液溫度下的pH值一樣。注：經(jīng)過標定的儀器，“定位”調理器、“斜率”調理器不該再有任何改動。、樣品的測定測定樣品時，先用蒸餾水認真沖洗電極，再用水樣沖洗。而后將電極浸入樣品pH值。———————————————————五、留意事項、玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡、測定pH值時，為削減空氣和水樣中應提早翻開水樣瓶。

24h以上。CO的溶入或揮發(fā)，在測定以前不2優(yōu)選文檔濁度的測定〔GB/T13200—1991〕優(yōu)選文檔———————————————————一、原理在適合溫度下，硫酸肼與六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以定?！?、試劑除非還有說明，解析時均使用吻合國家標準解析純試劑，去離子水或同等純度的水。、無濁度水將蒸餾水經(jīng)過μm濾膜過濾，采集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。、濁度標準儲藏液1g/100ml硫酸肼溶液稱取克硫酸肼[〔N2H4〕H2SO4]溶于水，定容至 100ml。注：硫酸肼有毒，至癌。10g/100ml六次甲基四胺溶液稱取克六次甲基四胺[〔CH2〕6N4]溶于水，定容至100ml。濁度標準儲藏液5ml硫酸肼溶液〔〕5ml六次甲基四胺溶液〔〕100ml容量瓶中，混勻。于25±3℃下靜置反響24小時。冷后用水稀釋至標線，混勻。此溶液濁度為400度?？杀４嬉粋€月?！獌?yōu)選文檔三、儀器一般試驗室儀器和：50ml具塞比色管?！?、樣品樣品應采集到具塞玻璃瓶中，取樣后趕忙測定。如需保存，可保存在冷暗24小時。測試前需劇烈振搖并恢復到室溫。皿面——五、解析步驟、標準曲線的繪制吸取濁度標準液(2.2.30，，，，，及，50ml的比色管中，加水至標線。搖勻后，即得濁度為0，4，10，20，40，80100680nm30mm比色皿測定吸光度，繪制校準曲線。注：在680nm 波長下測定，自然水中存在淡黃色，淡綠色攪亂。、測定吸取搖勻水樣無氣泡，如濁度超出100度可酌情少取，用無濁度水(2.1稀釋至50.0ml，于50ml比色管中，按繪制校準曲線步驟(5.1———————————————六、結果的表述優(yōu)選文檔式中A－－－稀釋后水樣的濁度，度；B－－－稀釋水體積，ml；C－－－原水樣體積，ml；不一樣濁度范圍測試結果的精度要求以下：濁度范圍〔度〕1-1010-100100-400400-10001000

精度〔度〕151050100———————————————————七、合用范圍：

本方法最底檢測濁度為3度。優(yōu)選文檔〔稀釋倍數(shù)法)GB/T11903–1989〕優(yōu)選文檔———————————————————一、原理將樣品用光學純水稀釋至用目視比較與光學純水比照恰巧看不見顏色時的稀釋倍數(shù)作為表達顏色的強度，單位為倍。同時用目視觀看樣品，檢驗顏色性質：顏色的深淺〔無色，淡色或深色〕，顏色〔紅、橙、黃、綠、藍和紫等〕，假設可能包含樣品的透亮度〔透亮、渾濁或不透亮〕。用文字予以描述。描————————二、試劑光學純水：將μm濾膜〔細菌學爭論中所承受的〕 在100mL蒸餾水或去離子水中浸泡 1小時，用它過濾250mL蒸餾水或去離子水，棄去最先的50L。三、儀器試驗室常用儀器和：

————具塞比色管，50mL。規(guī)格全都，光學透亮玻璃底部無暗影。.2

pH

。

————————————四、采樣和樣品所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或外表活性劑溶液加以沖洗，最終用蒸餾水或去離子水洗凈、瀝干。優(yōu)選文檔將樣品采集在容積最少為1L的玻璃瓶內，在采樣后要盡早進展測定。如果肯定儲存，則將樣品貯于暗處。在有些狀況下還要防止樣品與空氣接觸。同時要防止溫度的變化。———————————————————五、步驟試料250mL〔或更大〕15分鐘，傾取上層液體作為試料進展測定。測定分別取試料〔〕和光學純水于具塞比色管中，充至標線，將具塞比色管放在白色外表上，具塞比色管與該外表應呈適合的角度，使光輝被反射自具塞比色管底部向上經(jīng)過液柱。垂直向下觀看液柱，比較樣品和光學純水，描述樣品表達的色度和顏色，假設可能，包含透亮度。將試料用光學純水逐級稀釋成不一樣倍數(shù)，分別置于具塞比色管并充至標線。將具塞比色管放在白色外表上，用上述一樣的方法與光學純水進展比較。將試料稀釋至恰巧與光學純水沒法差異為止，登記此時的稀釋倍數(shù)值。稀釋的方法：試料的色度在 50倍以上時，用移液管計量吸取試料于容量瓶中，用光學純水稀至標線，每次取大的稀釋比，使稀釋后色度在50倍內。試料的色度在50倍以下時，在具塞比色管中取試料25mL，用光學純水稀至標線，每次稀釋倍數(shù)為2。試料或試料經(jīng)稀釋至色度很低時，應自具塞比色管倒至量筒適當試料并計量，而后用光2。計下各次稀釋倍數(shù)值。pH值。優(yōu)選文檔———————————————————六、結果的表示將逐級稀釋的各次倍數(shù)相乘，所得之積取整數(shù)值，以此表達樣品的色度。同時用文字描述樣品的顏色深淺、顏色，假設可能，包含透亮度。—pH—————————七、合用范圍：本方法合用于污染較嚴峻的地面水和工業(yè)廢水。優(yōu)選文檔懸浮固體的測定〔砂芯坩堝過濾法〕優(yōu)選文檔———————————————————一、方法原理固重?！?、儀器、玻璃砂芯坩堝、真空泵、吸濾瓶、枯燥箱平—mg————————————三、玻璃砂芯坩堝的清洗2h。、玻璃砂芯坩堝使用后。

24小時，再用水洗凈除掉水滴，在120℃濾板上常附著積存物，可先用水沖洗。假設積存物是油脂類物質或其余有機物質，可先用四氯化碳或其余有。四、解析步驟、坩堝的稱量

———優(yōu)選文檔洗凈的玻璃砂芯坩堝在1051h后，于枯燥器內冷卻30min以上，拿出后馬上稱量。再次枯燥、冷卻、稱量、直至到達恒重〔即兩次稱量相差不超出〕。、試樣的量取量取100ml試樣。目測估量懸浮固體的大體含量，可適合增加或削減試樣體積。、過濾將稱量過的砂芯坩堝置于吸濾瓶上，用蒸餾水略加潮濕，將試樣上層清液先行過濾，而后過濾基層濁液，并用少量水清洗容器數(shù)次，一并過濾。、坩堝與懸浮固體總重的稱量過濾后的砂芯坩堝在 105℃枯燥1h后，于枯燥器內冷卻30min以上，取出后馬上稱量。再次枯燥、冷卻、稱量、直至到達恒重〔即兩次稱量相差不超

—————————————————五、解析結果懸浮固體的濃度〔mg/L〕為：161式中 m1——坩堝的質量，單位g；m2——坩堝與懸浮固體的總質量，單位 g；m2V——試樣的體積，單位 ml?！z測范圍： 測定懸浮固體的最低檢出濃度為 5mg/L。優(yōu)選文檔懸浮固體的測定〔全玻璃微孔濾膜過濾法〕〔GB/T11901—1989〕優(yōu)選文檔———————————————————一、合用范圍本方法合用于生活污水和污水辦理廠污水及深度辦理的出水中懸浮物測——————————————————二、定義水質中的懸浮物是指水樣經(jīng)過孔徑為 μm的濾膜，截留在濾膜上并于0310℃干重固物——————————三、試劑—————————————四、儀器全玻璃微孔濾膜過濾器。無齒扁嘴鑷子?！狢Aμm60mm。吸濾瓶，真空泵。無齒扁嘴鑷子?！濉⒉蓸蛹皹悠穬π畈蓸觾?yōu)選文檔所用聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶要用清洗劑洗凈。再挨次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣以前，再用馬上采集的水樣沖洗三次。而后，采集擁有代表500-1000ml，蓋嚴瓶注：漂移或漂浮的不均勻固體物質不屬于懸浮物質，應從水樣中除掉。樣品儲蓄采集的水樣應趕忙解析測定。如需擱置，應儲蓄在4℃冷藏冰箱中，但最長不得超出七天。護劑，以防破壞物質在固液間的安排均衡。六、步驟濾膜預備用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于早先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103-105℃烘干半小時侯后拿出置于枯燥器內冷卻至室溫，稱其重量。頻頻烘干，冷卻，稱量，直至兩次稱量的重量差≤ 。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水潮濕濾膜，其實不停吸濾。測定量取充分混雜均勻的試樣100ml抽吸過濾。使水分全部經(jīng)過濾膜。再以每次10ml蒸餾水連續(xù)清洗三次，連續(xù)吸濾以除掉痕量水分。停頓吸濾后，認真取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103-105℃下烘干一小時后移入枯燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。頻頻烘干，冷卻，稱量，直至兩次稱量的重量差≤為止。注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長枯燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此狀況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量偏差，影響測定精度，必需時，可增大試樣體積。一般以5~100mg懸浮物量做為量取試樣體積的適用范圍?！獌?yōu)選文檔七、結果的表示懸浮物含量C(mg/l)按下式計算：6C=[(A-B) ×10]÷V6C——水中懸浮物濃度，mg/；lA——懸浮物+濾膜+稱量瓶重量，g；B——濾膜+稱量瓶重量，g；V——試樣體積，ml。優(yōu)選文檔氨氮〔容量法〕〔－91〕優(yōu)選文檔———————————————————一、方法原理樣品經(jīng)磷酸鹽緩沖液調理后進展蒸餾，蒸餾開釋出的氨用硼酸溶液吸取，液液。二、試劑、硫酸標準滴定液濃度：C〔1/2H2SO4〕配制：每升無氨蒸餾水中參加ml濃硫酸。

———2 標定：在錐形瓶頂用50ml無氨蒸餾水溶解約準確至，并且經(jīng)過180○C1h的無水碳酸鈉〔NaCO〕，3-42 劑。在25ml滴定管中參加待標定的硫酸溶液，用該溶液滴定錐形瓶中的碳酸50ml蒸餾水做空白。被標定的硫酸濃度為：C=(m

×1000)/[53×(V1-V0)]式中 m——無水碳酸鈉的質量，單位 g；V——滴定無水碳酸鈉溶液時所消耗的硫酸體積，單位V1

ml；V0——滴定空白時所消耗硫酸的體積，單位V0m；l53——1mol

無水碳酸鈉〔1/2Na2CO3〕的質量，單位g/mol 。、硫酸標準滴定液優(yōu)選文檔濃度：C〔1/2H2SO4〕20mlC〔1/2H2SO4〕的硫酸標準滴定液，移至100ml容量瓶頂用無氨蒸餾水稀釋至標線。、混雜指示劑配制：稱取甲基紅及亞甲藍，溶于100ml乙醇中。、磷酸鹽緩沖溶液配制：稱取無水磷酸二氫鉀〔KH2PO4〕及磷酸氫二鉀KHPO·3HO〕，500ml蒸餾水中。2 4 2、2%〔m/V〕硼酸溶液配制：稱取20g硼酸〔H3B O3〕，溶于1000ml 蒸餾水中。2.6、氫氧化鈉濃度：C〔NaOH〕=1mol/L40g氫氧化鈉〔NaOH〕1000ml蒸餾水中。、硫酸濃度：C〔1/2H2SO4〕=1mol/L配制：每升無氨蒸餾水中參加28ml濃硫酸。〔〕三、儀器

——————————————、500ml全玻璃蒸餾器、電爐、酸式滴定管———————————————————四、樣品保存優(yōu)選文檔樣品采集后應趕忙解析，如不行以準時解析，每升樣品中應參加1ml濃硫酸，4℃下保存，用酸保存的樣品，測準時用氫氧化鈉將pH7左右?！?、解析步驟、試樣的量取假設試樣中氨氮的大體含量，可按下表選擇試樣體積。氨氮濃度〔mg/L〕 <10

10~20

20~50

50~100試料體積〔ml〕、空白試驗

250

100 50 25250ml500ml的蒸餾瓶中，放入玻璃珠數(shù)粒，加10ml磷酸鹽緩沖溶液。在吸取瓶內參加50ml硼酸溶液并滴加2滴混雜指示劑。導液管插到吸取液液面下。加熱200ml時停頓蒸餾。、試樣的蒸餾量取適當試樣于 500ml的蒸餾瓶中，假設溶液非中性，可用氫氧化鈉1mol/L〕和硫酸〔1mol/L〕調理至中性，而后加水至300ml，放入玻璃珠數(shù)粒，加10ml50ml2滴混雜指示劑。導液管插到吸取液液面下。加熱蒸餾，餾出液約200ml時停頓蒸餾。、滴定用適合濃度的硫酸標準滴定液滴定吸取液，止。紫色的深淺與滴定空白作比較。

滴到溶液由綠色剛轉至紫色為———————————————————優(yōu)選文檔六、解析結果氨氮的含量〔mg/L〕為：CN=[(V

1-V2)/V ×1000式中 V0——試樣的體積，單位 g；V1——滴定試樣時所消耗的硫酸標準滴定液的體積，單位ml；V2——空白滴準時所消耗的硫酸標準滴定液的體積，單位ml；C——硫酸的標準濃度，單位 mol/L；——氮原子的摩爾質量，單位———————————————————

g/mol。七、檢測范圍：測定氨氮的檢測限為mg/L。優(yōu)選文檔氨氮〔納氏試劑比色法〕〔CJ－91〕優(yōu)選文檔———————————————————一、方法原理氨氮是指以游離態(tài)的氨或銨離子形式存在的氮。氨氮與納氏試劑反響生成黃棕色的絡合物，在 400-500 nm波長范圍內與光吸取成正比，可用分光光進展測———————————————二、試劑和資料均使用解析純試劑及無氨蒸餾水。無氨蒸餾水在每升蒸餾水中加ml濃硫酸進展重蒸餾?；蛴秒x子交換法，蒸餾水經(jīng)過強酸性陽離子交換樹脂〔氫型〕，以利保存。硫酸鋁溶液稱取18g硫酸鋁[Al(SO)18H

O]100ml水。50%〔m/V〕243液2稱取25g氫氧化鈉，溶于 50ml水中。優(yōu)選文檔酒石酸鉀鈉溶液50g酒石酸鉀鈉〔KNaC100ml。納氏試劑，

HO4 6

.4H

O〕100ml水中，加熱煮沸驅氯，待冷卻后2稱取80g氫氧化鉀，溶于60ml水中。 稱取20g碘化鉀溶于60ml水中。稱取氯化汞，加熱溶于125ml水中，而后趁熱將該溶液緩慢地加到碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直到紅色積淀不再溶解為止。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加到上述混雜液中，并稀釋至400ml，于暗處靜置 24h，傾出上清液，貯于棕色瓶內，用橡皮塞塞緊，存放在暗處，此試劑最少穩(wěn)固一個月。磷酸鹽緩沖溶液稱取無水磷酸二氫鉀及磷酸氫二鉀溶于500ml水中。2%〔m/V〕硼酸溶液稱取20g硼酸〔H3BO3〕，溶于1000ml 水中。氨氮儲藏溶液：1000mg/L稱取±氯化銨〔NHCl100-1052h〕，溶于水中，4移入1000ml 容量瓶中，稀釋至標線。此溶液可穩(wěn)固一個月以上。氨氮標準溶液：10mg/L吸取 氨氮儲藏溶液〔〕于1000ml容量瓶中，稀釋至標線，用時現(xiàn)配?！?儀器500ml全玻璃蒸餾器。優(yōu)選文檔————————————————四、樣品樣品采集后應趕忙解析，如不行以準時解析，每升樣品中應參加1ml4—pH至左右。五、解析步驟空白試驗5m得空白值，假設空白值超出置信區(qū)預辦理100ml1ml硫酸鋅溶液〔〕2-3滴氫氧化鈉溶液〔〕pH值約為，經(jīng)混雜均勻積淀后，上清液用于測定。假設承受上述方法〔〕后，樣品仍渾濁或有色，影響直接比色測定，應承受蒸餾法預辦理，50ml5ml硼酸溶液〔〕50ml流出液進展測定。測定取適當經(jīng)〔〕辦理后的樣品作為試料，轉入50ml比色管，不到50ml定容到50ml，濃度稍大時可進展稀釋，使氨氮含量掌握在測定的線性范圍內，參加酒石酸鉀鈉溶液〔〕，搖1ml納氏試劑〔〕，10min420nm20mm比色皿，以水作參比，測定吸光度。確立氨氮含量將試料吸光度扣除空白試驗的吸光度，從工作曲線上查得氨氮含量。優(yōu)選文檔工作曲線的繪制在8個50m 的比色管中，分別參加0、、、、 、、l、m 氨氮的標準溶液〔〕，再稀釋至標線，以下按〔 〕操、l作。從測得的吸光度減去零標準的吸光度，而后繪制吸光度對氨氮含量的工作

—————————————————六、解析結果的表述Nc=(m/V)×1000N式中：m——從工作曲線上查得的氨氮含量，mg；七、精巧度

ml———————————將氯化銨溶液參加生活污水中，測其加標回收率。積淀后用納氏比色法，30次，回收率為95%-105%，相對標準偏差為3.23%，蒸餾預辦理后用納氏比色定69%-16%4.1%.——八、測定范圍本方法測定氨氮濃度范圍以氮計為 。酮、醛、醇、胺等有機物可產生濁度或顏色，使結果偏高。優(yōu)選文檔優(yōu)選文檔優(yōu)選文檔總 氮〔蒸餾滴定法〕〔CJ－91〕優(yōu)選文檔———————————————————一、方法原理總氮包含有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮。樣品中的亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮用鋅—硫酸復原成硫酸銨；有機氮以硫酸銅作催化劑經(jīng)硫酸消解后，轉變?yōu)榱蛩徜@。在堿性條件下蒸餾開釋出氨，吸取于硼酸溶液中，最終用硫酸———————————————二、試劑、硫酸標準滴定液濃度：C〔1/2H2SO4〕配制：每升無氨蒸餾水中參加ml濃硫酸。標定：在錐形瓶頂用50ml無氨蒸餾水溶解約準確至，并且經(jīng)過180℃烘干1h的無水碳酸鈉〔Na2CO3〕，搖勻，參加3-4滴甲基橙指示劑。在25ml滴定管中參加待標定的硫酸溶液，用該溶液滴定錐形瓶中的碳酸優(yōu)選文檔50ml蒸餾水做空白。被標定的硫酸濃度為：C=( ×1000)/[53×(V1-V0)]m式中 m——無水碳酸鈉的質量，單位 g；V——滴定無水碳酸鈉溶液時所消耗的硫酸體積，單位V1V——滴定空白時所消耗硫酸的體積，單位V0

ml；

ml；53——、硫酸標準滴定液

無水碳酸鈉〔CO〕的質量，單位1mo 1/2Na2CO〕的質量，單位l

g/mol 。濃度：C〔1/2H2SO4〕20mlC〔1/2H2SO4〕的硫酸標準滴定液，移至100ml容量瓶頂用無氨蒸餾水稀釋至標線。、混雜指示劑配制：稱取甲基紅及亞甲藍，溶于100ml乙醇中。、硫酸銅—硫酸鈉混雜溶液4g硫酸銅〔CuSO4·5H2O〕20g硫酸鈉〔Na100ml蒸餾水中。、2%〔m/V〕硼酸溶液

SO〕，溶于424配制：稱取20g硼酸〔H3BO3〕，溶于1000ml 蒸餾水中。、50%〔m/V〕氫氧化鈉溶液400g氫氧化鈉〔NaOH〕800ml蒸餾水中。、硫酸〔H2SO4，ρ〕。、鋅粒、鋅粉優(yōu)選文檔———————————————————三、儀器、500ml凱氏燒瓶、電爐100l—————————————四、樣品保存樣品采集后應趕忙解析，如不行以準時解析，每升樣品中應參加1ml濃硫4五、解析步驟、試樣的量取

—————————————假設試樣中氮的大體含量，可按下表選擇試樣體積?！瞞g/L〕試料體積〔ml〕

<10250

10~20100

20~5050

50~10025、空白試驗20-30min取100ml的蒸餾水于500ml的凱氏燒瓶中，加1g鋅粉，5ml硫酸銅—硫酸鈉混雜溶液及10ml濃硫酸，待鋅粉反響完好〔約10min〕，加熱消解至消解液透亮呈藍綠色，連續(xù)消解 。待消解液冷卻后，將其轉移至蒸餾燒瓶中，加蒸餾水使溶液體積為200ml左右，另在150ml錐形瓶中參加20-30min50ml硼酸溶液，并滴加 2滴混雜指示劑，用來吸取餾出液，導液管插到吸取液液面下。再往蒸餾瓶中投入2粒鋅粒馬上經(jīng)過分液漏斗參加 40ml氫氧化鈉溶液，并用洗瓶吹洗分液漏斗，關閉活塞加熱蒸餾。待吸取液變色后連續(xù)蒸優(yōu)選文檔20-30min。、試樣的蒸餾500ml的凱氏燒瓶內，假設試樣缺乏100ml，用蒸餾水稀釋至100ml，加1g鋅粉，5ml硫酸銅—硫酸鈉混雜溶液及10ml濃硫酸，待鋅粉反響完好〔約 10min〕，加熱消解至消解液透亮呈藍綠色，連續(xù)消解20-30min。待消解液冷卻后，將其轉移至蒸餾燒瓶中，加蒸餾水使溶液體積為200ml左右，另在150ml錐形瓶中參加50ml硼酸溶液，并滴加 2滴混雜指示劑，用來吸取餾出液，導液管插到吸取液液面下。再往蒸餾瓶中投入2粒熱蒸餾。待汲取液變色后4ml2-0i溶液，并用洗瓶吹洗分液漏斗，關閉活塞加、滴定淺與滴定空白作比較。用適合濃度的硫酸標準滴定液滴定吸取液，滴到溶液由綠色剛轉至紫色為止。紫色的深淺與滴定空白作比較。———————————————————六、解析結果總氮的含量〔mg/L〕為：

-V2

0式中 V0——試樣的體積，單位g；0V1——滴定試樣時所消耗的硫酸標準滴定液的體積，單位ml；V2——空白滴準時所消耗的硫酸標準滴定液的體積，單位ml；C——滴定用的硫酸標準滴定液的準確濃度，單位mol/L；——氮原子的摩爾質量，單位 g/mol。優(yōu)選文檔———————————————————七、檢測范圍測定總氮的最低檢測限為。當硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮含量大于 10mg/L時，偏差較大。優(yōu)選文檔優(yōu)選文檔總磷的測定優(yōu)選文檔〔鉬酸胺分光廣度法〕GB/T11893—1989〕———————————————————一、原理本方法用過硫酸鉀〔或硝酸–高氯酸〕為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法?？偭装芙獾模w粒的，有機的和無機磷。在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽于鉬酸銨反響，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，馬上被抗壞血酸復原，生成藍色的絡合物。在酸性條件下，砷，鉻，硫攪亂測定。優(yōu)選文檔———————————————————二、試劑本標準所用試劑除還有說明外， 均應使用吻合國家標準或專業(yè)標準的解析

SO〕，密度為：。2、硝酸〔HNO

4，密度為：g/ml。、高氯酸〔HCLO4〕，優(yōu)級純，密度為：。、硫酸〔H2SO4〕，1+1。C〔1/2H2SO4〕=1mol/L27ml硫酸〔〕973ml水中。、氫氧化鈉〔NaOH〕，1mol/L40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000ml。、氫氧化鈉〔NaOH〕，6mol/L溶液：將240g 氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000ml。、過硫酸鉀，50g/L溶液：溶解5g過硫酸鉀〔K2S2O8〕于水中，并稀釋到100ml。、抗壞血酸,100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸〔C6H8O6〕于水中，并稀釋到100ml。此溶液處于棕色的中，在冷處可穩(wěn)固幾周。如不變色可長時間使用。)O7O24·4H2O]100ml水中。溶解克酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100ml水中。在不停攪拌下把鉬酸銨溶液漸漸加到300ml硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混雜均勻。〔此溶液處于棕色中，在冷處可保存兩個月。 〕、濁度—色度賠償液： 混雜兩個體積硫酸〔〕和一個體積抗壞血酸溶優(yōu)選文檔液〔〕。使用當日配制。、磷標準儲藏溶液：稱取±克于110℃枯燥2小時在枯燥器中放冷的磷酸二氫鉀2 〔KHPO〕，1000ml800ml5ml2 〔〕用水稀釋至標線并混勻。此標準溶液含μg磷。〔本溶液在玻璃瓶中可儲存最少六個月。〕、磷標準使用溶液：將的磷標準溶液〔量瓶中，用水稀釋至標線混勻。此標準溶液含配制。

〕250ml容μg磷。并使用當日、酚酞，10g/L溶液： 克酚酞溶于50ml95% 乙醇中。———————————————————三、儀器試驗室常用儀器設備和以下儀器。、醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋〔2〕。、50ml具塞〔磨口〕刻度管?！病场?、采樣和樣品500ml1ml硫酸〔〕調理樣品的pH值，使之較于1，或不加任何試劑與冷處保存。少水樣，不要用塑料瓶采樣，因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上。取25ml樣品〔〕于具塞刻度管中〔〕。取時應認真搖勻，以獵取溶解局部和懸浮物局部均擁有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以削減?！?、解析步驟優(yōu)選文檔、空白試樣按〔〕的規(guī)定進展試驗，用水取代試樣，并參加與測準時一樣體積的試劑。消解過硫酸鉀消解： 向〔〕試樣中加4ml過硫酸鉀〔〕，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊〔或用其余方法固定〕，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器〔〕中加熱，待壓力達2，相應溫度120℃時，保持30分鐘后停頓加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，拿出放冷。而后用水稀釋至標線?！沧ⅲ喝缬昧蛩岜４嫠畼印．斢眠^硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性?！诚跛帷呗人嵯猓喝?5ml試樣〔〕于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2ml硝酸〔〕在電熱板上加熱濃縮至10ml5ml硝酸〔〕，再加熱濃縮至10ml，放冷。加3ml高氯酸〔〕，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調理電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持回流狀態(tài)，直至剩下 3-4ml，放冷。加水10ml，加一滴酚酞指示劑〔〕。滴加氫氧化鈉溶液〔或〕至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液〔〕使微紅色恰巧褪去，充分混勻。移至〔具塞刻度管中〔〕，用水稀釋至標線。注：〔1〕用硝酸—高氯酸消解需要在通風櫥中盡行。高氯酸和有機物的混雜物經(jīng)加熱易發(fā)生危險，需將試樣先用硝酸消解，而后在參加硝酸—高氯酸進展消解。2〕決不行把消解的試樣蒸干。如消解后有殘渣時，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分沖洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不行以完好破壞時，可用此法消解。顯色優(yōu)選文檔分別向各份消解液中參加1ml抗壞血酸溶液〔〕混勻，30s2ml鉬酸鹽溶液〔〕充分混勻。注：〔1〕如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣〔消解后用水稀釋至標線〕而后向試樣中參加3ml濁度——色度賠償液〔〕，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。而后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度?！?〕砷大于2mg/L攪亂測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L攪亂測定，通氮氣去除。鉻大50mg/L攪亂測定，用亞硫酸鈉去除。分光光度丈量室溫下擱置15分鐘后，用光程為10mm 比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線〔〕上查得磷的含量。注：如顯色時室溫低于工作曲線的繪制

13℃，可在20~30℃水浴上顯色 15min即可。7支具塞刻度管〔〕分別參加，，，，，，磷酸鹽標準溶液〔〕。加水至25ml。而后按測定步驟〔〕進展辦理。以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群螅蛯牧椎暮?。六、結果的表示

——————————————總磷含量以C〔mg/l〕表示，按下式計算：C=M÷V式中：M———試樣測的含磷量，μg；VmL———————————————————七、合用范圍25ml試料，本標準的最低檢出濃度為，測定上限為。優(yōu)選文檔優(yōu)選文檔氯化物的測定〔硝酸銀滴定法〕GB/T11896—1989〕———————————————————一、主題內容本方法合用于污水辦理廠經(jīng)過預辦理除掉攪亂物的生活污水或工業(yè)廢水。本方法合用的濃度范圍為10-500mg/L 的氯化物。高于此范圍的水樣經(jīng)稀優(yōu)選文檔釋后可以擴大其測定范圍。溴化物、碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分出50g/L—及5mgL二、原理

10m/L

終點不明顯。在中性至弱堿范圍內〔〕,以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子第一被完好積淀出來后，而后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被積淀，產生磚紅色，指示滴定終點到達。該積淀滴定的反響以下：—+Cl—Ag+2A4

Agcl

磚紅色g + +CrO A2CrO4 )——————————g—————————三、試劑解析中僅使用解析純試劑及蒸餾水或去離子水。、高錳酸鉀，C〔1/5KMnO〕。4、過氧化氫〔HO〕，30%。2 2、乙醇〔C

HOH〕，95%。2 5、硫酸溶液，C〔1/2HSO〕。2 4、氫氧化鈉溶液，C〔NaOH〕。4 2 125克硫酸鋁鉀[KAL〔SO〕·12HO]1L蒸餾水中，加熱60℃，而后邊攪拌邊漸漸參加55mL濃氨水擱置約1小時，移至大瓶中，用傾注法4 2 300mL。、氯化鈉標準溶液，C〔Nacl〕，相當于500mg/L 氯化物含優(yōu)選文檔量：將氯化鈉〔Nacl〕置于瓷坩堝內，在500-600℃下灼燒40-50min。在枯燥器中冷1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中正確稀釋至100mL。此標準溶液含氯化物〔CL—〕。、硝酸銀標準溶液，C〔AgNO3〕：稱取

105℃烘半小時的硝酸銀〔AgNO貯于棕色瓶中。

〕，溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至3

1000mL，用氯化鈉標準溶液(3.7標定其濃度：用吸管正確吸取氯化鈉標準溶液〔〕于250mL錐形瓶中，加蒸餾水25mL。另取一錐形瓶，量取蒸餾水 50mL作空白。各參加1mL鉻酸鉀溶液〔〕，在不停的搖動下用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色積淀剛剛消滅為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當?shù)穆然锪浚笮Ｓ喥錆舛?，再作最后標定。此標準溶液相當于氯化物〔CL—〕。、鉻酸鉀溶液，50g/L：稱取5克鉻酸鉀〔K2CrO4〕溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀溶液〔100mL

有紅色積淀生成。搖勻，靜置12小時，而后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至、酚酞指示劑溶液：稱取克酚酞溶于50mL95%乙醇(3.3中。參加50mL蒸餾水，再滴————

使呈微紅色。四、儀器、錐形瓶，250mL。、滴定管，25mL，棕色。、吸管，50mL，25mL。優(yōu)選文檔———————————————————五、樣品采集代表性水樣，放在干凈且化學性質穩(wěn)固的玻璃瓶或聚乙烯瓶內。保存?！⒔馕霾襟E、攪亂的去除假設無以下各種攪亂，此節(jié)可省去。、如水樣渾濁及帶有顏色，則取150mL或取適當水樣稀釋至150mL，置250mL2mL氫氧化鋁懸浮液〔〕，振蕩過濾，棄取最先濾下的20mL，用干的干凈錐形瓶接取濾液備用。、假設有機物含量高或色度高，可用馬福爐灰化法早先辦理水樣。取適當廢水樣于瓷蒸發(fā)皿中，調理pH8-9，置水浴上蒸干，而后放入馬福爐中在600℃下灼燒1小時，拿出冷卻后，加10mL蒸餾水，移入250mL錐形瓶中，并用蒸餾水沖洗三次，一并轉入pH7左右，稀釋到50mL、由有機質而產生的較輕色度，可以參加高錳酸鉀〔〕2mL，煮沸。再滴加乙醇〔 〕以除掉剩余的高錳酸鉀至水樣褪色，過濾，濾液貯于錐形瓶中備用。、假設水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液〔〕將水樣調至中性或弱減性，參加1mL30%過氧化氫〔〕，搖勻。一分鐘后加熱至70-80℃,以除掉過度的過氧化氫。、測定、用吸管吸取50mL水樣或經(jīng)過預辦理的水樣〔假設氯化物含量高， 可取適優(yōu)選文檔50mL〕，置于錐形瓶中。另取一錐形瓶參加50mL蒸餾水作空白試驗。、如水樣pH值在范圍時，可直接滴定，超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑，用稀硫酸〔〕或氫氧化鈉的溶液〔〕調理至紅色剛剛褪去。、參加1mL鉻酸鉀〔〕溶液，用硝酸銀標準溶液〔 〕滴定至磚紅————————————————————————————————————注：1〕50~100mL1mL5%鉻酸鉀溶液，CrO42-濃度為×10-3×10-3mol/L。在滴定終點時，硝酸銀參加量拂過終點，可用空白測定值除掉。七、結果的表示氯化物含量C〔mg/L〕按下式計算：C=[〔V2—V1〕×M××1000]÷V式中：V1 蒸餾水消耗硝酸銀標準溶液量，

mL；V2-------

試樣消耗硝酸銀標準溶液量， m；LM 硝酸銀標準溶液濃度，

mol/；LV----

試樣體積，m—————————八、精巧度和正確度6個試驗室測定含氯化物的標準混雜樣品結果〔19871月〕以下：、重復性試驗室內相對標準偏差0.27%。優(yōu)選文檔、再現(xiàn)性試驗室間相對標準偏差1.2%。、正確度0.57%。加標回收率±0.32%?！?、合用范圍本方法合用的濃度范圍為10-500mg/L稀釋后可以擴大其測定范圍。

的氯化物。高于此范圍的水樣經(jīng)溴化物、碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超出250mg/L 及25mg/L時有攪亂。鐵含量超出10mg/L時使終點不明顯。優(yōu)選文檔陰離子清洗劑的測定〔電位滴定法〕GB/T13199—1991〕———————————————————一、主題內容與合用范圍、本方法合用于測定污水辦理廠污水中陰離子清洗劑的電位滴定法。本方法承受直鏈烷基苯磺酸鈉〔以下簡稱LAS〕作標準物，其烷基碳鏈的優(yōu)選文檔均勻數(shù)為12，均勻分子量為 。、本方法的測定下限和測定上限當?shù)味▌┦榛寤拎ぁ惨韵潞喎QCPB〕的滴定度為，其測定下限為5mg/L，其24mg/L，水樣適合稀釋，測定上限可以擴大。攪亂試樣中存在的，能與LAS生成比離子締和物CPB、LAS更穩(wěn)固的離子締和物的陽離子攪亂測定，產生負偏差；能與CPB生成比LAS產生正偏差。PVC—AD電極的能斯特響應區(qū)〔3×10-6-10-3mol/LLAS〕內，一些無機和有機離子1%攪亂的同意量1攪亂物CL— NO3— NO2— H2PO4— SO4— HCO 3—攪亂物L——倍度

278182167128104631SCN— 對甲基苯磺酸根

氨基磺酸銨 苯酚苯胺40 263

83 2014———————————————————二、原理以PVC—AD電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，構成工作電池；以CPB為滴定劑對污染水體中陰離子清洗劑進展電位滴定。在工作電機的能斯特響應區(qū)內，電池電勢與陰離子清洗劑濃度有以下的關系：優(yōu)選文檔

陰-Klg a陰0式中：E－－－電池電勢，mV；E－－－其值與所用參比電極，接界電位，膜的內外表膜電位等相關；E0K－－－能斯特方程的斜率，即電極的級差；a陰－－－陰離子清洗劑的活度。當溫度一準時，電極的E0和 K是常數(shù)。滴定反響：CPB+LAS CPB·LAS↓(白色積淀)CPB的滴入，水樣中的LAS濃度不停降落，相應地電池電勢也將高升。在等當點周邊，溶液中[LAS—]將有一個突變。用二階微分法求出滴定終點，由終點所對應的CPB消耗量〔毫升數(shù)〕求得樣品中陰離子清洗劑的量。———————————————————三、試劑除非還有說明，解析時使用吻合國家標準或專業(yè)標準解析純試劑，去離子水或一樣純度的水。、硫酸〔H2SO4〕：ρ、次氯酸鈉堿溶液〔安替福民〕：C·P,有效氯含量不小于8.5%。、硫酸溶液：〔1+4〕。、氫氧化鈉溶液：80g/L4克氫氧化鈉〔NaOH〕50ml水中，搖勻。、次氯酸鈉溶液：有效氯為10g/L。稀釋次氯酸鈉堿溶液〔〕制得。4℃左右保存。保存期半月。優(yōu)選文檔、LAS標準儲藏液：用減量法正確稱取LAS標準品〔220-250mg〕，稱準至，溶于煮沸放冷的水中，在250ml容量瓶中定容，4℃左右保存。、LAS標準工作溶液：吸取儲藏液〔〕100ml容量瓶中，用煮沸放冷的水定容，而后取此液 于100ml 容量瓶稀釋至標線。該液應在使用當日配制，供標定 CPB用。、PVC—AD50ml儲藏液〔〕100ml容量瓶中，用煮沸放冷的水定容，4℃左右保存。、PVC—AD20ml儲藏液〔〕3mg氯化鈉，溶解后轉入50ml容量瓶中定容，4℃左右保存。、CPB標準滴定溶液：稱取140mg 左右CPB，溶于煮沸放冷的水中，并在1000mL容量瓶中定容，其滴定度約為 ，用LAS標準工作溶液〔〕進展標定。標準時，取標準工作溶液，用所配CPB溶液進展電位滴定。———————————————————四、儀器一般試驗室儀器和：、數(shù)字式離子計〔或酸度計〕：精度為±1mV。、PVC—AD50mV以上。、飽和甘汞電極。、2ml微量滴定管。、微孔可拆卸式過濾器：M50型。、μm混雜釬維濾膜。、pH精巧試紙〔〕。注：玻璃器皿需用鉻酸洗液沖洗。優(yōu)選文檔———————————————————五、采樣及樣品采集和保存樣品應使用干凈玻璃瓶。水樣采集后用硫酸溶液〔〕酸化至pH=4，并視樣品的干凈度打算能否需要過濾。濾器可用慢速定量濾紙或μm濾膜〔〕。試樣應趕忙解析，假設需保存，應將其pH調至≤2，于4℃六、步驟、試料LAS含量＞10mg/L時，取樣體積為；＜10mg/L20.00mL,試料分50mL燒杯內。、預辦理、無色廢水試料：調試料〔〕pH值至4，待測。、有色廢水試料：每10mL有色廢水試料〔〕中，加1滴次氯酸鈉溶液〔〕，測其pH值，用硫酸溶液〔〕調pH值至2，混勻，在電爐上加熱至冒氣〔70℃〕。冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液〔〕pH=4，待測。、電位滴定、電極和儀器的預備PVC-AD電極需在活化液〔〕中浸泡半小時，假設長時間不用，則要浸泡過夜。離子計或酸度計需預熱半小時。將活化好的電極和甘汞電極插入放有攪E拌子的水杯中沖洗，邊攪拌邊記電勢。需用水屢次沖洗，直到兩次沖洗的電池電勢相差為±1mV，說明電極已沖洗達成。此時的電池電勢記為 。E水、滴定在試樣杯內，放入攪拌子，將PVC-AD電極和甘汞電極插入水樣中，邊攪優(yōu)選文檔拌邊滴定，每參加必定體積的CPB〔〕，記錄相應的電池電勢。由于滴定終點時電池的電勢一般與E水周邊，所以可用E水估量終點。滴定開頭時，參加體積可多些，終點周邊盡可能〔以單位體積增量的電勢變化△E/△V變化明顯為標準〕少些，一般每次加 。且應在電勢變化≤1mV/min時讀取電勢。終點時△E/△V最大，用二階微分法確立。滴定達成后，電極需用水屢次沖洗至———————————————————電勢穩(wěn)固。假設當日不在使用，將電極從水中讀出，戴好電極帽?！ⅲ弘姌O的使用需吻合電極產品說明書的相關規(guī)定七、解析結果的表述陰離子清洗劑的含量： 以LAS〔mg/L〕計，由下式給出：21[(V×c×0.3444)/V21

式中：c---CPB標準滴定溶液的實質濃度，mol/L；mlV試料體積，；mlV1-----CPB VCPB V2------與mLCPB 標準滴定溶液[c〔CPB〕=1.000mol/L]LAS的質量?！?、精巧度和正確度六個試驗室協(xié)作試驗測定含 和的全都發(fā)散標準溶液的解析結果見表 2。2電位滴定法的精巧度和正確度

相當?shù)囊钥藰悠窛舛萴g/l 重復性相對標準偏差% 再現(xiàn)性相對標準偏 相對誤優(yōu)選文檔差% 差%——優(yōu)選文檔化學需氧量〔重鉻酸鉀法〕〔CJ－91〕優(yōu)選文檔———————————————————一、原理在強酸性溶液中，用重鉻酸鉀氧化樣品中復原性物質， 過度的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，依據(jù)消耗的重鉻酸鉀量可計算出。二、試劑〔均用解析純試劑和蒸餾水或去離子水〕硫酸汞硫酸銀硫酸溶液

—————————————500ml濃硫酸中參加硫酸銀，溶解后使用〔75ml1g硫酸銀〕。重鉻酸鉀標準溶液：C1〔1/6K2Cr2O7〕稱取早先在180℃枯燥過的重鉻酸鉀 ±，溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至標線，搖勻。硫酸亞鐵銨標液：49g硫酸亞鐵銨[FeSO(NHSO

6HO]溶于水中，參加20ml濃硫酸，冷卻后稀1000ml442標定方法

4

標液〔〕標定。吸取重鉻酸鉀標液〔〕于500ml錐形瓶中，用水稀釋至250ml20ml濃硫酸，冷卻2-3滴試亞鐵靈指示劑〔〕，用硫酸亞鐵銨溶液〔〕滴定到溶液由黃色經(jīng)蘭綠色剛變?yōu)榧t褐色為止。硫酸亞鐵銨標液濃度 C=C

×V/V1 1式中：C

——重鉻酸鉀標液〔〕的濃度，mol/l；1優(yōu)選文檔V——吸取重鉻酸鉀標液的體積，ml;1V——消耗硫酸亞鐵銨標液〔〕的體積，ml。試亞鐵靈指示劑稱取鄰菲羅琳〔C12H8N2.H2O〕硫酸亞鐵〔FeSO4.7H2O〕至三、解析步驟。空白試驗

100l———————20ml水按〔〕進展操作。測定、量取適當試驗室樣品作為試料〔缺乏20ml時，用水補足〕于250ml磨口錐形瓶中，參加10ml重鉻酸鉀標液〔〕，漸漸參加30ml溶液〔〕和數(shù)粒玻璃珠，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流、假設樣品中氯離子大于300mg/l20ml樣品，加

硫酸銀硫酸2h。硫5ml濃硫酸，搖勻，待硫酸汞溶解后，再按〔〕操作，此中硫酸銀硫酸溶液〔〕25ml。、冷卻后，先用水沖洗冷凝器壁，而后取下錐形瓶，再用水稀釋至140ml，此酸度時，滴定終點較為明顯。———————————————————2-3滴試亞鐵靈指示劑〔〕滴定到溶液由黃色至蘭綠色剛變?yōu)榧t褐色為止，記錄消耗的硫酸亞鐵銨標液〔〕的體積———————————————————四、解析結果的表述?；瘜W需氧量CODCr〔O2，mg/l〕由下式計算：CODcr=(V0-V1×C×8×1000/V2優(yōu)選文檔式中：C——硫酸亞鐵銨標液濃度，mol/l；V——滴定試料消耗的硫酸亞鐵銨標液〔V1V——滴定空白消耗的硫酸亞鐵銨標液〔V028——氧〔1/4O〕的摩爾質量，g/mol22V——試料體積，ml2———————————————————五、留意事項。本法測準時，有氯離子攪亂，可用硫酸汞除掉；

〕體積，ml；〕體積，ml；；回流過程中，假設水樣溶液由黃變綠，說明水樣化學需氧量太高，需將水樣適合稀釋后，重測定；回流完畢后，溶液中重鉻酸鉀節(jié)余量為原參加量的1/5-4/5為宜；假設樣品中的亞硝酸鹽對測定有攪亂，可按1mg 亞硝酸鹽氮參加 10mg氨基磺酸來除掉，空白中也應參加等量的氨基磺酸。六、測定范圍本方法測定COD

50-400mg/l.Cr優(yōu)選文檔五日生化需氧量的測定稀釋與接種法)〔CJ－91〕優(yōu)選文檔———————————————————一、方法原理本方法合用于排入城市下水道污水和污水辦理廠污水中五日生化需氧量的測定。五日生化需氧量的測定承受稀釋法，即取原樣品或經(jīng)適合稀釋的樣品，要含有足夠的溶解氧，能滿足五日生化的需氧要求。將上述樣品分紅兩份，一份測定當日的溶解氧含量，將另一份放入20℃培育箱內，培育五天此后再測其溶解氧含量，二者之差即為五日生化需氧量。如經(jīng)稀釋培育則應乘以稀釋倍數(shù)。水中某些有毒物質的攪亂，如殺菌劑、重金屬、游離氯等，會抑制生化作二能————————、恒溫培育箱〔20±1℃〕。、5-20L細口玻璃瓶。、1000-2023ml 量筒。、玻璃攪棒。、溶解氧瓶：250ml 到300ml 之間，帶有磨口玻璃塞并擁有供水封用的鐘形口。—————————三、試劑、接種水如樣品自己沒有含有足夠的適合的微生物，可以將生活污水保持20℃放24-36h，取用上層清液作為接種水。優(yōu)選文檔、鹽溶液〔下述溶液應儲存在玻璃瓶內，置于暗處，最少可穩(wěn)固一個月。一旦覺察有生物滋生現(xiàn)象，應棄去不用?！?、磷酸鹽緩沖溶液將磷酸二氫鉀〔KH2PO4〕，磷酸氫二鉀〔K2HPO4〕，2 4 2 七水合磷酸氫二鈉〔NaHPO.7HO〕g氯化銨〔NHCL2 4 2 1000mlpH值應為。、硫酸鎂溶液將七水合硫酸鎂〔MgSO4.7H2O〕1000ml。、氯化鈣溶液將無水氯化鈣溶于水，稀釋至1000ml。、氯化鐵溶液將六水合氯化鐵〔FeCl3.6H2O〕溶于水，稀釋至1000ml。、稀釋水將水于20℃恒溫下，曝氣1h以上，靜置24h或自然充氧3-4d，保證溶解氧濃度不低于8mg/l。每1000ml水中參加鹽溶液〔1、2、3、4〕各1ml，作為微生物的養(yǎng)分劑，此溶液即為稀釋水。它的五日生化需氧量不得超出，每次使用前需穎配制。、接種液每升稀釋水(3.3中參加1%接種水(3.1〔生化出水〕，稀釋水中，用時現(xiàn)配。接種的稀釋水五日生化需氧量一般掌握在之間。、鹽酸溶液〔〕40ml〔ρ〕1000ml。、氫氧化鈉溶液〔〕優(yōu)選文檔20g

氫氧化鈉溶于水，稀釋至 1000ml 。、硫代硫酸鈉溶液〔Na

2S2O3〕配制及標定方法參照溶解氧中硫代硫酸鈉溶液的配制。、葡萄糖谷氨酸標準溶液612 6 2 2 將葡萄糖〔CHO〕和谷氨酸〔HOOC-CH 〕在103℃枯燥1h后，各稱取150±1mg溶于水，移入612 6 2 2 液臨用前配制。———————————————————四、解析步驟樣品需裝滿并密封于瓶中，放在 測定，儲存時間不得超出 24h。、樣品預辦理、pH值的掌握如樣品中含有游離酸或堿，將會影響微生物活動，應用鹽酸溶液〔〕或氫氧化鈉溶液〔〕pH值之間。注：我廠辦理的污水pH值一般在之間，所以不用做該項辦理。、去除游離氯或其余氧化劑參加硫代硫酸鈉溶液〔〕使樣品中的游離氯或其余氧化劑無效。具體2 100ml污水于碘量瓶中，參加5mlc(1/2HSO)=6mol/l的硫酸，再參加1g碘化鉀，搖勻，放暗處靜置5min，此時碘被游離，以淀粉作指示劑，用標準硫代硫酸2 養(yǎng)用的實質污水量，計算并參加硫代硫酸鈉溶液的量。由于我廠混雜污水在泵站和辦理工藝中，不行防止地曝光和曝氣，余氯已不存在，一般狀況下不做此辦理。優(yōu)選文檔、抑制硝化作用經(jīng)生化辦理凈化后的污水，或近似生物凈化水等，可在加養(yǎng)分劑及緩沖溶液的同時每升稀釋水中參加 〕吡啶或許每升稀釋水中參加10mg丙烯基硫脲且在報告結果時加以說明。、選擇稀釋倍數(shù)假設樣品含溶解氧在6mg/l以上，則不必稀釋，可直接測定五天前后的溶解氧，而受污染的地面水、污水或工業(yè)廢水則應依據(jù)其污染程度進展不一樣倍數(shù)的稀釋，一般應使經(jīng)過稀釋的樣品保持在20℃下，培育五天后，節(jié)余溶解氧最少有1mg/l和消耗的溶解氧最少 2mg/l。稀釋倍數(shù)也可參照化學需氧量來折算，一般是將污水的 COD5-153個稀釋倍數(shù)。

值除以cr當難于確立適合的稀釋比時，可先測定水樣的總有機碳(TOC)和重鉻酸鹽法化學需氧量(COD

cr

可能值，再圍繞預期的5BOD

值，作幾種不一樣的稀釋比，最終從所得測定結果中承受吻合要求條件者。5、稀釋樣品生活污水可用稀釋水稀釋。依據(jù)已打算的稀釋倍數(shù)，正確計算并量取所需的污水量及稀釋水量進展稀釋。把經(jīng)過稀釋的樣品沿瓶壁漸漸傾入兩個編號的生化需氧量瓶內，直至滿溢為止。小扣瓶頸負氣泡完好溢出，蓋緊瓶塞。再用稀釋水灌滿瓶口凹處，到達水封。如稀釋倍數(shù)