水泥中水溶性鉻(Ⅵ)的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

水泥中水溶性鉻（Ⅵ）的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)試劑和材料：除非另有說(shuō)明，所用試劑不低于分析純，所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水要求，本標(biāo)準(zhǔn)使用的溶液及試劑的密度為20℃的密度（ρ），單位為（g/cm3）。1.1鹽酸（HCl）ρ=1.18g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%～38%。1.2丙酮（C3H6O）ρ=0.79g/cm3.1.31.0mol/L鹽酸（HCl）量取8.33mL鹽酸稀釋至100mL，混勻。1.40.04mol/L鹽酸（HCl）量取0.33mL鹽酸稀釋至100mL，混勻.1.5二苯碳酰二肼［（C6H5NHNH）2CO］溶液稱取0.125g二苯碳酰二肼，用25mL丙酮（1.2）溶解，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用丙酮稀釋至標(biāo)線，搖勻，避光保存。此溶液使用期限為1周。1.6重鉻酸鉀（K2Cr2O7）優(yōu)級(jí)純。1.7鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液1.7.1鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稱取0.1414g已在（140±5℃）烘干2h的重鉻酸鉀（K2Cr2O7）優(yōu)級(jí)純，精確至0.0001g，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液鉻（Ⅵ）濃度為50mg/mL。1.7.2鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取50.0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.7.1）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液鉻（Ⅵ）濃度為5mg/mL。此溶液使用期限為1個(gè)月。1.7.3工作曲線的繪制移取鉻（Ⅵ）濃度為5mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.7.2）0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL分別放入50mL容量瓶中，加水稀釋至20mL，依次加入5.0mL二苯碳酰二肼［（C6H5NHNH）2CO］溶液（1.5）和5.0mL0.04mol/L鹽酸（HCl）（1.4），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置15min，使用光電比色計(jì)，按照使用說(shuō)明書(shū)在540nm處測(cè)量溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，鉻（Ⅵ）濃度為5mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（0mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL）為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。1.8標(biāo)準(zhǔn)砂滿足GB/T17671要求的中國(guó)ISO標(biāo)準(zhǔn)砂。儀器裝置2.1天平2.1.1天平精確至0.1g。2.1.2分析天平精確至0.0001g。2.2水泥膠砂攪拌機(jī)符合JC/T681的要求2.3GKX-1光電比色計(jì)可在540nm處測(cè)量溶液的吸光度，帶有10mm比色皿。2.4玻璃容量?jī)x器容量瓶：50mL、250mL、500mL、1000mL。移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、50mL.PH計(jì)精度為0.1.抽濾裝置隨機(jī)附帶1套，見(jiàn)儀器說(shuō)明書(shū)。濾紙中速定量濾紙，直徑應(yīng)該與布氏漏斗配套。干燥箱可控溫度140±5℃.試驗(yàn)步驟7.1樣品的制備7.1.1樣品的組成樣品是由按質(zhì)量計(jì)的一份水泥、三份中國(guó)ISO標(biāo)準(zhǔn)砂。用0.5的水灰比拌制的一組膠砂。制備一組樣品需（450±2）g水泥、中國(guó)ISO標(biāo)準(zhǔn)砂（1350±5）g、（225±1）mL水（V1）。若待測(cè)水泥樣品為快凝水泥，水灰比為0.5的膠砂在分析時(shí)不能充分過(guò)濾時(shí)，允許提高水灰比，直至可以充分過(guò)濾。水灰比應(yīng)該在報(bào)告中注明。7.1.2樣品的混合用天平（2.1.1）稱取水泥和水，當(dāng)水以體積加入時(shí)，精確至1mL。將每份膠砂用水泥膠砂攪拌機(jī)（2.2）按照自動(dòng)程序進(jìn)行攪拌。7.2過(guò)濾每次使用時(shí)，確保抽濾裝置所用的抽濾瓶、布氏漏斗、濾紙和小燒杯是干燥的。安裝好布氏漏斗，放好濾紙，不要事先潤(rùn)濕濾紙，將水泥砂漿倒入抽濾裝置的布氏漏斗中，打開(kāi)真空泵，抽氣約10min得到至少10mL至15mL濾液，如果此時(shí)不足10mL,繼續(xù)抽濾直至得到足夠的測(cè)試溶液。如果濾液渾濁，可再干過(guò)濾一遍。7.2.3試樣溶液吸光度的測(cè)定在過(guò)濾后，吸取5.0Ml(V2)濾液（7.2）放入100mL燒杯中，加水稀釋至20Ml,加入5.0mL二苯碳酰二肼（1.5）搖勻，在PH計(jì)的指示下用1.0moL/L鹽酸（1.3）調(diào)節(jié)溶液的PH值在2.1至2.5之間，根據(jù)水泥中水溶性鉻（Ⅵ）含量范圍，按照表1選用合適的容量瓶，并將溶液轉(zhuǎn)移到該容量瓶(V3)中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置15min，使用光電比色計(jì)，按照使用說(shuō)明書(shū)在540nm處測(cè)量溶液的吸光度，并扣除空白試驗(yàn)的吸光度。在工作曲線（1.7.3）上查出鉻（Ⅵ）的濃度（c），單位為mg/kg。表1容量瓶選取參考表V3=?水溶性鉻（Ⅵ）的濃度mg/kg。0--1010--30>30容量瓶體積V3/mL50250500八、結(jié)果計(jì)算和處理水泥中水溶性鉻（Ⅵ）的濃度w=c×V1×V3/(V2×450)式中：W------水泥中水溶性鉻（Ⅵ）的濃度mg/kg。c---------從工作曲線上查得鉻（Ⅵ）的濃度mg/mL。V1--------膠砂中水的體積，單位毫升（mL）。V2---------濾液的體積，單位毫升（mL）。V3---------容量瓶的體積，單位毫升（mL）。450-------膠砂中水泥的質(zhì)量，單位（g）。一般情況下，水灰比為0.5，待測(cè)溶液稀釋10倍時(shí)，則w：w=5×c附：GKX-1光電比色計(jì)操作說(shuō)明開(kāi)機(jī)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱10min。按數(shù)字鍵選擇相應(yīng)功能設(shè)備首次使用或者對(duì)比色皿清洗后使用操作步驟如下。首先按“2”鍵進(jìn)入調(diào)零界面，數(shù)值穩(wěn)定后按“結(jié)果”鍵保存零點(diǎn)并返回主界面。按住“排液”鍵，開(kāi)始排蒸餾水，松開(kāi)后關(guān)閉排水。按“3”鍵進(jìn)入空白試驗(yàn)，按“結(jié)果”鍵保存空白試驗(yàn)數(shù)據(jù)。（不進(jìn)行空白試驗(yàn)，樣品測(cè)試時(shí)，僅僅能測(cè)出吸光度，無(wú)法自動(dòng)計(jì)算出鉻離子濃度）按“4”鍵進(jìn)入曲線標(biāo)定界面。顯示如下：按10.0，按20.1，按30.2，按40.5，按51.0，按61.5。按相應(yīng)數(shù)值進(jìn)入對(duì)應(yīng)濃度曲線的標(biāo)定，按“結(jié)果”鍵保存，按“取消”鍵取消并退出。并返回功能選擇菜單。測(cè)定未知樣品調(diào)零：用蒸餾水沖洗漏斗。排空后，再注入蒸餾水至漏斗有少量存液。蓋上漏斗蓋，按“調(diào)零”鍵，顯示“0.00”，調(diào)零結(jié)束。測(cè)試空白樣品：將漏斗中的蒸餾水排空，倒入空白溶液，適當(dāng)沖洗漏斗后排空。繼續(xù)注入樣品空白溶液至漏斗中有少量存液，蓋上漏斗蓋。按“3”鍵。進(jìn)入空白試驗(yàn)并保存結(jié)果。測(cè)試樣品結(jié)果：放空漏斗中溶液，用適量樣品溶液沖洗漏斗，排空。繼續(xù)注入樣品溶液至漏斗中有少量存液，蓋上漏斗蓋。按“1”鍵，進(jìn)入試樣測(cè)量界面，即為水泥中可溶性鉻含量，單位：mg/kg。關(guān)機(jī)：按“排液”鍵，排盡漏斗中液體，用蒸餾水反復(fù)“沖洗、排空”步驟2—3次。繼續(xù)注入蒸餾水，至漏斗中有少量存液，蓋上漏斗蓋。關(guān)閉電源。實(shí)驗(yàn)溶液的收集和處理：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，所有含鉻的檢測(cè)溶液收集于塑料桶中，加入硫酸亞鐵，將六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻，然后加入石灰粉提高PH至7—9，使三價(jià)鉻生成氫氧化鉻沉淀，將沉淀收集并高溫處理固化。工作曲線的說(shuō)明：工作曲線各點(diǎn)的濃度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為：mg/kg。C0C1C2C3C4C50.00.10.20.51.01.5五年級(jí)（上冊(cè)）數(shù)學(xué)知識(shí)要點(diǎn)第一單元：負(fù)數(shù)的初步認(rèn)識(shí)1、像+4、19、+8844.48這樣的數(shù)都是正數(shù)，正數(shù)都大于0。像－4、－11、－7這樣的數(shù)都是負(fù)數(shù)，負(fù)數(shù)都小于0。正數(shù)一定大于負(fù)數(shù)。2、0是正數(shù)和負(fù)數(shù)的分界線，因此0即不是正數(shù)也不是負(fù)數(shù)。3、日常生活中的一組相反的量中，如果一個(gè)用正數(shù)表示，那么另一個(gè)可用負(fù)數(shù)表示；如：盈虧，收支，方向，增減等，盈利用正數(shù)表示，則虧本用負(fù)數(shù)表示；收入用正數(shù)表示，則支出用負(fù)數(shù)表示；增加用正數(shù)表示，則減少用負(fù)數(shù)表示……4、兩個(gè)正數(shù)或兩個(gè)負(fù)數(shù)相差多少，只要去掉正號(hào)或負(fù)號(hào)后用大數(shù)減去小數(shù)；一個(gè)正數(shù)和一個(gè)負(fù)數(shù)相差多少，只要去掉正號(hào)和負(fù)號(hào)后把兩個(gè)數(shù)相加。第二單元：多邊形的面積長(zhǎng)度單位：毫米（mm）厘米（cm）分米（dm）米（m）千米（km）1千米=1000米1米=10分米1分米=10厘米1厘米=10毫米面積單位：測(cè)量和計(jì)算土地面積，通常用公頃作單位。邊長(zhǎng)是100米的正方形土地，面積是1公頃（ha）。測(cè)量和計(jì)算大面積土地，通常用平方千米作單位。邊長(zhǎng)是1000米的正方形土地，面積是1平方千米（k）。平方厘米（cm2）平方分米（dm2）平方米（m2）公頃（ha）平方千米（km2）1平方千米=100公頃=1000000平方米1公頃=10000平方米1平方米=100平方分米1平方分米=100平方厘米1平方厘米=100平方毫米3.重量單位：克（g）千克（kg）噸（t）1噸=1000千克1千克=1000克4.容積單位：毫升（ml）升（L）1升=1000毫升5、（1）平行四邊形的面積=底×高S=ah

平行四邊形的底=平行四邊形的面積÷高平行四邊形的高=平行四邊形的面積÷底（2）三角形的面積=底×高÷2S=ah÷2三角形的底=面積×2÷高三角形的高=面積×2÷底（3）梯形的面積=（上底+下底）×高÷2S=(a+b)h÷2梯形的高=梯形的面積×2÷（上底+下底）6、（1）一個(gè)平行四邊形能分割成兩個(gè)完全相同的三角形；兩個(gè)完全相同的三角形能拼成一個(gè)平行四邊形。拼成的平行四邊形與原來(lái)的三角等底等高。（2）一個(gè)平行四邊形能分割成兩個(gè)完全相同的梯形；兩個(gè)完全相同的梯形能拼成一個(gè)平行四邊形。拼成平行四邊形的底是原來(lái)梯形的上底加下底的和，平行四邊形的高是原來(lái)梯形的高。（3）等底等高的三角形的面積相等；一個(gè)三角形的面積是與它等底等高的平行四邊形面積的一半。7、(1)一個(gè)三角形與一個(gè)平行四邊形如果面積相等、高也相等，那么三角形的底是平行四邊形底的2倍，平行四邊形的底是三角形底的一半。(2)一個(gè)三角形與一個(gè)平行四邊形如果面積相等、底也相等，那么三角形的高是平行四邊形高的2倍，平行四邊形的高是三角形高的一半。(3)一個(gè)平行四邊形與一個(gè)梯形如果面積相等，高也相等，那么梯形的上底與下底的和應(yīng)該是平行四邊形底的2倍。8、把一個(gè)長(zhǎng)方形擠壓或拉成一個(gè)平行四邊形，周長(zhǎng)不變，面積變小，擠壓得越扁，面積越小。9、運(yùn)用形體知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題時(shí)，一定要注意正確運(yùn)用計(jì)算公式和題中的單位是否統(tǒng)一。第三單元：小數(shù)的意義和性質(zhì)1、分母是10、100、1000……的分?jǐn)?shù)都可以用小數(shù)表示，一位小數(shù)表示十分之幾、兩位小數(shù)表示百分之幾、三位小數(shù)表示千分之幾……2、小數(shù)點(diǎn)右邊第一位是十分位，計(jì)數(shù)單位是十分之一0.1；小數(shù)點(diǎn)右邊第二位是百分位，計(jì)數(shù)單位是百分之一0.01；小數(shù)點(diǎn)右邊第三位是千分位，計(jì)數(shù)單位是千分之一0.001；每相鄰的兩個(gè)計(jì)數(shù)單位之間的進(jìn)率都是10。3、小數(shù)的末尾添上０或者去掉０，小數(shù)的大小不變，這是小數(shù)的性質(zhì)。根據(jù)小數(shù)的性質(zhì)，通常可以去掉小數(shù)末尾的０把小數(shù)化簡(jiǎn)。4、小數(shù)比較大?。合瓤锤餍?shù)的整數(shù)部分，整數(shù)部分誰(shuí)大誰(shuí)就大，整數(shù)部分相同的，再看各小數(shù)小數(shù)部分的十分位，十分位上誰(shuí)大誰(shuí)就大，十分位也相同的，接著看各小數(shù)的百分位，百分位上誰(shuí)大誰(shuí)就大，依次類推。5、把一個(gè)數(shù)改寫(xiě)成用“萬(wàn)”作單位的數(shù)，只要在這個(gè)數(shù)萬(wàn)位的右下角點(diǎn)上小數(shù)點(diǎn)，再在數(shù)的末尾添寫(xiě)“萬(wàn)”字。把一個(gè)數(shù)改寫(xiě)成用“億”作單位的數(shù)，只要在這個(gè)數(shù)億位的右下角點(diǎn)上小數(shù)點(diǎn)，再在數(shù)的末尾添寫(xiě)“億”字。第四單元：小數(shù)的加法和減法小數(shù)加減法的計(jì)算方法：相同數(shù)位對(duì)齊；從最低位算起：各位滿十要進(jìn)一；不夠減時(shí)要向前一位借10再減。第五單元：小數(shù)乘法和除法1、把一個(gè)小數(shù)乘10、100、1000……只要把這個(gè)小數(shù)的小數(shù)點(diǎn)向右移動(dòng)一位、兩位、三位……；把一個(gè)小數(shù)的小數(shù)點(diǎn)向右移動(dòng)了一位、兩位、三位……這個(gè)小數(shù)就擴(kuò)大了10倍、100倍、1000倍……。把一個(gè)小數(shù)除以10、100、1000只要把這個(gè)小數(shù)的小數(shù)點(diǎn)向左移動(dòng)一位、兩位、三位……；把一個(gè)小數(shù)的小數(shù)點(diǎn)向左移動(dòng)了一位、兩位、三位……這個(gè)小數(shù)就縮小了10倍、100倍、1000倍……。2、被除數(shù)不變，除數(shù)擴(kuò)大（或縮小）幾倍，商就隨著縮?。ɑ驍U(kuò)大）相同的倍數(shù)：除數(shù)不變，被除數(shù)擴(kuò)大（或縮?。妆?，商就隨著擴(kuò)大（或縮?。┫嗤谋稊?shù)。被除數(shù)與除數(shù)同時(shí)擴(kuò)大（或縮?。┫嗤谋稊?shù)，商不變。3、小數(shù)乘法的計(jì)算算法：（1算2數(shù)3點(diǎn)）①按整數(shù)乘法的計(jì)算方法計(jì)算；②數(shù)數(shù)因數(shù)中的小數(shù)位數(shù)共有幾位，③就從積的右邊起數(shù)出相同的位數(shù)點(diǎn)上小數(shù)點(diǎn)。4、小數(shù)除法的計(jì)算方法：①按商不變的原理把除數(shù)轉(zhuǎn)換成整數(shù)；②按整數(shù)除法的計(jì)算方法計(jì)算；③商的小數(shù)點(diǎn)要與被除數(shù)的小數(shù)點(diǎn)對(duì)齊；④有余數(shù)可以根據(jù)小數(shù)的性質(zhì)補(bǔ)零繼續(xù)除。5、一個(gè)不是零的數(shù)乘一個(gè)小于1的數(shù)，得到的數(shù)會(huì)比原來(lái)小。例如：25.60.35.66、一個(gè)小數(shù)從小數(shù)部分的某一位起一個(gè)數(shù)字或者幾個(gè)數(shù)字依次不斷地重復(fù)出現(xiàn)這樣的小數(shù)叫做循環(huán)小數(shù)。依次不斷重復(fù)出現(xiàn)的一個(gè)數(shù)字或者幾個(gè)數(shù)字是這個(gè)循環(huán)小數(shù)的循環(huán)節(jié)。第六單元：統(tǒng)計(jì)表和條形統(tǒng)計(jì)圖（二）復(fù)式統(tǒng)計(jì)表不僅能反映幾個(gè)數(shù)量的整體情況，也便于對(duì)各個(gè)數(shù)量之間進(jìn)行比較。與單式條形統(tǒng)計(jì)圖相比，復(fù)式條形統(tǒng)計(jì)圖不僅便于對(duì)同一類數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，而且便于對(duì)兩類相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。與復(fù)式統(tǒng)計(jì)表相比，復(fù)式條形統(tǒng)計(jì)圖表示的數(shù)據(jù)更加直觀形象。第七單元：解決問(wèn)題的策略1、長(zhǎng)方形的長(zhǎng)＋寬＝長(zhǎng)方形周長(zhǎng)的一半當(dāng)長(zhǎng)方形的周長(zhǎng)不變時(shí)，長(zhǎng)與寬長(zhǎng)度相差的越大，這個(gè)長(zhǎng)方形的面積就越小；長(zhǎng)與寬長(zhǎng)度相差的越小，這個(gè)長(zhǎng)方形的面積就越大。當(dāng)長(zhǎng)方形的面積不變時(shí)，長(zhǎng)與寬長(zhǎng)度相差的越大，這個(gè)長(zhǎng)方形的周長(zhǎng)就越長(zhǎng)；長(zhǎng)與寬長(zhǎng)度相差的越小，這個(gè)長(zhǎng)方形的周長(zhǎng)就越短。2、列舉是解決問(wèn)題的一種策略，用列舉的策略可以幫助我們不重復(fù)、不遺漏地找出符合要求的所有答案，列舉時(shí)要按照一定的順序進(jìn)行思考。八：用字母表示數(shù)1、用字母表示數(shù)的簡(jiǎn)寫(xiě)的基本規(guī)律：①當(dāng)字母和數(shù)字相乘時(shí)，中間的乘號(hào)要省略，數(shù)字一定要寫(xiě)在字母的前面。如a×6=6a②當(dāng)字母和字母相乘時(shí)，中間的乘號(hào)也要省略，并按字母的排列順序?qū)?。如y×x=xy③1和字母相乘，就直接寫(xiě)這個(gè)字母。如c×1=c④相同的兩個(gè)字母相乘，一般要寫(xiě)成這個(gè)字母的平方。m×m=m2如果正方形的邊長(zhǎng)用a表示，周長(zhǎng)用C表示，面積用S表示。那么：正方形的周長(zhǎng)=邊長(zhǎng)×4字母公式：C=4a正方形的面積=邊長(zhǎng)×邊長(zhǎng)字母公式：S