無(wú)機(jī)活性粉料和添加劑對(duì)磷石膏基自流平砂漿性能影響研究_第1頁(yè)
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無(wú)機(jī)活性粉料和添加劑對(duì)磷石膏基自流平砂漿性能影響研究羅慧嚴(yán)煌(廣東龍湖科技股份有限公司武漢技術(shù)中心)摘要:研究了3種無(wú)機(jī)活性粉料,3種保水穩(wěn)定劑和3種聚羧酸減水劑對(duì)磷石膏基自流平砂漿性能的影響。結(jié)果表明:相比于粉煤灰和礦渣,高活性微粉對(duì)磷石膏基自流平性能增強(qiáng)作用更加優(yōu)秀,后期強(qiáng)度更高;相比于國(guó)產(chǎn)纖維素醚A1和進(jìn)口纖維素醚A2,加入WD230的磷石膏基自流平有更寬廣的加水量范圍,防泌水性能更為優(yōu)異;相比于聚羧酸減水劑B1與B2,加入HanriusP49的磷石膏基自流平流動(dòng)度更大,分散效果更好;優(yōu)化后的磷石膏基自流平砂漿30min流動(dòng)度損失2mm,3d抗折和抗壓強(qiáng)度分別為4.7MPa和18.9MPa,28d抗折和抗壓強(qiáng)度分別為10.1MPa和31.2MPa,符合標(biāo)準(zhǔn)T/CBMF82-2020《石膏基自流平砂漿》中G30性能指標(biāo)。關(guān)鍵字:磷石膏;自流平砂漿;高活性微粉;保水穩(wěn)定劑;聚羧酸減水劑Researchoneffectsofactiveinorganicpowdersandadditivesonperformanceofphosphogypsumbasedself-levelingmortarLUOHui,YANHuang(WuhanTechnologyCenterofGuangdongLonghuSci.&Tech.CompanyLimited)Abstract:Theeffectsofthreeactiveinorganicpowders,threewater-retentionstabilizersandthreepolycarboxylatesuperplasticizersonthepropertiesofaphosphogypsumbasedself-levelingmortarwerestudied.Theresultsshowedthatcomparedwithflyashandslag,highly-activemicropowderhasabetterenhancingeffectontheperformanceofthephosphogypsumbasedself-levelingmortarwhichhashigherlatestrength.ComparedwithdomesticcelluloseetherA1andforeigncelluloseetherA2,phosphogypsumbasedself-levelingmortarwithWD230hasawidertoleranceofwateradditionandbetteranti-bleedingperformance.ComparedwithpolycarboxylatesuperplasticizerSikaViscoCrete-540PanddomesticwaterreducerB2,HanriusP49providesphosphogypsumbasedself-levelingmortarwithhigherfluidityandbetterdispersioneffect.Theresultsofoptimizedself-levelingmortarwereasfollows:thefluiditylossis2mmafter30min,andthe3dflexuralstrength,3dcompressivestrength,28dflexuralstrengthand28dcompressivestrengthofthemortarare4.7MPa,18.9MPa,10.1MPaand31.2MPa,respectively.AndtheycanmeettheG30requirementsofT/CBMF82-2020“Gypsumbasedself-levelingfloorcompound”.Keywords:phosphogypsum,self-levelingmortar,highly-activemicropowder,water–retentionstabilizer,polycarboxylatesuperplasticizer0前言根據(jù)我國(guó)近年來(lái)對(duì)環(huán)境治理的相關(guān)要求和政策補(bǔ)貼,以及石膏基自流平特有的干燥收縮小、保溫隔熱性能好、自動(dòng)調(diào)節(jié)室內(nèi)干濕度等優(yōu)異性能,其非常適合作為厚層自流平砂漿材料用于室內(nèi)地暖填充和找平[1]。目前根據(jù)全國(guó)各地的特殊需要,脫硫石膏、磷石膏、氟石膏、天然石膏均可作為石膏基自流平的主要原材料使用[2-4]。我國(guó)磷礦資源主要集中在長(zhǎng)江經(jīng)濟(jì)帶的湖北、云南、貴州、四川、安徽5省,以上省份磷石膏保有存量約占全國(guó)的8成。我國(guó)現(xiàn)今磷石膏堆存總量已超6億噸,年產(chǎn)生量7500萬(wàn)噸,大量磷石膏人為堆存處置。而生產(chǎn)磷肥的化工廠大多緊鄰水域,堆存的磷石膏對(duì)水體帶來(lái)面源污染,至今未得到根本治理。有效利用磷石膏,盡快解決磷石膏資源化的共性難題,實(shí)現(xiàn)零排放并消納庫(kù)存,是目前我國(guó)工業(yè)經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展和長(zhǎng)江流域生態(tài)保護(hù)的必然要求。采用磷石膏制備石膏基自流平砂漿,不僅可以消耗磷石膏庫(kù)存量,從而體現(xiàn)“以廢治廢山青水綠”的磷石膏生態(tài)價(jià)值,還能與建材行業(yè)推廣的“石膏干粉砂漿”具有同樣節(jié)能減排的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。[5]本研究以提高磷石膏的資源化利用為主要目的,探討了不同種類(lèi)的無(wú)機(jī)活性粉料和添加劑對(duì)磷石膏基自流平砂漿性能的影響,努力確保制備的磷石膏基自流平砂漿性能符合T/CBMF82-2020《石膏基自流平砂漿》的要求,為磷石膏消納庫(kù)存提供可行的途徑。1實(shí)驗(yàn)1.1原材料⑴磷石膏,由鐘祥市楚鐘磷化有限公司提供。主要技術(shù)性能見(jiàn)表1。表1楚鐘磷石膏的主要技術(shù)性能標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量%凝結(jié)時(shí)間/min2h強(qiáng)度/MPa初凝時(shí)間終凝時(shí)間抗折抗壓58583.88.6⑵三種活性材料。礦渣微粉由鄖縣漢江建材實(shí)業(yè)有限公司提供,比表面積450m2/kg;二級(jí)粉煤灰由山東廣廈節(jié)能材料科技有限公司提供,14um~25um;高活性微粉由廣東龍湖科技股份有限公司提供,平均粒徑1.3um。三種無(wú)機(jī)活性粉料化學(xué)成分分析見(jiàn)表2。采用華新水泥股份有限公司的P.O42.5水泥。重鈣由廣福建材集團(tuán)有限公司提供,200目。表2三種無(wú)機(jī)活性材料化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)wt%)Al2O3SiO2CaOFe2O3TiO2MgOK2O燒失量礦渣17.2331.8838.970.331.606.890.671.10粉煤灰27.6748.0913.953.961.021.651.271.40高活性微粉42.8543.368.532.451.880.220.250.45⑶添加劑。選用3種保水穩(wěn)定劑,基本性能如表3所示。表33種保水穩(wěn)定劑的基本性能代號(hào)成分黏度范圍mPa·S(NDJ,2%,20℃)國(guó)產(chǎn)A1HPMC300~700國(guó)外產(chǎn)A2HEMC300~500KEVIWOLWD230特殊高分子材料400~600選用3種聚羧酸減水劑,基本性能如表4所示。表43種聚羧酸減水劑的基本性能代號(hào)顏色密度g/cm3PH(40%20℃)B1白色粉末0.6±0.110~11B2白色粉末0.55±0.159~10HanriusP-49淺黃色至淺白色粉末0.5±0.059~10消泡劑為以無(wú)機(jī)材料為載體的聚合物消泡劑BYK-1691SD,零VOC,白色粉末,堆積密度450~650kg/m3。緩凝劑為意大利SICIT2000公司的PlastRetardXCP,其為可降解天然蛋白質(zhì)的衍生物,黃白色粉末,堆積密度270~340g/L,干燥損失率≤5%。水。自來(lái)水,符合JGJ63-2006《混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)》。1.2測(cè)試方法磷石膏粉料基本性能按GB/T9776-2008《建筑石膏》進(jìn)行測(cè)試。石膏基自流平流動(dòng)度(初始和30min)、凝結(jié)時(shí)間及強(qiáng)度均按照T/CBMF82-2020《石膏基自流平砂漿》進(jìn)行測(cè)試。1.3自流平砂漿基本配比(見(jiàn)表5)表5磷石膏基流平砂漿基本配比%磷石膏砂水泥粉料聚羧酸減水劑保水穩(wěn)定劑其余添加劑70108120.15~0.250.04~0.061.2~1.6此配比中的粉料部分,由重鈣和無(wú)機(jī)活性粉料組成。當(dāng)無(wú)機(jī)活性粉料添加量不足12%時(shí),由重鈣填補(bǔ)。2結(jié)果與討論2.1保水穩(wěn)定劑對(duì)自流平砂漿防泌水性能的影響分別加入國(guó)產(chǎn)纖維素醚A1、國(guó)外產(chǎn)纖維素醚A2、KEVIWOLWD230的石膏基自流平砂漿,在不同加水量下的泌水狀態(tài)與流動(dòng)度,如表6。表6不同加水量下自流平砂漿泌水狀態(tài)與流動(dòng)度種類(lèi)與添加量加水量%是否泌水0min流動(dòng)度mm30min流動(dòng)度mmWD2300.06wt%36未泌水14414240未泌水16016044未泌水16716646未泌水183182A10.06wt%36未泌水14414340開(kāi)始泌水16216244嚴(yán)重泌水174172A20.06wt%36未泌水14514540開(kāi)始泌水15915944嚴(yán)重泌水186185自流平砂漿在濕拌狀態(tài)下漿料具有粘度低、大流態(tài)的特點(diǎn),這也可能會(huì)使?jié){料中的骨料和粉料在重力作用下自然下沉,從而導(dǎo)致砂漿頂部和底部的密度不均勻,頂部有水份析出,出現(xiàn)泌水現(xiàn)象。穩(wěn)定劑中的一個(gè)重要作用就是保證自流平砂漿中的顆粒和粉料在漿料中不下沉,使自流平砂漿整體密度呈均勻狀態(tài)。從表6可以看出,采用纖維素醚A1和A2的石膏基自流平砂漿,當(dāng)加水量從36%提高到40%時(shí)流動(dòng)度提高明顯,但也同時(shí)出現(xiàn)泌水現(xiàn)象,且隨著加水量提高,自流平泌水現(xiàn)象更加嚴(yán)重。這是因?yàn)槔w維素醚抗沉降是基于水相增稠,對(duì)水的添加量較敏感。相比加入了WD230的石膏基自流平砂漿,即使加水量從36%提高到達(dá)46%,增加了10%時(shí)仍沒(méi)有泌水,且流動(dòng)度為183mm。這是因?yàn)閃D230由特殊高分子材料復(fù)合而成,雖然黏度低,但是其高分子材料能在自流平砂漿中形成穩(wěn)定的網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu),相互交織將自流平砂漿中的顆粒和粉料固定在原來(lái)的位置阻止其因重力作用而下沉,其防泌水性能會(huì)一直持續(xù)到加水量太高打破了這種網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)為止。這種對(duì)于加水量更寬更有容忍度的特點(diǎn),更有利于降低現(xiàn)場(chǎng)施工中因多加或少加水對(duì)于流動(dòng)度與抗沉降問(wèn)題的風(fēng)險(xiǎn)。2.2無(wú)機(jī)活性粉料對(duì)磷石膏基自流平砂漿流動(dòng)性和凝結(jié)時(shí)間的影響三種無(wú)機(jī)活性粉料對(duì)磷石膏基自流平流動(dòng)性和凝結(jié)時(shí)間的影響見(jiàn)表7。表7無(wú)機(jī)活性粉料對(duì)自流平砂漿流動(dòng)度和凝結(jié)時(shí)間的影響種類(lèi)添加量%加水量%流動(dòng)度mm凝結(jié)時(shí)間min0min30min損失初凝時(shí)間終凝時(shí)間空白037149148178115高活性微粉337148146274110637143140372105937138134470102123713713077099粉煤灰3371481417781166371431358801189371421348841221237141132984125礦渣33716715413801176371651491684120937165152138412612371641511387126空白樣為不加無(wú)機(jī)活性粉料,其中配方中粉料部分全部添加重鈣,30min流動(dòng)度損失1mm。其余添加無(wú)機(jī)活性粉料的試樣均以空白樣加水量為準(zhǔn),對(duì)比觀察流動(dòng)度、凝結(jié)時(shí)間和強(qiáng)度。從表7可以看出,相比于空白樣,加入高活性微粉和粉煤灰的石膏基自流平0min和30min流動(dòng)度降低幅度較大。加入礦渣的石膏基自流平0min流動(dòng)度有較大幅度提升,但是30min流動(dòng)度損失量最多。高活性微粉、粉煤灰和礦渣三種無(wú)機(jī)活性粉料均可起到物理微顆粒效應(yīng),加入到自流平砂漿中可以改善顆粒級(jí)配,起到填充空隙、增強(qiáng)密實(shí)性的作用,從而降低加水量,提高流動(dòng)度[6]。但是從另一方面來(lái)看,此三種活性粉料均具有火山灰活性,自身在堿性環(huán)境下會(huì)堿激發(fā)凝固,此時(shí)對(duì)水的吸附能力較強(qiáng)。當(dāng)添加量增大時(shí),更多的水分子會(huì)附著在無(wú)機(jī)活性粉料顆粒表面,導(dǎo)致體系內(nèi)自由水的含量降低,自流平砂漿后增稠現(xiàn)象越來(lái)越明顯,從而加水量提高,流動(dòng)度降低[7]。從兩方面綜合考慮,不同無(wú)機(jī)活性粉料對(duì)石膏基自流平砂漿加水量和流動(dòng)度的影響較為復(fù)雜,是多方面共同影響的結(jié)果,最終效果均不一樣。從凝結(jié)時(shí)間來(lái)看,相比于高活性微粉,加入粉煤灰和礦渣的自流平初凝時(shí)間和終凝時(shí)間均有所延長(zhǎng)??赡艿脑蚴欠勖夯液偷V渣中含有大量的CaO,與水反應(yīng)形成的難溶Ca(OH)2附蓋于未水化的半水石膏顆粒表面,阻礙了半水石膏水化進(jìn)程,從而凝結(jié)時(shí)間有所延長(zhǎng)。2.3無(wú)機(jī)活性粉料對(duì)磷石膏基自流平砂漿力學(xué)性能的影響高活性微粉、粉煤灰和礦渣等三種無(wú)機(jī)活性粉料對(duì)磷石膏基自流平力學(xué)性能的影響見(jiàn)表8。表8無(wú)機(jī)活性粉料對(duì)自流平砂漿力學(xué)性能的影響種類(lèi)添加量%3d強(qiáng)度MPa28d強(qiáng)度MPa抗折抗壓抗折抗壓空白04.115.37.725.2高活性微粉34.215.57.626.864.316.37.727.294.418.38.428.1125.221.39.233.0粉煤灰34.115.67.724.964.215.57.825.094.315.17.825.4124.414.77.824.8礦渣33.813.37.724.263.814.68.125.994.414.67.425.5123.815.67.526.0高活性微粉、粉煤灰和礦渣均含有活性的Al2O3和活性SiO2。其中提供的Al3+,其較易發(fā)生水解生成氫氧化鋁水化凝膠,膠體的吸附性會(huì)增加體系水化初期的結(jié)晶成核速率,縮短了體系凝結(jié)時(shí)間。同時(shí)Al3+與SO42-會(huì)與體系中存在的Ca2+、H2O結(jié)合生成鈣礬石,少量的鈣礬石能填補(bǔ)石膏基自流平水化過(guò)程內(nèi)部結(jié)構(gòu)網(wǎng)中產(chǎn)生的間隙,增加自流平砂漿強(qiáng)度[7]。而其中的活性SiO2與水形成富硅凝膠,水泥早期水化形成的Ca(OH)2與此富硅凝膠反應(yīng)生成C-S-H凝膠[8],并填充在石膏-水泥-活性粉料體系自流平水化產(chǎn)物之間,增加自流平砂漿強(qiáng)度。從表2和表8可以看出,含有較多活性Al2O3和活性SiO2的高活性微粉,對(duì)磷石膏-水泥體系自流平砂漿增強(qiáng)作用明顯:相比于空白樣,當(dāng)高活性微粉添加量9wt%時(shí),試塊28d抗折、抗壓強(qiáng)度分別增大9.1%和11.5%;當(dāng)高活性微粉添加量12wt%時(shí),試塊28d抗折、抗壓強(qiáng)度分別增大19.5%和31.0%。而粉煤灰和礦渣對(duì)磷石膏-水泥體系自流平砂漿力學(xué)性能有一定的增強(qiáng)作用,但是增強(qiáng)幅度沒(méi)有高活性微粉明顯,甚至加入礦渣的磷石膏自流平前期3d強(qiáng)度比空白試樣還低。由此可見(jiàn)對(duì)脫硫石膏增強(qiáng)效果明顯的粉煤灰和礦渣對(duì)磷石膏增強(qiáng)效果并不強(qiáng)??赡艿脑蚴欠勖夯液偷V渣中含有大量的CaO,與水反應(yīng)形成的難溶Ca(OH)2附蓋于未水化的半水石膏顆粒表面,導(dǎo)致水化不完全,影響了早期強(qiáng)度。2.4無(wú)機(jī)活性粉料對(duì)磷石膏基自流平砂漿顯微結(jié)構(gòu)的影響添加不同無(wú)機(jī)活性微粉料后,各磷石膏基自流平試塊養(yǎng)護(hù)28d后的顯微結(jié)構(gòu)如圖1所示。(a)空白(b)摻9wt%高活性微粉(c)摻9wt%粉煤灰(d)摻9wt%礦渣磷石膏基自流平因?yàn)閾郊恿陷^多,其顯微結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜。不同無(wú)機(jī)活性微粉料的物理填充效應(yīng)和對(duì)石膏水化的促進(jìn)作用對(duì)磷石膏基自流平顯微結(jié)構(gòu)中孔隙的大小與分布、二水硫酸鈣晶粒的尺寸和形狀等影響均不一樣。從圖1可以看出,高活性微粉、粉煤灰和礦渣均對(duì)磷石膏基自流平中的二水硫酸鈣晶粒形狀產(chǎn)生了影響。加入了高活性微粉的磷石膏基自流平中,二水硫酸鈣晶粒變的更小、更薄,成片狀和短柱狀相互交織緊密堆積在一起。加入了粉煤灰的磷石膏基自流平中,相比于空白樣,二水硫酸鈣晶粒變的更加粗壯,長(zhǎng)度更長(zhǎng)。加入了礦渣的磷石膏基自流平中,二水硫酸鈣晶粒變的更加不規(guī)則,有細(xì)長(zhǎng)柱狀、有塊狀。對(duì)比圖1的顯微結(jié)構(gòu)看出,加入粉煤灰和礦渣的磷石膏基自流平顯微結(jié)構(gòu)均較為松散,孔隙較多。而加入了高活性微粉的磷石膏基自流平整體更加密實(shí),晶粒與晶粒之間聯(lián)系更加緊密,孔隙最少。體現(xiàn)到宏觀物理性能上,即添加高活性微粉的磷石膏基自流平力學(xué)性能更加優(yōu)秀。2.5聚羧酸減水劑對(duì)磷石膏基自流平砂漿流動(dòng)性能的影響根據(jù)2.3中無(wú)機(jī)活性粉料研究來(lái)看,本次試驗(yàn)選擇高活性微粉摻量9wt%,自流平砂漿流動(dòng)度控制在(145±5)mm范圍內(nèi)的用水量,分別采用市面上性能較好的三種聚羧酸減水劑,摻量為0.17%~0.23%,對(duì)磷石膏基自流平砂漿流動(dòng)性的影響如表9。表93種聚羧酸減水劑對(duì)自流平砂漿流動(dòng)性的影響減水劑種類(lèi)摻量/%用水量/%流動(dòng)度mm0min30min損失量HanriusP490.173814914810.203614714520.23341451405B10.173914514500.203714614420.23361431394B20.174014314300.204014814800.23381441440從表9可以看出,隨著減水劑摻量從0.17%增大到0.23%,摻入HanriusP49的自流平砂漿用水量從38%降低到33%,摻入B1的自流平砂漿用水量從39%降低到34%,摻入B2的自流平砂漿用水量從40%降低到38%。說(shuō)明在相同減水劑摻量下,HanriusP49加水量最少,其減水、促流動(dòng)效果要強(qiáng)于B1和B2。減水劑B2的減水、促流動(dòng)效果最差,要達(dá)到相同加水量38%,其添加量比HanriusP49高35%。這與3種聚羧酸減水劑本身的分子結(jié)構(gòu)組成和磷石膏-水泥-高活性微粉體系的自流平砂漿的適應(yīng)性有關(guān)[9]。對(duì)HanriusP49和B1減水劑來(lái)說(shuō),當(dāng)摻量為0.23%時(shí),自流平砂漿加水量過(guò)低,漿料雖然流動(dòng)性很好,但是整體狀態(tài)變稠,隨著時(shí)間延長(zhǎng)后增稠現(xiàn)象明顯,導(dǎo)致30min流動(dòng)度損失變大。2.6聚羧酸減水劑對(duì)磷石膏基自流平力學(xué)性能的影響(見(jiàn)圖2)(a)3d抗折強(qiáng)度(b)3d抗壓強(qiáng)度(c)28d抗折強(qiáng)度(d)28d抗壓強(qiáng)度圖23種聚羧酸減水劑對(duì)自流平砂漿力學(xué)性能的影響由表9和圖2可以看出,隨著3種聚羧酸減水劑添加量增大,自流平砂漿加水量均降低,試塊越密實(shí),強(qiáng)度增長(zhǎng)趨勢(shì)越明顯。其中HanriusP49的力學(xué)性能最佳,當(dāng)摻量為0.23%時(shí),自流平砂漿28d抗折和抗壓強(qiáng)度較摻量為0.17%時(shí)分別提高了9.5%和12.9%。隨著減水劑添加量增大,其對(duì)磷石膏自流平中粉料顆粒的分散效果越強(qiáng),顆粒分布越均勻,顆粒與顆排列越緊湊,自流平砂漿整體結(jié)構(gòu)變得更加緊密,大孔隙數(shù)量減少,小孔隙數(shù)量增加,更有利于石膏的水化硬化過(guò)程,從而提高了自流平砂漿的力學(xué)性能[10-11]。從表9和圖1綜合來(lái)看,當(dāng)HanriusP49添加量為0.20%時(shí),自流平砂漿性能最為優(yōu)秀,符合T/CBMF82-2020《石膏基自流平砂漿》中的G30性能指標(biāo)。制備的磷石膏基自流平砂漿30mm流動(dòng)度損失2mm,3d抗折和抗壓強(qiáng)度分別為4.7MPa和18.9MPa,28d抗折和抗壓強(qiáng)度分別為10.1MPa和31.2MPa。

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