藥物的雜質(zhì)檢查-砷鹽的檢查(藥品質(zhì)量檢測技術(shù)課件)

學習情境：重金屬的檢查一、講授內(nèi)容二乙基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC法）知識點（一）檢查原理藥物中的砷標準砷溶液＋金屬鋅與酸砷化氫進行目視比色，或在510nm波長處測定吸光度進行比較紅色膠態(tài)銀二乙基二硫代氨基甲酸銀Ag-DDC法（二）操作方法1、儀器裝置A-砷化氫發(fā)生器，B-中空磨口塞，C-導(dǎo)氣管，D-平底玻璃管測定時，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度約80mm)，并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。Ag-DDC法

在發(fā)生器A中，供試品溶液和標準砷溶液的實驗條件均同古蔡法，加入鋅粒后立即將生成的砷化氫導(dǎo)入盛有Ag(DDC)溶液5.0ml的D管中，將A瓶置25～40℃水浴中，反應(yīng)45min后，取出D管，添加氯仿至50ml，混勻，即得。Ag-DDC法2、操作流程

Ag-DDC法2、操作流程

Ag-DDC法3、判斷標準將供試溶液D管與標準砷溶液D管同置白色背景上，從上方向下觀察、比較，供試溶液的顏色不得比標準砷溶液更深。必要時，可將供試溶液與標準砷對照溶液轉(zhuǎn)移至1cm吸收池中，以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白，在510nm波長處測定吸光度，供試溶液的吸光度不得大于標準砷對照溶液的吸光度。學習情境：重金屬的檢查一、講授內(nèi)容古蔡法知識點砷鹽的檢查砷鹽是有毒物質(zhì)，多由藥物生產(chǎn)過程中所使用的無機試劑引入。砷中毒，常稱砒霜中毒，多因誤服或藥用過量所致。砷中毒可發(fā)生劇烈的惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉，酷似霍亂或重癥胃腸炎，可伴脫水和休克；也可致神經(jīng)系統(tǒng)癥狀、多樣性皮膚損害。關(guān)鍵問題：為何要進行砷鹽的檢查？（一）檢查原理藥物中的砷標準砷溶液＋金屬鋅與酸砷化氫比較兩個砷斑的顏色深淺古蔡法黃色至棕色砷斑溴化汞試紙（二）操作方法1、儀器裝置A-砷化氫發(fā)生器，B-中空磨口塞，C-導(dǎo)氣管D-具孔有機玻璃塞，E具孔有機玻璃塞蓋古蔡法測定時，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度約80mm)，再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙，蓋上旋塞E并旋緊。2、操作流程標準砷溶液2mL，置A1瓶鹽酸5mL水21mL鋅粒2g反應(yīng)45min取出溴化汞試紙,比較兩者顏色深淺取藥典規(guī)定方法制成的供試品溶液，置A2瓶將裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置25～40℃水浴鍋中古蔡法標準砷斑制備供試品砷斑制備碘化鉀試液5mL氯化亞錫試液5滴室溫放置10min

（三）注意事項古蔡法1.氯化亞錫與碘化鉀的作用可將五價砷還原為三價砷，因為五價砷雖然在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫，但生成砷化氫的速度較三價砷慢。2.導(dǎo)氣管的處理醋酸鉛棉花用于吸收鋅粒及供試品中可能含有的少量硫化物在酸性條件下產(chǎn)生硫化氫氣體，避免硫化氫氣體與溴化汞作用生成硫化汞色斑，干擾試驗結(jié)果要控制醋酸鉛棉花填充的松緊度，使既能免除硫化氫的干擾，又可使砷化氫以適宜的速度通過。

（三）注意事項古蔡法3.標準砷溶液與標準砷斑標準砷溶液臨用前取三氧化二砷配制的貯備液稀釋而成，每1mL標準砷溶液相當于1μg的As。砷斑顏色過深或過淺都會影響比色的準確性。4.溴化汞試紙制備與比色溴化汞試紙與砷化氫作用較氯化汞試紙靈敏