藥物的雜質(zhì)檢查-硫酸鹽的檢查(藥品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件)_第1頁(yè)
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學(xué)習(xí)情境:硫酸鹽的檢查一、講授內(nèi)容檢查原理、操作方法、注意事項(xiàng)知識(shí)點(diǎn)(一)檢查原理反應(yīng)式:Ba2++SO42-BaSO4↓藥物中的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液+氯化鋇硫酸鋇微粒比較兩者生成的硫酸鋇渾濁程度稀鹽酸硫酸鹽的檢查白色渾濁(三)操作方法1、實(shí)驗(yàn)主要儀器

納氏比色管硫酸鹽的檢查2、操作流程供試品(取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品)對(duì)照品(取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液)稀鹽酸2mL40mL25%氯化鋇溶液5mL水搖勻50mL放置10min同置黑色背景上,從比色管上方向下觀(guān)察,進(jìn)行比濁硫酸鹽的檢查水納氏比色管中

(四)注意事項(xiàng)1、稀鹽酸的作用硫酸鹽的檢查可防止碳酸鋇或磷酸鋇等沉淀的生成

《中國(guó)藥典》2010版規(guī)定在50mL溶液中加入稀鹽酸2ml,水浴中放置10min但酸度也能影響硫酸鋇的溶解度,要嚴(yán)格控制溶液pH,酸度過(guò)高會(huì)增加硫酸鋇的溶解度,使反應(yīng)的靈敏度降低2、氯化鋇試液硫酸鹽的檢查采用濃度為25%氯化鋇試液所產(chǎn)生的硫酸鋇渾濁較穩(wěn)定。加入氯化鋇試液后,應(yīng)立即充分搖勻,防止因局部過(guò)濃而影響產(chǎn)生渾濁的程度。硫酸鹽的檢查①供試品溶液加稀鹽酸后,如不澄明可用濾紙濾過(guò),但應(yīng)先用含鹽酸的酸性水溶液洗凈濾紙中的硫酸鹽,取濾液進(jìn)行檢查。②若供試品溶液有顏色,則采用內(nèi)消色法處理,其方法與氯化物檢查時(shí)的處理方法一樣。3、供試品的處理供試品溶液澄清溶液放置10min水供試品溶液過(guò)量氯化鋇反復(fù)濾過(guò)標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液作為對(duì)照品溶液氯化鋇

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