毒重石的分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

毒重石的分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)?zāi)康模悍治龆局厥刑妓徜^，鐵，鹽酸不溶物灼燒殘?jiān)?，鈣離子的含量2．1碳酸鋇的含量分析2．2分析原理：用鹽酸溶解試樣，將碳酸鋇轉(zhuǎn)換為氯化鋇，用乙酸銨調(diào)節(jié)溶液的PH值，在乙酸－乙酸銨緩沖溶液中重鉻酸鉀與氯化鋇均勻生成鉻酸鋇沉淀，根據(jù)鉻酸鋇沉淀的質(zhì)量計(jì)算碳酸鋇的含量。2．3試劑和材料：2．3．1鹽酸溶液：1＋32．3．2重鉻酸鉀溶液50g/l2．3．3乙酸銨溶液75g/l2．3．4硝酸銀溶液：10g/l2．3．5氨水溶液1＋272．3．6慢速定性濾紙2．4儀器，設(shè)備2．4．1恒溫水浴2．4．2玻璃砂坩鍋：濾板孔徑5um－15um2．5分析步驟：稱量約1g試樣，精確至0.0002g，置于250ml燒杯中，加25ml水，蓋上表面皿。再加5ml鹽酸溶液，待試樣溶解后，加熱至沸。移置恒溫水浴上，待溶液澄清后，用慢速濾紙過濾，用熱水洗滌殘?jiān)翢o氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將濾液裝入500ml容量瓶中，用水稀釋到刻度。用移液管移取50ml濾液，置于400ml燒杯中，加入100ml水和15ml重鉻酸鉀溶液，加熱煮沸試樣，在微沸狀態(tài)下一邊攪拌一邊緩慢滴加10ml乙酸銨溶液（3min－4min內(nèi)滴完），保溫5min，繼續(xù)在微沸狀態(tài)下一邊攪拌一邊滴加15ml氨水（2min－3min內(nèi)滴完）。在80℃的水浴中靜置30min后，取出，迅速冷卻至室溫，用已與130℃－135℃下烘至恒重的玻璃砂坩鍋抽濾，用含少量氨水的蒸餾水（pH＝7－8）洗滌沉淀至無氯離子反應(yīng)（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)），將玻璃砂坩鍋和沉淀于130℃－135℃下烘至恒重。2．6計(jì)算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的碳酸鋇含量w1（％）按式（1）計(jì)算：w1＝0.7790×(m2-m1)×10/m×100%-----(1)m1――玻璃砂坩鍋的質(zhì)量，g；m2――鉻酸鋇沉淀與玻璃砂坩鍋的質(zhì)量，g；m――試樣的質(zhì)量，g；10――總體積與50ml被測(cè)試液之比500/50＝10；0．7790――鉻酸鋇換算成碳酸鋇的系數(shù)197.34/253.32＝0.7790w1＝0.7790×（26.1935-25.4609）×10/10.0001×100％＝57.07％3．1鐵含量的測(cè)定3．2分析原理:3．3儀器和試劑:3．3．1分光光度計(jì),20mm比色皿3．3．2鹽酸(1+3)3．3．3鹽酸羥胺(1g/l)3．3．4緩沖溶液40g乙酸銨加50g的冰乙酸用水稀釋至100ml.3．3．5鄰菲羅啉水溶液(2g/l)3．3．6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:取0.7020g硫酸亞鐵銨,溶與(1+1)硫酸50ml中,稀釋至1000ml,從中吸取50ml,稀釋至500ml的容量瓶中,此溶液每毫升含0.01mg亞鐵離子。3．3．7氨水:3．4試驗(yàn)過程:3．4．1繪制校正曲線3．4．2分析過程稱量約1g試樣，精確至0.01g，置于100ml燒杯中，加10ml水，蓋上表面皿。再加5ml鹽酸溶液，1ml硝酸，加熱至沸，待試樣溶解后，加入適量濾紙漿，攪拌，冷卻至室溫過濾。將濾液收集到50ml容量瓶中,用水稀釋到刻度，吸出10ml到50ml容量瓶中，用氨水調(diào)節(jié)PH=3,加入1ml鹽酸羥胺,5ml緩沖溶液,2ml鄰菲羅啉,稀釋到刻度,按繪制校正曲線同樣操作,測(cè)量吸光度。根據(jù)試樣的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出鐵的含量。3．4．3計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵含量w2（％）按式（2）計(jì)算w2=m1×10-3×5/m×100％―――（2）m1―――試樣溶液中的鐵的質(zhì)量，mg；m―――試樣的質(zhì)量，g5―――總體積與10ml被測(cè)試樣溶液之比50/10＝5試樣的吸光度為：0.205m1＝（13.21×0.205－0.6052）×0.01＝0.0208mg查得鐵的質(zhì)量為0.0208mgw2＝0.0208×10-3×5/1.0270×100％＝0.01％4．1鹽酸不溶物灼燒殘?jiān)?．2分析原理：用鹽酸溶解試樣，用慢速定量濾紙過濾，再將鹽酸不溶物灼燒至恒重。從而測(cè)定出鹽酸不溶物灼燒殘?jiān)?。試劑和材料鹽酸溶液1＋3硝酸銀溶液17g/l4．4儀器，設(shè)備4．4．1恒溫水浴；4．4．2高溫爐：能控制在800℃±20℃下工作4．5分析步驟稱量約10g試樣，精確至0.01g，置于250ml燒杯重，加50ml水，蓋上表面皿，再加50ml鹽酸溶液，待試樣溶解后，加熱至沸。移置水浴上保溫至澄清后，用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗滌不溶物至無氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將不溶物及濾紙移入已恒重的瓷坩鍋中，低溫灰化后，放在800℃下的高溫爐內(nèi)灼燒至恒重。計(jì)算質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鹽酸不溶物灼燒殘?jiān)縲3（％）按式（3）計(jì)算w3＝（m2－m1）/m×100％―――――（3）m1―――瓷坩鍋和鹽酸不溶物灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量，g；m2―――瓷坩鍋的質(zhì)量，g；m―――試樣的質(zhì)量，gw3＝（90.4072-90.0734）/10.01×100％＝3.33％5．1鈣離子含量5．2分析原理：在中性溶液中，鉻酸鉀與鋇離子生成無定形沉淀，鍶產(chǎn)生共沉淀，從而使鋇，鍶與鈣分離，再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣離子。5．3試劑和材料5．3．1鉻酸鉀溶液：200g/l5．3．2氫氧化鈉溶液：50g/l5．3．3EDAT溶液：0.05mol/l5．3．4鈣指示劑：5g/l三乙存醇胺溶液5．3．5甲基紅指示劑：10g/l5．3．6鹽酸溶液1＋35．4分析步驟：稱量約10g試樣，精確至0.01g，置于250ml燒杯重，加50ml水，蓋上表面皿，再加50ml鹽酸溶液，待試樣溶解后，加熱至沸。移置水浴上保溫至澄清后，用慢速定性濾紙過濾，用熱水洗滌不溶物至無氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。加1滴甲基紅指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至試液呈純黃色，加16ml無水乙醇。用滴定管加入32ml鉻酸鉀溶液，加入速度使溶液恰呈直線流出，同時(shí)緩慢攪拌試液，加完后，攪拌30s，轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，再轉(zhuǎn)入干燒杯中，靜置1h，用慢速定量濾紙干過濾，棄去10ml前濾液。用移液管移取10ml濾液置于200ml燒杯中，滴加5－8滴鈣指示劑，加入4ml氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH＝13，用EDAT標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮綠色，并在30s內(nèi)不再發(fā)生變化為止。5．5計(jì)算質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鈣離子含量w4（％）按式（4）計(jì)算w4＝v×C×0.04008×50/m×100％――――（4）v―――EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定10ml試液的體積，ml；m―――試樣的質(zhì)量，g；C―――EDAT標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/l；0.04008―――鈣的摩