中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)-水分測(cè)定

烘干法測(cè)定水分重難點(diǎn)

測(cè)定原理1測(cè)定方法2計(jì)算方法34注意事項(xiàng)第二法（烘干法）適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。一、基礎(chǔ)知識(shí)1.測(cè)定原理

供試品在100～105℃下連續(xù)干燥，揮盡其中的水分，根據(jù)減失的重量，即可計(jì)算出供試品中的含水量（%）。

《中國(guó)藥典》對(duì)“恒重”是如何定義的？課堂活動(dòng)二、必備知識(shí)2.儀器及試劑干燥器烘箱稱量瓶二、必備知識(shí)3.操作方法

取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱定，打開(kāi)瓶蓋在100℃~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度下干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量。二、必備知識(shí)4.注意事項(xiàng)

（1）用烘干法測(cè)定水分時(shí)，往往幾個(gè)供試品同時(shí)進(jìn)行，因此稱量瓶宜先用適宜的方法編碼標(biāo)記，瓶與瓶蓋的編碼一致；稱量瓶放人烘箱的位置、取出冷卻、稱重的順序，應(yīng)先后一致，以便于恒重。（2）干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)。二、必備知識(shí)5.計(jì)算

水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100%ml

為測(cè)試前供試品和稱量瓶重量，gm2

為干燥后供試品和稱量瓶重量，gms

為供試品重量，g二、必備知識(shí)6.結(jié)果判斷

將計(jì)算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)的含水量限度比較，若低于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。二、必備知識(shí)7.應(yīng)用實(shí)例板藍(lán)根顆粒(無(wú)糖型)的水分測(cè)定本品為不含揮發(fā)性成分的制劑,故選用第一法(烘干法)測(cè)定其水分含量。烘干法二、必備知識(shí)甲苯法測(cè)定水分重難點(diǎn)

測(cè)定原理1測(cè)定方法2計(jì)算方法34注意事項(xiàng)第四法（甲苯法）適用于含揮發(fā)性成分的藥品。不適合貴重藥材的水分測(cè)定。一、基礎(chǔ)知識(shí)1.測(cè)定原理

將供試品與甲苯（相對(duì)密度0.866）混合蒸餾，水分、揮發(fā)性成分可隨甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶，收集于水分測(cè)定管下層，而揮發(fā)性成分溶于甲苯，并與其一同收集于水分測(cè)定管上層，水與揮發(fā)性成分完全分離。因?yàn)樗南鄬?duì)密度為1.000，故可直接測(cè)出（讀取）供試品水的重量（g），并計(jì)算出制劑中的含水量。

本法能否使用水浴鍋或者電爐作為熱源嗎？為什么？課堂活動(dòng)二、必備知識(shí)2.儀器與試劑甲苯法二、必備知識(shí)

3.操作方法

取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜的方法緩緩加熱，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不在增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放涼至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分和甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)少許，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算供試品中的含水量。二、必備知識(shí)實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干，不得有水。蒸餾1.蒸餾時(shí)宜先小火，控制餾出的速度,不宜太快。必要時(shí)加入1～2粒止爆劑（如玻璃珠、沸石等）。2.蒸餾完成后,應(yīng)充分放置至室溫后,再檢讀水量,否則使檢測(cè)結(jié)果偏高。操作過(guò)程操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。4.注意事項(xiàng)二、必備知識(shí)5.計(jì)算

水分含量（%）=mw/ms

100%

式中：mw

為B管中水的重量，g；ms為供試品重量，g。二、必備知識(shí)6.結(jié)果判斷

將計(jì)算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的含水量限度比較，若小于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。7.應(yīng)用實(shí)例二陳丸的水分測(cè)定

二、必備知識(shí)減壓干燥法測(cè)定水分重難點(diǎn)

測(cè)定原理1測(cè)定方法2計(jì)算方法34注意事項(xiàng)第三法（減壓干燥法）

適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。樣品消耗量少，樣品可以回收再利用。一、基礎(chǔ)知識(shí)1.測(cè)定原理

在室溫減壓條件下，供試品所含水分被新鮮五氧化二磷（P2O5）干燥劑吸收，根據(jù)減失的重量，計(jì)算含水量（%）。二、必備知識(shí)2.儀器與試劑干燥器稱量瓶培養(yǎng)皿二、必備知識(shí)3.操作方法

取供試品2～4g，混合均勻，分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定(m1)，求出供試品重量(ms),打開(kāi)瓶蓋，放入減壓干燥器中，減壓至2.67kPa（20mmHg）以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接新鮮無(wú)水氯化鈣干燥管，打開(kāi)活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開(kāi)干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量（m2），計(jì)算供試品中的含水量（%）。二、必備知識(shí)4.注意事項(xiàng)

干燥器連接無(wú)水氯化鈣干燥管，目的在于打開(kāi)活塞時(shí)，吸收進(jìn)入干燥器空氣中的水分。天然麝香中的化學(xué)成分極為復(fù)雜，既有親脂性成分，也有親水性成分；既有小分子，也有大分子，還有許多其他成分。其中麝香酮是麝香香氣的主要成分，一般含量為2%～4%，極具揮發(fā)性。因此對(duì)于含麝香等芳香性藥味的貴重藥品，應(yīng)采用水分測(cè)定法第三法。知識(shí)鏈接

5.計(jì)算

水分含量（%）=(m1-m2)/ms×100%ml為測(cè)試前供試品和稱量瓶重量，gm2為干燥后供試品和稱量瓶重量，gms為供試品重量，g

6.應(yīng)用麝香保心丸的水分測(cè)定作者：八音魔琴水分測(cè)定●中藥制劑檢查●中藥制劑鑒別●中藥制劑含量測(cè)定烘干法測(cè)定水分貳壹目錄基礎(chǔ)知識(shí)必備知識(shí)精誠(chéng)制藥

本草濟(jì)民叁拓展知識(shí)水分測(cè)定系指固體制劑中含水量的測(cè)定。一、基礎(chǔ)知識(shí)1、定義根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測(cè)定水分的不同要求。一、基礎(chǔ)知識(shí)2、意義水分過(guò)多過(guò)少片劑：松片蜜丸：太硬難下咽變色軟化黏結(jié)變形潮解霉變蟲(chóng)蛀變質(zhì)二、必備知識(shí)1、《中國(guó)藥典》收載了五種水分測(cè)定法：第一法：費(fèi)休氏法第二法：烘干法第三法：減壓干燥法第四法：甲苯法第五法：氣相色譜法二、必備知識(shí)2、水分測(cè)定法測(cè)定用的供試品要求？測(cè)定時(shí)，一般先破碎成直徑不超過(guò)3mm的顆粒或碎片；直徑和長(zhǎng)度在3mm以下的可不破碎；減壓干燥法需通過(guò)二號(hào)篩。二、必備知識(shí)3、各種劑型含水量的規(guī)定劑型含水量限度（%）說(shuō)明丸劑蜜丸（小蜜丸、大蜜丸、濃縮蜜丸）≤

15.0蠟丸不檢查水分水蜜丸、濃縮蜜丸≤

12.0水丸、糊丸、濃縮水丸≤

9.0散劑≤

9.0顆粒劑≤

6.0膠劑≤

15.0硬膠囊（內(nèi)容物）≤

9.0茶劑不含糖塊狀茶劑≤

12.0塊狀茶劑粉碎后測(cè)定含糖塊狀茶劑≤

3.0袋裝茶劑與煎煮茶劑≤

12.0貳壹目錄測(cè)定原理測(cè)定方法精誠(chéng)制藥

本草濟(jì)民叁計(jì)算方法肆注意事項(xiàng)適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。一、基礎(chǔ)知識(shí)第二法（烘干法）二、必備知識(shí)1.測(cè)定原理供試品在100～105℃下連續(xù)干燥，揮盡其中的水分，根據(jù)減失的重量，即可計(jì)算出供試品中的含水量（%）。課堂活動(dòng)《中國(guó)藥典》對(duì)“恒重”是如何定義的？二、必備知識(shí)2.儀器及試劑干燥器烘箱稱量瓶二、必備知識(shí)4.注意事項(xiàng)（1）用烘干法測(cè)定水分時(shí)，往往幾個(gè)供試品同時(shí)進(jìn)行，因此稱量瓶宜先用適宜的方法編碼標(biāo)記，瓶與瓶蓋的編碼一致；稱量瓶放人烘箱的位置、取出冷卻、稱重的順序，應(yīng)先后一致，以便于恒重。（2）干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)。二、必備知識(shí)5.計(jì)算水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100%ml為測(cè)試前供試品和稱量瓶重量，gm2為干燥后供試品和稱量瓶重量，gms為供試品重量，g二、必備知識(shí)6.結(jié)果判斷將計(jì)算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)的含水量限度比較，若低于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。二、必備知識(shí)7.應(yīng)用實(shí)例板藍(lán)根顆粒(無(wú)糖型)的水分測(cè)定本品為不含揮發(fā)性成分的制劑,故選用第一法(烘干法)測(cè)定其水分含量。烘干法甲苯法測(cè)定水分貳壹目錄測(cè)定原理測(cè)定方法精誠(chéng)制藥

本草濟(jì)民叁計(jì)算方法肆注意事項(xiàng)適用于含揮發(fā)性成分的藥品。不適合貴重藥材的水分測(cè)定一、基礎(chǔ)知識(shí)第四法（甲苯法）二、必備知識(shí)1.測(cè)定原理將供試品與甲苯（相對(duì)密度0.866）混合蒸餾，水分、揮發(fā)性成分可隨甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶，收集于水分測(cè)定管下層，而揮發(fā)性成分溶于甲苯，并與其一同收集于水分測(cè)定管上層，水與揮發(fā)性成分完全分離。因?yàn)樗南鄬?duì)密度為1.000，故可直接測(cè)出（讀?。┕┰嚻匪闹亓浚╣），并計(jì)算出制劑中的含水量。課堂活動(dòng)本法能否使用水浴鍋或者電爐作為熱源嗎？為什么？二、必備知識(shí)2.儀器與試劑甲苯法二、必備知識(shí)3.操作方法取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜的方法緩緩加熱，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不在增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放涼至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分和甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)少許，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算供試品中的含水量。二、必備知識(shí)4.注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干，不得有水。蒸餾1.蒸餾時(shí)宜先小火，控制餾出的速度,不宜太快。必要時(shí)加入1～2粒止爆劑（如玻璃珠、沸石等）。2.蒸餾完成后,應(yīng)充分放置至室溫后,再檢讀水量,否則使檢測(cè)結(jié)果偏高。操作過(guò)程操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。二、必備知識(shí)5.計(jì)算水分含量（%）=mw/ms100%式中：mw為B管中水的重量，g；ms為供試品重量，g。二、必備知識(shí)6.結(jié)果判斷將計(jì)算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的含水量限度比較，若小于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。7.應(yīng)用實(shí)例二陳丸的水分測(cè)定減壓干燥法測(cè)定水分貳壹目錄測(cè)定原理測(cè)定方法精誠(chéng)制藥

本草濟(jì)民叁計(jì)算方法肆注意事項(xiàng)適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。樣品消耗量少，樣品可以回收再利用。一、基礎(chǔ)知識(shí)第三法（減壓干燥法）二、必備知識(shí)1.測(cè)定原理在室溫減壓條件下，供試品所含水分被新鮮五氧化二磷（P2O5）干燥劑吸收，根據(jù)減失的重量，計(jì)算含水量（%）。二、必備知識(shí)2.儀器與試劑干燥器稱量瓶培養(yǎng)皿二、必備知識(shí)3.操作方法取供試品2～4g，混合均勻，分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定(m1)，求出供試品重量(ms),打開(kāi)瓶蓋，放入減壓干燥器中，減壓至2.67kPa（20mmHg）以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接新鮮無(wú)水氯化鈣干燥管，打開(kāi)活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開(kāi)干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量（m2），計(jì)算供試品中的含水量（%）。二、必備知識(shí)4.注意事項(xiàng)干燥器連接無(wú)水氯化鈣干燥管，目的在于打開(kāi)活塞時(shí)，吸收進(jìn)入干燥器空氣中的水分。知識(shí)鏈接天然麝香中的化學(xué)成分極為復(fù)雜，既有親脂性成分，也有親水性成分；既有小分子，也有大分子，還有許多其他成分。其中麝香酮是麝香香氣的主要成分，一般含量為2%～4%，極具揮發(fā)性。因此對(duì)于含麝香等芳香性藥味的貴重藥品，應(yīng)采用水分測(cè)定法第三法。二、必備知識(shí)5.計(jì)算水分含量（%）=(m1-m2)/ms×100%ml為測(cè)試前供試品和稱量瓶重量，gm2為干燥后供試品和稱量瓶重量，gms為供試品重量，g6.應(yīng)用麝香保心丸的水分測(cè)定氣相色譜法測(cè)定水分貳壹目錄測(cè)定原理測(cè)定方法精誠(chéng)制藥

本草濟(jì)民叁計(jì)算方法肆注意事項(xiàng)本法簡(jiǎn)便，快速、靈敏、準(zhǔn)確，且不受樣品其它組分的干擾，不受環(huán)境濕度的影響。被廣泛用于各類中藥制劑水分的測(cè)定。一、基礎(chǔ)知識(shí)第五法（氣相色譜法）二、必備知識(shí)1.測(cè)定原理首先利用氣相色譜高分辨性能，將樣品中的水分與其他組分完全分離，再