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文檔簡介
一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性質(zhì)。掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。二、實驗原理咖啡因又叫咖啡堿,是一種生物堿,存在于茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有1%?5%的咖啡因,同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質(zhì)??Х纫虻慕Y(jié)構(gòu)式為:CHqCHq3咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌吟)提取咖啡因的方法有堿液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶劑,用索氏提取器提取,再經(jīng)濃縮、中和得粗咖啡因。由于粗咖啡因中還含有一些其它生物堿和雜質(zhì),可利用咖啡因高溫時的快速升華特點進一步純化。升華后,得到含結(jié)品水的咖啡因。三、 物理性質(zhì)咖啡因是弱堿性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和熱水中,難溶于乙醚和苯(冷)。純品熔點235?236°C,含結(jié)品水的咖啡因為無色針狀品體,在100°C時失去結(jié)品水,并開始升華,120C時顯著升華,178C時迅速升華。四、 實驗主要儀器及試劑儀器:索氏提取器,100ml圓低燒瓶,蒸發(fā)皿,玻璃漏斗;試劑:茶葉8.0g,乙醇,生石灰。五、實驗裝置圖圖一索氏提取裝置 圖二升華裝置六、 實驗內(nèi)容及現(xiàn)象1) 安裝好索氏提取裝置。取8.0g茶葉放入索氏提取器,加入35ml乙醇,在圓低燒瓶中加入50ml乙醇,水浴加熱,回流提取。虹吸七次后,當(dāng)提取液顏色較淺時,停止加熱。2) 冷卻提取液,改蒸餾裝置,蒸出乙醇,得濃縮液。濃縮液呈濃綠色。得乙醇45ml。3) 將濃縮液加入盛有3.60gCaO的蒸發(fā)皿中,不斷攪拌,蒸汽浴加熱,蒸干為止。隨著溫度的升高,從濃綠色溶液變?yōu)楹隣钜?,最后變成綠色粉末。4) 改裝成升華裝置:用濾紙罩在蒸發(fā)皿上,并在濾紙上扎一些小孔,再在濾紙上罩上一玻璃漏斗,用小火加熱。當(dāng)濾紙上出現(xiàn)白色針狀結(jié)品時,小心取出濾紙,換上另一張濾紙,當(dāng)殘渣變?yōu)樽厣珪r停止升華。升華時,會冒煙,濾紙慢慢變黃。最后得到含結(jié)品水的咖啡因呈白色針狀品體。七、 注意事項1) 茶包放入索氏提取器,表面要折成凹形,以保證回流均勻浸泡茶葉;加入的乙醇以沒過茶葉為好,不得超過虹吸管。2) 蒸餾時間不可過長,乙醇不可蒸太干,否則殘液很粘。3) 殘留液要蒸干,防止咖啡因在升華時會
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