色譜分析技術(shù)-GCMS測定奶粉中的三聚氰胺_第1頁
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文檔簡介

知識點:GC-MS測定奶粉中的三聚氰胺—樣品結(jié)果分析

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三聚氰胺的樣品

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檢測試劑盒加入樣品,定性測試

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定性測試,結(jié)果分析

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三聚氰胺的檢測室

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奶粉制品的樣品稀釋

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GC-SM儀器測試

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各種飼料中的三聚氰胺的含量

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三聚氰胺的樣品檢查GC-SM測定奶粉中的三聚氰胺—1—三聚氰胺知識概述一三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制二三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液配制三三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液四目錄頁—2—過渡頁三聚氰胺知識概述三三聚氰胺(英文:Melamine)(化學(xué)式:C3N3(NH2)3),俗稱密胺、蛋白精,IUPAC命名為“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”,是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物,被用作化工原料。它是白色單斜晶體,幾乎無味,微溶于水(3.1g/L常溫),可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚類、對身體有害,不可用于食品加工或食品添加物?!?—過渡頁三聚氰胺檢測的試劑三試劑:本方法中實驗試劑除另外說明外,所有試劑均為分析純,水為去離子水。衍生化試劑:N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)吡啶(優(yōu)級純,)甲醇(色譜純),氨水,三氯乙酸,乙酸鉛,三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(已知含量99%)甲醇溶液(1:4)—1

—GC-MS測定奶粉中三聚氰胺的含量三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液準(zhǔn)確稱取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g于100ml的容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度。此溶液濃度為1000mg/L,于4°冰箱內(nèi)保存,有效期3個月?!?

—GC-MS測定奶粉中三聚氰胺的含量三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液:吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.0ml于100ml容量瓶中,用甲醇水溶液(甲醇:水=1:4)定容至刻度。此溶液濃度為100mg/L,于4°冰箱中保存,有效期1個月?!?

—GC-MS測定奶粉中三聚氰胺的含量三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液

三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液:稱取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液0.05ml、1ml、10ml、25ml、50ml。于5個100ml容量瓶中定容至刻度,次系列溶液的濃度分別為1mg/L、5mg/L10mg/L、25mg/L、50mg/L于冰箱中保存?!?—知識點:GC-MS測定奶粉中的三聚氰胺—溶液的配制

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三聚氰胺的樣品

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三聚氰胺添加到牛奶中

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奶粉樣品移液的過程

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奶粉樣品的溶解與處理知識點:GC-MS測定奶粉中的三聚氰胺—樣品的測定

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三聚氰胺的樣品

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樣品加入儀器中

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檢測試劑盒加入樣品,定性測試

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采用質(zhì)譜聯(lián)用的方法,加入樣品進行測試

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牛奶制品的稀釋,移液三聚氰胺的測定—1—三聚氰胺知識概述一氣相色譜部分二質(zhì)譜部分三樣品處理四提取與凈化五目錄頁衍生化處理六—2—過渡頁三聚氰胺的知識概述三三聚氰胺(化學(xué)式:C3N3(NH2)3),俗稱密胺、蛋白精,IUPAC命名為“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”,是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物,被用作化工原料。它是白色單斜晶體,幾乎無味,微溶于水(3.1g/L常溫),可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚類、對身體有害,不可用于食品加工或食品添加物?!?

—三聚氰胺的測定儀器條件1氣相色譜部分色譜柱:Equity-5石英毛細管柱,30m*0.25μm;程序升溫:初始溫度75°保持1min,以20℃/min的速率升溫至300℃,保持5min。進樣口溫度250℃,進樣方式,脈沖不分流進樣,柱流速:1.0M1/min,進樣量:1μL,溶劑峰時間:4min—1

—三聚氰胺的測定儀器條件2質(zhì)譜部分電子電離(FI),電離能量:70eV,離子源溫度250℃,接口溫度:280℃;選擇離子掃描(SIM),微掃描時間窗口0.3,全掃描質(zhì)量范圍m/z40-450?!?

—三聚氰胺的測定樣品前處理3.1提取試樣充分混勻,稱取2g(精確至0.01g)樣品于50ml,具塞比色管,加入25ml的1%三氯乙酸溶液,加入適量乙酸鉛,渦旋振蕩*#8,超聲提取30min,4000r/min離心5min,用1%三氯乙酸定容至刻度,充分混勻后,靜置,過濾,濾液待凈化?!?

—三聚氰胺的測定樣品前處理3.2凈化依次加入3ml甲醇、3ml水活化固相萃取柱,準(zhǔn)確移取適當(dāng)體積數(shù)的待凈化濾液上固相萃取柱,控制流速在1ml/min以內(nèi),再依次加入3ml水和3ml甲醇淋洗固相萃取柱,抽近干,用3ml甲醇氨水溶液洗脫,收集洗脫液于50℃氮氣吹干,根據(jù)洗脫液中三聚氰胺的濃度用甲醇溶液進行適當(dāng)稀釋即用甲醇定容至3ml.—1

—三聚氰胺的測定樣品前處理3.3衍生化準(zhǔn)確移取2ml洗脫液,用氮氣吹干,加入400μl吡啶和200μl衍生化試劑,混勻,70℃反應(yīng)30min.用吡啶定容至2ML。進氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析?!?

—三聚氰胺的測定提取與凈化

用三氯乙酸水溶液作為提取液,能夠很好的溶解試樣中的三聚氰胺;同時采用甲醇氨水溶液作為洗脫液是因為三聚氰胺屬于弱堿性化合物,微溶于甲醇,加入氨水后增加了目標(biāo)物的溶解度,能夠較充分的將萃取柱上的三聚氰胺洗脫下來,洗脫效率高,有利于待測物和基質(zhì)的分離?!?/p>

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