樣品的采集與制備-液體樣品的采集和制備（分析制樣技術課件）

液體的分類液體物料種類0101液體物料種類分析制樣技術液體物料種類繁多，狀態(tài)各異，按常溫下狀態(tài)可分為：流動態(tài)液體如油品、水粘稠液體如涂料、蜂蜜多相液體如懸浮液如乳濁液稍加熱即成為流動態(tài)的液體液體樣品特點0202液體樣品特點分析制樣技術樣品特點液體物料均具有流動性，組成比較均勻，易采得代表性樣品。①對于不同的液體物料尚有相對密度、揮發(fā)性、刺激性、腐蝕性等方面差異。②生產中的液體物料還有高溫、常溫及低溫的區(qū)別。③液體樣品的類型0303液體樣品的類型分析制樣技術樣品類型靜態(tài)液體物料受沉降因素、自身揮發(fā)因素、環(huán)境溫度因素影響而存在差異性。表面樣品中部樣品底部樣品液體采樣的要求0404液體采樣的要求分析制樣技術一是根據(jù)檢驗目的采集液態(tài)物料制定采樣方案采樣單元子樣數(shù)目子樣質量確定采樣點采樣口容器中采集試樣按規(guī)定在04液體采樣的要求分析制樣技術二是觀察液體包裝及類型，判斷其均勻性。包裝容器不得受損，腐蝕，滲漏，并核對標志。觀察容器內物料顏色、黏度是否正常。觀察表面或底部是否有分層，沉淀、結塊等現(xiàn)象。判斷物料的類型和均勻性。04液體采樣的要求分析制樣技術三是揮發(fā)性液態(tài)物質不宜使用塑料容器和氣密性差的容器。易揮發(fā)、氧化、腐蝕或易燃易爆的物料必須采取規(guī)范有效的措施運輸和貯存。04液體采樣的要求分析制樣技術四是防止樣品被污染容器清潔、干燥、嚴密采樣設備清潔干燥，不與被采物料起化學作用采樣過程防止物料受到環(huán)境污染和變質04液體采樣的要求分析制樣技術安全提示在采樣時，不僅要注意技術要求，還必須注意人身安全。采樣環(huán)境出入安全通道符合要求的照明、通風條件采樣樣品高溫、高壓物料采樣的安全有毒有害物料的采樣安全液體樣品采樣工具采樣勺0101采樣勺分析制樣技術適合于表面樣品的采集，材質有塑料、不銹鋼、黃銅等根據(jù)樣品性質選擇相應材質采樣勺。采樣瓶和采樣罐0202采樣瓶和采樣罐分析制樣技術可用于任意深度液體試樣采集，材質有不銹鋼、黃銅、有機玻璃等，根據(jù)樣品性質選擇相應材質。02采樣瓶和采樣罐分析制樣技術水樣采樣器底部可以開合，當將采樣瓶或采樣罐放入采樣物質如水體中時，瓶底部自動打開。液體進入到瓶內，放置到一定深度后，往上拉繩，瓶底部將會自動封閉，液體樣品密封其中而被順利采出。采樣管0303采樣管分析制樣技術抽拉式采樣管，泛應用于藥品、食品、化妝品、化工等行業(yè)粘稠液體浸膏、乳化液乳膏、洗發(fā)液、油類等的取樣，材質有不銹鋼和玻璃。自動管線采樣器0404自動管線采樣器分析制樣技術工作原理優(yōu)點避免了工況及油質不均勻等客觀因素造成的代表性差的問題，又可消除人為因素減少了人工勞動，使糾紛情況減少。固定樣品容積接收器的接受樣品體積每次應確定在5L—20L范圍內。手持式深水采樣器0505手持式深水采樣器分析制樣技術用于應急監(jiān)測和臨時水樣取用途分層水質采樣器便攜式水質采樣器高比重、高粘度液體、含固形物顆?；鞈乙后w，吸程深可達十米。05手持式深水采樣器分析制樣技術特點選用高可靠蠕動泵和進口蠕動管，壽命長。①混合式步進電機，運行平穩(wěn)、噪音小。②配有充電電池，方便用戶在野外無電源情況下完成采樣。③有自動排空功能，滿足各類水質條件。④可控制分瓶裝置分裝樣品。⑤液體樣品采樣方法一般液體樣品采集0101一般液體樣品采集分析制樣技術小貯存器中樣品小瓶25~500mL大瓶或小桶裝1~10L大桶裝19mL按取樣數(shù)隨機抽取幾瓶，每瓶倒出等量液體混勻。攪拌混勻后用采樣管采樣。攪拌混勻后用采樣管采樣，或不攪拌采部位樣品混勻。01一般液體樣品采集分析制樣技術大貯存器中樣品立式貯罐臥式貯罐槽車船舶一般按比例采上、中、下部位樣品，混合后作為測試樣品。一般按比例采上、中、下部位樣品，混合后作為測試樣品。用采樣瓶采上、中、下部位樣品等比例混勻。用采樣瓶從排料口取樣。從頂部取上中下部位樣品?；靹蜃髯罱K樣品01一般液體樣品采集分析制樣技術從輸送管道采樣管道出口端采樣探頭采樣自動管線采樣器進行采樣出口端放一容器，周期性采樣。管內裝一探頭，減少分層效應和較重組分下沉。特殊性質液體樣品采集0202特殊性質液體樣品采集分析制樣技術在制造廠的最終容器中采樣①用采樣管或勺取部位樣品混勻即可。在制造廠產品裝桶時采樣②按規(guī)律從放料口采樣混勻即可。在交貨容器中采樣③混勻樣品后用采樣管或勺取部位樣品混勻即可。粘稠液體液化氣體稍加熱即成為流動態(tài)的化工產品02特殊性質液體樣品采集分析制樣技術注意采樣點的布置能保證采得有代表性的樣品。如不能，可制定協(xié)議規(guī)定采樣方法和采樣點。粘稠液體液化氣體稍加熱即成為流動態(tài)的化工產品02特殊性質液體樣品采集分析制樣技術在樣品呈液態(tài)時用采樣勺或采樣管采樣，可在廠家交貨罐裝時采樣，也可將固化后的樣品熔化后取樣。粘稠液體液化氣體稍加熱即成為流動態(tài)的化工產品液體樣品采樣注意事項采樣注意事項分析制樣技術液體產品一般是用容器包裝后貯存和運輸。首先應根據(jù)容器情況和物料的種類來選擇合適的采樣工具，確定采樣方法。預檢需明確事項：①了解被采物料的容器大小、類型、數(shù)量、結構和附屬設備情況；②檢查被采物料的容器是否破損、腐蝕、滲漏，并核對標志；③觀察容器內物料的顏色、黏度是否正常。表面或底部是否有雜質、分層、沉淀和結塊等現(xiàn)象。采樣注意事項分析制樣技術采取液體產品時，應注意：樣品容器必須潔凈、干燥、嚴密對易揮發(fā)物質，樣品容器必須預留空間，需密封，并定期檢查是否泄漏。采樣設備必須清潔、干燥，不能用與被采取物料起化學作用得材料制造。采樣過程中防止被采取物料收到環(huán)境污染和變質。取樣者必須熟悉被采取產品的特性、安全操作的有關知識及處理方法。采樣注意事項分析制樣技術一般情況下采得的原始樣品量要大于實驗室樣品需要量，因而必須把原始樣品縮分成兩到三份小樣。一份送實驗室檢測一份保留封送一份給買方采樣注意事項分析制樣技術貯存過程中應注意下列事項對易揮發(fā)物質，樣品容器必須預留空間，需密封，并定期檢查是否泄漏。①對光敏物質，樣品應裝入棕色玻璃瓶中并置于避光處。②對溫度敏感物質，樣品應貯存在規(guī)定的溫度之下。③易和周圍環(huán)境物起反應的物質，應隔絕氧氣、二氧化碳、水等。④對高純物質應防止受潮和灰塵侵入。⑤對危險品，特別是劇毒品應貯放在特定場所，并由專人保管。⑥采樣注意事項分析制樣技術樣品保存注意事項（1）樣品容器對盛樣品容器有以下要求：具有符合要求的蓋、塞或閥門，在使用前必須洗凈、干燥；材質必須是非敏性物料，盛樣容器應是不透光的。（2）樣品標簽樣品盛入容器后，隨即在容器上貼上標簽。標簽內容包括樣品名稱及樣品編號、總體物料批號及數(shù)量、生產單位采樣者等。采樣注意事項分析制樣技術樣品保存注意事項（3）樣品的保存和撤銷按產品采樣方法標準或采樣操作規(guī)程中規(guī)定的樣品的保存量(作為備考樣)、保存環(huán)境、保存時間以及撤銷辦法等有關規(guī)定執(zhí)行。對劇毒、危險樣品的保存和撤銷，除遵守一般規(guī)定外，還必須嚴格遵守有關規(guī)定。水樣采集水樣種類分析制樣技術水樣種類自來水或有抽水設備的井水井水、泉水河水、湖水生活污水工業(yè)廢水自然降水分析制樣技術在采集水樣時，必須按照測試的要求進行。排放量不盡一致流動性較大某些地區(qū)受季節(jié)和潮汐的影響較大，湖水的出入口水系較復雜等，情況多有差異故采樣的采樣點、采樣時間和采樣頻率等也不盡相同。水樣種類從自來水或有抽水設備的井水中取樣0101從自來水或有抽水設備的井水中取樣分析制樣技術取樣前需將水龍頭或泵打開，先放水到10-15min，然后再用干凈瓶子收集水樣至滿瓶。從井水、泉水中采樣0202從井水、泉水中采樣分析制樣技術取樣前需將水龍頭或泵打開，先放水到10-15min，然后再用干凈瓶子收集水樣至滿瓶。從河水、湖水中采樣0303從河水、湖水中采樣分析制樣技術用空瓶蓋上塞子，塞子上系一根繩，瓶底系一鐵鉈或石頭，沉入離水面一定深處，然后拉繩拔塞，讓水流滿瓶后取出。03從河水、湖水中采樣分析制樣技術注意如此方法在不同深處取幾份水樣混合后，可作為分析試樣。若乘船采水，須先關停船的螺旋槳，使采樣點的水處于不受攪動影響的狀況，然后再行采集。當然我們在采取水樣時，采樣瓶應先用水沖洗數(shù)次，方可使用。03從河水、湖水中采樣分析制樣技術用泵式采水器進行地表水樣的采集用單層采水器進行地表水樣的采集生活污水的采樣0404生活污水的采樣分析制樣技術生活污水采樣情況比較復雜，成分隨機變化很大為使水樣具有代表性，通常增加采樣點和采樣頻率來解決。對于生活污水可在24小時內收集的水樣混合后作為代表性樣品。工業(yè)廢水的采樣0505工業(yè)廢水的采樣分析制樣技術工業(yè)廢水采樣情況比較復雜，成分隨機變化很大?？梢苑謩e在車間、工段、總排等位置設置采樣點。對于工業(yè)廢水，可在8小時內收集的水樣混合后作為代表性樣品。自然降水的采樣0606自然降水的采樣分析制樣技術根據(jù)下雨的自然日保存樣品，一天采一個樣品，最多可以保存連續(xù)8天的雨水。水樣的保存和前處理分析制樣技術水樣進入實驗室后，應立即按預先設計好的順序，將一些最易變質的項目先行分析。注意事項水樣的保存和前處理分析制樣技術水樣污染原因水樣的放置時間不宜過長，水樣放置時間越久，水質會發(fā)生變化。物理因素化學因素有揮發(fā)和吸附作用等，如水樣中CO2揮發(fā)可引起pH值、總堿度、酸（堿）度發(fā)生變化，水樣中某些組分可被容器壁或懸浮顆粒物表面吸附額損失。有化合反應、絡合反應、聚合反應、水解反應、氧化還原反應等。生