樣品的采集與制備-液體樣品的采集和制備（分析制樣技術(shù)課件）

液體的分類液體物料種類0101液體物料種類分析制樣技術(shù)液體物料種類繁多，狀態(tài)各異，按常溫下狀態(tài)可分為：流動(dòng)態(tài)液體如油品、水粘稠液體如涂料、蜂蜜多相液體如懸浮液如乳濁液稍加熱即成為流動(dòng)態(tài)的液體液體樣品特點(diǎn)0202液體樣品特點(diǎn)分析制樣技術(shù)樣品特點(diǎn)液體物料均具有流動(dòng)性，組成比較均勻，易采得代表性樣品。①對(duì)于不同的液體物料尚有相對(duì)密度、揮發(fā)性、刺激性、腐蝕性等方面差異。②生產(chǎn)中的液體物料還有高溫、常溫及低溫的區(qū)別。③液體樣品的類型0303液體樣品的類型分析制樣技術(shù)樣品類型靜態(tài)液體物料受沉降因素、自身?yè)]發(fā)因素、環(huán)境溫度因素影響而存在差異性。表面樣品中部樣品底部樣品液體采樣的要求0404液體采樣的要求分析制樣技術(shù)一是根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康牟杉簯B(tài)物料制定采樣方案采樣單元子樣數(shù)目子樣質(zhì)量確定采樣點(diǎn)采樣口容器中采集試樣按規(guī)定在04液體采樣的要求分析制樣技術(shù)二是觀察液體包裝及類型，判斷其均勻性。包裝容器不得受損，腐蝕，滲漏，并核對(duì)標(biāo)志。觀察容器內(nèi)物料顏色、黏度是否正常。觀察表面或底部是否有分層，沉淀、結(jié)塊等現(xiàn)象。判斷物料的類型和均勻性。04液體采樣的要求分析制樣技術(shù)三是揮發(fā)性液態(tài)物質(zhì)不宜使用塑料容器和氣密性差的容器。易揮發(fā)、氧化、腐蝕或易燃易爆的物料必須采取規(guī)范有效的措施運(yùn)輸和貯存。04液體采樣的要求分析制樣技術(shù)四是防止樣品被污染容器清潔、干燥、嚴(yán)密采樣設(shè)備清潔干燥，不與被采物料起化學(xué)作用采樣過(guò)程防止物料受到環(huán)境污染和變質(zhì)04液體采樣的要求分析制樣技術(shù)安全提示在采樣時(shí)，不僅要注意技術(shù)要求，還必須注意人身安全。采樣環(huán)境出入安全通道符合要求的照明、通風(fēng)條件采樣樣品高溫、高壓物料采樣的安全有毒有害物料的采樣安全液體樣品采樣工具采樣勺0101采樣勺分析制樣技術(shù)適合于表面樣品的采集，材質(zhì)有塑料、不銹鋼、黃銅等根據(jù)樣品性質(zhì)選擇相應(yīng)材質(zhì)采樣勺。采樣瓶和采樣罐0202采樣瓶和采樣罐分析制樣技術(shù)可用于任意深度液體試樣采集，材質(zhì)有不銹鋼、黃銅、有機(jī)玻璃等，根據(jù)樣品性質(zhì)選擇相應(yīng)材質(zhì)。02采樣瓶和采樣罐分析制樣技術(shù)水樣采樣器底部可以開合，當(dāng)將采樣瓶或采樣罐放入采樣物質(zhì)如水體中時(shí)，瓶底部自動(dòng)打開。液體進(jìn)入到瓶?jī)?nèi)，放置到一定深度后，往上拉繩，瓶底部將會(huì)自動(dòng)封閉，液體樣品密封其中而被順利采出。采樣管0303采樣管分析制樣技術(shù)抽拉式采樣管，泛應(yīng)用于藥品、食品、化妝品、化工等行業(yè)粘稠液體浸膏、乳化液乳膏、洗發(fā)液、油類等的取樣，材質(zhì)有不銹鋼和玻璃。自動(dòng)管線采樣器0404自動(dòng)管線采樣器分析制樣技術(shù)工作原理優(yōu)點(diǎn)避免了工況及油質(zhì)不均勻等客觀因素造成的代表性差的問(wèn)題，又可消除人為因素減少了人工勞動(dòng)，使糾紛情況減少。固定樣品容積接收器的接受樣品體積每次應(yīng)確定在5L—20L范圍內(nèi)。手持式深水采樣器0505手持式深水采樣器分析制樣技術(shù)用于應(yīng)急監(jiān)測(cè)和臨時(shí)水樣取用途分層水質(zhì)采樣器便攜式水質(zhì)采樣器高比重、高粘度液體、含固形物顆粒混懸液體，吸程深可達(dá)十米。05手持式深水采樣器分析制樣技術(shù)特點(diǎn)選用高可靠蠕動(dòng)泵和進(jìn)口蠕動(dòng)管，壽命長(zhǎng)。①混合式步進(jìn)電機(jī)，運(yùn)行平穩(wěn)、噪音小。②配有充電電池，方便用戶在野外無(wú)電源情況下完成采樣。③有自動(dòng)排空功能，滿足各類水質(zhì)條件。④可控制分瓶裝置分裝樣品。⑤液體樣品采樣方法一般液體樣品采集0101一般液體樣品采集分析制樣技術(shù)小貯存器中樣品小瓶25~500mL大瓶或小桶裝1~10L大桶裝19mL按取樣數(shù)隨機(jī)抽取幾瓶，每瓶倒出等量液體混勻。攪拌混勻后用采樣管采樣。攪拌混勻后用采樣管采樣，或不攪拌采部位樣品混勻。01一般液體樣品采集分析制樣技術(shù)大貯存器中樣品立式貯罐臥式貯罐槽車船舶一般按比例采上、中、下部位樣品，混合后作為測(cè)試樣品。一般按比例采上、中、下部位樣品，混合后作為測(cè)試樣品。用采樣瓶采上、中、下部位樣品等比例混勻。用采樣瓶從排料口取樣。從頂部取上中下部位樣品?；靹蜃髯罱K樣品01一般液體樣品采集分析制樣技術(shù)從輸送管道采樣管道出口端采樣探頭采樣自動(dòng)管線采樣器進(jìn)行采樣出口端放一容器，周期性采樣。管內(nèi)裝一探頭，減少分層效應(yīng)和較重組分下沉。特殊性質(zhì)液體樣品采集0202特殊性質(zhì)液體樣品采集分析制樣技術(shù)在制造廠的最終容器中采樣①用采樣管或勺取部位樣品混勻即可。在制造廠產(chǎn)品裝桶時(shí)采樣②按規(guī)律從放料口采樣混勻即可。在交貨容器中采樣③混勻樣品后用采樣管或勺取部位樣品混勻即可。粘稠液體液化氣體稍加熱即成為流動(dòng)態(tài)的化工產(chǎn)品02特殊性質(zhì)液體樣品采集分析制樣技術(shù)注意采樣點(diǎn)的布置能保證采得有代表性的樣品。如不能，可制定協(xié)議規(guī)定采樣方法和采樣點(diǎn)。粘稠液體液化氣體稍加熱即成為流動(dòng)態(tài)的化工產(chǎn)品02特殊性質(zhì)液體樣品采集分析制樣技術(shù)在樣品呈液態(tài)時(shí)用采樣勺或采樣管采樣，可在廠家交貨罐裝時(shí)采樣，也可將固化后的樣品熔化后取樣。粘稠液體液化氣體稍加熱即成為流動(dòng)態(tài)的化工產(chǎn)品液體樣品采樣注意事項(xiàng)采樣注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)液體產(chǎn)品一般是用容器包裝后貯存和運(yùn)輸。首先應(yīng)根據(jù)容器情況和物料的種類來(lái)選擇合適的采樣工具，確定采樣方法。預(yù)檢需明確事項(xiàng)：①了解被采物料的容器大小、類型、數(shù)量、結(jié)構(gòu)和附屬設(shè)備情況；②檢查被采物料的容器是否破損、腐蝕、滲漏，并核對(duì)標(biāo)志；③觀察容器內(nèi)物料的顏色、黏度是否正常。表面或底部是否有雜質(zhì)、分層、沉淀和結(jié)塊等現(xiàn)象。采樣注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)采取液體產(chǎn)品時(shí)，應(yīng)注意：樣品容器必須潔凈、干燥、嚴(yán)密對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)，樣品容器必須預(yù)留空間，需密封，并定期檢查是否泄漏。采樣設(shè)備必須清潔、干燥，不能用與被采取物料起化學(xué)作用得材料制造。采樣過(guò)程中防止被采取物料收到環(huán)境污染和變質(zhì)。取樣者必須熟悉被采取產(chǎn)品的特性、安全操作的有關(guān)知識(shí)及處理方法。采樣注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)一般情況下采得的原始樣品量要大于實(shí)驗(yàn)室樣品需要量，因而必須把原始樣品縮分成兩到三份小樣。一份送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)一份保留封送一份給買方采樣注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)貯存過(guò)程中應(yīng)注意下列事項(xiàng)對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)，樣品容器必須預(yù)留空間，需密封，并定期檢查是否泄漏。①對(duì)光敏物質(zhì)，樣品應(yīng)裝入棕色玻璃瓶中并置于避光處。②對(duì)溫度敏感物質(zhì)，樣品應(yīng)貯存在規(guī)定的溫度之下。③易和周圍環(huán)境物起反應(yīng)的物質(zhì)，應(yīng)隔絕氧氣、二氧化碳、水等。④對(duì)高純物質(zhì)應(yīng)防止受潮和灰塵侵入。⑤對(duì)危險(xiǎn)品，特別是劇毒品應(yīng)貯放在特定場(chǎng)所，并由專人保管。⑥采樣注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)樣品保存注意事項(xiàng)（1）樣品容器對(duì)盛樣品容器有以下要求：具有符合要求的蓋、塞或閥門，在使用前必須洗凈、干燥；材質(zhì)必須是非敏性物料，盛樣容器應(yīng)是不透光的。（2）樣品標(biāo)簽樣品盛入容器后，隨即在容器上貼上標(biāo)簽。標(biāo)簽內(nèi)容包括樣品名稱及樣品編號(hào)、總體物料批號(hào)及數(shù)量、生產(chǎn)單位采樣者等。采樣注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)樣品保存注意事項(xiàng)（3）樣品的保存和撤銷按產(chǎn)品采樣方法標(biāo)準(zhǔn)或采樣操作規(guī)程中規(guī)定的樣品的保存量(作為備考樣)、保存環(huán)境、保存時(shí)間以及撤銷辦法等有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。對(duì)劇毒、危險(xiǎn)樣品的保存和撤銷，除遵守一般規(guī)定外，還必須嚴(yán)格遵守有關(guān)規(guī)定。水樣采集水樣種類分析制樣技術(shù)水樣種類自來(lái)水或有抽水設(shè)備的井水井水、泉水河水、湖水生活污水工業(yè)廢水自然降水分析制樣技術(shù)在采集水樣時(shí)，必須按照測(cè)試的要求進(jìn)行。排放量不盡一致流動(dòng)性較大某些地區(qū)受季節(jié)和潮汐的影響較大，湖水的出入口水系較復(fù)雜等，情況多有差異故采樣的采樣點(diǎn)、采樣時(shí)間和采樣頻率等也不盡相同。水樣種類從自來(lái)水或有抽水設(shè)備的井水中取樣0101從自來(lái)水或有抽水設(shè)備的井水中取樣分析制樣技術(shù)取樣前需將水龍頭或泵打開，先放水到10-15min，然后再用干凈瓶子收集水樣至滿瓶。從井水、泉水中采樣0202從井水、泉水中采樣分析制樣技術(shù)取樣前需將水龍頭或泵打開，先放水到10-15min，然后再用干凈瓶子收集水樣至滿瓶。從河水、湖水中采樣0303從河水、湖水中采樣分析制樣技術(shù)用空瓶蓋上塞子，塞子上系一根繩，瓶底系一鐵鉈或石頭，沉入離水面一定深處，然后拉繩拔塞，讓水流滿瓶后取出。03從河水、湖水中采樣分析制樣技術(shù)注意如此方法在不同深處取幾份水樣混合后，可作為分析試樣。若乘船采水，須先關(guān)停船的螺旋槳，使采樣點(diǎn)的水處于不受攪動(dòng)影響的狀況，然后再行采集。當(dāng)然我們?cè)诓扇∷畼訒r(shí)，采樣瓶應(yīng)先用水沖洗數(shù)次，方可使用。03從河水、湖水中采樣分析制樣技術(shù)用泵式采水器進(jìn)行地表水樣的采集用單層采水器進(jìn)行地表水樣的采集生活污水的采樣0404生活污水的采樣分析制樣技術(shù)生活污水采樣情況比較復(fù)雜，成分隨機(jī)變化很大為使水樣具有代表性，通常增加采樣點(diǎn)和采樣頻率來(lái)解決。對(duì)于生活污水可在24小時(shí)內(nèi)收集的水樣混合后作為代表性樣品。工業(yè)廢水的采樣0505工業(yè)廢水的采樣分析制樣技術(shù)工業(yè)廢水采樣情況比較復(fù)雜，成分隨機(jī)變化很大。可以分別在車間、工段、總排等位置設(shè)置采樣點(diǎn)。對(duì)于工業(yè)廢水，可在8小時(shí)內(nèi)收集的水樣混合后作為代表性樣品。自然降水的采樣0606自然降水的采樣分析制樣技術(shù)根據(jù)下雨的自然日保存樣品，一天采一個(gè)樣品，最多可以保存連續(xù)8天的雨水。水樣的保存和前處理分析制樣技術(shù)水樣進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)立即按預(yù)先設(shè)計(jì)好的順序，將一些最易變質(zhì)的項(xiàng)目先行分析。注意事項(xiàng)水樣的保存和前處理分析制樣技術(shù)水樣污染原因水樣的放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，水樣放置時(shí)間越久，水質(zhì)會(huì)發(fā)生變化。物理因素化學(xué)因素有揮發(fā)和吸附作用等，如水樣中CO2揮發(fā)可引起pH值、總堿度、酸（堿）度發(fā)生變化，水樣中某些組分可被容器壁或懸浮顆粒物表面吸附額損失。有化合反應(yīng)、絡(luò)合反應(yīng)、聚合反應(yīng)、水解反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)等。生