試樣的采集與制備-試樣的制備（工業(yè)分析課件）

情境二：試樣的采集與制備任務(wù)二：試樣的制備知識點：試樣的制備試樣的制備試樣的制備試樣的保存從實驗室樣品到分析試樣的這一處理過程稱為試樣的制備。原始試樣經(jīng)過制備處理，才能用于分析。液態(tài)和氣態(tài)物料，因其易于混合，且采樣量較少，只須充分混勻后即可進行分析；而固體物料一般都要經(jīng)過樣品的制備過程。一般包括破碎、篩分、混勻、縮分四個階段。1、破碎破碎是在制樣過程中，用機械或人工方法減小試樣粒度的過程。在破碎過程中，要特別注意破碎工具的清潔和不能磨損，以防引入雜質(zhì)；同時還要防止物料跳出和粉末飛揚，更不能隨意丟棄難破碎的任何顆粒。

一、試樣的制備1、破碎破碎可分為粗碎（50mm）、中碎（25mm）、細碎（6-1mm）和粉碎（1mm以下）4個階段。根據(jù)實驗室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機械的方法逐步破碎，直至達到規(guī)定的粒度。破碎工具:

顎式破碎機、輥式破碎機、圓盤破碎機、球磨機、鋼臼、鐵錘、研缽等。一、試樣的制備一、試樣的制備顎式破碎機輥式破碎機圓盤破碎機2、篩分粉碎后的物料要經(jīng)過篩分，使其粒度滿足分析要求。常用的篩子為標準篩，其材質(zhì)一般為銅網(wǎng)或不銹鋼網(wǎng)。篩分方式有人工操作和機械振動兩種。在篩分過程中，要注意可先將小顆粒物料篩出，而對于粒徑大于篩號的物料不能棄去，應(yīng)將其破碎至全部通過篩（易分解的試樣過170目篩，難分解的試樣過200目篩）。

一、試樣的制備2、篩分

一、試樣的制備標準篩目數(shù)：25.4mm長度內(nèi)篩孔數(shù)目

篩號越大，篩子的孔徑越小。

標準篩的篩號及孔徑大小一、試樣的制備①篩孔（網(wǎng)目）指1英寸篩底長度內(nèi)的篩孔數(shù)。②篩孔直徑按美國標準。3、混勻

混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法。鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實驗室樣品?；靹驎r可以采用人工法或機械法。

（1）人工法人工法普遍采用環(huán)錐法。即將物料用鐵鏟堆成一圓錐體，再從圓錐對角貼底交互將物料鏟起，堆成另一圓錐，注意每一鏟物料都要由錐頂自然灑落。如此反復三次即可。如果試樣量很少，也可將試樣置于一張四方塑料布或橡膠布上，抓住四角，兩對角線掀角，使試樣翻動，反復數(shù)次，即可將試樣混勻。一、試樣的制備（2）機械法

將物料倒入機械攪拌器中，啟動機器，經(jīng)一段時間的運作，即可將物料混勻。一、試樣的制備4、縮分

縮分是在不改變平均組成的情況下，逐步減少試樣量的過程。常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。（1）錐形四分法

將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成截錐體，通過截面圓心將錐體分成四等份，棄去任一相對兩等份。一、試樣的制備（2）正方形挖取法

將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃分成若干個小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出，放在一起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保管。一、試樣的制備正方形挖取法（3）分樣器縮分法

分樣器為中間有一個四條支柱的長方形槽，槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開的小槽（一般不少于10個且須為偶數(shù)），在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另一份再進一步磨碎、過篩和縮分。一、試樣的制備分樣器示意圖

（3）分樣器縮分法

對分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為20～30g（可根據(jù)需要或少或多些），還需要在瑪瑙研缽中充分研細，使樣品最終全部通過170目(0.088mm)或200目(0.074mm)篩。一、試樣的制備