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伏安與極譜分析法習(xí)題一、選擇題1.在以下極譜分析操作中哪一項(xiàng)為哪一項(xiàng)錯(cuò)誤的?〔〕AN2除溶液中的溶解氧B參加外表活性劑消退極譜極大C恒溫消退由于溫度變化產(chǎn)生的影響D在攪拌下進(jìn)展減小濃差極化的影響2.遷移電流來(lái)源于()A電極外表雙電層的充電過(guò)程B底液中的雜質(zhì)的電極反響C電極外表離子的集中D電解池中兩電極間產(chǎn)生的庫(kù)侖力對(duì)可逆電極反響,以下哪種說(shuō)法是正確的? ( A E1/2=(Ox/Red)E1/2與條件電位完全相等Ox的陰極波的半波電位與Red的陽(yáng)極波的半波電位相等D 陰極波和陽(yáng)極波的半波電位不等在極譜分析中,常參加大量支持電解質(zhì),其作用是:A.增加導(dǎo)電力量 C.消退剩余電流的影響 D.消退遷移電流的影響極譜分析時(shí)在溶液中參加表面活性物質(zhì)是為了消退以下哪種干擾電流?( )A極譜極大電流 B遷移電流 C剩余電流 D殘留氧的復(fù)原電流極譜扣除底電流后得到的電流包含 ( )A剩余電流 B集中電流 C電容電流 7.在電化學(xué)分析中溶液不能進(jìn)展攪拌的方法是 ( )A電解分析法 B庫(kù)侖分析法 C極譜分析法 D離子選擇電極電位分析法在酸性底液中不能用于去除溶解氧的方法是 ( )A通入氮?dú)?B通入氫氣 C參加Na2CO3 D參加Na2SO3在極譜分析方法中較好消退了充電電流的方法是 ( )A經(jīng)典極譜法 B方波極譜法 C溝通極譜法 D單掃描極譜法在極譜分析中與被分析物質(zhì)濃度呈正比例的電流是 ( A極限集中電流 B遷移電流 C剩余電流 D極限電流在任何溶液中都能除氧的物質(zhì)是 ( )N2 BCO2 CNa2SO3 D復(fù)原鐵粉12在極譜分析中,通氮?dú)獬鹾?需靜置溶液半分鐘,其目的是 ( A防止在溶液中產(chǎn)生對(duì)流傳質(zhì)有利于在電極外表建立集中層C使溶解的氣體逸出溶液D使汞滴周期恒定.二、填空題在極譜分析中滴汞電極稱 ,又稱 ,飽和甘汞電極稱為 又稱 。充電電流的大小,相當(dāng)于濃度為 的物質(zhì)所產(chǎn)生的集中電流,它限制了一般直流極譜的靈敏度。的極譜技術(shù),如 、 了它的影響??赡娌姌O反響速度 極譜波上任何一點(diǎn)的電流都是受 所掌握不行逆波電極反響速度 只有到達(dá) 電流時(shí)才受集中掌握。在極譜分析中為了建立濃差極化,要求極化電極 ,溶液中被測(cè)物質(zhì)的濃度 ,溶液 攪拌。在經(jīng)典極譜法中,極譜圖上會(huì)消滅電流峰,這個(gè)現(xiàn)象在極譜中稱為 ,它是由于滴汞外表的 運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致電極外表溶液產(chǎn)生 ,使復(fù)原物質(zhì)增多。極譜分析中遷移電流的消退可在底液中參加 ,剩余電流可用 解決,極大現(xiàn)象可參加 三、正誤推斷極譜分析法是尤考維奇于1922年創(chuàng)立的。極譜分析是一種在特別條件下進(jìn)展的電解過(guò)程。電解液中的微量雜質(zhì)和未除凈的微量氧在滴汞電極上復(fù)原所產(chǎn)生的電解電流是剩余電流的主要局部。電容電流又叫充電電流,它是由電極反響產(chǎn)生的,所以又稱之為法拉第電流。不同的物質(zhì)具有不同的半波電位,這是極譜定性分析的依據(jù)。極譜分析中電極的特別性表現(xiàn)在電解過(guò)程中使用的電極都是極化電極,其中一支是面積很小的滴汞電極和另一支面積很大的飽和甘汞電極。7.對(duì)于不行逆極譜波,其電極反響速度很快,比電活性物質(zhì)從溶液向電極外表集中的速度要快得多。8.影響集中電流大小的元素之一是毛細(xì)管常數(shù),而該常數(shù)只與毛細(xì)管的內(nèi)徑有關(guān)與其他任何因素?zé)o關(guān)。9.遷移電流是指主體溶液中的離子,在集中力的作用下遷移到電極外表,在電極上復(fù)原而產(chǎn)生的電流。消退極譜極大現(xiàn)象的方法是在溶液中參加Na2SO4或抗壞血酸等物質(zhì)。脈沖極譜能很好地抑制充電電流,從而提高信噪比。四、簡(jiǎn)答題1.產(chǎn)生濃差極化的條件是什么?2.在極譜分析中所用的電極,為什么一個(gè)電極的面積應(yīng)當(dāng)很小,而參比電極則應(yīng)具有大面積?3.在極譜分析中,為什么要參加大量支持電解質(zhì)?參加電解質(zhì)后電解池的電阻將降低,但電流不會(huì)增大,為什么?4.當(dāng)?shù)竭_(dá)極限集中電流區(qū)域后,連續(xù)增加外加電壓,是否還引起滴汞電極電位的轉(zhuǎn)變及參與電極反響的物質(zhì)在電極外表濃度的變化?5.剩余電流產(chǎn)生的緣由是什么?它對(duì)極譜分析有什么影響?6.極譜分析用作定量分析的依據(jù)是什么?7.舉例說(shuō)明產(chǎn)生平行催化波的機(jī)制.8.方波極譜為什么能消退電容電流?伏安與極譜分析法習(xí)題解答一、選擇題1~5 D、D、C、D、A 6~10 B、C、D、B、A 11~12 A、A二、填空題1.工作電極 極化電極參比電極 去極化電極2.10-5mol/L 正或負(fù) 方波極譜 脈沖極譜很快 集中速度 較慢 極限集中外表積小,要低,不能極譜極大 外表張力 切向運(yùn)動(dòng)集中,支持電解質(zhì),扣除底電流,外表活性劑三、正誤推斷、、、、、、、、、、四、簡(jiǎn)答題1.產(chǎn)生濃差極化的條件是什么?答:使用小面積的極化電極如滴汞電極或微鉑電極,溶液保持靜止〔不攪拌〕2.在極譜分析中所用的電極,為什么一個(gè)電極的面積應(yīng)當(dāng)很小,而參比惦記則應(yīng)具有大面積?保持恒定,從而使極化電極的電位完全由外加電壓所掌握.3.在極譜分析中,為什么要參加大量支持電解質(zhì)?參加電解質(zhì)后電解池的電阻將降低,但電流不會(huì)增大,為什么?電流的大小只受待測(cè)離子集中速度〔濃度〕的影響,所以參加支持電解后,不會(huì)引起電流的增大.4.當(dāng)?shù)竭_(dá)極限集中電流區(qū)域后,連續(xù)增加外加電壓,是否還引起滴汞電極電位的轉(zhuǎn)變及參與電極反響的物質(zhì)在電極外表濃度的變化?低到很小,甚至為零,而溶液本體中待測(cè)離子尚來(lái)不及集中至極化電極外表,所以不會(huì)引起電極外表待測(cè)離子濃度的變化.5.剩余電流產(chǎn)生的緣由是什么?它對(duì)極譜分析有什么影響?答:剩余電流的產(chǎn)生主要有兩個(gè)緣由,一為溶液中存在微量的可以在電極上復(fù)原的雜質(zhì),二為充電電流引起.它對(duì)極譜分析的影響主要是影響測(cè)定的靈敏度.6.極譜分析用作定量分析的依據(jù)是什么?答:依據(jù)極譜集中電流方程式:id=607nD1/2m2/3t1/6C,當(dāng)溫度、底液及毛細(xì)管特性不變時(shí),極限集中電流與濃度成正比,這既是極譜定量分析的依據(jù)。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后在一樣條件下測(cè)定未知液,再?gòu)墓ぷ髑€上找出其濃度7.舉例說(shuō)明產(chǎn)生平行催化波的機(jī)制.答:極譜催化波屬于一種極譜動(dòng)力波,其中化學(xué)反響與電極反響平行:當(dāng)氧化劑X在電極上具有很高的超電位時(shí),就可以保證上述催化循環(huán)進(jìn)展下去,由于大量消耗的氧化劑是X,它可以在溶液中具有較高濃度,A則被不斷地消耗和再生,總濃度根本保持不變,產(chǎn)生的催化電流與催化劑A的濃度成正比.8.方波極譜為什么能消退電容電流?答:依據(jù)方波電流產(chǎn)生的機(jī)制,方波電壓通過(guò)電解池產(chǎn)生的電容電流隨時(shí)間而很快地衰減,即:因此,只要時(shí)間足夠長(zhǎng),就可以將電容電流衰減至最小,甚至可以無(wú)視不計(jì).伏安與極譜分析一、填空題在極譜分析中滴汞電極稱 ,又稱 ,飽和甘汞電極稱為 又稱 。充電電流的大小,相當(dāng)于濃度為 的物質(zhì)所產(chǎn)生的集中電流,其電性符號(hào)為 ,它限制了一般直流極譜的靈敏度。的極譜技術(shù),如 、 就是抑制了它的影響??赡娌姌O反響速度 極譜波上任何一點(diǎn)的電流都是受 所掌握不行逆波電極反響速度 只有到達(dá) 電流時(shí)才受集中掌握。ML-發(fā)生如下的配位、集中、解離、電極上復(fù)原等一系列過(guò)程,從而產(chǎn)生一極譜復(fù)原波:試答復(fù):(1)受 掌握時(shí)該極譜波是可逆波受 掌握時(shí)該極譜波是不行逆波受 掌握時(shí)該極譜波是動(dòng)力波。在經(jīng)典極譜法中,極譜圖上會(huì)消滅電流峰,這個(gè)現(xiàn)象在極譜中稱為 ,它是由于滴汞外表的 均,致使外表運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致電極外表溶液產(chǎn)生 ,使復(fù)原物質(zhì)增多。此干擾電流可參加 消退。極譜分析是利用被測(cè)離子或它的配離子的 電流建立的一種分析方法。遷移電流的消退可在底液中參加 ,剩余電流可用 解決,極大現(xiàn)象可參加 來(lái)消退。極譜波的性質(zhì),可以通過(guò)觀看其電流與汞柱高的關(guān)系來(lái)打算,可逆極譜波波高與 呈正比,不行逆極譜波只在極限集中電流時(shí)波高與 成正比.在極譜分析中為了建立濃差極化,要求極化電極 ,溶液中被測(cè)物質(zhì)的濃度 ,溶液 攪拌。單掃描極譜和經(jīng)典直流極譜所加電壓都是 ,但前者速度 ;使其前者極譜圖呈 形,后者呈 形。二、選擇題1.在以下極譜分析操作中哪一項(xiàng)為哪一項(xiàng)錯(cuò)誤的? 〔〕A通N除溶液中的溶解氧 B參加外表活性劑消退極譜極大2CD210-5mol/L主要緣由是A在電解過(guò)程中沒有加直流電壓B承受了快速加電壓方式,有較大的充電電流CD對(duì) 可逆電極反響,以下哪種說(shuō)法是正確的? ( )AE1/2

x

) BEed

1/2

與條件電位完全相等CO的陰極波的半波電位與Rx

的陽(yáng)極波的半波電位相等D半波電位不等經(jīng)典的直流極譜中的充電電流是 ( )A其大小與滴汞電位無(wú)關(guān) B其大小與被測(cè)離子的濃度有關(guān)C其大小主要與支持電解質(zhì)的濃度有關(guān) D其大小與滴汞的電位,滴汞的大小有關(guān)極譜分析時(shí)在溶液中參加外表活性物質(zhì)是為了消退以下哪種干擾電流?( )A極譜極大電流 B遷移電流 C剩余電流 D殘留氧的復(fù)原電流極譜扣除底電流后得到的電流包含 ( )A剩余電流 B集中電流 C電容電流 D遷移電流在電化學(xué)分析中溶液不能進(jìn)展攪拌的方法是 ( )A電解分析法 B庫(kù)侖分析法 C極譜分析法D離子選擇電極電位分析法在酸性底液中不能用于去除溶解氧的方法是 ( )A通入氮?dú)?B通入氫氣 C參加NaCO D參加NaSO2 3 2 3在極譜分析方法中較好消退了充電電流的方法是 ( A經(jīng)典極譜法 B方波極譜法 C溝通極譜法 D單掃描極譜法在極譜分析中與被分析物質(zhì)濃度呈正比例的電流是 ( A極限集中電流 B遷移電流 C剩余電流 D極限電流在任何溶液中都能除氧的物質(zhì)是 ( )AN BCO

NaSO

D2 2 2 3液加到該未知液中去,混合液中鋅的波高增至9.0cm,未知液中鋅的濃度是多少(mol/L)?()A1.34×10-4 B2×10-4 C3.67×10-4 D4×10-4溝通極譜與經(jīng)典極譜相比 ( )A溝通極譜的充電電流大,但區(qū)分率高B溝通極譜的充電電流大,區(qū)分率也差C溝通極譜的充電電流小,區(qū)分率也差D溝通極譜的充電電流小,區(qū)分率高14.在極譜分析中,通氮?dú)獬鹾?需靜置溶液半分鐘,其目的是 ( )ABCD15.遷移電流來(lái)源于 ()電極外表雙電層的充電過(guò)程C電極外表離子的集中D三、簡(jiǎn)答題工作電極,在-0.40V(l)分別寫出富集和溶出時(shí)的電極反響式。(2)畫出它的溶出伏安曲線。四、計(jì)算題用極譜法測(cè)定銦獲得如下數(shù)據(jù)溶液25.0mL0.40mol·L-1KCl100.0mL

在-0.70V/mA8.7100.0mL

KCl和20.0mL試樣稀釋到

49.125.0mL0.40mol·L-1KCl20.0mL64.6In〔Ⅲ〕稀釋到100.0mL計(jì)算樣品溶液中銦的含量(mg·L-1)。250mL25.0mL24.9μA,5.0mL6.0×10-3mol/L的標(biāo)準(zhǔn)錫溶液,測(cè)得混合溶液的極限集中電流為28.3μA,計(jì)算試樣中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù).伏安與極譜分析習(xí)題參考答案一、填空題1.工作電極 極化電極參比電極 去極化電極 2.10-5mol/L 或負(fù)方波極譜 脈沖極譜3.很快 集中速度 較慢 極限集中4..集中作用;電極反響;化學(xué)〔離解〕反響。5.極譜極大外表張力切向運(yùn)動(dòng)外表活性物質(zhì)7.電流,外表活性劑8.汞柱高平方根,汞柱高平方根9.外表積小,要低,不能二、選擇題1.D2.B 3.C 4.D 5.A 6.B 7.C 8.D 9.B 10A11.A 12.C 13.A 14.A 15.D三、簡(jiǎn)答題6.(1)富集:Hg+S2--2e=HgS溶出:HgS+2e=Hg+S2-四、計(jì)算題標(biāo)準(zhǔn)參加法,需扣除空白值x依題意,有c=2.608×10-4mol·L-1c=2.606×10-4×114.8×103=29.9mg·L-1x x解:依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參加法計(jì)算式csVshxcx=─────────H(Vx+Vs)-hVx:Cs=6.0×10-3mol/L;Vs=5.0mLH=28.3mA hx=24.9mA 6.0×10-3×5×24.9cx=───────────=3.30×10-3mol/L28.3×30-24.9×25w(Sn)=3.3×10-3(250/1000)×118.69/3.00=0.0326庫(kù)侖分析法一、填空題在測(cè)定SO2-濃度的庫(kù)侖滴定中,滴定劑是 ,試驗(yàn)中將 23極在套管中保護(hù)起來(lái),其緣由是 ,在套管中應(yīng)加足 溶液,其作用是 .用于庫(kù)侖滴定指示終點(diǎn)的方法有 , , 其中, 方法的靈敏度最高。在庫(kù)侖分析中,為了到達(dá)電流的效率為100%,在恒電位方法中承受 ,在恒電流方法中承受 。庫(kù)侖分析中為保證電流效率到達(dá)100%,抑制溶劑的電解是其中之一,在水溶液中,工作電極為陰極時(shí),應(yīng)避開 ,為陽(yáng)極時(shí),則應(yīng)防止 。在庫(kù)侖分析中,為了到達(dá)電流的效率為100%,在恒電位方法中承受 ,在恒電流方法中承受 。庫(kù)侖分析也是電解,但它與一般電解不同,測(cè)量的是電解過(guò)程中消耗的 因此,它要求 為先決條件。法拉第電解定律是庫(kù)侖分析法的理論根底,它說(shuō)明物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量與通過(guò)電解池的電量之間的關(guān)系,其數(shù)學(xué)表達(dá)式為 。恒電流庫(kù)侖分析,滴定劑由 與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生反響,終點(diǎn)由 來(lái)確定,故它又稱為 。二、選擇題由庫(kù)侖法生成的Br來(lái)滴定Tl+,Tl++Br─→Tl +2Br-到達(dá)終點(diǎn)時(shí)測(cè)得2 2電流為10.00mA,時(shí)間為102.0sAr204.4] ( )

(Tl)=A7.203×10-4 B1.080×10-3 C2.160×10-3_ D1.808庫(kù)侖滴定中參加大量無(wú)關(guān)電解質(zhì)的作用是 ( )A降低遷移速度B增大遷移電流C增大電流效率D保證電流效率100%庫(kù)侖分析的理論根底是 ( )A電解方程式 B法拉第定律 C能斯特方程式D菲克定律庫(kù)侖滴定法的“原始基準(zhǔn)”是〔 〕A標(biāo)準(zhǔn)溶液 B基準(zhǔn)物質(zhì) C電量 D法拉第常數(shù)掌握電位庫(kù)侖分析的先決條件是 ( )A100%電流效率 B100%滴定效率 C掌握電極電位 D掌握電流密度微庫(kù)侖滴定分析時(shí),參加大量去極劑是為了 ( )A增加溶液導(dǎo)電性 B抑制副反響,提高電流效率C掌握反響速度D在恒電流庫(kù)侖滴定中承受大于45V的高壓直流電源是為了( )A抑制過(guò)電位 B保證100%的電流效率C保持電流恒定 D保持工作電極電位恒定微庫(kù)侖分析與庫(kù)侖滴定相比,前者主要特點(diǎn)是〔 〕ABCD在庫(kù)侖分析中,為了提高測(cè)定的選擇性,一般都是承受 ( A大的工作電極 B大的電流 C掌握電位 D掌握時(shí)間庫(kù)侖分析與一般滴定分析相比〔 〕A需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)展滴定劑的校準(zhǔn)B很難使用不穩(wěn)定的滴定劑 C測(cè)量精度相近D四、計(jì)算題用掌握電位庫(kù)侖法測(cè)定溴離子,在100mL酸性試液中進(jìn)展電解,Br-在鉑陽(yáng)極上氧化為Br105.5C,2試計(jì)算試液中Br-的濃度。一個(gè)0.1mo1·L-1CuSOHSO1mol·L-1,用兩個(gè)

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