水質樣品無機陰離子 指標檢測

學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動三實施檢測學習活動一接受任務學習活動二制定方案學習任務一學習活動四驗收交付學習活動五總結拓展

第三方分析檢測公司受某自來水公司委托,對該公司自來水生產企業(yè)的水源——地下水中的F-、Cl-、NO3-

、NO2-

、SO42-

和PO43-6種離子含量進行檢測,以確定其水處理工藝,確保其生產的自來水符合國家標準。第三方分析檢測公司技術組把該任務交給我院分析檢測中心高級化學檢驗員,要求3天內出具檢測報告。任務情景描述學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定檢驗員接到任務單和待檢樣品后,在檢測前,制定檢測工作流程,準備藥品試劑、玻璃儀器及離子色譜儀等儀器設備,用離子色譜法對地下水中的F-、Cl-、NO3-

、NO2-

、SO42-

和PO43-

6種離子含量進行檢測。檢驗員將確認的原始記錄單依次交技術人員和授權負責人復核、簽字,并將復核后的原始記錄報送報告室,作為生成檢測報告的依據(jù)。任務情景描述學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定承擔該項任務的檢測員,根據(jù)指導教師(或實驗室輔導教師)派發(fā)任務的要求,依據(jù)《水質無機陰離子(F-、Cl-、NO3-

、NO2-

、SO42-

和PO43-)的測定離子色譜法》(HJ84—2016)的規(guī)定制定檢測方案,準備儀器設備和試劑,實施檢測;與指導教師(或實驗室輔導教師)溝通,復核檢測結果,提交原始記錄,出具檢測報告;按照實驗室6S管理規(guī)范清潔、整理實驗室,保養(yǎng)儀器設備并填寫記錄。任務情景描述學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動一接受任務學習活動一學習要求:通過該活動,明確樣品檢測委托單中的任務及要求,學習地下水中F-、Cl-、NO3-

、NO2-

、SO42-

和PO43-6種離子含量檢測的方法,并編寫檢測任務分析報告。工學一體化要求及學時見表2-1-1。學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動一接受任務學習活動一學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動一接受任務一、了解樣品信息接收樣品并對樣品進行簡單性狀描述,請把下面符合樣品性狀描述的詞匯畫上下畫線。透明、不透明、有色、無色、罐裝、袋裝、散裝、液體、固體、氣體、有臭味、無臭味。二、填寫樣品檢測委托單認真閱讀樣品檢測委托單,填寫樣品檢測委托單位、委托人、委托樣品數(shù)量、裝樣容器、樣品質量或體積、樣品性狀、檢測項目、樣品存放條件、樣品存放時間、樣品處置方式和報告出具時間等信息。三、編寫檢測任務分析報告根據(jù)樣品檢測委托單等信息,編寫檢測任務分析報告,見表2-1-3。四、閱讀檢測標準閱讀檢測標準,明確檢測方法。五、評價根據(jù)評價建議表2-1-8進行評價。學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定信息頁部分參考指標及要求根據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生標(GB5749—2022),當生活飲用水中含有表2-1-9至表2-1-11中所列指標時,可參考表中相應的要求進行評價。學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定信息頁部分參考指標及要求學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動二制定方案學習活動二學習要求:掌握離子色譜分析必備知識。通過認真閱讀《水質無機陰離子(F-、Cl-、NO2-

、Br-、NO3-

、PO43-

、SO32-

、SO42-)的測定離子色譜法》(HJ84—2016)和信息頁,編制工作流程,編制試劑、儀器設備清單和溶液配制清單,完成水質樣品中無機陰離子F-、Cl-、NO3-

、NO2-、SO42-

、PO43-

指標檢測方案的制定和決策。工學一體化要求及學時見表2-2-1。學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動二制定方案學習活動二學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動二制定方案學習活動二學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動二制定方案一、知識準備通過閱讀信息頁和查閱有關資料,完成教材P82知識準備。二、編制工作流程依據(jù)檢測標準,認真梳理該項目的檢測方法,編制工作流程,完成表2-2-2。三、編制準備清單編制試劑、儀器設備、溶液配制清單。根據(jù)檢測任務,分別完成表2-2-3和2-2-4描述的內容,列出所需藥品、試劑和儀器設備。四、問題與思考完成教材P84三個思考題。五、評價根據(jù)評價建議表2-2-8進行評價。學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定信息頁離子色譜陰離子抑制器工作原理學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定離子色譜使用抑制器,一是降低淋洗液的背景電導,二是增加被測離子的電導值,改善信噪比,提高檢測靈敏度。抑制器內部一般分為3個室,分別為兩膜之間的抑制室、膜兩側的陽極室和陰極室。陽極室和陰極室中裝有電極,通過電解水產生H+或OH-來滿足化學抑制器所需的離子。陰離子抑制器用于分析陰離子。陽極室電解H2O產生的H+

透過陽離子交換膜進入抑制室,一部分H+會與淋洗液的OH-結合生成水,一部分H+會與樣品中的待測陰離子(如X-)結合生成酸,去檢測器。在電場的作用下,樣品及淋洗液中的陽離子(如Na+、K+、Y+等)透過陽離子交換膜進入陰極室,與OH-

結合生成堿性物質作為廢液排出。陰極室和陽極室電解水產生的H2

和O2

作為廢氣排出。陰離子抑制器工作原理如圖2-2-1所示。信息頁離子色譜基礎學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定信息頁淋洗液在線發(fā)生器工作原理學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定

淋洗液是離子色譜重要的流動相,其濃度、溫度的微小變化,以及淋洗液中的氣泡、雜質都會影響背景電導,引起基線漂移?，F(xiàn)代離子色譜分析法普遍采用淋洗液在線發(fā)生器制備濃度、溫度恒定且無雜質、無氣泡的淋洗液,能避免基線漂移,增加靈敏度,提高分離度,保證色譜峰積分具有良好的重復性。

目前淋洗液在線發(fā)生器能提供分析陰離子用的氫氧根、碳酸根體系淋洗液和分析陽離子用的甲磺酸體系淋洗液。以KOH淋洗液在線發(fā)生器為例，其由高壓KOH發(fā)生室和低壓K+電解槽組成。KOH發(fā)生室裝有一個穿孔的Pt陰極,K+電解槽裝有一個Pt陽極,如圖2-2-2所示。信息頁離子色譜基礎學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動三實施檢測學習活動三學習要求:通過認真閱讀檢測標準《水質無機陰離子(F-、Cl-、NO2-

、Br-、NO3-

、PO43-

、SO32-

、SO42-)的測定離子色譜法》(HJ84—2016),已完成了水中F-、Cl-、NO3-、NO2-

、SO42-、PO43-

含量測定前的準備工作,制定了檢測方案。學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動三實施檢測學習活動三學習要求:現(xiàn)要求能正確配制符合濃度要求的試劑溶液,熟悉和規(guī)范使用儀器設備,選擇、設置合適的分析參數(shù),按檢測方案進行樣品檢測,記錄原始數(shù)據(jù),分析、處理數(shù)據(jù),得出實驗結論。檢測過程必須嚴謹、科學、規(guī)范,檢測現(xiàn)場符合6S管理要求,數(shù)據(jù)記錄與處理必須誠實守信,不弄虛作假。工學一體化要求及學時見表2-3-1。學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動三實施檢測學習活動三學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動三實施檢測學習活動三學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動三實施檢測一、安全注意事項請梳理工學過程中安全方面的注意事項,應分別采取什么防范措施?二、配制溶液1.依據(jù)檢測標準,配制陰離子標準儲備溶液,填寫表2-3-2；2.配制陰離子混合標準使用溶液,填寫表2-3-3；3.陰離子淋洗液配制。三、試樣的制備參考檢測標準,簡述試樣的制備方法。四、熟悉儀器熟悉儀器,確認儀器狀態(tài):1.檢查儀器管線連接是否正確;2.確認儀器設備狀態(tài)。學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動三實施檢測六、知識技能鞏固請完成教材P100中的1～4題。七、現(xiàn)場整理按6S管理要求整理現(xiàn)場,記錄現(xiàn)場情況。八、評價根據(jù)評價建議表2-3-14進行評價。學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定五、實施檢測1.不同廠家的離子色譜儀有不同的操作規(guī)程,請認真閱讀離子色譜儀操作規(guī)程,完成開機、儀器工作參數(shù)設置,注意觀察并記錄儀器工作狀態(tài),判斷儀器工作是否正常；2.實施檢測。信息頁淋洗液在線發(fā)生控制裝置RFC30RFC30是常用的在線控制抑制器(AES/SRS)和淋洗液發(fā)生器(KOH/MSA)的設備。它既可以由自身的面板控制,也可以由外部儀器采用TTL信號控制。1.RFC30功能介紹淋洗液在線發(fā)生器及CR-TC組合體有兩個電源控制接口,黑色的接RFC30連續(xù)再生雜質離子捕獲柱CR-TC接口,藍色的接RFC30淋洗液在線發(fā)生器EGC接口。2.淋洗液在線發(fā)生器打開RFC30后面板的電源開關,屏幕顯示RFC30的版本信息后進入默認屏幕,如圖2-3-7所示。屏幕左面顯示的是淋洗液在線發(fā)生器相關信息。3.使用RFC30用戶在屏幕中輸入淋洗液和抑制器的類型、流量及淋洗液濃度等參數(shù)后,RFC30可以自動計算抑制器的工作電流。需注意的是,梯度淋洗時應輸入最高濃度。3.使用RFC30學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定信息頁淋洗液在線發(fā)生控制裝置RFC30學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定信息頁淋洗液在線發(fā)生控制裝置RFC30學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定信息頁戴安ICS-600型離子色譜儀作業(yè)指導學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定一、目的規(guī)范戴安ICS-600型離子色譜儀操作程序,正確使用儀器,保證檢測工作順利進行,確保操作人員人身安全和設備安全。二、適用范圍適用于戴安ICS-600(陰離子系統(tǒng):色譜柱AS23/AG23、抑制器ASRS300;陽離子系統(tǒng):色譜柱CS12A/CG12A)型離子色譜儀的使用操作。三、職責四、操作程序1.開機；2.運行前的準備工作；3.進樣；4.譜圖數(shù)據(jù)處理；5.關機及關機后處理。五、安全操作注意事項和日常維護要求六、系統(tǒng)更換（以陰離子系統(tǒng)更換為陽離子系統(tǒng)為例）七、參考說明書八、抑制器電流計算學習活動四驗收交付學習活動四學習要求:能夠對檢測的原始數(shù)據(jù)進行數(shù)據(jù)處理并規(guī)范完整地填寫報告書,對可疑數(shù)據(jù)進行分析,工學一體化要求及學時見表2-4-1。學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動四驗收交付學習活動四學習任務二水質樣品無機陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標測定學習活動四驗收交付一、編寫數(shù)據(jù)評