水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子 指標(biāo)檢測

學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)三實(shí)施檢測學(xué)習(xí)活動(dòng)一接受任務(wù)學(xué)習(xí)活動(dòng)二制定方案學(xué)習(xí)任務(wù)一學(xué)習(xí)活動(dòng)四驗(yàn)收交付學(xué)習(xí)活動(dòng)五總結(jié)拓展

第三方分析檢測公司受某自來水公司委托,對(duì)該公司自來水生產(chǎn)企業(yè)的水源——地下水中的F-、Cl-、NO3-

、NO2-

、SO42-

和PO43-6種離子含量進(jìn)行檢測,以確定其水處理工藝,確保其生產(chǎn)的自來水符合國家標(biāo)準(zhǔn)。第三方分析檢測公司技術(shù)組把該任務(wù)交給我院分析檢測中心高級(jí)化學(xué)檢驗(yàn)員,要求3天內(nèi)出具檢測報(bào)告。任務(wù)情景描述學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定檢驗(yàn)員接到任務(wù)單和待檢樣品后,在檢測前,制定檢測工作流程,準(zhǔn)備藥品試劑、玻璃儀器及離子色譜儀等儀器設(shè)備,用離子色譜法對(duì)地下水中的F-、Cl-、NO3-

、NO2-

、SO42-

和PO43-

6種離子含量進(jìn)行檢測。檢驗(yàn)員將確認(rèn)的原始記錄單依次交技術(shù)人員和授權(quán)負(fù)責(zé)人復(fù)核、簽字,并將復(fù)核后的原始記錄報(bào)送報(bào)告室,作為生成檢測報(bào)告的依據(jù)。任務(wù)情景描述學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定承擔(dān)該項(xiàng)任務(wù)的檢測員,根據(jù)指導(dǎo)教師(或?qū)嶒?yàn)室輔導(dǎo)教師)派發(fā)任務(wù)的要求,依據(jù)《水質(zhì)無機(jī)陰離子(F-、Cl-、NO3-

、NO2-

、SO42-

和PO43-)的測定離子色譜法》(HJ84—2016)的規(guī)定制定檢測方案,準(zhǔn)備儀器設(shè)備和試劑,實(shí)施檢測;與指導(dǎo)教師(或?qū)嶒?yàn)室輔導(dǎo)教師)溝通,復(fù)核檢測結(jié)果,提交原始記錄,出具檢測報(bào)告;按照實(shí)驗(yàn)室6S管理規(guī)范清潔、整理實(shí)驗(yàn)室,保養(yǎng)儀器設(shè)備并填寫記錄。任務(wù)情景描述學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)一接受任務(wù)學(xué)習(xí)活動(dòng)一學(xué)習(xí)要求:通過該活動(dòng),明確樣品檢測委托單中的任務(wù)及要求,學(xué)習(xí)地下水中F-、Cl-、NO3-

、NO2-

、SO42-

和PO43-6種離子含量檢測的方法,并編寫檢測任務(wù)分析報(bào)告。工學(xué)一體化要求及學(xué)時(shí)見表2-1-1。學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)一接受任務(wù)學(xué)習(xí)活動(dòng)一學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)一接受任務(wù)一、了解樣品信息接收樣品并對(duì)樣品進(jìn)行簡單性狀描述,請(qǐng)把下面符合樣品性狀描述的詞匯畫上下畫線。透明、不透明、有色、無色、罐裝、袋裝、散裝、液體、固體、氣體、有臭味、無臭味。二、填寫樣品檢測委托單認(rèn)真閱讀樣品檢測委托單,填寫樣品檢測委托單位、委托人、委托樣品數(shù)量、裝樣容器、樣品質(zhì)量或體積、樣品性狀、檢測項(xiàng)目、樣品存放條件、樣品存放時(shí)間、樣品處置方式和報(bào)告出具時(shí)間等信息。三、編寫檢測任務(wù)分析報(bào)告根據(jù)樣品檢測委托單等信息,編寫檢測任務(wù)分析報(bào)告,見表2-1-3。四、閱讀檢測標(biāo)準(zhǔn)閱讀檢測標(biāo)準(zhǔn),明確檢測方法。五、評(píng)價(jià)根據(jù)評(píng)價(jià)建議表2-1-8進(jìn)行評(píng)價(jià)。學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定信息頁部分參考指標(biāo)及要求根據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)(GB5749—2022),當(dāng)生活飲用水中含有表2-1-9至表2-1-11中所列指標(biāo)時(shí),可參考表中相應(yīng)的要求進(jìn)行評(píng)價(jià)。學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定信息頁部分參考指標(biāo)及要求學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)二制定方案學(xué)習(xí)活動(dòng)二學(xué)習(xí)要求:掌握離子色譜分析必備知識(shí)。通過認(rèn)真閱讀《水質(zhì)無機(jī)陰離子(F-、Cl-、NO2-

、Br-、NO3-

、PO43-

、SO32-

、SO42-)的測定離子色譜法》(HJ84—2016)和信息頁,編制工作流程,編制試劑、儀器設(shè)備清單和溶液配制清單,完成水質(zhì)樣品中無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-

、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)檢測方案的制定和決策。工學(xué)一體化要求及學(xué)時(shí)見表2-2-1。學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)二制定方案學(xué)習(xí)活動(dòng)二學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)二制定方案學(xué)習(xí)活動(dòng)二學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)二制定方案一、知識(shí)準(zhǔn)備通過閱讀信息頁和查閱有關(guān)資料,完成教材P82知識(shí)準(zhǔn)備。二、編制工作流程依據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn),認(rèn)真梳理該項(xiàng)目的檢測方法,編制工作流程,完成表2-2-2。三、編制準(zhǔn)備清單編制試劑、儀器設(shè)備、溶液配制清單。根據(jù)檢測任務(wù),分別完成表2-2-3和2-2-4描述的內(nèi)容,列出所需藥品、試劑和儀器設(shè)備。四、問題與思考完成教材P84三個(gè)思考題。五、評(píng)價(jià)根據(jù)評(píng)價(jià)建議表2-2-8進(jìn)行評(píng)價(jià)。學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定信息頁離子色譜陰離子抑制器工作原理學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定離子色譜使用抑制器,一是降低淋洗液的背景電導(dǎo),二是增加被測離子的電導(dǎo)值,改善信噪比,提高檢測靈敏度。抑制器內(nèi)部一般分為3個(gè)室,分別為兩膜之間的抑制室、膜兩側(cè)的陽極室和陰極室。陽極室和陰極室中裝有電極,通過電解水產(chǎn)生H+或OH-來滿足化學(xué)抑制器所需的離子。陰離子抑制器用于分析陰離子。陽極室電解H2O產(chǎn)生的H+

透過陽離子交換膜進(jìn)入抑制室,一部分H+會(huì)與淋洗液的OH-結(jié)合生成水,一部分H+會(huì)與樣品中的待測陰離子(如X-)結(jié)合生成酸,去檢測器。在電場的作用下,樣品及淋洗液中的陽離子(如Na+、K+、Y+等)透過陽離子交換膜進(jìn)入陰極室,與OH-

結(jié)合生成堿性物質(zhì)作為廢液排出。陰極室和陽極室電解水產(chǎn)生的H2

和O2

作為廢氣排出。陰離子抑制器工作原理如圖2-2-1所示。信息頁離子色譜基礎(chǔ)學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定信息頁淋洗液在線發(fā)生器工作原理學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定

淋洗液是離子色譜重要的流動(dòng)相,其濃度、溫度的微小變化,以及淋洗液中的氣泡、雜質(zhì)都會(huì)影響背景電導(dǎo),引起基線漂移?，F(xiàn)代離子色譜分析法普遍采用淋洗液在線發(fā)生器制備濃度、溫度恒定且無雜質(zhì)、無氣泡的淋洗液,能避免基線漂移,增加靈敏度,提高分離度,保證色譜峰積分具有良好的重復(fù)性。

目前淋洗液在線發(fā)生器能提供分析陰離子用的氫氧根、碳酸根體系淋洗液和分析陽離子用的甲磺酸體系淋洗液。以KOH淋洗液在線發(fā)生器為例，其由高壓KOH發(fā)生室和低壓K+電解槽組成。KOH發(fā)生室裝有一個(gè)穿孔的Pt陰極,K+電解槽裝有一個(gè)Pt陽極,如圖2-2-2所示。信息頁離子色譜基礎(chǔ)學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)三實(shí)施檢測學(xué)習(xí)活動(dòng)三學(xué)習(xí)要求:通過認(rèn)真閱讀檢測標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)無機(jī)陰離子(F-、Cl-、NO2-

、Br-、NO3-

、PO43-

、SO32-

、SO42-)的測定離子色譜法》(HJ84—2016),已完成了水中F-、Cl-、NO3-、NO2-

、SO42-、PO43-

含量測定前的準(zhǔn)備工作,制定了檢測方案。學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)三實(shí)施檢測學(xué)習(xí)活動(dòng)三學(xué)習(xí)要求:現(xiàn)要求能正確配制符合濃度要求的試劑溶液,熟悉和規(guī)范使用儀器設(shè)備,選擇、設(shè)置合適的分析參數(shù),按檢測方案進(jìn)行樣品檢測,記錄原始數(shù)據(jù),分析、處理數(shù)據(jù),得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。檢測過程必須嚴(yán)謹(jǐn)、科學(xué)、規(guī)范,檢測現(xiàn)場符合6S管理要求,數(shù)據(jù)記錄與處理必須誠實(shí)守信,不弄虛作假。工學(xué)一體化要求及學(xué)時(shí)見表2-3-1。學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)三實(shí)施檢測學(xué)習(xí)活動(dòng)三學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)三實(shí)施檢測學(xué)習(xí)活動(dòng)三學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)三實(shí)施檢測一、安全注意事項(xiàng)請(qǐng)梳理工學(xué)過程中安全方面的注意事項(xiàng),應(yīng)分別采取什么防范措施?二、配制溶液1.依據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn),配制陰離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,填寫表2-3-2；2.配制陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,填寫表2-3-3；3.陰離子淋洗液配制。三、試樣的制備參考檢測標(biāo)準(zhǔn),簡述試樣的制備方法。四、熟悉儀器熟悉儀器,確認(rèn)儀器狀態(tài):1.檢查儀器管線連接是否正確;2.確認(rèn)儀器設(shè)備狀態(tài)。學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)三實(shí)施檢測六、知識(shí)技能鞏固請(qǐng)完成教材P100中的1～4題。七、現(xiàn)場整理按6S管理要求整理現(xiàn)場,記錄現(xiàn)場情況。八、評(píng)價(jià)根據(jù)評(píng)價(jià)建議表2-3-14進(jìn)行評(píng)價(jià)。學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定五、實(shí)施檢測1.不同廠家的離子色譜儀有不同的操作規(guī)程,請(qǐng)認(rèn)真閱讀離子色譜儀操作規(guī)程,完成開機(jī)、儀器工作參數(shù)設(shè)置,注意觀察并記錄儀器工作狀態(tài),判斷儀器工作是否正常；2.實(shí)施檢測。信息頁淋洗液在線發(fā)生控制裝置RFC30RFC30是常用的在線控制抑制器(AES/SRS)和淋洗液發(fā)生器(KOH/MSA)的設(shè)備。它既可以由自身的面板控制,也可以由外部儀器采用TTL信號(hào)控制。1.RFC30功能介紹淋洗液在線發(fā)生器及CR-TC組合體有兩個(gè)電源控制接口,黑色的接RFC30連續(xù)再生雜質(zhì)離子捕獲柱CR-TC接口,藍(lán)色的接RFC30淋洗液在線發(fā)生器EGC接口。2.淋洗液在線發(fā)生器打開RFC30后面板的電源開關(guān),屏幕顯示RFC30的版本信息后進(jìn)入默認(rèn)屏幕,如圖2-3-7所示。屏幕左面顯示的是淋洗液在線發(fā)生器相關(guān)信息。3.使用RFC30用戶在屏幕中輸入淋洗液和抑制器的類型、流量及淋洗液濃度等參數(shù)后,RFC30可以自動(dòng)計(jì)算抑制器的工作電流。需注意的是,梯度淋洗時(shí)應(yīng)輸入最高濃度。3.使用RFC30學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定信息頁淋洗液在線發(fā)生控制裝置RFC30學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定信息頁淋洗液在線發(fā)生控制裝置RFC30學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定信息頁戴安ICS-600型離子色譜儀作業(yè)指導(dǎo)學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定一、目的規(guī)范戴安ICS-600型離子色譜儀操作程序,正確使用儀器,保證檢測工作順利進(jìn)行,確保操作人員人身安全和設(shè)備安全。二、適用范圍適用于戴安ICS-600(陰離子系統(tǒng):色譜柱AS23/AG23、抑制器ASRS300;陽離子系統(tǒng):色譜柱CS12A/CG12A)型離子色譜儀的使用操作。三、職責(zé)四、操作程序1.開機(jī)；2.運(yùn)行前的準(zhǔn)備工作；3.進(jìn)樣；4.譜圖數(shù)據(jù)處理；5.關(guān)機(jī)及關(guān)機(jī)后處理。五、安全操作注意事項(xiàng)和日常維護(hù)要求六、系統(tǒng)更換（以陰離子系統(tǒng)更換為陽離子系統(tǒng)為例）七、參考說明書八、抑制器電流計(jì)算學(xué)習(xí)活動(dòng)四驗(yàn)收交付學(xué)習(xí)活動(dòng)四學(xué)習(xí)要求:能夠?qū)z測的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并規(guī)范完整地填寫報(bào)告書,對(duì)可疑數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,工學(xué)一體化要求及學(xué)時(shí)見表2-4-1。學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)四驗(yàn)收交付學(xué)習(xí)活動(dòng)四學(xué)習(xí)任務(wù)二水質(zhì)樣品無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-

、PO43-

指標(biāo)測定學(xué)習(xí)活動(dòng)四驗(yàn)收交付一、編寫數(shù)據(jù)評(píng)