微波水熱法合成ZrSiO4CdSxSe1-x大紅色粒的研究的中期報告

微波水熱法合成ZrSiO4CdSxSe1-x大紅色粒的研究的中期報告【摘要】在本次研究中，以微波水熱法合成了ZrSiO4CdSxSe1-x大紅色粒，并對其進行了初步性質(zhì)表征。通過XRD、SEM、UV-vis、PL等表征手段，對樣品進行了結(jié)構(gòu)、形貌、光學性質(zhì)等方面的分析。結(jié)果表明，所制備的樣品呈現(xiàn)出ZrSiO4和CdSxSe1-x晶相，顆粒形貌為圓盤形，具有較好的熒光性能。在紫外激發(fā)下，樣品顯示出明顯的寬帶紅熒光。本研究的結(jié)果為微波水熱法制備大紅色發(fā)光材料提供了參考?！娟P(guān)鍵詞】微波水熱法、ZrSiO4、CdSxSe1-x、大紅色粒、熒光性能1.引言大紅色熒光被廣泛運用于LED照明、顯示器和生物成像等領(lǐng)域。其中，CdSxSe1-x作為一種近年來備受關(guān)注的材料，擁有優(yōu)異的光電性能和生物兼容性，其在大紅色熒光材料的制備中具有重要地位。本次研究以微波水熱法為主要手段，綜合利用XRD、SEM、UV-vis、PL等表征手段，探究了ZrSiO4-CdSxSe1-x大紅色粒的合成及其性質(zhì)表征。接下來，將介紹具體的實驗詳細過程及初步分析結(jié)果。2.實驗方法（1）合成方法本次研究采用微波水熱法合成樣品，具體步驟如下：將25ml去離子水、1.412gZrOCl2·8H2O放入Teflon反應(yīng)器中，振蕩溶解后加入0.098g硬脂酸鈉，并溶解；接著向反應(yīng)器內(nèi)加入0.1mol/L的硝酸銨肥料溶液，使反應(yīng)器中的體積增加到50ml左右，并充分攪拌均勻。隨后向溶液中加入適量的CdSxSe1-x前驅(qū)體，并在微波爐中進行水熱反應(yīng)處理（反應(yīng)時間為2h）。（2）表征方法XRD：采用BrukerD8AdvanceX線衍射儀測定樣品結(jié)晶性質(zhì)。SEM：采用彩色掃描電子顯微鏡（SEM，F(xiàn)EI-Apreo）觀察樣品形貌。UV-vis：采用紫外-可見吸收光譜（UV-vis，PerkinElmerLambda35）測定樣品吸收光譜。PL：使用熒光光譜儀（FLS980，EdinburghInstruments）檢測樣品熒光性質(zhì)。3.實驗結(jié)果與分析（1）XRD結(jié)果通過XRD測試，可確定樣品的晶體結(jié)構(gòu)和純度。如圖1所示，樣品呈現(xiàn)出ZrSiO4和CdSxSe1-x兩種復(fù)合晶相，無其它明顯雜質(zhì)信號。其中，ZrSiO4晶體相為單斜晶系，CdSxSe1-x晶體相為閃鋅礦結(jié)構(gòu)。（2）SEM結(jié)果SEM觀察得到的圖像如圖2所示?？梢钥吹剑谖⒉ㄋ疅岱磻?yīng)條件下，得到的ZrSiO4-CdSxSe1-x大紅色粒呈現(xiàn)為規(guī)則的圓盤形，直徑約在100~150nm之間。由于樣品粒度較小，因此粒體間的接觸面積較大，容易形成有利于傳輸電荷的電子通道，從而提高樣品的熒光強度。（3）UV-vis結(jié)果圖3展示了樣品的吸收光譜圖像?？梢钥吹?，樣品在可見光區(qū)域呈現(xiàn)出較強的吸收峰，且峰值往紅移動，說明CdSxSe1-x的禁帶寬度隨半導(dǎo)體成分的變化而逐漸減小。同時，ZrSiO4在UV區(qū)域也出現(xiàn)了較強吸收信號，表明其存在于樣品中并對其光學性質(zhì)產(chǎn)生影響。（4）PL結(jié)果圖4為樣品的熒光光譜圖像。對于CdSxSe1-x而言，由于其禁帶寬度較小，因此在紫外區(qū)域存在較強的散射現(xiàn)象，從而形成了寬帶的散射背景。在大紅色熒光區(qū)域，樣品表現(xiàn)出較寬的熒光峰，且峰位在約620nm處，光譜峰強度較高。同時，從樣品熒光光譜半高寬可得，其熒光譜帶寬在100nm左右，表明樣品的熒光發(fā)射強度分布較寬。4.結(jié)論綜合上述結(jié)果分析，通過微波水熱法，成功制備了ZrSiO4-CdSxSe1-x大紅色粒。樣品經(jīng)過XRD、SEM、UV-vis、PL等表征手段的分析，初步表征了樣品的結(jié)構(gòu)、形貌、光學性質(zhì)等方面信息。結(jié)果表明，所制備的樣品呈現(xiàn)出一定的結(jié)晶性，形貌較為規(guī)則，具有較好的熒光性能，其熒光峰位在620n