硫酸銅中銅含量的測(cè)定

硫酸銅中銅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?熟悉分光光度法測(cè)定物質(zhì)的含量的原理和方法質(zhì)(如NO;、Fe*等)的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子(比如使Fe3*生成Fel?配離子而被掩蔽)或在測(cè)定前將它們分離除去。若有As(V)、Sb(V)存在，則應(yīng)將pH調(diào)至4,以免它們氧化I。Na?S?O?·5H?O;Na?CO?(固體);純銅(99.9%以上);6mol·L-HNO?溶液；100g·L-1KI溶液：1+1和1mol·L-IH?SO?溶液100g·L-KSCN溶液10g·L-1置于250mL燒杯中。(以下分解操作在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)加入約3mL6忌蒸干),冷卻，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，記錄項(xiàng)目工ⅡⅢIVVVI滴定管初讀數(shù)/mL滴定管終讀數(shù)/mL表2測(cè)定CuSO?·5H?O試樣中Cu含量為了減少上述副反應(yīng)的發(fā)生，配制Na?S?O?溶液時(shí)用新煮沸后冷卻的蒸餾水，并加入少量Na?CO?(約0.02%)使溶液呈微堿性，或加入少量HgI?(10mg·L-1)作殺菌劑。配制好的Na?S?O?溶液放置1~2周，待其濃度穩(wěn)定后再標(biāo)定。溶液應(yīng)用電子天平稱取了銅片為0.8227g,配得Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.05179mol·L-1。根據(jù)表1的數(shù)據(jù)算得Na?S?O?溶液的濃度及平均濃度，如表3。表3Na?S?O?溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果根據(jù)格魯布斯法、Q檢驗(yàn)法得知，cwsa,的結(jié)果中沒有可疑值應(yīng)該舍去。算得標(biāo)表4CuSO?·5H?O中Cu的含量根據(jù)表2的數(shù)據(jù)得到Cu的含量，結(jié)果如表4。最終Cu含量表示為w=24.88%±0.03%,其中α=0.05。本次測(cè)定的s=2.160×10-1,sr=0.09%1、《分析化學(xué)(第五版)》上冊(cè)，高等教育出版社；2、《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第三版)》,高等教育出版社；3、《無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》,中國農(nóng)業(yè)出版社?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】:武漢大學(xué)化學(xué)專業(yè)文獻(xiàn)、華南理工大學(xué)化學(xué)專業(yè)文 主要儀器與試劑滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。硫酸銅樣品、10%KI(水溶液),10%KCNS,準(zhǔn)確稱取硫酸銅樣品0.6克左右，置于250mL錐形瓶中，加5mL1mol/LH?SO?,100mL水，10mL10%KI溶液，立即用Na?S?O?標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)淺黃色然后加入5mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺蘭色，再加入10mL10%KCNS溶液，混勻后溶液又轉(zhuǎn)為深藍(lán)，最后用Na?S?O?標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到藍(lán)色剛剛消失為止，此時(shí)溶液呈米色懸浮液。記下Na?S?O?用量，計(jì)算硫酸銅樣品中銅的含量。數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果十1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)訖錄表格(略) 題1.本實(shí)驗(yàn)中加入KSCN溶液的作用是什么?為什么不能過早的加入?2.本實(shí)驗(yàn)加入KI的作用是什么?3.如何確定終點(diǎn)到達(dá)?1.KSCN溶液只能在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，否則大量I?的