藥用級阿司匹林原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案可查

第第頁藥用級阿司匹林原材料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案可查本品為2—（乙酰氧基）苯甲酸。按干燥品計(jì)算，含C9H8O4不得少于99.5%?！拘誀睢勘酒窞榘咨Y(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭；遇濕氣即緩緩水解。本品在乙醇中易溶，在三氯J烷或乙M中溶解，在水或無水乙M中微溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解，但同時(shí)分解?！颈鎰e】（1）取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。（2）取本品約0.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。（3）本品的紅外光汲取圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集5圖）全都?！緳z查】溶液的澄清度取本品0.50g，加溫?zé)嶂良s45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。游離水楊酸照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。溶劑1%冰醋酸的甲醇溶液。供試品溶液取本品約0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加溶劑適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻。對照品溶液取水楊酸對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加溶劑適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈—四氫呋喃—冰醋酸—水（20：5：5：70）為流動(dòng)相；檢測波長為303nm；進(jìn)樣體積10μl。系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按水楊酸峰計(jì)算不低于5000。阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分別度應(yīng)符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保存時(shí)間全都的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.1%。易炭化物取本品0.50g，依法檢查（通則0842），與對照液（取比色用氯化鈷液0.25ml、比色用重鉻酸鉀液0.25ml、比色用硫酸銅液0.40ml，加水使成5ml）比較，不得更深。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。溶劑1%冰醋酸的甲醇溶液。供試品溶液取本品約0.1g，置10ml量瓶中，加溶劑適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。水楊酸對照品溶液見游離水楊酸項(xiàng)下對照品溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml，置10ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈—四氫呋喃—冰醋酸—水（20：5：5：70）為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為276nm；進(jìn)樣體積10μl。系統(tǒng)適用性要求阿司匹林峰的保存時(shí)間約為8分鐘，阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分別度應(yīng)符合要求。靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液、靈敏度溶液與水楊酸對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除水楊酸峰外，其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰疏忽不計(jì)。干燥失重取本品，置五氧化二磷為干燥劑的干燥器中，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%（通則0841）。重金屬取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十、【含量測定】取本品約0.4g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4?！绢悇e】解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗