實驗二-滴定分析基本操作練習

實驗二滴定分析基本操作練習一、實驗目的1．初步掌握滴定管的使用方法及準確的確定終點的方法。

2．練習酸堿標準溶液的配制。

3．初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、實驗原理滴定分析是將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到待測試樣的溶液中，直到化學反應完全為止，然后根據(jù)標準溶液的濃度和體積求得待測試樣中組份含量的一種方法。NaOH+HCl=NaCl+H2O計量點：pH：7.0；突躍范圍：pH：4.3～9.7甲基橙（MO）變色范圍：3.1（橙色）～4.4（黃色）；酚酞（pp）變色范圍：8.0（無色）～9.6（紅色）計算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1強酸HCl強堿NaOH溶液的滴定反應，突躍范圍的pH約為4.3～9.7，在這一范圍中可采用甲基橙（變色范圍pH3.1～4.4）、酚酞（變色范圍pH8.0～9.6）等指示劑來指示終點。間接配制法：酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉作為滴定劑，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳，故此滴定劑無法直接配制，只能先配置近似濃度的溶液然后用基準物質(zhì)標定其濃度。本實驗分別選取甲基橙和酚酞作為指示劑，通過自行配制的鹽酸和氫氧化鈉溶液相互滴定，在HCl（0.1mol/L）溶液與NaOH（0.1mol/L）溶液進行相互滴定的過程中，若采用同一種指示劑指示終點，不斷改變被滴定溶液的體積，則滴定劑的用量也隨之變化，但它們相互反應的體積之比應基本不變。因此在不知道HCl和NaOH溶液準確濃度的情況下，通過計算VHCl/VNaOH體積比的精確度，可以檢查實驗者對滴定操作技術(shù)和判斷終點掌握的情況。三、試劑和儀器儀器：滴定管錐形瓶試劑瓶臺秤試劑：6mol·L－1HCl溶液NaOH（固體A.R級）甲基橙指示劑酚酞指示劑四、實驗步驟溶液的配制（粗稱）：0.1mol/L的NaOH溶液：在臺秤上取約2g固體NaOH于燒杯中，加約50mL的蒸餾水，溶解，轉(zhuǎn)入橡皮塞試劑瓶中，加水至500mL，蓋好膠塞塞，搖勻，貼好標簽備用。0.1mol/L的HCl溶液：在通風廚內(nèi)用量筒量取濃HCl4.5mL，倒入500mL試劑瓶中，加水稀至500mL，置于試劑瓶中。2、滴定操作練習重點講解滴定管使用前的準備：主要講解如何排空氣泡，酸式滴定管可快速的旋轉(zhuǎn)活塞，讓溶液將氣泡帶走；堿式滴定管，用右手拿住滴定管上端并使之傾斜，左手擠壓乳膠管內(nèi)的玻璃珠使尖端向上翹，讓溶液從尖嘴處噴出，可以將氣泡排出。（1）滴定管的使用滴定管按用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管用玻璃活塞控制流速，用于酸或氧化劑溶液，堿式滴定管用玻璃珠控制流速，用于堿或還原劑溶液。1）.涂油取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將酸管放平，以防管內(nèi)水再次進入活塞套。用食指蘸取少許凡士林，在活塞的兩端各涂一薄層凡士林。也可以將凡士林涂抹在活塞的大頭上，將活塞插入活塞套內(nèi)，按緊并向同一方向轉(zhuǎn)動活塞，直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明為止。套上橡皮圈，以防活塞脫落打碎。檢查乳膠管和玻璃球是否完好，若乳膠管已老化，玻璃球過大(不易操作)或過小(漏水)，應予更換。2）.檢漏用自來水充滿滴定管，夾在滴定管夾上直立2min，仔細觀察有無水滴滴下或從縫隙滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動180?，再如前法檢查。如有漏水現(xiàn)象，必須重新涂油。3）.涂油合格后，用蒸餾水洗滴定管3次每次用量分別為10mL，5mL，5mL。洗時，雙手持滴定管兩端無刻度處，邊轉(zhuǎn)動邊傾斜，使水布滿全管并輕輕振蕩。然后直立，打開活塞，將水放掉，同時沖洗出口管。︱di︱相對平均偏差（％）2、

HCl滴定NaOH(甲基橙指示劑)123VNaOH終讀數(shù)(mL)VNaOH初讀數(shù)(mL)VNaOH(mL)VHCl終讀數(shù)(mL)VHCl初讀數(shù)(mL)VHCl(mL)VHCl/VNaOHVHCl/VNaOH的平均值︱di︱相對平均偏差（％）六、注意事項1.強調(diào)HCl和NaOH溶液的配制方法----間接法，計算，稱量(臺秤)或量取(量筒)，粗配，貼標簽。2.加強滴定操作及終點確定的指導。(1)體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點后兩位(2)滴定速度：不要成流水線。(3)近終點時，半滴操作和洗瓶沖洗。（4）每次滴定都必須將酸、堿溶液重新裝至滴定管的零刻度線附近。3、指示劑本身為弱酸或弱堿，用量過多會產(chǎn)生誤差，且高濃度的指示劑變色也不靈敏，不要多用。每次滴定時指示劑用量和終點顏色的判斷都要相同。4、.強調(diào)實驗報告的書寫（分析數(shù)據(jù)和結(jié)果的處理-有效數(shù)字-單位-計算式-誤差分析）。備注：①這種配制法對于初學者較為方便，但不嚴格。因為市售的NaOH常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析結(jié)果中導致誤差。如果要求嚴格，必須設法除去CO3-離子，詳細內(nèi)容參考酸堿滴定實驗。②NaOH溶液腐蝕玻璃，不能使用玻璃塞，否則長久放置，瓶子打不開，且浪費試劑。一定要使用橡皮塞。長期久置的NaOH標準溶液，應裝入廣口瓶中，瓶塞上部裝有一堿石灰裝置，以防止吸收CO2和水分。七、思考題：（1）、配制NaOH溶液時，應選用何種天平稱取試劑？為什么？要點：用普通天平即可。NaOH易吸潮，且與空氣中的CO2反應，不能配制準確濃度的溶液，只需配制大致濃度的溶液再標定其濃度，故不需準確稱量。（2）、HCl和NaOH溶液能直接配制準確濃度嗎？為什么？要點：不能。HCl易揮發(fā)。NaOH易吸潮，并與空氣中的CO2反應。（3）、在滴定分析實驗中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？為什么？要點：滴定管，移液管的潤洗是為了防止溶液濃度被稀釋。錐形瓶不用，因為瓶內(nèi)溶液物質(zhì)的量不可以發(fā)生變化。標準溶液是指已經(jīng)準確知道質(zhì)量濃度（或物質(zhì)的量濃度）的用來進行滴定的溶液。一般有兩種配制方法，即直接法和間接法

3.2.1直接法

根據(jù)所需要的質(zhì)量濃度（或物質(zhì)的量濃度），準確稱取一定量的物質(zhì)，經(jīng)溶解后，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中并稀釋至刻度，通過計算即得出標準溶液準確的質(zhì)量濃度（或物質(zhì)的量濃度）。這種溶液也稱基準溶液（StandardSolution)。用來配制這種溶液的物質(zhì)稱為基準物質(zhì)（StandardSubstance)。對基準物質(zhì)的要求是：①純度高，雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)低于0.02%，易制備和提純；②組成（包括結(jié)晶水）與化學式準確相符；③性質(zhì)穩(wěn)定，不分解，不吸嘲，不吸收大氣中C02，不失結(jié)晶水等；④有較大的摩爾質(zhì)量，以減小稱量的相對誤差

3.2.2間接法（也