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第二節(jié)研究有機(jī)化合物的一般方法第1課時(shí)有機(jī)化合物的分離、提純A級(jí)必備知識(shí)基礎(chǔ)練1.純凈的砒霜是一種劇毒物,但在醫(yī)學(xué)中卻有著重要的作用?!侗静菅芰x》中對(duì)精制砒霜過程有如下敘述:“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂如乳,尖長者為勝,平短者次之”,文中涉及的操作方法也可用于下列哪組混合物的分離()A.酒精和水B.氯化銨和氯化鈉C.氯化銨和碘單質(zhì)D.氯化鉀和二氧化錳2.某同學(xué)擬用重結(jié)晶的方法除去某產(chǎn)品中的雜質(zhì),為此需要選用合適的溶劑。具有下列特點(diǎn)的溶劑不可取的是()A.產(chǎn)品在溶劑中的溶解度隨溫度升高而迅速增大B.在溶劑中產(chǎn)品比雜質(zhì)更易溶解C.雜質(zhì)在溶劑中的溶解度在高溫或低溫時(shí)較大D.室溫時(shí)產(chǎn)品在溶劑中溶解度很大3.天然色素的提取往往采用萃取操作,下列溶劑不能用來萃取水溶液中的天然色素的是()A.石油醚B.二氯甲烷C.乙醇D.乙醚4.下列各項(xiàng)操作錯(cuò)誤的是()A.萃取、分液前需對(duì)分液漏斗檢漏B.進(jìn)行分液時(shí),分液漏斗中的下層液體從下口流出,上層液體則從上口倒出C.為保證分液漏斗內(nèi)的液體順利流出,需將分液漏斗上面的塞子打開D.用酒精萃取溴水中的溴單質(zhì)的操作可選用分液漏斗,而后靜置分液5.(2022湖南高二階段練習(xí))中國科學(xué)家屠呦呦因發(fā)現(xiàn)青蒿素對(duì)瘧疾的治療作用而成為2015年諾貝爾生理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)獲得者之一。青蒿素為無色針狀晶體,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解,在水中幾乎不溶,熔點(diǎn)為156~167℃,熱穩(wěn)定性差。已知:乙醚沸點(diǎn)為35℃。提取青蒿素的主要工藝為下列有關(guān)此工藝中的操作描述不正確的是()A.破碎的目的是提高青蒿素的浸取率B.操作Ⅰ是萃取C.操作Ⅱ是蒸餾D.操作Ⅲ是重結(jié)晶6.選擇下列實(shí)驗(yàn)方法分離提純物質(zhì),將分離提純方法前的字母填在橫線上。A.萃取、分液 B.升華C.重結(jié)晶 D.分液E.蒸餾 F.過濾G.洗氣(1)通過從硝酸鉀和氯化鈉的混合溶液中獲得硝酸鉀。
(2)通過分離水和汽油的混合物。
(3)通過分離CCl4(沸點(diǎn)為76.75℃)和甲苯(沸點(diǎn)為110.6℃)的混合物。
(4)通過除去混在乙烷中的乙烯。
(5)通過提取碘水中的碘。
B級(jí)關(guān)鍵能力提升練以下選擇題有1~2個(gè)選項(xiàng)符合題意。7.下列關(guān)于物質(zhì)的分離、提純、鑒別的實(shí)驗(yàn)中的一些操作或做法正確的是()A.在組裝蒸餾裝置時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)伸入液面以下B.用96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇,可采用的方法是加生石灰,再蒸餾C.溴水能鑒別出乙醇、甲苯、四氯化碳、環(huán)己烯D.在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,待粗苯甲酸完全溶解并冷卻到常溫后過濾8.(2022江蘇蘇州高二檢測)為提純下列物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)),所用的除雜試劑和分離方法都正確的是()選項(xiàng)不純物除雜試劑分離方法AC2H6(C2H4)酸性KMnO4溶液洗氣B苯(Br2)NaOH溶液過濾CC2H5OH(H2O)生石灰蒸餾D乙酸乙酯(乙酸)飽和Na2CO3溶液蒸餾9.實(shí)驗(yàn)室可通過蒸餾石油得到多種沸點(diǎn)范圍不同的餾分,裝置如圖所示。下列說法不正確的是()A.沸點(diǎn)較低的汽油比沸點(diǎn)較高的柴油先餾出B.蒸餾燒瓶中放入碎瓷片可防止蒸餾時(shí)發(fā)生暴沸C.冷凝管中的冷凝水應(yīng)該從a口進(jìn)b口出D.溫度計(jì)水銀球的上限和蒸餾燒瓶支管口下沿相平10.實(shí)驗(yàn)室分離Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4],該配離子在乙醚(Et2O,沸點(diǎn)34.6℃)中生成締合物Et2O·H+·[FeCl4]。下列說法錯(cuò)誤的是()A.萃取振蕩時(shí),分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B.分液時(shí),應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C.分液后水相為無色,說明已達(dá)到分離目的D.蒸餾時(shí)選用直形冷凝管11.(2022湖南長沙高二期末)工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是檸檬烯。提取檸檬烯的實(shí)驗(yàn)操作步驟如下:(1)將1~2個(gè)橙子皮剪成細(xì)碎的碎片,投入乙裝置中,加入約30mL水;(2)打開活塞K,加熱甲裝置至水沸騰,當(dāng)活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時(shí)旋緊關(guān)閉活塞K,打開冷凝水,水蒸氣蒸餾即開始進(jìn)行,可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是()A.當(dāng)餾出液無明顯油珠,澄清透明時(shí),說明蒸餾完成B.蒸餾結(jié)束后,為防止倒吸,立即停止加熱C.長玻璃管作安全管,能平衡氣壓,防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸D.要得到純精油,還需要用到以下分離提純方法:萃取、分液C級(jí)學(xué)科素養(yǎng)創(chuàng)新練12.(2022廣東東莞高二期中)環(huán)己烯用于有機(jī)合成,也用作溶劑、有機(jī)合成原料,如合成賴氨酸、環(huán)己酮、苯酚、聚環(huán)烯樹脂、氯代環(huán)己烷、橡膠助劑、環(huán)己醇原料等。某化學(xué)小組采用如圖裝置,由環(huán)己醇制備環(huán)己烯。已知:+H2O物質(zhì)密度熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解性環(huán)己醇0.9625161能溶于水環(huán)己烯0.8110383不溶于水步驟一:制備粗品將12.5mL環(huán)己醇加入試管A中,再加入1mL濃硫酸,搖勻后放入碎瓷片,緩慢加熱至反應(yīng)完全,在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。步驟二:制備精品(1)環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水,振蕩、靜置、分層,環(huán)己烯在(填“上”或“下”)層,分液后用洗滌(填入字母)。
a.KMnO4溶液b.稀硫酸c.Na2CO3溶液(2)再將環(huán)己烯按如圖裝置蒸餾,冷卻水從口進(jìn)入。蒸餾時(shí)要加入生石灰,目的是。
(3)蒸餾過程收集產(chǎn)品時(shí),控制的溫度應(yīng)在左右,實(shí)驗(yàn)制得的環(huán)己烯精品產(chǎn)量低于理論產(chǎn)量,可能的原因是。
a.蒸餾時(shí)從70℃開始收集產(chǎn)品b.環(huán)己醇實(shí)際用量多了c.制備粗品時(shí)部分環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出第1課時(shí)有機(jī)化合物的分離、提純1.B酒精與水互溶,應(yīng)加CaO后通過蒸餾分離,故A不選;氯化銨受熱分解,NaCl不能,可通過加熱的方法分離氯化銨和氯化鈉,故選B;加熱時(shí)氯化銨分解、碘升華,加熱不能分離氯化銨和碘,故C不選;二氧化錳不溶于水,溶解并過濾后可得到二氧化錳,然后再通過蒸發(fā)結(jié)晶可得到氯化鉀,故D不選。2.D3.C乙醇與水互溶,不能用來萃取水溶液中的溶質(zhì)。4.D有活塞連接的裝置使用前要檢漏,分液漏斗含有活塞,所以使用前要檢漏,否則實(shí)驗(yàn)易失敗,故A正確;分液時(shí),分液漏斗中上層液體從上口倒出,為防止引入雜質(zhì),下層液體從下口倒出,故B正確;利用壓強(qiáng)差使分液漏斗中的液體順利流出,所以為保證分液漏斗內(nèi)的液體順利流出,需將上面的塞子拿下,否則液體不易流出,故C正確;酒精與水互溶,所以不能用酒精萃取溴水中的溴單質(zhì),故D錯(cuò)誤。5.B由工藝流程可知,對(duì)青蒿進(jìn)行干燥破碎,可以增大青蒿與乙醚的接觸面積,提高青蒿素的浸取率,故A正確;加入乙醚對(duì)青蒿素進(jìn)行浸取,過濾后得到提取液和殘?jiān)?則操作Ⅰ為過濾,故B錯(cuò)誤;提取液經(jīng)過蒸餾后得到青蒿素的粗品,則操作Ⅱ?yàn)檎麴s,故C正確;操作Ⅲ的目的是將粗品青蒿素轉(zhuǎn)化為精品,操作Ⅲ的主要過程是重結(jié)晶,操作方法:向粗品中加入一定濃度的乙醇,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾獲得精品,故D正確。6.答案(1)CF(2)D(3)E(4)G(5)A解析硝酸鉀在水中的溶解度隨溫度升高明顯增大,而NaCl在水中的溶解度受溫度影響不大,采用重結(jié)晶和過濾的方法可將其分離;水和汽油互不相溶,分層,可用分液法進(jìn)行分離;CCl4和甲苯兩種液體互溶,沸點(diǎn)差大于30℃,可用蒸餾法分離;乙烯可被溴水吸收,可用洗氣的方法除去乙烷中的乙烯;碘在有機(jī)溶劑中溶解度大,可用萃取、分液的方法提純。7.BC在組裝蒸餾裝置時(shí),溫度計(jì)需要測量的是蒸氣的溫度,所以應(yīng)該將溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶支管口處,A錯(cuò)誤;酒精中含有少量的水,一般可加入CaO(生石灰)來除去酒精中少量的水,CaO與水反應(yīng)生成Ca(OH)2,氫氧化鈣是離子化合物,沸點(diǎn)較高,通過蒸餾將乙醇蒸出,B正確;向乙醇、甲苯、四氯化碳、環(huán)己烯中加入溴水,現(xiàn)象分別為互溶、不分層不褪色,分層、上層為橙紅色,分層、下層為橙紅色,褪色,現(xiàn)象各不相同,能鑒別出來,C正確;在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,為了減少苯甲酸的損耗,待粗苯甲酸完全溶解后要趁熱過濾,D錯(cuò)誤。8.C乙烯與酸性KMnO4溶液反應(yīng)生成CO2,會(huì)引入新雜質(zhì),A項(xiàng)錯(cuò)誤;溴單質(zhì)能與NaOH溶液反應(yīng),而苯不能,再用分液法分離,B項(xiàng)錯(cuò)誤;水與生石灰反應(yīng)生成的氫氧化鈣沸點(diǎn)高,而乙醇沸點(diǎn)低,可用蒸餾的方法分離,C項(xiàng)正確;乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液,乙酸可與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng),應(yīng)用分液法分離,D項(xiàng)錯(cuò)誤。9.C在蒸餾時(shí),沸點(diǎn)較低的物質(zhì)先餾出,所以沸點(diǎn)較低的汽油比沸點(diǎn)較高的柴油先餾出,故A正確;碎瓷片具有防暴沸的作用,所以蒸餾燒瓶中放入碎瓷片可防止蒸餾時(shí)發(fā)生暴沸,減少安全事故的發(fā)生,故B正確;冷凝管中的水采用逆流方式,防止餾分溫度急劇降低而炸裂冷凝管,所以冷凝水應(yīng)該b為進(jìn)水口、a為出水口,故C錯(cuò)誤;溫度計(jì)測量的是餾分的溫度,則溫度計(jì)水銀球的上限和蒸餾燒瓶支管口下沿相平,故D正確。10.A本題考查了元素及其化合物的性質(zhì)與實(shí)驗(yàn)基本操作。A項(xiàng),萃取振蕩時(shí),分液漏斗上口向下傾斜,故A項(xiàng)錯(cuò)誤;分液時(shí),下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出,B項(xiàng)正確;根據(jù)題意,Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4],分液后,水相為無色,說明Al3+與[FeCl4]已完全分離。11.BD檸檬烯不溶于水,密度比水小,因此當(dāng)餾出液無明顯油珠、澄清透明時(shí),說明蒸餾完成,A正確;蒸餾結(jié)束后,先把乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移出,再停止加熱,B錯(cuò)誤;長玻璃管與大氣相通,能夠平衡氣壓,防止導(dǎo)管堵塞引起爆炸,C正確;得到的精油中含
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