電容法和電阻法谷物水分測定儀型式評價(jià)大綱

1電容法和電阻法谷物水分測定儀型式評價(jià)大綱1范圍本大綱適用于0.5級和1級取樣分析式電容法和電阻法谷物水分測定儀(以下簡稱谷物水分儀或儀器)的型式評價(jià)，不適用于在線式或插針式谷物水分儀的型式評價(jià)。JJG891—1995電容法和電阻法谷物水分測定儀GB5497—1985糧食、油料檢驗(yàn)水分測定法GB/T11606—2007分析儀器環(huán)境試驗(yàn)方法GB/T19878—2005電容法和電阻法糧食水分測定儀通用技術(shù)條件上述文件中的條款通過本大綱的引用而成為本大綱的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修改版均不適用于本大綱，然而，鼓勵根據(jù)本大綱達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本大綱。3.1谷物水分grainmoisture谷物水分是指谷物中所含水分重量與谷物濕重之百分比，也稱谷物含水率。4概述谷物水分儀主要用于快速測定谷物含水率。電容法谷物水分測定儀是利用谷物的含水率與其介電特性之間的對應(yīng)關(guān)系設(shè)計(jì)制造的儀器，它由電容傳感器(測量筒)、落料筒和二次儀表組成，有的還設(shè)有稱重和測溫裝置對樣品溫度和重量進(jìn)行補(bǔ)償。落料筒的作用是保證每次測量時(shí)進(jìn)入測量筒內(nèi)的谷物樣品狀態(tài)的一致性。電阻法谷物水分測定儀是根據(jù)谷物含水率與其電阻率之間存在某種對應(yīng)關(guān)系而設(shè)計(jì)制造的儀器。它由測量頭和二次儀表構(gòu)成，測量頭上設(shè)有谷物樣品壓碎裝置和保持恒定加壓力量的裝置，以保證每次測量時(shí)樣品壓緊程度一致。5提供審查的技術(shù)資料和試驗(yàn)樣機(jī)5.1技術(shù)資料5.1.1樣機(jī)照片；5.1.2產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)(含檢驗(yàn)方法);25.1.3總裝圖、電路圖和主要零部件圖(若需要時(shí));5.1.5制造單位或技術(shù)機(jī)構(gòu)所做的試驗(yàn)報(bào)告。5.2試驗(yàn)樣機(jī)5.2.1提供樣機(jī)的數(shù)量申請單位應(yīng)提供自己生產(chǎn)的樣機(jī)，申請單位可以按單一產(chǎn)品提出申請，也可以按系按單一產(chǎn)品申請的，提供三臺樣機(jī)。按系列產(chǎn)品申請的，每系列產(chǎn)品中抽取三分之一有代表性的規(guī)格產(chǎn)品；每種規(guī)格提供三臺樣機(jī)。代表性的規(guī)格，由受理申請的政府計(jì)量行政部門與承擔(dān)試驗(yàn)的技術(shù)機(jī)構(gòu)根據(jù)申請單位提供的技術(shù)文件確定。申請單位應(yīng)至少提供兩種實(shí)際對自己生產(chǎn)的樣機(jī)進(jìn)行出廠標(biāo)定或檢定用的谷物樣品，每種各10kg,優(yōu)先選取稻谷、小麥或玉米，提供的試驗(yàn)樣品應(yīng)顆粒飽滿、無霉變和蟲蛀，并已去除雜質(zhì)。對于所申請的儀器水分測量范圍上限超過表1中范圍的，申請單位應(yīng)另提供水分值接近所申請測量范圍上限的谷物樣品各3kg。5.2.2提供樣機(jī)的方式樣機(jī)一般由申請單位自行送樣。6.1計(jì)量單位谷物水分儀應(yīng)采用國家法定計(jì)量單位。6.2準(zhǔn)確度等級谷物水分儀的準(zhǔn)確度等級應(yīng)符合表2的規(guī)定。6.3計(jì)量法制標(biāo)志和計(jì)量器具標(biāo)識6.3.1必須在儀器的銘牌或面板等明顯部位標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證的標(biāo)識和編號，這些標(biāo)識、編號和說明必須清晰可辨，牢固可靠(試驗(yàn)樣機(jī)應(yīng)留出相應(yīng)位置)。6.3.2儀器出廠時(shí)應(yīng)附帶產(chǎn)品合格證。6.3.3在儀器的銘牌上應(yīng)標(biāo)注生產(chǎn)廠名、儀器名稱、型號規(guī)格、準(zhǔn)確度(或等級標(biāo)7.1儀器的適用范圍和水分測量范圍谷物品種水分測量范圍/%稻谷大米小麥3谷物品種主要水分測量范圍/%大豆高粱油菜籽注：對于稻谷和小麥，申請的儀器水分測量范圍上限可以大儀器的適用谷物品種和水分測量范圍由制造廠的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。若儀器的適用谷物品種涉及表1中的谷物品種，則儀器對該谷物品種的水分測量范圍必須滿足表1中相應(yīng)的主要水分測量范圍的要求。7.2示值誤差和重復(fù)性在室溫(20℃±5℃)條件下，儀器的示值誤差和重復(fù)性應(yīng)符合表2的要求。表2水分儀準(zhǔn)確度等級表水分儀準(zhǔn)確度等級示值誤差重復(fù)性示值誤差重復(fù)性0.5級1級7.3電源電壓適應(yīng)性采用電池供電時(shí)，若電池電壓不足，儀器應(yīng)具有低電壓指示功能。在正常的電池電壓范圍內(nèi)，儀器計(jì)量性能應(yīng)滿足7.2的要求。7.3.2交流供電采用交流供電時(shí)，電源電壓在額定值的85%～110%范圍內(nèi)變化時(shí)，儀器應(yīng)不需調(diào)整而能正常工作，且其計(jì)量性能應(yīng)滿足7.2的要求。8通用技術(shù)要求8.1外觀及其他要求8.1.1外型結(jié)構(gòu)與功能外型結(jié)構(gòu)應(yīng)完好，無機(jī)械損傷。塑料件應(yīng)無裂紋、褪色，亦無變形和劃痕，金屬件應(yīng)無毛刺、銹斑、起泡、劃痕、涂層脫落等。儀器的所有零部件、緊固件、連接件應(yīng)安裝正確、牢固。按鍵靈敏，旋鈕轉(zhuǎn)動靈活。電阻法水分儀的測量頭上應(yīng)設(shè)有谷物樣品壓碎裝置和保持恒定加壓力量的裝置。8.1.2指針、刻度與數(shù)字顯示4數(shù)字顯示在強(qiáng)光或昏暗背景下都應(yīng)清晰完整。對于指針式儀器，刻度標(biāo)記應(yīng)清晰，指針寬度不大于兩相鄰刻度間距的1/4。8.2安全性能8.2.1絕緣電阻對于交流供電的儀器(含交直流兩用和帶電源適配器的儀器),其電源回路與外殼之間的絕緣電阻不低于20MQ。8.2.2絕緣強(qiáng)度對于交流供電的儀器(含交直流兩用和帶電源適配器的儀器),其電源回路與外殼之間能應(yīng)承受1.5kV、50Hz的正弦交流電壓，保持1min,不應(yīng)出現(xiàn)擊穿和飛弧8.3環(huán)境適應(yīng)性儀器在15℃和25℃的環(huán)境條件下應(yīng)能正常工作，其示值誤差應(yīng)滿足7.2的要求。8.4運(yùn)輸貯存性能儀器在包裝條件下，按表3中試驗(yàn)條件，分別經(jīng)過低溫貯存、高溫貯存、交變濕熱、碰撞、自由跌落等各項(xiàng)試驗(yàn)后(試驗(yàn)方法按GB/T11606—2007),再進(jìn)行計(jì)量性能和通用技術(shù)要求的試驗(yàn)，結(jié)果應(yīng)滿足7.2、8.1、8.2.1、8.2.2的要求。試驗(yàn)項(xiàng)目低溫貯存試驗(yàn)高溫貯存試驗(yàn)溫度：55℃±2℃持續(xù)時(shí)間：8b交變濕熱試驗(yàn)55℃,95%RH(見圖1)持續(xù)時(shí)間：試驗(yàn)進(jìn)行兩個周期，每加速度：100m/s2±10m/s2脈沖持續(xù)時(shí)間：16ms±2ms脈沖波形：近似半正弦波自由跌落試驗(yàn)試驗(yàn)表面條件：平整堅(jiān)硬的水泥地面或鋼板臺面5圖1交變濕熱試驗(yàn)周期9型式評價(jià)的項(xiàng)目表4谷物水分儀型式評價(jià)項(xiàng)目一覽表型式評價(jià)項(xiàng)目項(xiàng)目主次分類備注法制管理要求計(jì)量單位主要單項(xiàng)觀察項(xiàng)目準(zhǔn)確度等級主要單項(xiàng)標(biāo)志和標(biāo)識主要單項(xiàng)計(jì)量要求測量范圍主要單項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)目示值誤差主要單項(xiàng)重復(fù)性主要單項(xiàng)電源電壓適應(yīng)性主要單項(xiàng)通用技術(shù)要求外觀及其他要求外型結(jié)構(gòu)與功能主要單項(xiàng)觀察項(xiàng)目指針、刻度與數(shù)字顯示非主要單項(xiàng)安全性能絕緣電阻主要單項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)目絕緣強(qiáng)度主要單項(xiàng)環(huán)境適應(yīng)性主要單項(xiàng)運(yùn)輸貯存性能主要單項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)目610.1試驗(yàn)環(huán)境條件環(huán)境溫度：20℃±5℃,濕度：≤70%RH,周圍無影響水分儀正常工作的電磁場10.2.1示值誤差和重復(fù)性試驗(yàn)10.2.1.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器在規(guī)定環(huán)境條件下的示值誤差和重復(fù)性是否滿足7.2的要求。同10.1要求。10.2.1.3試驗(yàn)設(shè)備試驗(yàn)設(shè)備見表5。表5示值誤差和重復(fù)性試驗(yàn)設(shè)備序號名稱測量范圍技術(shù)要求1電子分析天平①級2電熱干燥箱40℃~150℃溫度波動度：士1℃3溫度計(jì)0℃~150℃a)樣品制備在儀器產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的適用谷物品種中，選取兩種由申請單位提供的、實(shí)際對其生產(chǎn)的樣機(jī)進(jìn)行出廠標(biāo)定或檢定用的谷物樣品，優(yōu)先選取稻谷、小麥或玉米。若申請單位無法提供滿足要求的谷物樣品的，則停止試驗(yàn)，退回申請。將選取的兩種谷物，按照附錄B的方法，各分別制備3種不同含水率的樣品各2kg,其中第一種的樣品含水率為10%左右，第二種樣品的含水率為13%左右(必須在該谷物品種的主要水分測量范圍內(nèi)),第三種樣品的含水率為19%左右(必須在該谷物品種的主要水分測量范圍外)。對于所申請的儀器水分測量范圍上限超過表1中的范圍上限的，還需制備第四種樣品，其含水率應(yīng)比儀器測量范圍上限低1%左右。將制備的樣品放置于塑料密封袋中，將密封袋放置于密封盒中，并置于5℃的低溫箱中保存。測試前，應(yīng)提前將事先準(zhǔn)備好的谷物樣品(2種品種，每種各3～4個含水率的樣品)從低溫箱取出，檢查確認(rèn)樣品應(yīng)無發(fā)酵和霉變，否則應(yīng)丟棄，將取出的樣品與被測試儀器放置在同一實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中等溫16h以上。c)示值誤差試驗(yàn)測試前可以按照儀器操作要求對電容法谷物水分儀內(nèi)置的電子天平進(jìn)行校準(zhǔn)，但在整個型式評價(jià)階段，即使儀器說明書和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有要求，也均不得對受試儀器進(jìn)行重新定標(biāo)和示值調(diào)整。7測試時(shí)，先測一種谷物，按含水率由低到高順序進(jìn)行，然后切換至另一種谷物。測試完成后應(yīng)立即將所用的、未被破壞的樣品放回至原密封袋和密封盒中。若樣品在測試過程中已被壓碎，則予以丟棄。每個水分測點(diǎn)的測試過程為：應(yīng)先將密封袋中的樣品充分搖勻，然后用受試儀器來測量該樣品，重復(fù)測量4次，得到儀器示值M?、M?、M?、M?,取平均值M。試驗(yàn)時(shí)應(yīng)按受試水分儀操作說明書中規(guī)定的操作方法進(jìn)行測量，并應(yīng)注意所選的谷物品種的樣品狀態(tài)(包括樣品是否經(jīng)過粉碎、細(xì)度如何)應(yīng)與說明書中的要求相一致。測量完成后，如果儀器所測樣品重量超過100g,且樣品未被破壞，則立即在該所測樣品中取出約30g(如果該所測樣品重量不足100g,或樣品已被壓碎，則在原樣品袋中取樣),粉碎后取2份小樣，采用105℃烘干恒重法(見附錄A)確定這2份小樣的實(shí)際含水率M?、M?,取其平均值M,(精確至0.1%),于是儀器在該測量點(diǎn)上的示如果這2份小樣的含水率之差超過0.2%,則本水分測點(diǎn)的試驗(yàn)結(jié)果無效，應(yīng)重新試驗(yàn)，直至滿足要求為止。d)重復(fù)性試驗(yàn)用受試儀器對同一被測樣品的含水率進(jìn)行4次測定(可以直接采用示值誤差試驗(yàn)的測試數(shù)據(jù)),所獲示值誤差的最大值與最小值之差為儀器的重復(fù)性。對不同品種以及同一品種、不同含水率樣品的重復(fù)性測試數(shù)據(jù)，應(yīng)取其最大值。示值誤差和重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果符合7.2的要求為合格。10.2.2電源電壓適應(yīng)性試驗(yàn)檢驗(yàn)儀器的電源電壓適應(yīng)性是否滿足7.3的要求。同10.1要求。試驗(yàn)設(shè)備見表5和表6。表6電源電壓適應(yīng)性試驗(yàn)設(shè)備序號名稱測量范圍技術(shù)要求1數(shù)字電壓表0.1級2交流調(diào)壓變壓器或交流調(diào)壓電源3可調(diào)直流穩(wěn)壓電源10.2.2.4試驗(yàn)程序和合格判據(jù)對于電池供電的儀器，采用可調(diào)直流穩(wěn)壓電源代替電池進(jìn)行供電，并采用數(shù)字電壓表監(jiān)測供電電壓。逐漸調(diào)低儀器供電電壓至某一臨界值時(shí)，儀器的低電壓指示功能應(yīng)當(dāng)8啟動，否則為不合格。然后略微調(diào)高供電電壓，使低電壓指示剛好消除，此時(shí)采用13%左右含水率的一種谷物樣品，按10.2.1.4的試驗(yàn)程序進(jìn)行示值誤差試驗(yàn)，儀器應(yīng)能正常工作，其試驗(yàn)結(jié)果符合7.3.1的要求為合格。對于AC220V供電的儀器，采用交流調(diào)壓變壓器(或交流調(diào)壓電源)進(jìn)行供電，并采用數(shù)字電壓表監(jiān)測供電電壓。將儀器工作電壓分別調(diào)至額定值的85%和110%,采用13%左右含水率的一種谷物樣品，按10.2.1.4項(xiàng)的試驗(yàn)程序進(jìn)行示值誤差試驗(yàn)，儀器應(yīng)能正常工作，其試驗(yàn)結(jié)果符合本大綱7.3.2的要求為合格。10.3通用技術(shù)要求10.3.1外觀及其他要求用手感、目測方法進(jìn)行，結(jié)果符合8.1.1、8.1.2的要求為合格。10.3.2絕緣電阻試驗(yàn)10.3.2.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器在220V交流供電條件下的絕緣電阻是否滿足8.2.1的要求。10.3.2.2試驗(yàn)條件同10.1要求。10.3.2.3試驗(yàn)設(shè)備兆歐表，輸出電壓500V,測量范圍：0MΩ~500MΩ,準(zhǔn)確度等級：優(yōu)于10級。10.3.2.4試驗(yàn)程序?qū)τ诮涣鞴╇姷膬x器(含交直流兩用和帶電源適配器的儀器),采用兆歐表測量其電源插頭或電源引入端與儀器金屬外殼或外殼上裸露金屬零部件之間的絕緣電阻，試驗(yàn)時(shí)受試儀器的電源開關(guān)處于接通位置。絕緣電阻試驗(yàn)結(jié)果符合8.2.1的要求為合格。10.3.3.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器在220V交流供電條件下的絕緣強(qiáng)度是否滿足8.2.2的要求。同10.1要求。耐壓試驗(yàn)儀，交流電壓0kV～3kV,準(zhǔn)確度等級優(yōu)于5級。10.3.3.4試驗(yàn)程序和合格判據(jù)對于交流供電的儀器(含交直流兩用和帶電源適配器的儀器),采用耐壓試驗(yàn)儀在儀器電源插頭或電源引入端與儀器金屬外殼或外殼上裸露金屬零部件之間施加50Hz的正弦交流電壓，試驗(yàn)電壓以200V/min的速率由6V逐漸升至1.5kV,保持1min,試驗(yàn)結(jié)果滿足8.2.2的要求為合格。10.3.4環(huán)境適應(yīng)性試驗(yàn)10.3.4.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器在15℃和25℃的環(huán)境條件的計(jì)量性能是否滿足7.2的要求。9同10.1要求。同10.2.1.3要求。a)將實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度調(diào)定在15℃±2℃,采用13%左右含水率的一種谷物樣品，按10.2.1.4的試驗(yàn)程序進(jìn)行示值誤差試驗(yàn)。b)將實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度調(diào)定在25℃士2℃,采用13%左右含水率的一種谷物樣品，按10.2.1.4的試驗(yàn)程序進(jìn)行示值誤差試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果符合8.3的要求為合格。檢驗(yàn)儀器經(jīng)運(yùn)輸貯存試驗(yàn)后的性能是否滿足8.4的要求。按表3中的要求，各項(xiàng)目的具體試驗(yàn)條件為：a)低溫貯存試驗(yàn)：按GB/T11606—2007中15.3的要求；b)高溫貯存試驗(yàn)：按GB/T11606—2007中16.3的要求；c)交變濕熱試驗(yàn)：按GB/T11606—2007中8.3的要求；d)碰撞試驗(yàn)：按GB/T11606—2007中18.2的要求；e)自由跌落試驗(yàn)：按GB/T11606—2007中17.2的要求。試驗(yàn)設(shè)備應(yīng)滿足表5、表7及10.3.2.3和10.3.3.3的要求。表7運(yùn)輸貯存試驗(yàn)設(shè)備序號名稱測量范圍技術(shù)要求1高低溫濕熱試驗(yàn)箱濕度范圍：30%RH～98%RH2沖擊碰撞試驗(yàn)臺50m/s2~1000m/s2、6ms~18ms,60次/min～100次/min3零跌落試驗(yàn)臺 包裝完好的儀器，在表3規(guī)定的試驗(yàn)條件下，分別進(jìn)行低溫貯存、高溫貯存、交變a)低溫貯存試驗(yàn)：按GB/T11606—2007中15.4的規(guī)定；b)高溫貯存試驗(yàn)：按GB/T11606—2007中16.4的規(guī)定；c)交變濕熱試驗(yàn)：按GB/T11606—2007中8.4的規(guī)定；d)碰撞試驗(yàn)：按GB/T11606—2007中18.3的規(guī)定；e)自由跌落試驗(yàn)：按GB/T11606—2007中17.3的規(guī)定。經(jīng)以上各項(xiàng)試驗(yàn)后，儀器在不作調(diào)整的情況下(對具有樣品重量補(bǔ)償功能的電容法水分儀，允許在試驗(yàn)后按產(chǎn)品說明書要求進(jìn)行天平校準(zhǔn)操作),分別按10.2.1、10.3.1、10.3.2、10.3.3的方法進(jìn)行示值誤差和重復(fù)性試驗(yàn)、外觀及其他要求檢查及絕緣電阻和絕緣強(qiáng)度試驗(yàn)，結(jié)果應(yīng)滿足7.2、8.1、8.2.1、8.2.2的要求。10.3.5.5合格判據(jù)試驗(yàn)結(jié)果符合8.4的要求為合格。11.1判定原則試驗(yàn)結(jié)果判定分為單項(xiàng)判定和綜合判定。單項(xiàng)判定：按型式評價(jià)項(xiàng)目劃分，其中有一臺樣機(jī)不合格時(shí)，此單項(xiàng)結(jié)論判為不綜合判斷原則：有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上主要單項(xiàng)不合格，綜合判定為不合格；有二項(xiàng)或二項(xiàng)以上“次要單項(xiàng)不合格，綜合判定為不合格；有一種或一種以上規(guī)格產(chǎn)品不合格，整個系列產(chǎn)品的綜合判定為不合格。各試驗(yàn)單項(xiàng)的主次分類見表4。11.2型式評價(jià)報(bào)告型式評價(jià)報(bào)告中應(yīng)包含計(jì)量器具的基本情況、型式評價(jià)的技術(shù)依據(jù)、主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具和設(shè)備情況、型式評價(jià)環(huán)境條件、型式評價(jià)結(jié)果摘要、技術(shù)資料審查結(jié)論、型式評谷物樣品含水率的測定方法A.1范圍本方法適用于對谷物樣品含水率的定值。A.2環(huán)境條件環(huán)境溫度：20℃±5℃,環(huán)境濕度：≤70%RH。A.3主要設(shè)備a)電熱干燥箱(烘箱):應(yīng)選用數(shù)字顯示設(shè)定的自動恒溫干燥箱，工作溫度范圍：40℃~150℃,溫度調(diào)定到105℃時(shí)，箱內(nèi)工作區(qū)的溫度波動度不超過±1℃,溫度均勻度不超過1℃,工作區(qū)實(shí)際溫度應(yīng)滿足105℃±1℃要求。b)電子分析天平：測量范圍，0g～210g;準(zhǔn)確度等級，①級。c)溫度計(jì)：測量范圍，0℃~150℃;最大允許誤差，±0.2℃。d)實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)。e)圓孔篩：φ=1mm。f)干燥器：內(nèi)裝變色硅膠，使用時(shí)應(yīng)保證硅膠顏色完全為藍(lán)色，否則就必須再生(再生溫度為130℃~140℃)。g)鋁盒或不銹鋼盒(以下統(tǒng)稱鋁盒):內(nèi)徑45mm、高20mm,帶密封蓋。A.4.1.1操作方法a)鋁盒稱重取足夠數(shù)量的空鋁盒，清洗烘干后，放置于裝有干燥劑的密閉容器(以下稱干燥器)中備用，干燥劑與鋁盒不能直接接觸。從干燥器中取出2個潔凈空鋁盒，用干燥潔凈空氣吹掃其內(nèi)外表面，將盒蓋取下后和盒體一起放置于潔凈搪瓷托盤中，然后放在105℃烘箱中烘1h,取出后立即趁熱蓋上盒蓋，再放入干燥器中冷卻至室溫(冷卻時(shí)間約5min)后，用電子天平分別稱出其重量。然后再烘30min后再稱重，直至前后兩次重量差不超過1mg,即為恒重，于是得到鋁盒重量mo;(i=1～2)。如果鋁盒為多次重復(fù)使用的，則第二次及以后使用時(shí)，鋁盒從干燥器中取出后先稱重，只要稱得重量與前次重量之差不超過1mg就無須烘干，直接以此重量為鋁盒重量。b)烘箱定溫將溫度計(jì)探頭置于烘箱中央距烘網(wǎng)上方25mm處，調(diào)節(jié)烘箱溫度設(shè)定值，使溫度平衡后溫度計(jì)示值為105℃。c)樣品稱重和烘干將30g待測谷物樣品用粉碎機(jī)粉碎(粉碎細(xì)度通過1mm圓孔篩的不少于90%),對于直徑小于1mm的顆粒則不必粉碎。在已粉碎的樣品中取出2份3g左右的小樣，分別放入2個已知重量的空鋁盒中，均勻攤鋪于盒底，蓋緊盒蓋，并立即稱出各自的濕將已稱重量的2個樣品的盒蓋擰下并蓋于盒底，然后將樣品盒均勻放置于搪瓷托盤中，再將該托盤放置在烘箱中。樣品所處位置的風(fēng)速應(yīng)不超過0.2m/s,必要時(shí)可在烘箱中加擋風(fēng)板，以防止粉末樣品被吹走。將烘箱內(nèi)溫度調(diào)定在105℃,樣品烘3h(不包括烘箱升溫時(shí)間)后取出并蓋緊，然后放入干燥器中冷卻至室溫(冷卻時(shí)間約5min)后稱重，然后再按以上方法進(jìn)行復(fù)烘，每隔1h取出冷卻后稱重一次，直至前后兩次重量差不超過4mg為止(累計(jì)烘干時(shí)間一般為5h以上),得到2個樣品干重mz(i=1～2)。A.4.1.2樣品含水率計(jì)算樣品含水率M。(i=1～2)由式(A.1)計(jì)算得到：式中：M?——樣品含水率；mo;——鋁盒重量；m??——濕樣品與鋁盒的總重量；mz——干樣品與鋁盒的總重量。A.4.218%以上含水率的測定A.4.2.1操作方法含水率為18%以上的樣品采用二次烘干法測定。第一次烘干：取直徑10cm、高2cm的潔凈鋁盒一只，按A.4.1.1的方法確定其重量m。。取整粒待測樣品約30g放入準(zhǔn)備好的鋁盒中攤平，稱取其重量m|,然后在105℃烘箱中烘30min后取出，自然冷卻至室溫，然后稱出其重量m2。第二次烘干：將第一次烘干處理后的樣品按A.4.1的方法操作。A.4.2.2樣品含水率計(jì)算第一次烘干去除的樣品水分含量由(A.2)計(jì)算得到：M'第一次烘干去除的樣品水分含量；m?——第一次烘干時(shí)鋁盒重量；第二次烘干去除的樣品水分含量由(A.3)計(jì)算得到：m'——第二次烘干時(shí)鋁盒重量；m'z——第二次烘干時(shí)干樣品與鋁盒的總重量。谷物含水率樣品的制備方法B.1范圍本方法適用于谷物含水率樣品的制備。B.2環(huán)境條件環(huán)境溫度：20℃±5℃,環(huán)境濕度：≤70%RH。B.3主要設(shè)備a)電子分析天平：測量范圍，0g～3000g;最大允許誤差，±50mg。b)冷藏箱：測量范圍，4℃~16℃可調(diào)。B.4制備方法B.4.1樣品準(zhǔn)備檢查申請單位提供的谷物樣品是否符合5.2.1的要求，若不符合要求，則要求申請單位重新送樣。對檢查合格的樣品，再進(jìn)行一次凈化和挑選，確保試驗(yàn)樣品顆粒飽滿、無霉變、蟲蛀、灰塵和雜質(zhì)，每種樣品在精選后的重量應(yīng)不少于8kg。將精選出的樣品攤鋪于托盤中，上面覆蓋防塵布或防塵紙，在實(shí)驗(yàn)中放置7天以上，使樣品中的水分與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件達(dá)到平衡。然后將8kg樣品放入一個較大的塑料容器中，蓋緊后搖晃樣品使其混合均勻。用電容法水分儀對樣品自然含水率進(jìn)行粗測，然后用附錄A的方法精確測定其含水率M?。M?值一般處于主要水分范圍之內(nèi)(為13%左右),故原始樣品可直接作為一個水分測點(diǎn)使用。將以上8kg樣品均勻分成4份放入密封袋中備用。如果試樣的所需水分值超過表1中的水分測量范圍上限的，則直接采用申請單位提供的谷物樣品，無須進(jìn)行調(diào)濕，但樣品應(yīng)始終處于低溫儲藏狀態(tài)。B.4.2樣品調(diào)濕將以上8kg樣品均勻分成4份放入密封袋中。如果原始樣品的含水率低于所需值，則通過將樣品放置在底部盛水的密封塑料箱中(樣品不能接觸到水)逐漸增濕，使其達(dá)到預(yù)定含水率。也可采用直接向樣品中均勻注入一定量蒸餾水的方式使其達(dá)到預(yù)定含水率，在注水操作后的前4天必須每天反復(fù)振搖樣品2次，每次持續(xù)1min左右，使水分分布均勻，所需注入的蒸餾水重量由式B.1計(jì)算得到。G——所需注入的蒸餾水重量；M?——原始樣品的含水率；m——原始樣品的重量；M?——調(diào)濕后樣品的含水率。如果原始樣品的含水率高于所需值，則通過烘干或?qū)悠贩胖糜诟稍锲髦懈稍锏姆绞饺コ涠嘤嗟乃?，烘干溫度一般不?yīng)超過40℃。所需去除水分的重量由式B.2計(jì)算得到。式中：G——所需去除水分的重量；M?——原始樣品的含水率；m——原始樣品的重量；M?——調(diào)濕后樣品的含水率。B.4.3樣品保存調(diào)濕后的樣品放置于密封袋中，密封袋上應(yīng)標(biāo)注樣品種類、含水率和總重量。將密封袋放置于塑料密封盒中，然后整體置于5℃的冷藏箱中保存。通過不通過通過不通過C.1觀察項(xiàng)目記錄觀察項(xiàng)目記錄見表C.1。大綱中要求的章節(jié)號十 備注儀器的計(jì)量單位應(yīng)采用國家法定計(jì)量單位儀器的準(zhǔn)確度等級應(yīng)符合本大綱表2的規(guī)定計(jì)量法制標(biāo)志和計(jì)量器具標(biāo)識應(yīng)符合本大綱6.3的要求儀器的指針、刻度與數(shù)字顯示應(yīng)符合本大綱8.1.2的要求儀器在包裝狀態(tài)下經(jīng)運(yùn)輸貯存試驗(yàn)后，應(yīng)符合本大綱8.1.1和8.1.2的要求十一××C.2試驗(yàn)記錄第頁共頁C.2.1示值誤差和重復(fù)性試驗(yàn)記錄表C.2示值誤差和重復(fù)性試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表(環(huán)境試驗(yàn)前/環(huán)境試驗(yàn)后)試驗(yàn)技術(shù)要求實(shí)測數(shù)據(jù)處理結(jié)果結(jié)論示值誤差按本大綱表2的要求谷物品種%測量次數(shù)%示值誤差%樣機(jī)1樣機(jī)2樣機(jī)1樣機(jī)3112342123431234按本大綱表2的要求重復(fù)性%樣機(jī)1樣機(jī)2樣機(jī)3123試驗(yàn)日期：試驗(yàn)地點(diǎn)：序號樣品1-1樣品1-2水分平均值1鋁盒重量濕重干重水分鋁盒重量濕重干重水分累計(jì)烘干累計(jì)烘干未烘干時(shí)累