山東省濟(jì)南市2022屆高三3月高考模擬考試(一模)(實(shí)驗(yàn)探究題)（ 含答案解析 ）

1.某實(shí)驗(yàn)小組用SiCl4和(CH3CO)2O合成四乙酸硅，裝置如圖所示(夾持裝置略)，相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表所示：物質(zhì)性質(zhì)SiCl4無色油狀液體，能劇烈水解生成硅酸和HCl乙酸酐[(CH3CO)2O]無色油狀液體，吸濕性很強(qiáng)四乙酸硅[Si(CH3COO)4]米黃色晶體，可溶于苯，遇水會(huì)迅速水解，超過160℃時(shí)可分解成乙酸酐和二氧化硅乙酰氯(CH3COCl)無色油狀液體，遇水劇烈反應(yīng)回答下列問題：（1）儀器①的名稱是____，管口A所接干燥管中盛裝的試劑是____(填“P2O5”、“CaCl2”或“堿石灰”)。（2）檢查上述裝置氣密性，具體操作為先向②中注入一定量的____(填“水”或“苯”)，然后密封管口A和B，打開旋塞⑥，若____(填現(xiàn)象)，則證明裝置的氣密性良好。（3）取255gSiCl4放入1L儀器①中，關(guān)閉旋塞⑥，再由分液漏斗滴入稍過量的乙酸酐，反應(yīng)發(fā)生，放出大量的熱，混合物略微帶色，不久儀器①底部析出大顆粒晶體。寫出制備四乙酸硅的化學(xué)方程式：____，該過程中，玻璃管③的管口必須保持在液面上方的原因是____。（4）待放置一段時(shí)間，用干冰—丙酮冷凍劑冷卻，然后____(填具體操作)，小心緩慢地除去儀器①中的殘留液體，接著再分兩次由分液漏斗各滴入75mL左右的乙酸酐，再緩慢除去，最后得到335g精制的四乙酸硅，則四乙酸硅的產(chǎn)率為____%(保留到小數(shù)點(diǎn)后一位)?！敬鸢浮浚?）①.三頸燒瓶(或三口燒瓶、三口瓶)②.堿石灰（2）①.苯②.②中液面保持不變（3）①.SiCl4+4(CH3CO)2O=Si(CH3COO)4+4CH3COCl②.防止結(jié)晶析出的四乙酸硅堵塞③的導(dǎo)氣管口（4）①.將③的管口插入到液體中(或“插入到燒瓶底部”)，再慢慢打開旋塞②.84.6【解析】【分析】本實(shí)驗(yàn)的目的是以SiCl4、(CH3CO)2O為原料制取Si(CH3COO)4，由于反應(yīng)物和產(chǎn)物都具有吸濕性，所以整個(gè)實(shí)驗(yàn)都應(yīng)在干燥的環(huán)境中進(jìn)行。【小問1詳解】儀器①的名稱是三頸燒瓶(或三口燒瓶、三口瓶)，管口A所接干燥管中所盛試劑，既能吸收水蒸氣，又能吸收酸性氣體，所以盛裝的試劑是堿石灰。答案為：三頸燒瓶(或三口燒瓶、三口瓶)；堿石灰；【小問2詳解】因?yàn)檎麄€(gè)裝置內(nèi)應(yīng)為無水環(huán)境，所以檢查上述裝置氣密性，應(yīng)先向②中注入一定量的苯，然后密封管口A和B，打開旋塞⑥，若②中液面保持不變，則證明裝置的氣密性良好。答案為：苯；②中液面保持不變；【小問3詳解】制備四乙酸硅時(shí)，采用SiCl4、(CH3CO)2O為原料，二者發(fā)生置換反應(yīng)，生成Si(CH3COO)4和CH3COCl，化學(xué)方程式為：SiCl4+4(CH3CO)2O=Si(CH3COO)4+4CH3COCl，因?yàn)镾i(CH3COO)4為米黃色晶體，易堵塞導(dǎo)管，所以該過程中，玻璃管③的管口必須保持在液面上方，其原因是：防止結(jié)晶析出的四乙酸硅堵塞③的導(dǎo)氣管口。答案為：SiCl4+4(CH3CO)2O=Si(CH3COO)4+4CH3COCl；防止結(jié)晶析出的四乙酸硅堵塞③的導(dǎo)氣管口；小問4詳解】為確保三頸燒瓶內(nèi)的無水狀態(tài)，可將三頸燒瓶內(nèi)液體抽出。即將③的管口插入到液體中(或“插入到燒瓶底部”)，再慢慢打開旋塞，小心緩慢地除去儀器①中的殘留液體。理論上，m[Si(CH3COO)4]=，則四乙酸硅的產(chǎn)率為。答案為：將③的管口插入到液體中(或“插入到燒瓶底部”)，再慢慢打開旋塞；84.6?！军c(diǎn)睛】分兩次由分液漏斗各滴入75mL左右的乙酸酐的目的，是將SiCl4全部轉(zhuǎn)化為四乙酸硅。2.醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下。反應(yīng)：裝置：本實(shí)驗(yàn)可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)：相對分子質(zhì)量密度/(g/cm3)沸點(diǎn)/℃溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%Na2CO3溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置a、b的名稱分別是_______、_______。（2）a裝置中要加入碎瓷片，如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_______(填選項(xiàng))。A.立即補(bǔ)加 B.不需補(bǔ)加 C.冷卻后補(bǔ)加 D.重新配料（3）本實(shí)驗(yàn)合成反應(yīng)中控制餾出物的溫度不宜超過_______(填選項(xiàng))。A.100℃ B.90℃ C.80℃ D.50℃（4）本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為_______。（5）本實(shí)驗(yàn)分離提純過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的_______(填“上口倒出”或“下口放出”)。（6）分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_______。（7）本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯的產(chǎn)率百分?jǐn)?shù)是_______。(保留兩位有效數(shù)字)【答案】（1）①.蒸餾燒瓶②.直形冷凝管（2）C（3）C（4）（5）上口倒出（6）干燥(或除水除醇)（7）50%【解析】【分析】環(huán)己醇在濃硫酸作催化劑的條件下發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯；加熱過程中應(yīng)加入碎瓷片防止暴沸，醇在消去的過程中會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物醚類；分離產(chǎn)物時(shí)，由于環(huán)己烯的密度比水的密度小，應(yīng)從上口倒出；根據(jù)計(jì)算環(huán)己烯產(chǎn)率。【小問1詳解】儀器a、b分別為蒸餾燒瓶、直形冷凝管；【小問2詳解】加入碎瓷片的作用是防止有機(jī)物在加熱時(shí)發(fā)生暴沸；如果在加熱時(shí)發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，這時(shí)必須停止加熱，待冷卻后補(bǔ)加碎瓷片，故選C；【小問3詳解】環(huán)己醇沸點(diǎn)161℃、環(huán)己烯沸點(diǎn)83℃，故在合成反應(yīng)中要控制溫度不能超過83℃，故選C；【小問4詳解】在濃硫酸加熱條件下醇分子間容易發(fā)生脫水反應(yīng)生成醚類化合物，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2+H2O，故本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為；【小問5詳解】在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物環(huán)己烯的密度比水小，與水互不相溶，所以應(yīng)該從分液漏斗的上口倒出，故答案為：上口倒出；【小問6詳解】加入無水氯化鈣可以除去水(做干燥劑)和除去環(huán)己醇(因?yàn)橐掖伎梢院吐然}反應(yīng)，類比推知，環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應(yīng))，因此分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是干燥(或除水除醇)；【小問7詳解】20g環(huán)己醇的物質(zhì)的量為=0.2mol，理論上生成環(huán)己烯的物質(zhì)的量為0.2mol，環(huán)己烯的質(zhì)量為0.2mol×82g·mol-1=16.4g，實(shí)際得到環(huán)己烯的質(zhì)量為8.2g，則產(chǎn)率為×100%=50%。3.檸檬酸三正丁酯是微溶于水的無色油狀液體，因其無毒、揮發(fā)性小的性質(zhì)可作為環(huán)保型增塑劑。實(shí)驗(yàn)室制備檸檬酸三正丁酯的原理、裝置如下：相關(guān)反應(yīng)物及產(chǎn)物的參數(shù)如下表：物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度沸點(diǎn)(℃)溶解性檸檬酸1921.54175(分解)易溶于水，易溶于醇等有機(jī)溶劑正丁醇740.81118微溶于水檸檬酸三正丁酯3601.05225微溶于水，易溶于醇等有機(jī)溶劑制備和提純步驟如下：①將濃硫酸、19.2g檸檬酸和過量的正丁醇等按一定順序加入到儀器A中；②加熱儀器A中反應(yīng)液至，待反應(yīng)完成后停止加熱；③待儀器A中液體冷卻后，用5%的溶液洗滌并分液；④有機(jī)層通過_______操作回收正丁醇；⑤粗產(chǎn)品顯淡黃色，依次加入無水氯化鈣和活性炭并過濾后得到純度較高的產(chǎn)品。請回答下列問題：（1）儀器A的名稱是_______，儀器B的進(jìn)水口是_______。儀器A中加入正丁醇、濃硫酸、檸檬酸等三種試劑前，需要加入_______。（2）步驟②中加熱儀器A可采用_______(填“水浴加熱”、“沙浴加熱”或“油浴加熱”)（3）步驟④中分離正丁醇與檸檬酸三正丁酯的方法是_______。（4）分水器的作用是不斷分離出反應(yīng)生成的水使反應(yīng)正向進(jìn)行，同時(shí)上層的液體會(huì)回流到儀器A中，則反應(yīng)時(shí)將生成的水放出操作是_______；（5）該實(shí)驗(yàn)中檸檬酸三正丁酯的產(chǎn)率為_______。(保留三位有效數(shù)字)【答案】（1）①.圓底燒瓶②.b③.沸石或碎瓷片（2）油浴加熱（3）(減壓)蒸餾（4）打開分水器下端的活塞，待水層放出后，迅速關(guān)閉活塞（5）75.0%【解析】【小問1詳解】由裝置可知，儀器A的名稱為：圓底燒瓶；冷凝管的進(jìn)水方向?yàn)橄驴谶M(jìn)，上口出，所以進(jìn)水口為b；儀器A中加入正丁醇、濃硫酸、檸檬酸等三種試劑前，需要加入沸石或碎瓷片防止液體暴沸；【小問2詳解】儀器A中反應(yīng)溫度為，所以采用的加熱方式為：油浴加熱；【小問3詳解】正丁醇與檸檬酸三正丁酯沸點(diǎn)不同，所以分離正丁醇與檸檬酸三正丁酯用蒸餾或減壓蒸餾的方法；【小問4詳解】分水器的作用是不斷分離出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)時(shí)將生成的水放出操作是：打開分水器下端的活塞，待水層放出后，迅速關(guān)閉活塞；【小問5詳解】19.2g檸檬酸物質(zhì)的量為0.1mol，生成0.1mol檸檬酸三正丁酯，質(zhì)量為36.0g，則檸檬酸三正丁酯的產(chǎn)率為。4.環(huán)己基氯為無色液體，不溶于水，常用于合成橡膠防焦劑、殺蟲劑三環(huán)錫、抗癲癇劑等。請回答下列問題：Ⅰ．有兩種方法可制備環(huán)己基氯：①環(huán)己烷氯化法：；②環(huán)己烯氯化氫加成法：。（1）工業(yè)生產(chǎn)多采用方法②制備環(huán)己基氯，原因是_______。Ⅱ．某化學(xué)興趣小組用如圖所示裝置模擬I中方法②制備環(huán)己基氯：步驟如下：在儀器c中加入35mL(0.35mol)環(huán)己烯、3g催化劑，攪拌升溫。打開儀器a的活塞，向c中加入105mL30%(約1mol)的鹽酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為75℃，攪拌1.5h，待反應(yīng)結(jié)束，冷卻，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置分層。棄去水層，分別使用飽和氯化鈉溶液和碳酸鈉溶液洗滌有機(jī)層2次。用無水氯化鈣干燥，蒸餾得產(chǎn)品30.81g。（2）儀器c的名稱是_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填“上口”或“下口”)。（3）儀器a中支管的作用是_______。（4）使用碳酸鈉溶液洗滌的目的是_______。（5）和都可以作該反應(yīng)的催化劑，但在工業(yè)生產(chǎn)中常用，其原因是_______(從安全環(huán)保角度考慮)。（6）該實(shí)驗(yàn)中環(huán)己基氯的產(chǎn)率為_______(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮浚?）方法①副產(chǎn)物多，產(chǎn)品分離困難，方法②原子利用率高或其他合理答案（2）①.三頸燒瓶②.下口（3）平衡氣壓，使液體順利流下（4）除去殘留的酸（5）有毒，會(huì)對人體健康造成危害，并且污染環(huán)境或其他合理答案（6）74.3%【解析】【分析】用環(huán)己烯和鹽酸在加熱和催化劑條件下制取環(huán)己基氯，反應(yīng)結(jié)束棄去水層后用飽和氯化鈉溶液洗去大部分沒有反應(yīng)的鹽酸，再用碳酸鈉溶液洗去殘余的鹽酸，然后用無水氯化鈣干燥除水，最后蒸餾除去環(huán)己烯，得到產(chǎn)品?！拘?詳解】方法①除了得到產(chǎn)品，還生成氯化氫，副產(chǎn)物多，產(chǎn)品分離困難，且使用了有毒的原料氯氣，方法②是加成反應(yīng)，原子利用率100%，所以工業(yè)生產(chǎn)多采用方法②制備環(huán)己基氯?！拘?詳解】根據(jù)儀器構(gòu)造可知，儀器c是三頸燒瓶，為了保證冷凝效果，冷凝管應(yīng)從下口進(jìn)水?！拘?詳解】儀器a中的支管連通了恒壓滴液漏斗和三頸燒瓶，可以平衡氣壓，使液體順利流下。【小問4詳解】由以上分析可知，使用碳酸鈉溶液洗滌的目的是除去殘留的酸。小問5詳解】Cd是重金屬，其離子能使蛋白質(zhì)變性，會(huì)對人體健康造成危害，并且污染環(huán)境，所以在工業(yè)生產(chǎn)中常用Zn?Cu/ZrO2做催化劑，而不用CdCl2。【小問6詳解】0.35mol環(huán)己烯和1molHCl發(fā)生反應(yīng)②，HCl是過量的，所以理論上生成的環(huán)己基氯的物質(zhì)的量為0.35mol，質(zhì)量為0.35mol×118.5g/mol=41.475g，則環(huán)己基氯的產(chǎn)率為74.3%。5.乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。名稱相對分子質(zhì)量性狀密度熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解度苯胺93無色油狀液體，有還原性、堿性1.02184微溶于水易溶于乙醇、乙醚、苯乙酸60無色液體1.0516.7118.1易溶于水易溶于乙醇、乙醚135白色晶體304乙酰苯胺1.22115微溶于冷水，溶于熱水易溶于乙醇、乙醚反應(yīng)方程式：+CH3COOH+H2O在A中加入苯胺、冰醋酸及少許鋅粉，裝上刺形分餾柱(圖中儀器B，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離)和溫度計(jì)，支管通過蒸餾裝置與接收瓶相連。用小火加熱A，使反應(yīng)物保持微沸約。逐漸升高溫度，當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)達(dá)到左右時(shí)，有液體餾出。維持溫度在之間反應(yīng)約1小時(shí)。溫度計(jì)讀數(shù)下降，表示反應(yīng)已經(jīng)完成。在攪拌下趁熱將反應(yīng)物倒入冰水中，冷卻后抽濾所析出的固體，用冷水洗滌，烘干。請回答：（1）儀器C的名稱是_______。（2）加入粉的作用是_______。鋅粉幾乎不與純乙酸反應(yīng)，但隨著上述制備反應(yīng)的進(jìn)行而會(huì)消耗乙酸，原因是_______。（3）溫度高于，可能引起的不良后果有_______(選數(shù)字序號)。①產(chǎn)生大量副產(chǎn)物②乙酸大量揮發(fā)，降低產(chǎn)率③乙酰苯胺熔化（4）設(shè)計(jì)“邊加熱邊蒸餾”的目的是及時(shí)移走生成的_______(填物質(zhì)名稱)，以提高產(chǎn)率。而實(shí)際收集的液體遠(yuǎn)多于理論量，可能的原因是_______。（5）將反應(yīng)液倒入冰水的作用是_______。（6）判斷白色片狀晶體烘干完全的實(shí)驗(yàn)方法是_______。（7）經(jīng)過重結(jié)晶、干燥，得到乙酰苯胺產(chǎn)品，實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_______(保留3位有效數(shù)字)?！敬鸢浮浚?）直形冷凝管（2）①.作還原劑，防止苯胺被氧化②.純乙酸不電離，反應(yīng)過程有水生成，形成乙酸溶液，乙酸電離出氫離子，導(dǎo)致鋅和乙酸反應(yīng)（3）①②（4）①.水②.有部分乙酸揮發(fā)（5）降低乙酰苯胺溶解度（6）兩次稱量的質(zhì)量差小于（7）【解析】【分析】A中加入苯胺、冰醋酸及少許鋅粉，逐漸升高溫度，維持溫度在之間反應(yīng)約1小時(shí)，反應(yīng)完成后，在攪拌下趁熱將反應(yīng)物倒入冰水中，冷卻后抽濾所析出的固體，用冷水洗滌，烘干，經(jīng)過重結(jié)晶、干燥，得到乙酰苯胺產(chǎn)品；【小問1詳解】儀器C的名稱是直形冷凝管；【小問2詳解】已知苯胺有還原性、堿性，則易被氧化，加入粉的作用是作還原劑，防止苯胺被氧化。鋅粉幾乎不與純乙酸反應(yīng)，但鋅會(huì)和乙酸溶液中電離出的氫離子生成氫氣，隨著上述制備反應(yīng)的進(jìn)行而會(huì)消耗乙酸，反應(yīng)過程有水生成，形成乙酸溶液，乙酸電離出氫離子，導(dǎo)致和鋅反應(yīng)；【小問3詳解】溫度高于，可能發(fā)生副反應(yīng)導(dǎo)致生成副產(chǎn)物；乙酸沸點(diǎn)118.1℃，溫度過高導(dǎo)致乙酸揮發(fā)，降低了生成物產(chǎn)率；乙酰苯胺能溶于熱水，溫度升高后乙酰苯胺以分子形式溶解；故選①②；【小問4詳解】水的沸點(diǎn)為100℃，維持溫度在之間反應(yīng)，目的是及時(shí)移走生成的水，促使反應(yīng)正向移動(dòng)，以提高產(chǎn)率。物質(zhì)中的乙酸具有揮發(fā)性，蒸出的餾分中含有部分乙酸，導(dǎo)致實(shí)際收集的液體遠(yuǎn)多于理論量；【小問5詳解】乙酰苯胺微溶于冷水，溶于熱水，將反應(yīng)液倒入冰水的作用是降低乙酰苯胺溶解度；【小問6詳解】隨著烘干的進(jìn)行，固體質(zhì)量會(huì)減小，若兩次稱量的質(zhì)量差小于，則可以說明烘干完全；【小問7詳解】苯胺為、冰醋酸為，則乙酸過量，若苯胺完全反應(yīng)生成0.0548mol乙酰苯胺，故得到乙酰苯胺產(chǎn)品，實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是6.草酸(H2C2O4)及其鹽類化合物在化學(xué)工業(yè)中有重要作用。請回答下列問題：（1）實(shí)驗(yàn)室中可以在用濃硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)氣體來制備草酸。其主要裝置如圖所示。的電子式為_______；儀器X的名稱為_______；裝置中濃硝酸的還原產(chǎn)物為，生成草酸的化學(xué)方程式為_______，若反應(yīng)溫度高于，生成草酸的速率會(huì)減慢，主要原因是_______。（2）三草酸合鐵酸鉀為綠色晶體，溶于水，難溶于乙醇，可作有機(jī)反應(yīng)的催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組用為原料制備三草酸合鐵酸鉀的步驟如下：①稱取晶體，溶解，加硫酸酸化，邊攪拌邊加入溶液，靜置，析出黃色的沉淀，過濾并洗滌沉淀3次。②將上述沉淀溶解在飽和草酸鉀溶液中，再加入飽和溶液，保持溶液溫度為，緩慢滴加溶液，不斷攪拌，沉淀慢慢變?yōu)樯钭厣?；加熱至沸騰，再加入草酸溶液，控制為，變?yōu)榫G色透明的三草酸合鐵酸鉀溶液。③加熱濃縮，緩慢加入95%的乙醇，冷卻結(jié)晶、過濾，洗滌晶體次，干燥、稱量。其中生成的化學(xué)方程式為_______；保持溶液溫度為所采用的加熱方式是_______，加熱至沸騰的目的是_______；洗滌晶體所用試劑為_______。（3）制得的三草酸合鐵酸鉀晶體中往往會(huì)混有少量草酸。為測定的純度，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：稱取樣品，加稀硫酸溶解后配成溶液。取配制的溶液，用濃度為的溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗溶液，已知：，樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮浚?）①.②.球形冷凝管③.④.溫度高于時(shí)，硝酸會(huì)大量揮發(fā)和分解，濃度降低（2）①.②.水浴加熱③.使過量的分解，以防其氧化(或)④.95%的乙醇（3）91.6%【解析】【分析】由題意可知，該實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖窃谙跛峁龃呋瘎l件下乙炔和硝酸共熱反應(yīng)制備草酸，反應(yīng)生成的草酸與摩爾鹽反應(yīng)制備三草酸合鐵酸鉀，并用滴定的方法測定三草酸合鐵酸鉀的純度?！拘?詳解】乙炔是共價(jià)化合物，電子式為；由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，儀器X為球形冷凝管；由分析可知，裝置中生成草酸的反應(yīng)為在硝酸汞做催化劑條件下乙炔和硝酸共熱反應(yīng)生成草酸、二氧化氮和水，反應(yīng)化學(xué)方程式為；若反應(yīng)溫度高于50℃，硝酸會(huì)大量揮發(fā)和分解，濃度降低會(huì)生成草酸的速率會(huì)減慢，故答案為：；球形冷凝管；；溫度高于時(shí)，硝酸會(huì)大量揮發(fā)和分解，濃度降低；【小問2詳解】由題意可知，生成沉淀的反應(yīng)為硫酸亞鐵銨溶液與草酸溶液反應(yīng)生成沉淀和硫酸氫銨，反應(yīng)的化學(xué)方程式為；由反應(yīng)溫度低于100℃可知，應(yīng)采用水浴加熱的方法保持溶液溫度為40℃；過氧化氫具有氧化性，能將溶液中的草酸根離子和草酸氧化，所以實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)加熱至沸騰30min使過氧化氫受熱分解，防止草酸根離子和草酸被氧化；由三草酸合鐵酸鉀溶于水，難溶于乙醇可知，用的乙醇洗滌，可以洗去鹽表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止產(chǎn)品溶解造成損失，故答案為：；水浴加熱；使過量的分解，以防其氧化(或)；95%的乙醇；【小問3詳解】設(shè)樣品中含有草酸xmol，三草酸合鐵酸鉀ymol，由樣品的質(zhì)量可得90x+491y=10.72，由方程式可得關(guān)系式、，由消耗高錳酸鉀溶液的體積可得，解聯(lián)立方程可得x=0.01、y=0.02，則，所以樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，故答案為：91.6%。7.苯甲酸乙酯制備原理：苯甲酸和乙醇在濃硫酸的催化下進(jìn)行酯化反應(yīng)，可以生成苯甲酸乙酯與水。由于苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)較高，很難蒸出，所以本實(shí)驗(yàn)采用加入環(huán)己烷的方法，使環(huán)己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸點(diǎn)為62.1℃。三元共沸物經(jīng)過冷凝回流形成兩相，其中環(huán)己烷在上層的比例大，再流回反應(yīng)瓶；水在下層的比例大，放出下層即可除去反應(yīng)生成的水。裝置圖：試劑相對分子質(zhì)量密度(g/cm3)沸點(diǎn)/℃在水中的溶解性乙醇460.789378.5易溶苯甲酸1221.2659249微溶環(huán)己烷840.778580難溶乙醚740.731834.51難溶苯甲酸乙酯1501.05211~213微溶實(shí)驗(yàn)步驟：①加料：在50mL圓底燒瓶中加入6.1g苯甲酸、13mL乙醇、10mL環(huán)己烷、2.0mL濃硫酸，搖勻，加沸石。按照裝置圖左圖組裝好儀器(安裝分水器，分水器上端接一冷凝管)，從分水器上端小心加水至分水器支管處，然后再放去一部分水使液面離分水器支管口約0.5cm。②分水回流：將燒瓶在水浴上加熱回流，開始時(shí)回流速度要慢。隨著回流進(jìn)行，分水器中出現(xiàn)了上、中、下三層液體。當(dāng)中、下層接近分水器支管時(shí)，將中、下層液體放入量筒中。③中和：將反應(yīng)液倒入盛有30mL水的燒杯中，分批加入碳酸鈉粉末至溶液呈中性(或弱堿性)，無二氧化碳逸出，用pH試紙檢驗(yàn)。④分離萃取、干燥、蒸餾：用分液漏斗分出有機(jī)層，將水層溶液用25mL乙醚萃取，然后合并至有機(jī)層。用無水MgSO4干燥，對粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，低溫蒸出乙醚。當(dāng)溫度超過140℃時(shí)，直接接收一定溫度下的餾分，得產(chǎn)品約5.7mL?；卮鹣铝袉栴}：（1）反應(yīng)容器中制取苯甲酸乙酯的化學(xué)方程式為___________，裝置圖