亞氨基二乙腈裝置分析操作規(guī)程完整

./亞氨基二乙腈項目分析操作規(guī)程一、目的規(guī)中間控制分析操作規(guī)程二、適用圍適用于化工二車間所有中間控制分析三、容反應(yīng)配比氣分析1、分析目的配比氣是氫氰酸的原料氣,主要為空氣、天然氣、氨氣,控制分析這三種氣體的比例,使三種氣體的比例控制在工藝條件水平,從而提高氨氣轉(zhuǎn)化為氫氰酸氣體的轉(zhuǎn)化率。2、控制指標(biāo)〔參考,以工藝控制實際值為準(zhǔn)NH3體積比：11~13%重量氨：7~8.5%CH4體積比：11~14%空氣體積比：73~77%3、分析原理配比氣中的氨氣重量用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定得出。體積氨則通過配比氣中的氧氣含量和體積氨與重量氨之間的換算式得出,空氣百分含量以氧氣含量為基礎(chǔ),通過換算得出空氣的體積百分含量,天然氣中的甲烷含量則以差減法得出。4、藥品、試劑及儀器硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C〔1/2H2SO4=0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C〔NaOH=0.1000mol/L溴甲酚綠+甲基紅指示劑3+1一般實驗室儀器、梨形瓶、真空泵5、分析步驟a、重量氨的分析在梨形瓶〔100ml中準(zhǔn)確加入25.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,抽至真空,稱重后按負(fù)壓取氣術(shù),取大約0.2g樣品再稱重。兩次稱重之差為樣品的準(zhǔn)確重量,然后定量轉(zhuǎn)移至250ml三角瓶中,加2~3滴溴甲酚綠+甲基紅指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榧t色為終點。記錄消耗體積V1b、氧氣的分析用氣體取樣瓶取大約500ml氣體樣品〔氣體取樣瓶的封閉液為飽和氯化鈉+40%硫酸溶液,用20~30ml氣體樣品置換奧式儀的量氣管2~3次,然后準(zhǔn)確進(jìn)氣V2〔約80~90ml。用焦性沒食子酸鉀溶液反復(fù)吸收氧氣至量氣管2次度數(shù)之差為零。即可認(rèn)為氧氣被完全吸收,記錄體積V3。6、結(jié)果結(jié)算NH3〔w%=O〔v%=NH3〔v%=B+AB=1324×NH<w>%/<889.6-NH<w>%>Air=4.785×<1-NH3<v>%>×O%CH4〔v%=100-Air-NH<v>%A=22.9<C-0.1781>式中：V1-消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mlM-樣品重量,gV2-進(jìn)樣體積,mlC-氧氣體積比,%氫氰酸氣體分析1、分析目的通過對氫氰酸含量的測定和殘留氨的分析來監(jiān)測鉑網(wǎng)的催化活性以及穩(wěn)定性,同時監(jiān)測氨的轉(zhuǎn)化率和酸洗效果。2、控制指標(biāo)出塔氨氣：0%3、分析原理HCN氣體通過堿吸收后,以KI作指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)AgNO滴定,氣體中的氨用〔3+1溴甲酚綠+甲基紅作指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)硫酸滴定,其反應(yīng)式：CNˉ+Ag=AgCN↓AgCN↓+CNˉ=〔Ag<CN>〕ˉAg+Iˉ=AgI2NH+HSO=<NH>SO4、藥品、試劑和儀器硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C<AgNO>=0.0200mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C<1/2HSO>=0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C<NaOH>=0.1000mol/LKI：100g/L10%氨水溴甲酚綠+甲基紅指示劑3+1一般實驗室儀器、梨形瓶、真空泵5、分析步驟a、樣品制備在梨形瓶〔100ml中準(zhǔn)確加入25.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,用真空泵抽成負(fù)壓,稱重后,按負(fù)壓取氣技術(shù)取氫氰酸氣體量約0.2克左右,稱重,兩次稱重之差為所取氣體之重量M。b、氨的分析將取回已知重量的氫氰酸定量轉(zhuǎn)移至250ml三角瓶中,加適量蒸餾水,加溴甲酚綠+甲基紅指示劑3滴,用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴至溶液由綠色轉(zhuǎn)至紅色,并30秒不褪色為終點,記錄體積V1。c、氫氰酸的分析在已滴定過氨的三角瓶中,立即加入5ml氨水,加入10滴KI溶液,用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液快速滴定至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的微渾濁為終點,記錄體積V2。6、計算公式NH%=HCN%=式中：M-試樣重,gV1-消耗標(biāo)準(zhǔn)硫酸之體積,mlV2-消耗標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀之體積,ml氫氰酸酸洗分析1、采用標(biāo)準(zhǔn)：GB534-89GB535-952、分析目的氫氰酸生成后以硫酸洗脫殘余氨生成副產(chǎn)品硫酸銨。控制酸洗效果及硫酸銨在一個合理的濃度,保證酸洗效果和硫酸銨副產(chǎn)品再結(jié)晶回收的質(zhì)量及CNˉ濃度的控制3、控制指標(biāo):新配制的硫酸:300-400g/L吸收過程中的硫酸控制終點:5-10g/L生成硫酸銨中的硫酸濃度:5-10g/L4、分析原理殘余CNˉ,在微堿性條件下,以試銀靈做指示劑,以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,硫酸以甲基紅作指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,硫酸銨的分析則以滴定過硫酸的三角瓶中,加入甲醛,使之生成酸,加酚酞再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)式：CN+Ag=AgCN↓AgCN↓+CN=〔Ag<CN>〕ˉHSO+2NaOH=NaSO+2HO4NH+6HCHO=<CH>NH+3H+6HOH+OH=HO5、藥品、試劑及儀器硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C<AgNO>=0.0200mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C<NaOH>=0.1000mol/L甲基紅指示劑1g/L乙醇溶液按GB603—88配制試銀靈指示劑0.2g/L丙酮溶液酚酞指示劑10g/L乙醇溶液按GB603—88配制37%甲醛用氫氧化鈉中和呈中性6、分析步驟a、新配制的硫酸吸取樣品5.00ml于250ml容量瓶中稀釋定容,以此為被測樣品試液。吸取樣品試液5.00ml于250ml三角瓶中,加適量蒸餾水,加2-3滴甲基紅,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈黃色為終點,記錄消耗體積V。b、吸收過程中的硫酸及硫酸銨溶液中的硫酸吸取樣品1.00ml于250ml三角瓶中,加適量蒸餾水,加2-3滴甲基紅,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈黃色為終點,記錄消耗體積V。c、CN的分析吸取試樣10.00ml以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至微堿性,加適量蒸餾水、10滴試銀靈指示劑,以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由黃色變?yōu)榧t色即為終點,記錄消耗體積V3。d、硫酸銨的分析以c分析完的溶液加入10ml已中和過的37%甲醛溶液,充分反應(yīng)5min,加入2-3滴酚酞指示劑,用C<NaOH>=0.1000mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅變黃再變成粉紅色即為終點,記錄消耗體積V7、計算公式新配硫酸HSO<g/l>=吸收過程中的硫酸HSO<g/l>=硫酸銨溶液中的CN<mg/l>=生成的硫酸銨<NH>SO<g/l>=羥基乙腈含量分析1、分析目的羥基乙腈是生產(chǎn)亞氨基二乙腈的中間產(chǎn)品,由HCN和HCHO反應(yīng)而制得。其控制目的是控制HCHO和HCN反應(yīng)程度,使HCHO微量,HCN為零2、控制指標(biāo)〔終點指標(biāo)HCN<g/L>：0%HCHO<g/L>：≤6g/L3、分析原理a、羥基乙腈中HCN分析用定量標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液反應(yīng),剩余硝酸銀溶液用標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸鉀溶液返滴定。b、羥基乙腈的分析采用定量加入硫酸鎳溶液與腈分解物HCN反應(yīng),剩余的硫酸鎳用EDTA滴定,同時作空白實驗,以此計算總腈含量并根據(jù)游離HCN的量扣除后,得出羥基乙腈含量。c、甲醛分析采用亞硫酸鈉與甲醛反應(yīng)生成堿,用標(biāo)準(zhǔn)硫酸滴定。其反應(yīng)式：2CN+Ag=〔Ag<CN>〕ˉAg+SCN=AgSCN↓SCN+Fe=Fe<SCN>4CN+Ni=〔Ni<CN>〕EDTA+Ni=Ni—EDTAHCHO+NaSO+HO=CHOHSONa+NaOH2NaOH+HSO=NaSO+2HO4、藥品、試劑和儀器硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C<AgNO>=0.1000mol/L硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C<KSCN>=0.1000mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液C〔EDTA=0.0500mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C〔1/2HSO=0.5000mol/L硫酸鎳溶液C〔NiSO=0.0500mol/L鐵銨釩溶液100g/L硝酸1+3亞硫酸鈉溶液：1mol/L使用時現(xiàn)配置,保質(zhì)期不超過24小時紫脲酸胺指示劑0.5%與干燥氯化鈉研細(xì)混勻百里香酚酞指示劑：1g/L按GB603-88配制氨水：分析純恒溫水浴鍋一般實驗室玻璃儀器5、操作步驟a、樣品制備吸取5.00ml樣品于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,以此為被測樣品試液。b、HCN的分析準(zhǔn)確吸取10.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml三角瓶中,加硝酸溶液10ml,吸取樣品試液5.00ml于三角瓶中,加3ml鐵銨釩溶液,用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色,30s不褪色為終點,記錄消耗體積V2c、總腈的分析準(zhǔn)確吸取25.00ml硫酸鎳溶液于250ml碘量瓶中,加入5.00ml樣品試液,加10ml氨水,蓋上瓶塞,于30℃恒溫水浴鍋中恒溫30分鐘。取出后用水洗滌瓶塞,并將洗滌水轉(zhuǎn)入碘量瓶中,立即加入1小匙紫脲酸胺指示劑。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈紫紅色為終點。記錄消耗體積V4,同時在相同條件下作空白,并記錄消耗體積V3。d、甲醛的分析在250ml碘量瓶中,加入25ml亞硫酸鈉溶液,加入3滴百里香酚酞指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈無色,不計讀數(shù),然后加入25.00ml樣品溶液,蓋上瓶塞,于30℃恒溫水浴鍋中恒溫5分鐘,取出后用水洗滌瓶塞,并將洗滌水轉(zhuǎn)入碘量瓶中,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈無色,記錄消耗體積V56、計算公式HCN<g/L>=總腈〔g/L=HCHO〔g/L=羥基乙腈〔g/L=總腈〔g/L—HCN〔g/L×57/27式中：C1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LC2——硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LC3——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LC4——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LV1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量mlV2——硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量mlYA反應(yīng)液中羥基乙腈含量分析1、藥品、試劑及儀器硝酸銷標(biāo)準(zhǔn)溶液C<AgNO>=0.0200mol/LNaOH：5%KI：100g/L水合肼：分析純氨+氯化銨緩沖溶液PH=10<稱取56g氯化銨溶于適量水中,加氨水350ml,用水稀釋至1000ml>恒溫水浴鍋2、測定步驟用1ml的移液管快速吸取1.00ml溶液于250ml碘量瓶中,加5%氫氧化鈉溶液10ml,水合肼10ml,于30℃恒溫水浴鍋中加熱30min<≥10min即可>,加氨+氯化銨緩沖溶液20ml,碘化鉀指示劑10滴,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微渾,記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V。3、計算公式含量〔g/L=4、注意事項a、工藝送反應(yīng)液不能再加水,b、反應(yīng)液如已結(jié)晶,可稍微加熱,融化即可。亞氨基二乙腈分析1、分析原理亞氨基二乙腈與亞硝酸反應(yīng)生成亞硝基化合物,以永停法指示終點。2、藥品、試劑與儀器鹽酸1+3溴化鉀溶液：10%亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C<NaNO>=0.25mol/L按GB601配制和標(biāo)定永停滴定儀實驗室一般玻璃儀器3、分析步驟a、含量的測定稱取約0.8～1.0g試樣〔精確至0.0002g置于250ml燒杯中,加水150ml,微溫使溶后,加鹽酸20ml,溴化鉀溶液10ml,將燒杯置于磁力攪拌器上,將滴定管尖端至于液面下2/3處,用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液迅速滴定,同時攪拌至近終點時,將滴定管尖端提出液面,用少量蒸餾水洗滴管尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)滴定,并用玻璃棒蘸取少許燒杯中的溶液于淀粉碘化鉀試紙上,至試紙立即顯藍(lán)色即為終點〔或用永停滴定儀指示終點記下消耗亞硝酸鈉標(biāo)液的體積V1。b、水分的測定卡爾費休法測定4、計算公式含量%=式中：C——所用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LV1——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlm——試樣質(zhì)量g水分的測定1、水分滴定儀——卡爾費休的標(biāo)定將無水甲醇倒入50ml燒杯約1/3處,用玻璃棒攪拌,用卡爾費休滴定至終點〔至指針在一個穩(wěn)定值不計數(shù),加1ulHO〔用微量進(jìn)樣器用卡爾費休滴定記錄V,做平行樣三次取平均值V,標(biāo)定值T=1/100V,一般水分滴定儀每班標(biāo)定兩次,樣少時標(biāo)定一次。2、液體測水分把量瓶和滴管放到天平上稱量記為m,用滴管將樣滴入滴定儀中,再稱量瓶和滴管的質(zhì)量記為m,那么樣質(zhì)量m=m-m,用卡爾費休滴定至穩(wěn)定之后讀V。水分%=100TV/m3、固體測水分在500ml燒杯中加入半燒杯樣,放入藥匙一起稱量記為m,用藥匙取樣放入水分滴定儀中,再稱取燒杯和藥匙的質(zhì)量記為m,則樣品質(zhì)量m=m-m,用卡爾費休滴定至穩(wěn)定之后讀V。水分%=100TV/m〔m一般固定在0.2-0.3g氣體取樣方法1、取樣前準(zhǔn)備在梨形瓶中用滴定管加入25.00ml0.1mol/l的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,用真空泵抽成負(fù)壓〔當(dāng)看到膠管癟下去后,用手捏緊膠管,關(guān)閉真空泵,將大小適中的玻璃球塞入橡膠管,在操作過程中避免空氣的進(jìn)入,并稱重〔精確至0.0001g。2、取樣現(xiàn)場的準(zhǔn)備a、檢查取樣管路密封性,確定無漏氣,b、檢查三通考克是否處于關(guān)閉狀態(tài)。3、取樣a、將梨形瓶膠管接口處與取樣口相連,將針形閥打開,觀察吸收瓶氣泡,待氣泡穩(wěn)定均勻,將三通旋轉(zhuǎn)180°,停留片刻〔3—4s重復(fù)5—6次,置換完畢將三通閥置于關(guān)閉狀態(tài)。b、將三通考克逆時針旋轉(zhuǎn)90°接通取樣口,捏玻璃珠處使氣體均勻進(jìn)入梨形瓶,邊取樣邊搖動梨形瓶,使氣體充分吸收,當(dāng)膠管由癟變鼓,停止取氣〔關(guān)三通、針形閥、停止取樣。4、樣品轉(zhuǎn)移a、將取回氣體稱量,記錄質(zhì)量〔精確至0.0001g,b、將梨形瓶倒置于三角瓶上方,捏玻璃珠使試樣轉(zhuǎn)入三角瓶,c、將U型管粗端與蒸餾水瓶用膠管連接,細(xì)端伸入梨形瓶底部,通蒸餾水沖洗梨形瓶〔將沖洗完的梨形瓶倒扣于三角瓶上方片刻。5、注意事項a、取樣者穿戴好防護用品,b、檢查取樣器使用情況,取樣裝置要定期更換,c、使用三通考克時,按緊旋塞緩慢旋轉(zhuǎn),d、吸收瓶吸收液要定期更換。稱取液體產(chǎn)品約1.5g或固體產(chǎn)品約0.9g,精確至0.0002g,置于250ml錐形瓶中,加水20ml,加鹽酸溶液20ml,加熱至沸,趁熱滴加氯化亞錫溶液至溶液黃色消失,再過量一滴,快速冷卻,加氯化汞飽和溶液5Ml,搖勻后靜置1min,然后加水50ml,再加入硫磷混酸10ml,二苯胺磺酸鈉指示劑4—5滴,立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色〔30s不退即為終點。4、結(jié)果的計算全鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計,數(shù)值以%表示w=式中：V—滴定時消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlC—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/LM—鐵摩爾質(zhì)量的數(shù)值g/m〔55.85m—試料質(zhì)量g氫氧化鈉一．儀器設(shè)備：一般實驗室儀器。二．原理在樣品溶液中加入氯化鋇溶液,使與樣品中的碳酸鹽生成白色碳酸鋇沉淀,留在溶液中的氫氧化鈉用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定,以酚酞作指示劑。Na2CO3+BaCL2=2NaCL+BaCO3↓NaOH+HCL=NaCL+H2O三．試劑和溶液：本方法要求使用不含二氧化碳的蒸餾水或相應(yīng)純度的水。1、氯化鋇〔GB652-78：10%〔m/V溶液。使用前,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉溶液調(diào)至微紅色。2、酚酞〔HGB3039-59：1%〔m/V乙醇溶液,按GB604-77《化學(xué)試劑指示劑PH變色域測定法》配制。3、鹽酸〔GB622-77：1N標(biāo)準(zhǔn)溶液,按GB601-77《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制。4、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取1.6g于270-300℃灼燒至恒重的無水碳酸鈉,稱準(zhǔn)至0.0002g,溶于50mL水中,加2滴甲基橙指示劑溶液,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色,加熱煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再次出現(xiàn)橙色為終點。同時作空白試驗。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度〔N按式〔1計算:式中:m——無水無水碳酸鈉基準(zhǔn)試劑質(zhì)量,g；V1———滴定時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量,mL；V2——空白試驗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量,mL；0.05299——每毫克當(dāng)量碳酸鈉之克數(shù),g。四．測定手續(xù)：1、試樣溶液的制備用已知重量的稱量瓶,迅速稱取固體氫氧化鈉38±1g或液體氫氧化鈉50g〔精確至0.01g,放入1000mL容量瓶中,加水溶解,稀釋至接近刻度,