新教材2024屆高考化學(xué)二輪專項(xiàng)分層特訓(xùn)卷第三部分大題通關(guān)特訓(xùn)2化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合二

通關(guān)特訓(xùn)2化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合(二)1．[2023·湖南張家界統(tǒng)考二模]Na2FeO4具有強(qiáng)氧化性，是一種新型的綠色非氯凈水消毒劑，堿性條件下可以穩(wěn)定存在，酸性條件下會(huì)自身分解生成Fe(OH)3。可用Fe(OH)3與NaClO在強(qiáng)堿性條件下制取，某實(shí)驗(yàn)小組利用如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置，制取Na2FeO4，并驗(yàn)證其處理含CN－廢水的能力。Ⅰ.制取Na2FeO4(1)儀器D的名稱為________。洗氣瓶B中盛有的試劑為________。實(shí)驗(yàn)開始，先打開分液漏斗________(填“A”或“C”)的活塞。(2)寫出大試管中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：________________________________________________________________________。(3)三頸燒瓶中的紅褐色固體基本消失，得到紫色溶液時(shí)，停止通入Cl2。通入氯氣的過程中三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式有：Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O、______________________________________。Ⅱ.模擬并驗(yàn)證Na2FeO4處理含CN－廢水的能力(4)取一定量Na2FeO4加入試管中，向其中加入0.2mol·L－1的NaCN溶液10mL，CN－被氧化為COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))和N2。充分反應(yīng)后測(cè)得試管中仍有Na2FeO4剩余，過濾。向?yàn)V液中加入足量BaCl2溶液，生成白色沉淀，將沉淀過濾干燥后稱量，得白色沉淀0.3546g。①配制0.2mol·L－1的NaCN溶液，需要的玻璃儀器有________(填序號(hào)，下同)。②計(jì)算NaCN溶液中CN－的去除率為________(保留兩位有效數(shù)字)。2．[2023·上海奉賢統(tǒng)考二模]化學(xué)小組實(shí)驗(yàn)探究SO2與AgNO3溶液的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)一：用如圖裝置制備SO2，并將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應(yīng)，得到無色溶液A和白色沉淀B.(省略?shī)A持、加熱儀器)(1)制備的SO2中會(huì)混有少量的SO3，原因可能為________。為了排除SO3的干擾，試劑a可以為________。a．濃硫酸b．飽和Na2SO3溶液c．飽和NaHS溶液d．飽和NaHSO3溶液實(shí)驗(yàn)二：驗(yàn)證白色沉淀B的成分。分析：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或兩者混合物。滴加氨水可釋出其陰離子，便于后續(xù)檢驗(yàn)。相關(guān)反應(yīng)為：①Ag2SO3＋4NH3·H2O=2[Ag(NH3)2]＋＋SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋4H2O；②Ag2SO4＋4NH3·H2O=2[Ag(NH3)2]＋＋SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋4H2O。流程如下：沉淀Beq\o(→,\s\up7(過量6mol·L－1氨水))溶液Ceq\o(→,\s\up7(過量Ba(NO3)2溶液),\s\do5(過濾、洗滌))沉淀Deq\f(過量稀鹽酸,過濾、洗滌)eq\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(→濾液E,→少量沉淀F))(2)欲檢驗(yàn)溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已經(jīng)過量，請(qǐng)簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)方法________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)沉淀D中主要含BaSO3，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。向?yàn)V液E中加入H2O2溶液，產(chǎn)生的現(xiàn)象是________________，可進(jìn)一步證實(shí)B中含Ag2SO3。實(shí)驗(yàn)三：探究SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))的產(chǎn)生途徑。猜想1：實(shí)驗(yàn)一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進(jìn)入D。猜想2：實(shí)驗(yàn)二中，SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))被氧化為SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))進(jìn)入D。(4)取少量溶液A，滴加過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀。靜置后，取上層清液再滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，可判斷猜想1不合理。理由是：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)不同反應(yīng)的速率也有所不同。將實(shí)驗(yàn)一所得混合物放置一段時(shí)間，也會(huì)有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))生成，同時(shí)生成單質(zhì)Ag。請(qǐng)從化學(xué)反應(yīng)速率的角度分析原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)實(shí)驗(yàn)探究可知，SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))在________(選填“酸性”“中性”“堿性”)溶液中更易被氧化為SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))。3．[2023·河南鄭州統(tǒng)考二模]阿司匹林(乙酰水楊酸)是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛藥。乙酰水楊酸在128～135℃受熱易分解。以水楊酸與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，反應(yīng)原理如下：制備流程、實(shí)驗(yàn)裝置及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：eq\x(\a\al(水楊酸1.6g,乙酸酐2.4g))eq\o(→,\s\up7(硫酸2滴),\s\do5(充分搖勻))eq\o(→,\s\up7(85～90℃),\s\do5(25min))eq\x(\o(\s\up7(冷),\s\do5(卻)))eq\o(→,\s\up7(抽濾),\s\do5(洗滌))eq\x(粗產(chǎn)品)物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃)水溶性水楊酸138158(熔點(diǎn))微溶醋酸酐102139.4(沸點(diǎn))反應(yīng)乙酰水楊酸180135(熔點(diǎn))微溶(1)裝置中儀器b的名稱是________。合成阿司匹林時(shí)，最合適的加熱方法是________。(2)本實(shí)驗(yàn)中副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為______________________________(只寫一種)。(3)裝置中儀器a起到冷凝回流的作用，目的是________________。(4)將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)至250mL圓底燒瓶中，安裝好回流裝置，向燒瓶?jī)?nèi)加入100mL乙酸乙酯和2粒沸石，加熱回流、溶解。趁熱過濾，冷卻至室溫，抽濾，用少許乙酸乙酯洗滌，干燥后得乙酰水楊酸1.8g。①燒瓶?jī)?nèi)加入乙酸乙酯的作用是________，加熱回流時(shí)間不宜過長(zhǎng)，原因是__________________。②“趁熱過濾”的原因是________________________________________________________________________。③乙酰水楊酸的產(chǎn)率為________。4．[2023·遼寧校聯(lián)考二模]氯化鐵是重要的化工試劑，實(shí)驗(yàn)室采用FeCl3·6H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl3的裝置如圖所示。氯化鐵熔點(diǎn)為306℃，沸點(diǎn)為315℃；易吸收空氣中的水分而潮解。亞硫酰氯(SOCl2)常用作脫水劑，遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體，回答下列問題：(1)在a中裝有亞硫酰氯(SOCl2)，裝置a的名稱________，實(shí)驗(yàn)開始先通N2。一段時(shí)間后，應(yīng)先加熱裝置________(填“A”或“B”)。裝置B內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________。(2)該實(shí)驗(yàn)可能發(fā)生副反應(yīng)使產(chǎn)品不純，某同學(xué)取充分反應(yīng)后少量樣品加水溶解，向溶解后的溶液中________，說明發(fā)生了副反應(yīng)。a．滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀b．滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生特征藍(lán)色沉淀c．滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色d．先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀(3)為測(cè)定樣品中Fe3＋的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L－1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2＋達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗VmL(滴定過程中Cl－不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，向燒杯中加入過量H2O2溶液后，再加入過量NaOH溶液，產(chǎn)生沉淀，將沉淀過濾出來后洗滌、干燥，灼燒至固體質(zhì)量恒定，得m2g固體。判斷實(shí)驗(yàn)Ⅰ滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為______________________________，樣品中Fe3＋的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______________________。(列出計(jì)算式即可)(4)用下面裝置，根據(jù)反應(yīng)TiO2＋CCl4eq\o(=,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。TiCl4屬于________分子(“極性”或者“非極性”)，通過減壓蒸餾提純，先餾出的物質(zhì)為________，減壓蒸餾的優(yōu)點(diǎn)________________。5．[2023·浙江溫州統(tǒng)考二模]某研究小組以TiO2、TiCl4、H2為原料，用如下裝置制備Ti2O3；B為直型管式電阻爐，880℃時(shí)，該裝置內(nèi)先后發(fā)生以下反應(yīng)：Ⅰ.3TiO2＋TiCl4＋2H2=2Ti2O3＋4HClⅡ.2TiCl4＋H2=2TiCl3＋2HCl已知：顏色Ti2O3TiCl3TiCl4HCl暗紫色紫紅色無色無色在反應(yīng)裝置內(nèi)的狀態(tài)固態(tài)氣態(tài)氣態(tài)氣態(tài)請(qǐng)回答：C裝置的作用是________________________________________________________________________，D裝置中濃硫酸的作用是________________________________________________________________________。(2)下列有關(guān)說法不正確的是________。A．當(dāng)裝置中出現(xiàn)紫紅色氣體，說明TiO2已消耗完畢B．裝置D后連接的導(dǎo)管可直接插入水中吸收尾氣C．應(yīng)先通一段時(shí)間氫氣后，再打開裝置B的加熱開關(guān)D．反應(yīng)結(jié)束，按順序關(guān)閉K1、K2裝置B的加熱開關(guān)(3)開始反應(yīng)后，為提高H2的利用率，應(yīng)降低H2流量，而實(shí)驗(yàn)過程中H2流量卻需要遠(yuǎn)大于化學(xué)計(jì)量值的原因是__________________________________________。TiCl4與H2的比例過大，容易引發(fā)副反應(yīng)Ⅱ，可通過調(diào)節(jié)____________，來調(diào)整TiCl4的通入量。(4)該研究小組采用滴定法測(cè)定產(chǎn)品中Ti2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。滴定原理：利用Ce4＋將產(chǎn)物中三價(jià)鈦氧化為四價(jià)，然后用Fe2＋滴定剩余的Ce4＋。已知：實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的Ce(SO4)2含有Ce2(SO4)3雜質(zhì)。①?gòu)南铝羞x項(xiàng)中選擇最佳操作并排序(部分操作可重復(fù)使用)完成實(shí)驗(yàn)：a．轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶并定容b．加入xgCe(SO4)2(過量)，30mL濃磷酸和5mL濃硫酸c．靜置，觀察顏色變化d．取20.00mL待測(cè)液，加入指示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)液滴定e．另稱取xgCe(SO4)2，加入30mL濃磷酸和5mL濃硫酸②實(shí)驗(yàn)Ⅰ中在進(jìn)行d操作時(shí)，不慎將(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)液滴出錐形瓶，將導(dǎo)致測(cè)定的Ti2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)________。(填“偏高”“偏低”“無影響”)6．[2023·湖北武漢二中校聯(lián)考二模]某小組探究Ag＋、Fe3＋能否將I－氧化，甲同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為____________________________，說明氧化性：Fe3＋>I2。(2)乙同學(xué)認(rèn)為：B中溶液滴加淀粉溶液，未變藍(lán)，原因是Ag＋＋I(xiàn)－=AgI↓，于是設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)：①鹽橋中電解質(zhì)可以使用________(填“KCl”或“KNO3”)。②K閉合時(shí)，指針向右偏轉(zhuǎn)，“石墨2”作________極，電極反應(yīng)為__________________。③當(dāng)指針歸零后，向右側(cè)燒杯中滴加1mol·L－1AgNO3溶液或向左側(cè)燒杯中滴加1mol·L－1KI溶液，指針均向右偏轉(zhuǎn)，說明Ag＋(或I－)濃度越大，溶液的氧化性(或還原性)越________(填“強(qiáng)”或“弱”)。④乙同學(xué)查閱資料，已知Ksp(AgI)＝1×10－16，當(dāng)?shù)润w積等濃度KI和AgNO3溶液混合時(shí)，溶液中c(Ag＋)＝c(I－)＝________mol·L－1，溶液中c(Ag＋)和c(I－)很小，Ag＋氧化性和I－的還原性很弱，二者直接接觸，不發(fā)生氧化還原反應(yīng)。丙同學(xué)測(cè)得0.1mol·L－1AgNO3溶液的pH＝6，認(rèn)為可能是硝酸氧化了I－，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證丙同學(xué)的猜想：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________1．[2023·河北邢臺(tái)校聯(lián)考模擬]配合物三氯化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3是合成其他一些Co(Ⅲ)配合物的原料，實(shí)驗(yàn)室用CoCl2·6H2O(M＝238g·mol－1)晶體制備[Co(NH3)6]Cl3的實(shí)驗(yàn)步驟如下。步驟ⅰ.在錐形瓶中，將4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加熱至沸，加入6g研細(xì)的CoCl2·6H2O晶體，溶解得到混合溶液。步驟ⅱ.將上述混合液倒入三頸燒瓶中，加入0.4g活性炭，冷卻，利用如下裝置先加入13.5mL濃氨水，再逐滴加入13.5mL5%H2O2溶液，水浴加熱至50～60℃，保持20min。步驟ⅲ.然后用冰浴冷卻至0℃左右，吸濾，不必洗滌沉淀，直接把沉淀溶于50mL沸水中，水中含1.7mL濃鹽酸。趁熱吸濾，慢慢加入6.7mL濃鹽酸于濾液中，即有大量橙黃色晶體([Co(NH3)6]Cl3)(M＝267.5g·mol－1)析出。步驟ⅳ.用冰浴冷卻后吸濾，晶體以冷的2mL2mol·L－1HCl洗滌，再用少許乙醇洗滌，吸干。請(qǐng)回答下列問題：(1)步驟ⅰ中，研細(xì)晶體所用的儀器名稱為________。(2)寫出制備三氯化六氨合鈷的化學(xué)方程式____________________________________________。步驟ⅱ中實(shí)驗(yàn)儀器a中應(yīng)盛放的試劑是____________(填“堿石灰”或“氯化鈣”)，水浴溫度不宜過高的原因是__________________________。(3)步驟ⅲ中兩次加入濃鹽酸，其作用分別為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)若最后得到[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)品的質(zhì)量為3.50g，則該產(chǎn)品的產(chǎn)率為________。(5)通過硝酸銀標(biāo)定產(chǎn)品中氯的含量。將[Co(NH3)6]Cl3溶解，用K2CrO4溶液作指示劑，AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，實(shí)驗(yàn)過程中，下列操作會(huì)導(dǎo)致氯含量偏低的是________。A．滴定前，滴定管內(nèi)有氣泡，滴定后，氣泡消失B．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)C．盛放待測(cè)液的錐形瓶沒有用待測(cè)液潤(rùn)洗D．滴定過程中，錐形瓶晃動(dòng)劇烈，少量待測(cè)液濺出(6)該產(chǎn)品制備過程中若不加入活性炭，則會(huì)生成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2，該配合物中的配體為________，配位數(shù)是________。2．[2023·廣東惠州統(tǒng)考三模]五氧化二氮(N2O5)是有機(jī)合成中常用的綠色硝化劑。N2O5常溫下為白色固體，可溶于CH2Cl2等氯代烴溶劑，微溶于水且與水反應(yīng)生成強(qiáng)酸，高于室溫時(shí)不穩(wěn)定。(1)某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)臭氧(O3)氧化法制備N2O5，反應(yīng)原理為N2O4＋O3=N2O5＋O2。實(shí)驗(yàn)裝置如圖，回答下列問題：①裝置C的名稱________，裝置D的作用是__________________；裝置E的作用是____________________________。②寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式____________________________________。③實(shí)驗(yàn)時(shí)，將裝置C浸入________(填“熱水”或“冰水”)中，打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時(shí)間后C中液體變?yōu)榧t棕色。關(guān)閉分液漏斗的活塞，打開活塞K，通過臭氧發(fā)生器向裝置C中通入含有臭氧的氧氣。(2)判斷C中反應(yīng)已結(jié)束的簡(jiǎn)單方法是________。(3)用滴定法測(cè)定N2O5粗產(chǎn)品中N2O4的含量。取2.0g粗產(chǎn)品，加入20.00mL0.1250mol·L－1酸性高錳酸鉀溶液。充分反應(yīng)后，用0.1000mol·L－1H2O2溶液滴定剩余的高錳酸鉀，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗H2O2溶液17.50mL。(已知：H2O2與HNO3不反應(yīng)且不考慮其分解)①產(chǎn)品中N2O4與KMnO4發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________________________。②判斷滴定終點(diǎn)的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③產(chǎn)品中N2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。3．[2023·湖北統(tǒng)考一模]疊氮化鈉(NaN3)常用作汽車安全氣囊中的藥劑。某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室制取疊氮化鈉的實(shí)驗(yàn)裝置(略去夾持儀器)如圖所示：實(shí)驗(yàn)步驟如下：①制取NH3：打開裝置D導(dǎo)管上的旋塞，加熱。②制取NaNH2：加熱裝置A中的金屬鈉，使其熔化并充分反應(yīng)后，再停止加熱裝置D并關(guān)閉旋塞。③制取NaN3：向裝置A中b容器內(nèi)充入適量植物油并加熱到210～220℃，然后通入N2O。④冷卻，向產(chǎn)物中加入乙醇(降低NaN3的溶解度)，減壓濃縮結(jié)晶后，再過濾，并用乙醚洗滌，晾干。已知：NaN3是易溶于水的白色晶體，微溶于乙醇，不溶于乙醚；NaNH2熔點(diǎn)210℃，沸點(diǎn)400℃，在水溶液中易水解?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器e的名稱為________，其中盛放的藥品為________。(2)先加熱制取NH3再加熱裝置A中金屬鈉的原因是______________________________。(3)N2O還可由NH4NO3固體(熔點(diǎn)為169.6℃)在240～245℃分解制得，則可選擇的最佳氣體發(fā)生裝置是________(填字母序號(hào))。(4)制取NaN3的化學(xué)方程式為__________________________________。(5)步驟④中用乙醚洗滌晶體產(chǎn)品的主要原因，一是減少NaN3的溶解損失，防止產(chǎn)率下降；二是__________________。(6)該化學(xué)小組用滴定法測(cè)定晶體產(chǎn)品試樣中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)過程：稱取2.500g試樣配成500.00mL溶液，再取50.00mL溶液于錐形瓶中后，加入50.00mL0.1000mol·L－1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。待充分反應(yīng)后，將溶液稍稀釋，并加入適量硫酸，再滴入3滴鄰菲啰啉指示液，用0.0500mol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的Ce4＋，消耗(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00mL。涉及的反應(yīng)方程式為：2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3=4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑，Ce4＋＋Fe2＋=Ce3＋＋Fe3＋則試樣中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(保留三位有效數(shù)字)。4．[2023·重慶九龍坡統(tǒng)考二模]草酸及其鹽在化工生產(chǎn)中具有重要價(jià)值，某實(shí)驗(yàn)小組做以下實(shí)驗(yàn)。Ⅰ.制取草酸反應(yīng)原理：C6H12O6(葡萄糖)＋12HNO3(濃)eq\o(=,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O，裝置如圖(加熱和夾持裝置略)。(1)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所用的試劑為________，裝置B的作用是____________________。(2)檢查圖1裝置氣密性的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。在圖1的裝置B、C之間添加裝置D，可在D中得到HNO3，通入氣體X是________。Ⅱ.三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的制取及組成測(cè)定已知：三草酸合鐵酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]·3H2O呈綠色，可溶于水，難溶于乙醇，見光易分解。(一)制取晶體步驟1：向盛有3.000g黃色晶體FeC2O4·2H2O的燒杯中，加入10mLK2C2O4溶液，加熱至40℃左右，緩慢滴入過量的H2O2，一段時(shí)間后，出現(xiàn)紅褐色沉淀。步驟2：加熱至沸騰，分兩次緩慢加入8～9mLH2C2O4溶液，至沉淀溶解，得翠綠色溶液。加熱濃縮、加入無水乙醇、結(jié)晶，抽濾干燥得7.860g三草酸合鐵酸鉀晶體。(3)完成該過程的化學(xué)方程式并配平FeC2O4·2H2O＋____＋____＋____eq\o(=,\s\up7(△))____K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(4)步驟1中，生成三草酸合鐵酸鉀與另一種鐵的化合物，該化合物為________(填化學(xué)式)，步驟2加入無水乙醇的目的是______________________________。(5)實(shí)驗(yàn)小組完成實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)產(chǎn)率偏低，其主要原因可能是__________________________________________。(二)測(cè)定組成稱取5.000g所得的三草酸合鐵酸鉀晶體配制成250mL溶液。取25.00mL溶液，用0.1000mol·L－1酸性KMnO4溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO4溶液13.50mL。另取25.00mL溶液，用SnCl2－TiCl3聯(lián)合還原法，將Fe3＋還原為Fe2＋，再用0.1000mol·L－1酸性KMnO4溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO4溶液15.50mL。第一次滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為________________________________________________________，通過上述實(shí)驗(yàn)，測(cè)定出該晶體中C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))與Fe3＋的配位比n(C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4)))∶n(Fe3＋)＝________。5．[2023·河北張家口統(tǒng)考二模]對(duì)硝基苯甲酸()常用于合成葉酸，可用K2Cr2O7，在酸性條件下氧化對(duì)硝基甲苯()制得，反應(yīng)原理為＋K2Cr2O7＋H2SO4→＋K2SO4＋H2O＋Cr2(SO4)3(未配平)。所用實(shí)驗(yàn)裝置如圖(略去加熱、夾持裝置和部分儀器)。操作步驟：①向250mL的三頸燒瓶中依次加入2.0550g對(duì)硝基甲苯，6.0gK2Cr2O7粉末及15mL水，在攪拌下滴入10mL濃硫酸(過量)，并用冷水冷卻；②加熱回流0.5h；③待反應(yīng)物冷卻后，攪拌下加入40mL冰水，析出沉淀，抽濾；④將③所得固體放入20mL5%硫酸溶液中，沸水浴上加熱10min，冷卻后抽濾并洗滌；⑤將④所得固體溶于10mL5%NaOH溶液中，50℃溫?zé)岷蟪闉V，在濾液中加入1g活性炭，煮沸，趁熱抽濾；⑥充分?jǐn)嚢柘聦ⅱ菟脼V液慢慢加入盛有60mL15%硫酸溶液的燒杯中，經(jīng)“一系列操作”得產(chǎn)品，稱重為2.0g。部分物質(zhì)的用量及物理常數(shù)如表：藥品名稱顏色狀態(tài)相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)水溶性對(duì)硝基甲苯淡黃色晶體13751.3237.7不溶重鉻酸鉀橘紅色結(jié)晶體粉末294398500易溶對(duì)硝基苯甲酸黃白色晶體167242難溶回答下列問題：(1)配平化學(xué)方程式，____＋____K2Cr2O7＋____H2SO4→____＋____K2SO4＋____H2O＋____Cr2(SO4)3(2)儀器a的名稱為____________操作②中，儀器a上可能會(huì)有淡黃色晶體析出，該晶體的主要成分為__________(填化學(xué)名稱)，析出的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)操作⑤中，若溫度過高可能產(chǎn)生的不良后果是________________________________。(4)操作⑥將濾液和硫酸混合后，觀察到的現(xiàn)象為________________，“一系列操作”為______________。(5)本實(shí)驗(yàn)中對(duì)硝基苯甲酸的產(chǎn)率為________(保留兩位有效數(shù)字)。6．[2023·河北石家莊校聯(lián)考模擬]某小組探究鎂(所用鎂條都相同)與碳酸氫銨的反應(yīng)原理及產(chǎn)物，做以下實(shí)驗(yàn)。(1)需取15.00mL、pH＝8的NH4HCO3溶液，應(yīng)選用的實(shí)驗(yàn)儀器為________(填字母)，該儀器使用前應(yīng)先________。(2)鎂條與NH4HCO3溶液反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為有白色沉淀生成，并產(chǎn)生兩種氣體，一種能使澄清石灰水變渾濁，一種燃燒后使無水硫酸銅變藍(lán)。則這兩種氣體為________(填化學(xué)式)。(3)為探究生成氣體的原因，進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)(如表)。序號(hào)步驟現(xiàn)象結(jié)論①取鎂條于試管中，加入15.00mLpH＝________的NaHCO3溶液產(chǎn)生與NH4HCO3溶液反應(yīng)相同的氣體鎂與NH4HCO3溶液反應(yīng)生成氣體，與________離子存在無關(guān)②取鎂條于試管中，加入15.00mLpH＝8的NaOH溶液無氣體產(chǎn)生鎂條與NaHCO3溶液反應(yīng)生成氣體，與________離子濃度無關(guān)(4)為探究生成白色沉淀的成分，現(xiàn)在稱取11.1g該沉淀，選用下面實(shí)驗(yàn)裝置。通入N2與點(diǎn)燃M處酒精燈的操作順序?yàn)開_______，F(xiàn)的作用是________________________________________________________________________。(5)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)如表。裝置DE增重0.90g2.20g判斷固體成分為Mg2(OH)2CO3，而不是Mg(HCO3)2的依據(jù)是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

通關(guān)特訓(xùn)2化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合（二）經(jīng)典必練1．答案：（1）球形干燥管飽和食鹽水C（2）2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O（3）2Fe（OH）3＋3ClO－＋4OH－=2FeOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋3Cl－＋5H2O（4）①ADEF②90%解析：（1）儀器D為球形干燥管；洗氣瓶B中盛有的試劑是飽和食鹽水，用來除去混合氣體中的氯化氫；因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中需要保持堿性環(huán)境，因此先向Fe2（SO4）3溶液中加入NaOH溶液，然后再通入Cl2，所以先開C活塞；（2）大試管中的KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)的離子方程式為：2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；（3）結(jié)合化合價(jià)升降相等、原子守恒、電荷守恒的知識(shí)可寫出制取Na2FeO4的離子方程式：2Fe（OH）3＋3ClO－＋4OH－=2FeOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋3Cl－＋5H2O；（4）溶液配制需要膠頭滴管、燒杯、容量瓶、玻璃棒；n（BaCO3）＝eq\f(0.3546g,197g·mol－1)＝0.0018mol，所以CN－的去除率為eq\f(0.0018,0.2×10×10－3)×100%＝90%。2．答案：（1）濃硫酸或硫酸銅受熱分解產(chǎn)生SO3ad（2）往上層清液中繼續(xù)滴加Ba（NO3）2，若無沉淀產(chǎn)生，表明Ba（NO3）2已過量，否則未過量（3）BaSO3易溶于鹽酸，而BaSO4不溶于鹽酸，加入鹽酸后，只有少量沉淀剩余，則表明大部分沉淀為BaSO3有白色沉淀生成（4）Ag2SO4溶解度大于BaSO4，沒有BaSO4時(shí)，必定沒有Ag2SO4（5）SO2與AgNO3溶液反應(yīng)生成Ag2SO3和H＋，同時(shí)生成少量Ag2SO4，既能發(fā)生沉淀反應(yīng)，又能發(fā)生氧化還原反應(yīng)，但沉淀反應(yīng)的速率比氧化還原反應(yīng)快（6）堿性解析：將濃硫酸加入盛有Cu片的兩頸燒瓶?jī)?nèi)，加熱，將生成的氣體通過盛有試劑a的洗氣瓶，除去其中混有的SO3，再將SO2通入AgNO3溶液中，得到溶液與沉淀的混合物，然后通過后續(xù)實(shí)驗(yàn)分析沉淀的成分。（1）制備的SO2中會(huì)混有少量的SO3，燒瓶?jī)?nèi)沒有SO2催化氧化的催化劑，則不是SO2氧化生成，原因可能為：濃硫酸或硫酸銅受熱分解產(chǎn)生SO3。為了排除SO3的干擾，試劑a可以為濃硫酸或飽和NaHSO3溶液，選ad；（2）欲檢驗(yàn)溶液C中加入的Ba（NO3）2是否已經(jīng)過量，可檢驗(yàn)溶液中是否含有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，則實(shí)驗(yàn)方法：往上層清液中繼續(xù)滴加Ba（NO3）2，若無沉淀產(chǎn)生，表明Ba（NO3）2已過量，否則未過量；（3）從加入鹽酸后剩余沉淀的量分析，沉淀D中主要含BaSO3，理由是：BaSO3易溶于鹽酸，而BaSO4不溶于鹽酸，加入鹽酸后，只有少量沉淀剩余，則表明大部分沉淀為BaSO3。濾液E中含有亞硫酸，加入H2O2溶液后，被氧化為硫酸，與Ba2＋反應(yīng)生成BaSO4白色沉淀，則產(chǎn)生的現(xiàn)象是：有白色沉淀生成；（4）取少量溶液A，滴加過量鹽酸，產(chǎn)生AgCl白色沉淀。靜置后，取上層清液再滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)BaSO4白色沉淀，則表明溶液中不含有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，可判斷猜想1不合理。理由是：Ag2SO4溶解度大于BaSO4，沒有BaSO4時(shí)，必定沒有Ag2SO4；（5）將實(shí)驗(yàn)一所得混合物放置一段時(shí)間，也會(huì)有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))生成，同時(shí)生成單質(zhì)Ag，則起初未生成Ag2SO4，從而表明生成Ag2SO4的反應(yīng)速率慢，則從化學(xué)反應(yīng)速率的角度分析原因：SO2與AgNO3溶液反應(yīng)生成Ag2SO3和H＋，同時(shí)生成少量Ag2SO4，既能發(fā)生沉淀反應(yīng)，又能發(fā)生氧化還原反應(yīng)，但沉淀反應(yīng)的速率比氧化還原反應(yīng)快；（6）實(shí)驗(yàn)探究可知，酸性溶液中一段時(shí)間后才生成SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，而堿性溶液中，SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))中混有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，從而表明堿性溶液中更易被氧化為SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))。3．答案：（1）三頸燒瓶（三口燒瓶）水浴加熱（2）或其他符合題意產(chǎn)物（3）提高原料的利用率（4）①做溶劑避免乙酰水楊酸分解②防止乙酰水楊酸冷卻結(jié)晶③86.25%解析：（1）如圖所示，裝置中儀器b的名稱是三頸燒瓶（三口燒瓶）；合成阿司匹林時(shí)，溫度為85～90℃，最合適的加熱方法是水浴加熱；（2）阿司匹林由水楊酸和乙酸酐合成，可能的副產(chǎn)物為；（3）裝置中儀器a為球形冷凝管，起到冷凝回流的作用，目的是提高原料的利用率；（4）①反應(yīng)時(shí)加入乙酸乙酯為溶劑；為了避免乙酰水楊酸分解，加熱回流時(shí)間不宜過長(zhǎng)；②為了防止乙酰水楊酸冷卻結(jié)晶，需要“趁熱過濾”；③加入的水楊酸質(zhì)量為1.6g，乙酸酐質(zhì)量為2.4g；eq\f(1.6,138)<eq\f(2.4,102)，所以水楊酸物質(zhì)的量少，應(yīng)依此為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算；所以乙酰水楊酸的理論產(chǎn)量為eq\f(1.6,138)mol；所以產(chǎn)率為eq\f(\f(1.8,180),\f(1.6,138))×100%＝86.25%。4．答案：（1）分液漏斗AFeCl3·6H2O＋6SOCl2eq\o(=,\s\up7(△))FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑（2）ab（3）當(dāng)最后半滴KMnO4滴入時(shí)，溶液變?yōu)闇\紫色，且半分鐘不褪色eq\f(（\f(m2,80)－5cV×10－3）×56,m1)×100%（4）非極性CCl4降低沸點(diǎn)防止水解解析：由實(shí)驗(yàn)裝置可知：在a中裝有亞硫酰氯（SOCl2），氣體經(jīng)裝置B中發(fā)生反應(yīng)FeCl3·6H2O＋6SOCl2eq\o(=,\s\up7(△))FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑，裝置C為裝有堿石灰的干燥管，防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置B中導(dǎo)致氯化鐵潮解。（1）裝置a為分液漏斗，實(shí)驗(yàn)開始先通N2，排出裝置內(nèi)的空氣。一段時(shí)間后，先加熱裝置A，SOCl2變?yōu)闅怏w和FeCl3·6H2O反應(yīng)生成FeCl3。裝置B內(nèi)SOCl2和FeCl3·6H2O反應(yīng)生成FeCl3、SO2、HCl，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl3·6H2O＋6SOCl2eq\o(=,\s\up7(△))FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑；（2）FeCl3·6H2O具有氧化性，SOCl2與水反應(yīng)生成的SO2具有還原性，二者會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成新的物質(zhì)，使得產(chǎn)品不純；若發(fā)生副反應(yīng)，則會(huì)生成SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))和Fe2＋；BaCl2溶液可檢驗(yàn)SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，a符合題意；K3[Fe（CN）6]溶液可檢驗(yàn)Fe2＋，b符合題意；滴加酸性KMnO4溶液，可能是H2SO3使其褪色，也可能是Fe2＋使其褪色，無法證明副反應(yīng)是否發(fā)生，c錯(cuò)誤；先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液可檢驗(yàn)Cl－，體系中一直存在Cl－，無法證明副反應(yīng)是否發(fā)生，d錯(cuò)誤，選ab；（3）滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為當(dāng)最后半滴KMnO4滴入時(shí)，溶液變?yōu)闇\紫色，且半分鐘不褪色，m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L－1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2＋達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗VmL，發(fā)生反應(yīng)MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋5Fe2＋＋8H＋=Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O，可知n（Fe2＋）＝5cmol·L－1×V×10－3L＝5cV×10－3mol。根據(jù)實(shí)驗(yàn)Ⅱ，求得Fe3＋的物質(zhì)的量eq\f(m2,80)mol，所以樣品中Fe3＋的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(（\f(m2,80)－5cV×10－3）×56,m1)×100%；（4）TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，均為非極性分子，TiCl4的相對(duì)分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4，減壓蒸餾的優(yōu)點(diǎn)為降低沸點(diǎn)防止水解。5．答案：（1）收集冷凝的四氯化鈦并防止倒吸防止空氣中氧氣、水進(jìn)入裝置（2）BD（3）氫氣不僅是反應(yīng)物還是四氯化鈦的載氣，且氫氣不可能全部參加反應(yīng)A中水浴的溫度（4）①b、aa、d②偏低解析：實(shí)驗(yàn)中應(yīng)先通一段時(shí)間氫氣后，再打開裝置B的加熱開關(guān)，TiO2、TiCl4、H2反應(yīng)生成Ti2O3，當(dāng)裝置中出現(xiàn)紫紅色氣體，說明TiO2已消耗完畢，關(guān)閉裝置B的加熱開關(guān)，待冷卻后再關(guān)閉K1、K2；（1）TiCl4在C裝置中易被液化從而使氣壓變小，故C裝置的作用是收集冷凝的四氯化鈦并防止倒吸；D裝置中濃硫酸的作用是防止空氣中氧氣、水進(jìn)入裝置BC中，干擾實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行；（2）裝置中兩個(gè)反應(yīng)先后反應(yīng)，且TiCl3為紫紅色氣體，故當(dāng)裝置中出現(xiàn)紫紅色氣體，說明TiO2已消耗完畢，A正確；尾氣中的HCl氣體極易溶于水裝置，故D后連接的導(dǎo)管不可直接插入水中吸收尾氣，B錯(cuò)誤；氫氣為可燃性氣體，故先通一段時(shí)間氫氣排凈裝置中空氣后防止爆炸，再打開裝置B的加熱開關(guān)，C正確；反應(yīng)結(jié)束，首先關(guān)閉裝置B的加熱開關(guān)，待冷卻后再關(guān)閉K1、K2，D錯(cuò)誤；（3）開始反應(yīng)后，為提高H2的利用率，應(yīng)降低H2流量，而實(shí)驗(yàn)過程中H2流量卻需要遠(yuǎn)大于化學(xué)計(jì)量值的原因是氫氣不僅是反應(yīng)物還是四氯化鈦的載氣，且氫氣不可能全部參加反應(yīng)，且要把生成的HCl帶出裝置使得反應(yīng)更徹底；TiCl4與H2的比例過大，容易引發(fā)副反應(yīng)Ⅱ，可通過調(diào)節(jié)裝置A中水浴的溫度，控制TiCl4的氣化量，調(diào)整TiCl4的通入量；（4）①根據(jù)滴定原理可知，實(shí)驗(yàn)過程為：準(zhǔn)確稱量0.1000g產(chǎn)物于燒杯中，加入xgCe（SO4）2（過量），30mL濃磷酸和5mL濃硫酸，利用Ce4＋將產(chǎn)物中三價(jià)鈦氧化為四價(jià)；然后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶并定容；取20.00mL待測(cè)液，加入指示劑，用（NH4）2Fe（SO）2標(biāo)準(zhǔn)液滴定剩余的Ce4＋，并進(jìn)行正確讀數(shù)；已知：實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的Ce（SO4）2含有Ce2（SO4）3雜質(zhì)；故需要進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)排除Ce2（SO4）3對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾，實(shí)驗(yàn)過程為：另稱取xgCe（SO4）2，加入30mL濃磷酸和5mL濃硫酸，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶并定容；取20.00mL待測(cè)液，加入指示劑，用（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)液滴定，并進(jìn)行正確讀數(shù)；②實(shí)驗(yàn)I中在進(jìn)行d操作時(shí)，不慎將（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)液滴出錐形瓶，使得標(biāo)準(zhǔn)液的用量偏大，相當(dāng)于剩余的Ce4＋偏多，導(dǎo)致測(cè)定的Ti2O3質(zhì)量偏小，分?jǐn)?shù)偏低。6．答案：（1）2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I(xiàn)2（2）①KNO3②正極Ag＋＋e－=Ag③強(qiáng)④1×10－8（3）向0.1mol·L－1KNO3溶液中滴加2～3滴淀粉溶液，再滴加少量濃硫酸（或硝酸），調(diào)節(jié)溶液pH＝6，若溶液變藍(lán)，則說明硝酸有影響，若溶液不變藍(lán)，則說明硝酸無影響解析：（1）實(shí)驗(yàn)A中的現(xiàn)象為溶液呈棕黃色，滴加淀粉溶液，溶液變藍(lán)，說明產(chǎn)生了I2，因此A中反應(yīng)的離子方程式為2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I(xiàn)2；（2）鹽橋中電解質(zhì)可以使用KNO3，若用KCl則其中氯離子會(huì)與銀離子產(chǎn)生沉淀；當(dāng)K閉合時(shí)，指針向右偏轉(zhuǎn)，說明形成了原電池，向右偏轉(zhuǎn)則說明石墨2作正極，電極反應(yīng)為Ag＋＋e－=Ag；當(dāng)指針歸零后，向右側(cè)燒杯中再次加入任意一種反應(yīng)物，再次發(fā)生反應(yīng)可知Ag＋（或I－）濃度越大，溶液的氧化性（或還原性）越強(qiáng)；根據(jù)Ksp（AgI）＝1×10－16，當(dāng)?shù)润w積等濃度KI和AgNO3溶液混合時(shí)，溶液中c（Ag＋）＝c（I－）＝eq\r(Ksp（AgI）)＝eq\r(1×10－16)＝1×10－8mol·L－1，c（Ag＋）＝c（I－）＝1×10－8mol·L－1；（3）丙同學(xué)認(rèn)為可能是硝酸氧化了I－，那么要先有HNO3生成，故實(shí)驗(yàn)步驟為：向0.1mol·L－1KNO3溶液中滴加2～3滴淀粉溶液，再滴加少量濃硫酸（或硝酸），調(diào)節(jié)溶液pH＝6，若溶液變藍(lán)，則說明硝酸有影響，若溶液不變藍(lán)，則說明硝酸無影響。高分必刷1．答案：（1）研缽（2）2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2=2[Co（NH3）6]Cl3↓＋14H2O氯化鈣防止?jié)獍彼畵]發(fā)及過氧化氫分解（3）第一次濃鹽酸是中和過量的氨，第二次濃鹽酸洗滌目的是降低產(chǎn)品的溶解度，使產(chǎn)品更易析出（4）51.9%（5）BD（6）NH3、Cl－6解析：將NH4Cl和CoCl2·6H2O晶體溶解后所得混合溶液倒入三頸燒瓶中，加入活性炭作催化劑，先加濃氨水，再逐滴加入H2O2溶液，水浴加熱，發(fā)生反應(yīng)2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2=2[Co（NH3）6]Cl3↓＋14H2O，經(jīng)分離、提純最終得到[Co（NH3）6]Cl3。（1）步驟ⅰ中使用研缽研細(xì)固體；（2）三氯化六氨合鈷制備的化學(xué)方程式：2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2=2[Co（NH3）6]Cl3↓＋14H2O，干燥管中盛放氯化鈣，吸收揮發(fā)出去的氨氣；溫度不宜過高，因?yàn)闈獍彼讚]發(fā)，過氧化氫受熱易分解；（3）步驟ⅲ中兩次加入濃鹽酸，第一次加入濃鹽酸的作用是中和過量的氨；第二次加入濃鹽酸的作用是利用同離子效應(yīng)，降低產(chǎn)品的溶解度，使產(chǎn)品更易析出；（4）CoCl2·6H2O的質(zhì)量為6g，對(duì)應(yīng)的理論產(chǎn)量為m＝eq\f(6.0×267.5,238)g＝6.74g，產(chǎn)率＝eq\f(3.50g,6.74g)×100%＝51.9%；（5）滴定前，滴定管內(nèi)有氣泡，滴定后，氣泡消失，測(cè)定值偏高，A錯(cuò)誤；滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)，測(cè)定值偏低，B正確；盛放待測(cè)液的錐形瓶沒有用待測(cè)液潤(rùn)洗，無影響，C錯(cuò)誤；滴定過程中，錐形瓶晃動(dòng)劇烈，少量待測(cè)液溢出，測(cè)定值偏低，D正確；（6）配合物[Co（NH3）5Cl]Cl2中的配體為NH3、Cl－；配位數(shù)為6。2．答案：（1）①三頸燒瓶安全瓶，防止倒吸防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C中②Cu＋4HNO3（濃）=Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O③冰水（2）紅棕色褪去（3）①5N2O4＋2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋2H2O=2Mn2＋＋10NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))＋4H＋②當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液的紫紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色③20.7%解析：裝置A中Cu和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅、二氧化氮和水；裝置B中裝有無水氯化鈣可以干燥NO2，在密閉系統(tǒng)中存在可逆反應(yīng)：2NO2?N2O4，裝置C中發(fā)生的反應(yīng)為N2O4＋O3=N2O5＋O2，N2O5常溫下為白色固體，可溶于CH2Cl2等氯代烴溶劑，故二氯甲烷的作用為溶解反應(yīng)物NO2、充分混合反應(yīng)物使其反應(yīng)更加充分、溶解生成物N2O5；裝置D是安全瓶，可以防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生；N2O5微溶于水且與水反應(yīng)生成強(qiáng)酸，則裝置E是為了防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C中。（1）①根據(jù)裝置圖可知裝置C名稱是三頸燒瓶；裝置D的作用是安全瓶，可以防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生；裝置E的作用是干燥，以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C中；②在裝置A中Cu與濃硝酸混合發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生硝酸銅、二氧化氮和水，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Cu＋4HNO3（濃）=Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O；③由于N2O5在高于室溫時(shí)對(duì)熱不穩(wěn)定，所以實(shí)驗(yàn)時(shí)，將裝置C浸入冰水中，打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時(shí)間后C中液體變?yōu)榧t棕色。關(guān)閉分液漏斗的活塞，打開活塞K，通過臭氧發(fā)生器向裝置C中通入含有臭氧的氧氣；（2）裝置C中，NO2溶于CH2Cl2，使溶液變?yōu)榧t棕色，故當(dāng)紅棕色褪去可推斷C中反應(yīng)已結(jié)束；（3）①N2O4與酸性KMnO4溶液反應(yīng)生成硝酸錳和硝酸，該反應(yīng)的離子方程式為：5N2O4＋2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋2H2O=2Mn2＋＋10NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))＋4H＋；②酸性KMnO4溶液呈紫紅色，用H2O2溶液滴定被還原為無色的Mn2＋，故判斷滴定終點(diǎn)的方法是：滴入最后半滴0.1000mol·L－1H2O2標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，錐形瓶中溶液的紫紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色，說明滴定達(dá)到終點(diǎn)；③KMnO4的總物質(zhì)的量為n（KMnO4）總＝c·V＝0.1250mol·L－1×0.020L＝2.5×10－3mol，根據(jù)電子守恒可知H2O2與KMnO4反應(yīng)的比例關(guān)系為：5H2O2～2KMnO4，剩余KMnO4物質(zhì)的量為n（KMnO4）剩＝eq\f(2,5)n（H2O2）＝eq\f(2,5)×0.1000mol·L－1×0.0175L＝7.0×10－4mol；所以與N2O4反應(yīng)的KMnO4物質(zhì)的量為n（KMnO4）＝2.5×10－3mol－7.0×10－4mol＝1.8×10－3mol，由反應(yīng)方程式5N2O4＋2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋2H2O=2Mn2＋＋10NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))＋4H＋，可得關(guān)系式：5N2O4～2KMnO4，n（N2O4）＝eq\f(5,2)n（KMnO4）＝eq\f(5,2)×1.8×10－3mol＝4.5×10－3mol，則N2O4的質(zhì)量m（N2O4）＝n·M＝4.5×10－3mol×92g·mol－1＝0.414g，故產(chǎn)品中N2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(0.414g,2.0g)×100%＝20.7%。3．答案：（1）U形管堿石灰（2）利用產(chǎn)生的氨氣排盡裝置中的空氣（3）B（4）NaNH2＋N2Oeq\o(=,\s\up7(210～220℃))NaN3＋H2O（5）乙醚易揮發(fā)，利于晶體快速干燥（6）91.0%解析：D裝置制取氨氣，用C裝置冷凝分離出水，B裝置干燥氨氣，A裝置先制取NaNH2，再制取NaN3，冷卻，向產(chǎn)物中加入乙醇（降低NaN3的溶解度），減壓濃縮結(jié)晶后，再過濾，并用乙醚洗滌，晾干。（1）儀器e為U形管；制備的氨氣中含有大量的水，用C裝置冷凝分離出水，U形管中盛放堿石灰干燥氨氣；（2）先加熱制取NH3再加熱裝置A中金屬鈉的原因是：利用產(chǎn)生的氨氣排盡裝置中的空氣；（3）NH4NO3分解過程中會(huì)產(chǎn)生水，為了防止水倒流到試管底部使試管炸裂，試管口要略向下傾斜，同時(shí)NH4NO3固體的熔點(diǎn)為169.6℃，為防止加熱過程中硝酸銨熔化流出，應(yīng)選擇B裝置加熱，選B；（4）NaNH2和N2O在210～220℃條件下反應(yīng)生成NaN3和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaNH2＋N2Oeq\o(=,\s\up7(210～220℃))NaN3＋H2O；（5）乙醚易揮發(fā)，用乙醚洗滌晶體，利于晶體快速干燥；（6）消耗的（NH4）2Fe（SO4）2的物質(zhì)的量為：0.0500mol·L－1×0.03L＝0.0015mol，加入（NH4）2Ce（NO3）6的物質(zhì)的量為：0.1000mol·L－1×0.05L＝0.005mol，根據(jù)Ce4＋＋Fe2＋=Ce3＋＋Fe3＋可知，與NaN3反應(yīng)的（NH4）2Ce（NO3）6的物質(zhì)的量為：0.005mol－0.0015mol＝0.0035mol，依據(jù)2（NH4）2Ce（NO3）6＋2NaN3=4NH4NO3＋2Ce（NO3）3＋2NaNO3＋3N2↑可知，50.00mL溶液中含有的NaN3的物質(zhì)的量為0.0035mol，則試樣中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：eq\f(0.0035mol×\f(500mL,50.00mL)×65g·mol－1,2.500g)×100%＝91.0%。4．答案：（1）碘溶液冷凝草酸，收集草酸（2）關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)管放入C中，微熱三頸燒瓶，C中的導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，撤走熱源，導(dǎo)管口有一段水柱，證明裝置氣密性良好氧氣（3）2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋3K2C2O4＋H2C2O4eq\o(=,\s\up7(△))2K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（4）Fe（OH）3降低晶體的溶解度，有利于析出晶體，提高產(chǎn)率（5）該產(chǎn)物在見光條件下分解，引起產(chǎn)率偏低（6）當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲胃咤i酸鉀溶液，溶液出現(xiàn)淺紫紅色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)，則為滴定終點(diǎn)3.375∶1解析：制取草酸的裝置為三頸燒瓶，分液漏斗中滴加濃硝酸和濃硫酸的混酸，溫度計(jì)測(cè)量溫度，球形冷凝管冷凝回流，長(zhǎng)玻璃管防倒吸，冷凝回收草酸在a中，NaOH溶液吸收尾氣，防止污染空氣；（1）淀粉遇到碘單質(zhì)變成藍(lán)色，故加入碘溶液，若變藍(lán)說明水解未完全，不變藍(lán)，說明水解完全；故答案為碘溶液；B中有長(zhǎng)玻璃管，作用時(shí)冷卻草酸，收集草酸；（2）關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)管放入C中，微熱三頸燒瓶，C中的導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，撤走熱源，導(dǎo)管口有一段水柱，證明裝置氣密性良好；反應(yīng)生成NO，為了得到硝酸需要通入氧化劑，所以通入的氣體X為氧氣；（3）根據(jù)加入試劑的順序及試劑，配平時(shí)根據(jù)原子守恒可得到三草酸合鐵酸鉀晶體的系數(shù)為2，觀察法原子守恒，得到化學(xué)方程式為：2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋3K2C2O4＋H2C2O4eq\o(=,\s\up7(△))2K3[Fe（C2O4）3]·3H2O；（4）步驟1中，出現(xiàn)紅褐色沉淀，所以該化合物為Fe（OH）3，三草酸合鐵酸鉀晶體K3[Fe（C2O4）3]·3H2O呈綠色，可溶于水，難溶于乙醇，步驟2加入無水乙醇的目的是降低晶體的溶解度，有利于析出晶體，提高產(chǎn)率；（5）三草酸合鐵酸鉀晶體K3[Fe（C2O4）3]·3H2O見光易分解，該實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中完成，所以該產(chǎn)物會(huì)見光分解，引起產(chǎn)率偏低；（6）25.00mL溶液中，C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))的物質(zhì)的量為xmol，第一步使用高錳酸鉀滴定時(shí)，將C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4)