保健食品用原料番瀉葉

保健食品用原料番瀉葉1范圍本文件適用于保健食品用原料番瀉葉。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源番瀉葉為豆科植物狹葉番瀉CassiaangustifoliaVahl或尖葉番瀉CassiaacutifoliaDelile的干燥小葉。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤狹葉番瀉上表面黃綠色，下表面淺黃綠色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味狹葉番瀉氣微弱而特異，味微苦，稍有黏性滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進(jìn)行形態(tài)（1）狹葉番瀉呈長卵形或卵狀披針形，長1.5～5cm，寬0.4～2cm，葉端急尖，葉基稍不對稱，全緣。無毛或近無毛，葉脈稍隆起。革質(zhì)（2）尖葉番瀉呈披針形或長卵形，略卷曲，葉端短尖或微突，葉基不對稱，兩面均有細(xì)短毛茸在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法水分，%≤10.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤11.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法番瀉苷A和番瀉苷B的總量（以干燥品計），%≥1.1附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分番瀉苷A和番瀉苷B檢驗方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)0.1%碳酸氫鈉溶液超聲提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)法測定番瀉苷A和番瀉苷B的總量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1乙腈：色譜純。A.4.2水。A.4.3稀醋酸試液：取冰醋酸60mL，加水稀釋至1000mL，即得。A.4.40.1%碳酸氫鈉溶液：準(zhǔn)確稱取碳酸氫鈉10g，加水使溶解，再用水定容到1000mL，搖勻，即得。A.4.51mol/L醋酸鈉溶液：準(zhǔn)確稱取醋酸鈉82.03g，加水使溶解，再用水定容到1000mL，搖勻，即得。A.4.61mol/L醋酸-醋酸鈉（pH5.0）緩沖液：取1mol/L醋酸鈉溶液，用稀醋酸試液調(diào)制成pH為5.0的溶液，再稀釋10倍，即得。A.4.7四庚基溴化銨。A.4.80.45μm微孔濾膜（水相）。A.4.9對照品番瀉苷A和番瀉苷B對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量番瀉苷ASennosideA81-27-6C42H38O20862.74番瀉苷BSennosideB128-57-4C42H38O20862.74A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-[醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH5.0）（1→10）]（35∶65,v/v）混合溶液1000mL中，加入四庚基溴化銨2.45g；等度洗脫；檢測波長：340nm；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：10μL；流速：1.0mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按番瀉苷B峰計算應(yīng)不低于6500。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取番瀉苷A對照品、番瀉苷B對照品適量，減壓干燥12小時，置棕色量瓶中，加0.1%碳酸氫鈉溶液制成每1mL含番瀉苷A50μg、番瀉苷B0.1mg的混合溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入0.1%碳酸氫鈉溶液50mL，稱定重量，超聲處理15分鐘（30～40℃），放冷，再稱定重量，用0.1%碳酸氫鈉溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.8）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法計算試樣中番瀉苷A和番瀉苷B的總量。A.7測定結(jié)果的計算A.7.1計算公式番瀉葉中番瀉苷A（C42H38O20）和番瀉苷B（C42H38O20）的總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）和（A.2）計算：Wi=AW=Wi式中： Wi：供試品中各待測成分（番瀉苷A和番瀉苷B）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%AXiARiCRi：對照品溶液中各待測成分的濃度（mg/mL）m