南京大學(xué)2010年853儀器分析（含答案）考研真題

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南京大學(xué)2010年碩士研究生入學(xué)考試試題答案

一、填空題

1.4>3>2>1

2.不對稱伸縮振動，彎曲振動；對稱伸縮振動

3.2>3>4>1

4.燃助比大于化學(xué)計量比；燃助比小于化學(xué)計量比；富燃；貧燃

5.斯托克斯；強；反斯托克斯；弱；35.3

6.3；3；對稱不對稱伸縮振動，彎曲振動

7.CH4>CH3Cl>CH2Cl2>CHCl3;CHCl3>CH2Cl2>CH3Cl>CH4;CH4.CH3Cl、CH2Cl2.CHCl3

8.吸收下最大值處的吸收；中心波長處極大吸收系數(shù)一半處，譜線上兩點之間的頻率

差；吸收譜線輪廓下的吸收。

9.譜線波長標(biāo)尺來確定待測元素的分析線

10．維持一定的離子強度；保持試液在離子選擇電極合適的pH范圍內(nèi)；使F釋放為游

離可測的F

11.膠束毛細(xì)管電泳，普通毛細(xì)管電泳中所有中心分子的遷移速度相等，膠束毛細(xì)管電

泳是根據(jù)分子在膠束和水相中不同的分配系數(shù)來達到分離目的的。

12.單；兩個甲基上的質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境相同

13.平衡中的兩種吸光物質(zhì)具有相同的摩爾吸光系數(shù)

14.CH3CH2CH2COOH

15.π→π*，n→π*

16.兩峰保留時間差值大；峰窄

17.程序升溫、梯度洗脫；程序升壓；

二、問答題

1.開管柱與填充柱相比不存在渦流擴散系數(shù)，柱效高，譜帶展寬少，相比大，組分在固

定相中的傳質(zhì)速度快，分析速度快；開管柱相比大，最大允許進樣量受到限制，柱容量小，

采用分流進樣法，大部分樣品放空，不利于痕量分析，而且使寬沸程樣品在放空后失真。

2.使用離子選擇電極，只能對溶液中某種特定離子響應(yīng)。根據(jù)電動勢與其濃度的關(guān)系，

通過測定電動勢來得到濃度。

①其他離子干擾影響②溫度影響能斯特響應(yīng)斜率③電動勢測定的準(zhǔn)確性④欲測離子的

濃度，電極響應(yīng)時間

ih1/2

3.（1）汞柱高度，對可逆波，d

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iiz

lgd

（2）對數(shù)作圖，de對i作圖，對可逆波，斜率等于0.0592

0.0564

3/41/4

（3）z

4．（1）色譜柱固定相對組分的選擇性

（2）柱效

5.高效毛細(xì)管電泳依靠不同離子在電滲流和電遷移速率綜合作用下形成的差速移動而

達到分離目的，故不存在渦流擴散系數(shù)，固定相和流動相傳質(zhì)阻力系數(shù)，僅存在縱向分子擴

散系數(shù)；高壓下，得到較大的電滲流速度，使縱向分子擴散系數(shù)進一步減小，提高了柱效，

從而實現(xiàn)高速高效分離。

6.由于13C的自然豐度很低，分子中鄰近的碳原子都是13C的可能性很小，因此13C核磁

共振譜通常不出現(xiàn)13C-13C自旋偶合裂分，但是13C與鄰近的質(zhì)子的磁矩會相互作用，這種作

用不限于直接相連的質(zhì)子，可以使較遠(yuǎn)的質(zhì)子應(yīng)，因此13C譜圖變得非常復(fù)雜，通過全去偶，

可以消除13C-1H之間的偶合裂分，通過偏共振去偶保留了每個碳原子與直接相連的質(zhì)子之間

的偶合裂分，除去了較遠(yuǎn)質(zhì)子的偶合裂分，簡化了圖譜。

三、計算題

1.母體值215nm

1個烷基β取代基＋12nm

1個烷基γ取代基+18nm

1個烷基δ取代基+18nm

1個烷基δ+1取代基+18nm

1個烷基δ+2取代基+18nm

5個環(huán)外雙鍵＋5×5nm

3個擴展共軛雙鍵＋3×30nm

計算max419nm

四、綜合題

1.（1）糧食中農(nóng)藥殘留量的檢測采用氣相色譜法，因為這個問題只涉及到一種組分的

檢測，切需要進行分析，所以采用氣相色譜法。

樣品處理過程：①選取適量的稻谷樣品，用機器脫殼。將脫殼后的稻米進行粉碎處理，

通過篩網(wǎng)選擇，直到所有的樣品均能粉碎至過篩。

②稱取10.00g粉碎的糙米試樣于100mL具塞三角瓶中，加入0.5g中性氧化鋁及20mL

二氯甲烷，振蕩提取0.5h，過濾，收集濾液。

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③取5ml提取出來的濾液定容至20ml，作為待測樣品。

（3）河水中化學(xué)污染物質(zhì)的檢測采用原子吸收法，主要考慮河水中的重金屬離子污

染，故采用原子吸收法。

河水采樣方法：①在河道的上、中、下游分別用取樣管取10ml水樣，水樣以河流中央

的水樣為準(zhǔn)。

②采樣分時段進行，分別采早、中、晚三個時間段的樣品。最后混合，得到測定所需的

樣品。

2.①根據(jù)Beynon表，得到其分子式為C5H8O3

②計算其不飽和度u=（2×5-8+2）÷2=2，不飽和度小于5，且根據(jù)碳原子數(shù)可知分子

中不含苯環(huán)。

③分析紅外圖譜。1700處有一強峰，故可以肯定分子中含有羰基。3000附近有一強而

寬的峰，為羥基的特征峰。紅外圖譜中沒有找到雙鍵的峰，所以分子中應(yīng)該含有兩個羰基。

④分析核磁圖譜。核磁中有三組峰，在11.0處的尖峰很顯然是羧基上質(zhì)子的峰。另外

兩組峰氫原子個數(shù)比為4:3，其中含4個氫原子