水樣懸浮物和濁度的測定

目錄

實(shí)驗(yàn)一水樣懸浮物和濁度的測定......................................-1-

實(shí)驗(yàn)二水樣色度的測定...............................................-1-

實(shí)驗(yàn)三水樣pH值和電導(dǎo)率的測定......................................-3-

實(shí)驗(yàn)四水樣硬度的測定...............................................-6-

實(shí)驗(yàn)五水中溶解氧的測定.............................................-9-

實(shí)驗(yàn)六化學(xué)需氧量的測定...........................................-12-

實(shí)驗(yàn)七生化需氧量的測定............................................-15-

實(shí)驗(yàn)八水樣中鋁的測定..............................................-18-

附：氣相色譜法測定酚類組分的分析...............................-26-

實(shí)驗(yàn)十水中氟化物的測定...........................................-28-

實(shí)驗(yàn)H^一水中氨氮的測定.............................................-31-

實(shí)驗(yàn)十二污水和廢水中油的測定.......................................-37-

實(shí)驗(yàn)十三廢水中苯系化合物的測定....................................-42-

實(shí)驗(yàn)十四水中總大腸菌群的測定.....................................-44-

實(shí)驗(yàn)十五空氣中總懸浮顆粒物(TSP)的測定............................-48-

實(shí)驗(yàn)十六空氣中二氧化硫的測定.....................................-50-

實(shí)驗(yàn)十七空氣中氮氧化物的測定.....................................-53-

實(shí)驗(yàn)十八空氣中一氧化碳的測定.....................................-56-

實(shí)驗(yàn)十九土壤中鎘的測定............................................-58-

實(shí)驗(yàn)二十頭發(fā)中含汞量的測定.......................................-62-

實(shí)驗(yàn)二十一環(huán)境噪聲監(jiān)測............................................-65-

實(shí)驗(yàn)二十二水樣濁度的測定..........................................-67-

實(shí)驗(yàn)二十三廢水酸度的測定..........................................-70-

實(shí)驗(yàn)二十四廢水堿度的測定..........................................-73-

實(shí)驗(yàn)二十五火焰原子吸收法測定水中的銅.............................-76-

實(shí)驗(yàn)二十六石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛.......................-78-

實(shí)驗(yàn)二十七固體廢物浸出毒性實(shí)驗(yàn)...................................-81-

實(shí)驗(yàn)二十八危險(xiǎn)廢物急性毒性粗篩實(shí)驗(yàn)...............................-83-

實(shí)驗(yàn)二十九固體廢物腐蝕性鑒別......................................-85-

實(shí)驗(yàn)三十原子吸收光譜法測定降水中鉀、鈉離子.......................-87-

實(shí)驗(yàn)三十一輻射環(huán)境監(jiān)測............................................-89-

實(shí)驗(yàn)三十二水污染的生物測試.......................................-91-

附錄」工業(yè)污水檢測項(xiàng)目............................................-94-

附錄二純水分級表..................................................-97-

附錄四我國氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)............................................-99-

附錄五土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)值(GB15618—1995).........................-100-

附錄七汽車加速行駛車外噪聲限值(GB1495—2002).................-102-

實(shí)驗(yàn)一水樣懸浮物和濁度的測定

1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

(1)明確水體物理指標(biāo)對水質(zhì)評價(jià)的意義；

(2)掌握懸浮性固體、濁度指標(biāo)的測定方法。

2懸浮物的測定

懸浮性固體是指剩留在濾器上并于103?1050c烘至恒重的固體，直接測定法是將水樣

通過濾紙后，烘干固體殘留物及濾紙，將所稱質(zhì)量減去濾紙質(zhì)量，即為懸浮性固體，常用

SS表示。

ss=總固體,溶解性固體

2.1步驟

(1)將中速定量濾紙?jiān)?03?105°C烘至恒重。

(2)劇烈振蕩水樣，迅速用量筒取100mL水樣，并使之全部通過濾紙，如懸浮物質(zhì)太

少，可增加取樣體積。

(3)將濾紙及懸浮物在103?105℃下至少烘lh,放人干燥器內(nèi)冷卻30min,稱量，并

重復(fù)烘干，冷卻，稱量，直至恒重(兩次稱量之差小于0.4mg)。

2.2計(jì)算

cc/小(^-5)x1000x1000

SS(tng/L)=------------------------------

式中A——濾紙加殘?jiān)|(zhì)量，g;

B------濾紙質(zhì)量，g;

V——過濾水樣的體積，mL,

2.3注意事項(xiàng)

(1)樹葉、根、莖等不均勻物質(zhì)應(yīng)從水中除去。

（2）水樣不能保存，應(yīng)盡快分析，如水樣清澈，可多取水樣，最好能使固體量在50?

100mg之間，如水樣中有腐蝕性物質(zhì)，會腐蝕濾紙影響測定結(jié)果，可以使用0.45〃m濾膜過

濾。

（3）濾紙上固體太多，會殘留水分，應(yīng)延長烘干忖間。

（4）含大量鈣、鎂、氯化物、硫酸鹽的高度礦化水可能吸潮，需延長烘干時(shí)間，并迅

速稱量。

3濁度的測定

白陶土標(biāo)準(zhǔn)比濁法：濁度表示水中懸浮物對光線透過時(shí)所發(fā)生的阻礙程度，規(guī)定相當(dāng)于

Img白陶土（Si（h）在1L水中所產(chǎn)生的渾濁程度作為一個(gè)濁度單位，用度表示。

3.1試劑

濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取約3g純白陶土，置于研缽中，加入少量水，充分研磨成糊狀，移

人1L量筒中，加入蒸館水至刻度，充分?jǐn)嚢韬螅o置24h,用虹吸法收集約500mL中間層

水溶液于瓶中。取此懸濁液50mL,置于已恒定重量的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，放于105

℃烘箱內(nèi)烘2h,在干燥器內(nèi)冷卻20min,稱重，重復(fù)烘干，并稱重，直至恒重，求出每毫升

懸濁液中含有白陶土的質(zhì)量（mg）。吸取含250nlg白陶土的懸濁液，置于1L容量瓶中，加水

至刻度，搖勻，即得濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液。

3.2步驟

（1）濁度在10度以上的水樣（如超過100度時(shí)，可用水稀釋后測定）。

a.濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液OmL,10mL,20mL,90mL及100mL于250mL容量瓶中,

加蒸儲水稀釋刻度,搖勻后移人成套250mL具塞玻璃瓶中，即得濁度為0度，10度,20度，…，

90度及100度的標(biāo)準(zhǔn)液，每瓶中加入1g氯化汞以防止菌類生長，將瓶塞塞緊以免水分蒸發(fā)。

b.將水樣盛入成套的250疝具塞玻璃瓶中，將水樣與濁度標(biāo)準(zhǔn)液都搖勻，同時(shí)從瓶側(cè)

觀察同一目標(biāo)（例如用報(bào)紙鉛字或劃有黑線的白紙等），根據(jù)目標(biāo)清晰程度，選出與水樣所產(chǎn)

生的視覺效果相近的標(biāo)準(zhǔn)液，讀得水樣的濁度。

（2）濁度在10度以下的水樣

a.50mL比色管11支，分別加入濁度為50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL,1.0mL,

2.0mL,9.0mL及10.0mL,加水至刻度，混合均勻，即得濁度為0度，1度，2度，…，

9度及10度的標(biāo)準(zhǔn)液。

b.取50mL水樣于同樣規(guī)格的比色管中，與濁度標(biāo)準(zhǔn)液同時(shí)搖勻，并進(jìn)行比較，比較

時(shí)由上往下垂直觀察。

3.3計(jì)算

濁度結(jié)果可于測定時(shí)直接讀取，不同濁度范圍的讀數(shù)精度要求如下。

濁度1?10度記錄至1度

10~1005

100~40010

400~70050

700以上100

實(shí)驗(yàn)二水樣色度的測定

1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）明確水體物理指標(biāo)對水質(zhì)評價(jià)的意義：

（2）掌握色度指標(biāo)的測定方法。

2測定方法

天然和輕度污染水可用伯鉆比色法測定色度，對工業(yè)有色廢水常用稀釋倍數(shù)法輔以文

字描述。

2.1粕鉆標(biāo)準(zhǔn)比色法

2.1.1原理

用氯鉗酸鉀與氯化鉆配成標(biāo)準(zhǔn)色列，與水樣進(jìn)行目視比色。每升水中含有Img伯和

0.5mg鉆時(shí)所具有的顏色，稱為1度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。

如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑為0.45pm濾膜過濾以去除懸浮物，

但不能用濾紙過濾，因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色。

2.1.2儀器和試劑

（1）50mL具塞比色管，其刻線高度應(yīng)一致。

（2）鋁鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鋁酸鉀（K2Pte16）（相當(dāng)于500mg鉗）及1.000g

氯化鉆（COC12-6H2O）（相當(dāng)于250mg鉆），溶于100mL水中,加100mL鹽酸,用水定容

至1000mL。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗處。

2.1.3測定步驟

（1）標(biāo)準(zhǔn)色列的配制：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、

3.50、4.00>4.50、5.00、6.00及7.00mL鉆鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色

度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。

（2）水樣的測定

a.分取50.0mL澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水

稀釋至50.0mL,

b.將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀察時(shí)，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使

光線從管底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察，記下與水樣色度相同的銅鉆標(biāo)準(zhǔn)色

列的色度。

2.1.4計(jì)算

上/位、

色4度（度）AX50

式中：A——稀釋后水樣相當(dāng)于粕鉆標(biāo)準(zhǔn)色列的色度;

B——水樣的體積（mL）。

2.1.5注意事項(xiàng)

（1）可用重鋁酸鉀代替氯鈉酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是:稱取0.0437g重倍酸鉀和1.000g

硫酸鉆（COSO"H2。），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀釋至500mL。此溶液

的色度為500度。不宜久存。

（2）如果樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時(shí):

則只測其表色。

2.2稀釋倍數(shù)法

2.2.1原理

將有色工業(yè)廢水用無色水稀釋到接近無色時(shí)，記錄稀釋倍數(shù)，以此表示該水樣的色度。

并輔以用文字描述顏色性質(zhì)，如深藍(lán)色、棕黃色等。

2.2.2儀器

50mL具塞比色管，其標(biāo)線高度要一致。

2.2.3測定步驟

（1）取100-150mL澄清水樣置燒杯中，以白色瓷板為背景，觀察并描述其顏色種類。

（2）分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取50mL分別置于50mL比色管中，

管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸儲水相比較，直至剛好看不出

顏色，記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。

2.2.4注意事項(xiàng)

如測定水樣的真色，應(yīng)放置澄清取上清液，或用離心法去除懸浮物后測定；如測定水

樣的表色，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測定。

實(shí)驗(yàn)三水樣pH值和電導(dǎo)率的測定

1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）明確水體物理指標(biāo)對水質(zhì)評價(jià)的意義；

（2）掌握pH值和電導(dǎo)率指標(biāo)的測定方法。

2pH值測定

2.1方法原理

使用電位計(jì)法測定，以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入溶液中形

成原電池。25c方法原理時(shí)每相差一-個(gè)pH單位（即氫離子活度相差10倍），工作電池產(chǎn)生

59.hnv的電位差，以pH值直接讀出。

2.2試劑和材料

用分析純試劑和去離子水

標(biāo)準(zhǔn)溶液A：

稱取經(jīng)105℃干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀10.12+0.01g溶于水去離子水中，并稀釋至

1000mL,此溶液pH值在20℃為4.00。

標(biāo)準(zhǔn)溶液B：

稱取在105℃干燥2h的磷酸二氫鉀（KH2P04）3.390+0.003g和磷酸氫二鈉

（Na2Hpe）4）3.530+0.003g溶于水中，并稀釋至1000mL,此溶液的pH值在20℃為6.88。

標(biāo)準(zhǔn)溶液C：

稱取硼酸鈉（Na2B4O7?10H2O）3.800+0.004g溶于水中,并稀釋至1000mL,此溶

液pH值在20℃為9.23o

2.3儀器

pH計(jì)：亥IJ度為0.1pH單位，并具有溫度補(bǔ)償裝置。

pH復(fù)合電極

2.4分析步驟

（1）pH計(jì)及電極的使用按說明書進(jìn)行。

（2）pH計(jì)校正。

a.電極的玻璃球在水中浸泡8h后，用濾紙揩干。

b.用標(biāo)準(zhǔn)溶液A沖洗電極3次后，將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)溶液A中，搖動(dòng)溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定1min

后，調(diào)整pH計(jì)的指針，使其位于該標(biāo)準(zhǔn)溶液在測量溫度pH值處（見表一）。

c.分別用標(biāo)準(zhǔn)溶液B和C按上面方法校正pH計(jì)。

（3）量取足量實(shí)驗(yàn)室樣品，作為試料盛入燒杯。

（4）用水和試料先后沖洗電極，然后將電極浸入試料中，搖動(dòng)溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定1min

后，讀出pH值。

（5）分析結(jié)果的表述

以測定溫度下的PH值表示，結(jié)果表示至一位小數(shù)。

表一溫度對標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值的影響

溫度（℃）標(biāo)準(zhǔn)溶液A標(biāo)準(zhǔn)溶液B標(biāo)準(zhǔn)溶液C

04.006.989.46

54.006.959.39

104.006.929.33

154.006.909.28

204.006.889.23

254.006.869.18

304.016.859.14

354.026.849.10

404.036.849.07

3電導(dǎo)率測定

3.1方法原理

電導(dǎo)率是距離1CM和截面積1CM?兩個(gè)電極之間所測的電阻的倒數(shù)，由電導(dǎo)率儀直接讀數(shù)。

A

穩(wěn)壓電源--

電阻分壓式電導(dǎo)儀原理示意圖

3.2試劑和材料

0.0100mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：取少量氯化鉀（優(yōu)級純），在110℃烘箱內(nèi)干燥2h,

冷卻后精確稱取0.7456g,溶于新煮沸的重蒸儲水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，并稀釋至

刻度。此溶液在25c是電導(dǎo)率為1411.83uS/cmo

3.3分析步驟

按電導(dǎo)率儀使用說明，選好電極和測量條件，并用氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)整好電導(dǎo)率儀。將

電極用待測溶液洗滌3次后，插入盛放待測溶液的燒杯中。選擇適當(dāng)量程，讀出表上讀數(shù)，

即可計(jì)算出待測溶液的電導(dǎo)率值。

實(shí)驗(yàn)四水樣硬度的測定

1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握EDTA滴定法測定水中硬度的方法和原理

2原理

在pH=10的條件下，用EDTA溶液配位滴定鈣和鎂離子，作為指示劑的倍黑T與鈣和鎂

形成紫紅或紫色溶液。滴定中，游離的鈣與鎂離子首先與EDTA反應(yīng)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液的顏

色自紫變?yōu)榱了{(lán)色。木法適用于檢測地下水和地面水，不適用于測定含鹽高的水，如海水。

本法測定的最低濃度為0.05mmol/Lo

3儀器

50mL滴定管

4試劑

(1)緩沖溶液(pH=10)稱取1.25gEDTA二鈉鎂和16.9g氯化鏤溶于143mL氨水中，用

水稀釋至250mLo

(2)銘黑T指示液將0.5g銘黑T溶于100mL三乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替三乙

醇胺以減小溶液的黏性，盛放在棕色瓶中。

(3)2mol/L氫氧化鈉溶液將8g氫氧化鈉溶于100mL新煮沸放冷的水。盛放在聚乙

烯瓶中。

(4)10mmol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

a.制備將二水合EDTA二鈉3.725g溶于1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，存放在聚

乙烯瓶中。

b.標(biāo)定按照測定步驟的操作方法，用20.0mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至50mL標(biāo)定EDTA溶液。

c.濃度計(jì)算EDTA溶液的濃度(s),以mmol/L表示，用下式計(jì)算。

式中c2——鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mmol/L；

V2——鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;：

V.——消耗的EDTA溶液體積，mLo

(5)10mmol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液預(yù)先將碳酸鈣在150℃干燥2h。稱取1.001g置500mL錐

形瓶中，用水潤濕。逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣完全溶解。加200mL水，煮沸數(shù)分鐘驅(qū)

除二氧化碳，冷至室溫，加入數(shù)滴甲基紅指示液(0.1g溶于100mLi60%乙醇中)。逐滴加人

3moi/L氨水直至變?yōu)槌壬?，移容量瓶中定容?000mL。此溶液1.00mL含0.4008mg(0.01mm01)

鈣。

(6)三乙醇胺。

5步驟

(1)試樣的制備一般樣品不需預(yù)處理。如樣品中存在大量微小顆粒物，需在采樣后盡

快用0.45〃m孔徑濾器過濾。這樣可能有少量鈣和鎂被濾除。

試樣中鈣與鎂總量超出3.6mmol/L時(shí)，應(yīng)予以稀釋，記錄稀釋因子(F)。

如試樣經(jīng)過酸化保存，可用計(jì)算量的氫氧化鈉溶液中和。計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)把樣品由于加

酸或堿的稀釋考慮在內(nèi)。

(2)測定吸取50.0mL試樣置250mL錐形瓶中，加4mL緩沖溶液和3滴鋁黑T指示液。

立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至紫色消失剛出現(xiàn)亮藍(lán)色即為終點(diǎn)，整個(gè)滴定過程應(yīng)在5min內(nèi)

完成。記錄消耗EDTA溶液體積的毫升數(shù)。

6計(jì)算

總硬度(mmol/L)=

式中c,——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mmol/L；

V.——消耗的EDTA溶液體積，mL,

Vo——水樣的體積，mL,

注:lmmol/L相當(dāng)于100.Img/L以CaC()3表示的硬度。

7注意事項(xiàng)

(1)緩沖溶液(pH=10)在夏天長期存放和經(jīng)常打開瓶塞，將引起氨水濃度降低，使pH

值下降。加入鎂鹽可使鎂較低的水樣在滴定時(shí)終點(diǎn)更敏銳。

(2)為防止碳酸鈣及氫氧化鎂在堿性溶液中沉淀，滴定時(shí)所取的50mL水樣中鈣和鎂總

量不可超過3.6mmol/L。加入緩沖溶液后,必須立即滴定,并在5min內(nèi)完成。

實(shí)驗(yàn)五水中溶解氧的測定

1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

溶解氧是重要的水質(zhì)指標(biāo)，通過本實(shí)驗(yàn)，掌握用碘量法測定DO的經(jīng)典方法。

2原理

在水樣中加入硫酸鎰和堿性碘化鉀溶液，水中溶解氧能迅速將二價(jià)鎰氧化成四價(jià)鎰的氫

氧化物沉淀。加酸溶解沉淀后，碘離子被氧化析出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示

劑，標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算溶解氧含量。

3儀器

(1)溶解氧瓶。

(2)250mL碘量瓶或錐形瓶。

(3)25疝酸式滴定管。

(4)1mL、2mL定量吸管。

(5)100mL移液管。

4試劑

(1)硫酸鎰溶液稱取480gMnS0,?4也0或364gMnS04?4H由溶解于水中,稀釋至1L。

此溶液在酸性時(shí)，加人碘化鉀后，不得析出游離碘。

(2)堿性碘化鉀溶液稱取500g氫氧化鈉溶解于300?400mL水中，另稱取150g碘化

鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩種溶液合并，混合，用水稀釋至1L。若

有沉淀則放置過夜后傾出上清液，貯于塑料瓶中用黑紙包裹避光。

(3)濃硫酸。

(4)0.5%淀粉溶液稱0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用煮沸的水沖到100mL,

冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g二氯化鋅防腐。

(5)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約25g分析純硫代硫酸鈉(Na2s2。,?5HQ),溶于煮沸放

冷的水中，稀釋至1000mL,加人0.4g氫氧化鈉或數(shù)小粒碘化汞，貯于棕色瓶內(nèi)防止分解。

此溶液物質(zhì)的量濃度c(Na2s2O3?5H2。)約為0.Imol/L,再用下法標(biāo)定準(zhǔn)確濃度。

碘酸鉀(碘酸鈉)標(biāo)定法精確稱取0.1500g干燥的分析純碘酸鉀(KI03)于250mL碘量瓶

中，加入100mL水，加熱溶解，加入3g碘化鉀及10mL冰醋酸，靜置5min。用已配制的硫代

硫酸鈉溶液滴定，直至顏色變?yōu)榈S色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止,

記錄消耗硫代硫酸鈉量，按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液濃度。

/XWW

c(NaSO?5H,O)=———=---------

'223)214.010.03567xV

XV

6000

式中W——碘酸鉀質(zhì)量，g；

V——消耗硫代硫酸鈉溶液量，mLo

5步驟

(1)采樣時(shí)，注意瓶內(nèi)不能留有空氣泡，密封，立即送回實(shí)驗(yàn)室。

(2)用虹吸法把水樣轉(zhuǎn)移到溶解瓶內(nèi)，并使水樣從瓶口溢流出數(shù)秒鐘。

(3)用定量吸管插入液面下，加入1mL硫酸鎰溶液和2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，

勿使瓶內(nèi)有氣泡，顛倒混合數(shù)次，靜置。

(4)待棕色絮狀沉淀下沉，輕輕打開溶解氧瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2mL濃硫

酸，蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止(如沉淀物溶解不完全，需再加少量酸

使其全部溶解)。放置暗處5min,用移液管吸取100mL上述溶液，注入250mL錐形瓶中，用

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為

止。記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

6計(jì)算

cVx8xlQ00

溶解氧=(0,mg/L)

1002

式中C——硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/L；

V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mLo

7注意事項(xiàng)

(1)如水樣中含有氧化性物質(zhì)(如游離氯大于0.lmg/L時(shí))，應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代

硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化鉀,

搖勻，此時(shí)游離出碘。以淀粉作為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量。

于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按上述步驟進(jìn)行固定和測定。

(2)水樣中如含有大量懸浮物，由于吸附作用要消耗較多的碘而干擾測定，可在采樣

瓶中用吸管插入液面下，加入1mL的10%明機(jī)［KA1(SO,)2?12乩0］溶掖，再加入1?2mL濃氨

水，蓋好瓶塞，顛倒混合。放置lOmin后，將上清液虹吸至溶解氧瓶中，進(jìn)行固定和測定。

(3)水樣中如含有較多亞硝酸鹽氮和亞鐵離子，由于它們的還原作用而干擾測定，可

采用疊氮化鈉修正法或高鎰酸鉀修正法進(jìn)行測定。

實(shí)驗(yàn)六化學(xué)需氧量的測定

1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握用重鋁酸鉀法測定化學(xué)需氧量的原理和方法。

2原理

重鋁酸鉀在酸性溶液中是強(qiáng)氧化劑，在加熱情況下能氧化廢水中的難氧化的有機(jī)物及還

原性物質(zhì)。過量的重倍酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑。用硫酸亞鐵錢回滴，由消耗重銘酸鉀的

量計(jì)算出化學(xué)需氧量。

3儀器

(1)500mL全玻璃回流裝置。

(2)電熱板或電爐。

(3)25mL酸式滴定管。

(4)500mL錐形瓶。

4試劑

(1)重鋁酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液卜(1/61(￡L07)=0.250011101/1)稱取在180c烘箱內(nèi)干燥至恒

重的純重銘酸鉀12.2576g,溶于水中，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

(2)試亞鐵靈指示劑稱取1.485克鄰菲羅咻(MHaNz?70)和0.695克硫酸亞鐵

(FeSOi?6HQ)溶于水中，稀釋至100mL,貯于棕色試劑瓶中。

(3)硫酸亞鐵鏈標(biāo)準(zhǔn)溶液｛c[FeSO“?(NHD2s0,?6H20]=0.2500mol/L)稱取98.0g

硫酸亞鐵錢[FeSO”?(NH，,)2S0,-6H2]溶于水中，加入20mL濃硫酸，冷卻后稀釋至1000mL.

臨用前用重鋁酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液按下述方法標(biāo)定：

用移液管吸取25.00ml.重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，用水稀釋至250mL,加20mL

濃硫酸冷卻后加2?3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠

剛變?yōu)榧t褐色為止，計(jì)算出其濃度。

(4)硫酸汞(結(jié)晶狀)。

(5)消化液于2500mL濃硫酸中加人33.3g硫酸銀，放置1?2天.，不時(shí)搖動(dòng)使其溶

解。

5步驟

(1)用移液管吸取50.00mL的均勻水樣(污染嚴(yán)重的水可以少取些，用水稀釋至50ml)

于500mL錐形瓶中，加入25.00mL重鋁酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，慢慢加入75mL消化液，搖勻。加數(shù)

粒玻璃珠，加熱回流2h。

若水樣中氯離子大于30mg/mL時(shí)，先將水樣做預(yù)處理：取水樣50.00mL,加0.4g硫酸

汞和5mL濃硫酸，搖勻。

(2)冷卻后，先用約25mL水沖洗冷凝管器壁，然后取下錐形瓶，再用水稀釋至350mL。

加2?3滴試亞鐵靈指示劑于錐形瓶中，用硫酸亞鐵鍍標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液山黃色到藍(lán)綠色,

剛變?yōu)榧t褐色時(shí)為終點(diǎn)。記錄消耗硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積Vi(mL)。

(3)同時(shí)以50.00mL蒸儲水代替水樣，其他步驟與測定樣品的操作相同，記錄消耗硫酸

亞鐵鍍標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V0(mL)。

6計(jì)算

化學(xué)需氧量=?°vKx8xio°o(0”/L)

匕

式中C——硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；

VI——水樣消耗硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

V0——空白消耗硫酸亞鐵錠標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

V2---水樣的體積，mL。

7注意事項(xiàng)

（1）用本法測定時(shí)，0.4g硫酸汞可與40mg氯離子結(jié)合，如果氯離子濃度更高，應(yīng)補(bǔ)加

硫酸汞以使硫酸汞與氯離子的質(zhì)量比為10：1,產(chǎn)生輕微沉淀不影響測定。如水樣中氯離子

的含量超過lOOOmg/L,則需要按其他方法處理。

（2）加濃硫酸后必須使其充分混勻才能加熱回流，回流時(shí)溶液顏色變綠，說明水樣的化

學(xué)需氧量太高，需將水樣適當(dāng)稀釋后重新測定，加熱回流后，溶液中重鋁酸鉀剩余量為原來

量的0.2~0.25為宜。

（3）滴定前需將溶液體積稀釋至350mL左右，以控制溶液的酸度，酸度太大則終點(diǎn)不明

顯。

（4）若水樣中含易揮發(fā)性有機(jī)物，在加消化液時(shí)，應(yīng)在冰浴中進(jìn)行，或者從冷凝器頂端

慢慢加入，以防易揮發(fā)性有機(jī)物損失，使結(jié)果偏低。

（5）水樣中若有亞硝酸鹽氮對測定會有影響，Img亞硝酸鹽氮相當(dāng)1.14mg化學(xué)需氧量,

可按Img硝酸鹽氮加入10mg氨基磺酸來消除。蒸偲水空白中也應(yīng)加人等量的氨基磺酸。

實(shí)驗(yàn)七生化需氧量的測定

1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

通過本實(shí)驗(yàn)，熟悉生化需氧量(BODs)的測定過程。

2原理

生化需氧量是指在好氧條件下，生物分解有機(jī)物質(zhì)的生物化學(xué)過程中所需要的溶解氧

量。生物分解有機(jī)物是一個(gè)緩慢的過程，要把可分解的有機(jī)物全部分解掉常需要20天以上

的時(shí)間，目前國內(nèi)外普遍采用20℃下5天培養(yǎng)時(shí)間所需要的氧作為指標(biāo)，以氧的mg/L表示,

稱為BODs。

取兩份水樣分別置于溶解氧瓶中，其中1份放人20℃培養(yǎng)箱中培養(yǎng)5天后，測定溶解

氧，另1份當(dāng)天測定溶解氧，按公式計(jì)算BODs。

3儀器

(1)恒溫培養(yǎng)箱(20℃±1℃)。

(2)20L細(xì)口玻璃瓶。

(3)1000mL量筒。

(4)其他儀器和碘量法測定溶解氧相同。

4試劑

除需要測定溶解氧的全部試劑外，尚需配制卜列試劑。

(1)氯化鈣溶液稱取27.5g無水氯化鈣，溶于水中，稀釋到1000mL。

(2)三氯化鐵溶液稱取0.25g三氯化鐵(FeCL?6H2O)溶于水中，稀釋到1000mL。

(3)硫酸鎂溶液稱取22.58硫酸鎂(悔$0”?7H#)溶于水中，稀釋到1000mL。

(4)磷酸鹽緩沖液稱取8.5g磷酸二氫鉀(KHzPOD、21.75g磷酸氫二鉀(LHP0D、33.4g

磷酸氫二鈉(NaH，0,?7H2O)和1.7g氯化鐵(NH,C1)溶于500mL水中，稀釋到1000mL。此溶液

的pH值應(yīng)為7.2。

(5)稀釋水在20L大玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的蒸儲水。其中每1L蒸儲水加入上述4種

試劑。各1mL,用水泵均勻連續(xù)通人經(jīng)活性炭過濾的空氣1?2天，使水中溶解氧接近飽和，

然后用清潔的棉塞塞好，靜置穩(wěn)定1天。稀釋水本身的5天生化需氧量必須小于0.2mg/L

方可使用。

5步驟

(1)水樣的稀釋首先要根據(jù)水樣中有機(jī)物含量來選擇適當(dāng)?shù)南♂尡取Ｈ绻麑λ畼有?/p>

質(zhì)不了解，需要做3個(gè)以上稀釋比。對清潔地面水可不必稀釋，直接培養(yǎng)測定。受污染的河

水的稀釋倍數(shù)約為1?4倍，普通和沉淀過的污水約為20?30倍,嚴(yán)重污染的水樣約為100?

1000倍。也可通過C0D值求得參考稀釋倍數(shù)，將酸性高缽酸鉀法測得的COD值除以4,或重

銘酸鉀法測得的COD除以5,其商即為應(yīng)稀釋的倍數(shù)(稀釋倍數(shù)指稀釋后體積與原水樣體積

之比)。

按照選定污水和稀釋水比例，用虹吸法先把一定量污水引入1000mL量筒中，再引入所

需要量的稀釋水，用特制的攪拌器(一根粗玻璃棒底端套上一個(gè)比量筒口徑略小的約2mm厚

的橡皮圓片一)在水面以下緩緩攪勻(不應(yīng)產(chǎn)生氣泡)。然后用虹吸管將此溶液引入兩個(gè)同一編

號的溶解氧瓶中，到充滿后溢出少許，蓋嚴(yán)，加上封口水。注意瓶內(nèi)不應(yīng)有氣泡，如有氣泡

需輕輕敲擊瓶體，使氣泡逸出。

用同樣方法配制另外兩個(gè)稀釋比的水樣。

(2)另取兩個(gè)同編號的溶解氧瓶加入稀釋水，作為空白。

(3)每個(gè)稀釋比各取一瓶測定當(dāng)時(shí)的溶解氧，另一瓶放人培養(yǎng)箱中，在20℃±1℃培養(yǎng)

5天，在培養(yǎng)過程中需要每天添加封口水。

(4)從開始放人培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過5晝夜后，取出水樣測定剩余的溶解氧。

6計(jì)算

(1)不經(jīng)過稀釋而直接培養(yǎng)的水樣。

BOD5(mg/L)=Di—Da

式中B.——稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧，mg/L；

B2——稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧，mg/L：

D,——培養(yǎng)液在培養(yǎng)將的溶解氧，mg/L；

D2——培養(yǎng)液在培養(yǎng)五天后的溶解氧，mg/Lo

(2)稀釋后培養(yǎng)的水樣：根據(jù)上述3個(gè)稀釋比，分別按卜式計(jì)算出水樣的耗氧率。

耗氧率=(。-2)-低一1)工

A

式中B.——稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧，mg/1；

B?——稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧，mg/L：

f.——稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例；

f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。

fi,fz的計(jì)算:例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%,即3份水樣97份稀釋水，貝狂尸97%=0.97,

f2=3%=0.03o

如果有2個(gè)和3個(gè)稀釋比培養(yǎng)水樣的耗氧率均在40%?70%范圍內(nèi)，則取其測定計(jì)算

結(jié)果的平均值為BOD$數(shù)值。如3個(gè)稀釋比培養(yǎng)的水樣其耗氧率均在40%?70%以外，則應(yīng)調(diào)

整稀釋比后重做。

7注意事項(xiàng)

(1)稀釋水應(yīng)在20℃左右，冬季低于20℃時(shí)應(yīng)預(yù)熱，夏季高于20℃時(shí)應(yīng)冷卻。.

(2)樣中若有游離的堿和碘，應(yīng)預(yù)先中和再進(jìn)行稀釋培養(yǎng)。可用麝香草酚藍(lán)作為指示劑,

用Imol/L鹽酸和c(}Na2cO3)為Imol/L的碳酸鈉中和。

(3)本方法測定酚的pH值控制在10.0±0.2?

實(shí)驗(yàn)八水樣中倍的測定

1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）了解測定銘的意義。

（2）掌握分光光度法測定鋁的基本原理和方法。

格存在于電鍍、冶煉、制革、紡織、制藥等工業(yè)廢水污染的水體中。富銘地區(qū)地表水徑

流中也含銘，自然中的銘常以元素或三價(jià)狀態(tài)存在，水中的銘有三價(jià)、六價(jià)兩種價(jià)態(tài)。

三價(jià)倍和六價(jià)銘對人體健康都有害。一般認(rèn)為，六價(jià)倍的毒性強(qiáng)，更易為人體吸收而且

可在體內(nèi)蓄積，飲用含六價(jià)銘的水可引起內(nèi)部組織的損壞；銘累積于魚體內(nèi)，也可使水生生

物致死，抑制水體的自凈作用；用含銘的水灌溉農(nóng)作物，格可富積于果實(shí)中。

倍的測定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。當(dāng)使用二苯碳酰二脫比色法測

定格時(shí)，可直接比色測定六價(jià)倍，如果先將三價(jià)銘氧化成六價(jià)格后再測定就可以測得水中的

總銘。水樣中銘含量較高時(shí)，可使用硫酸亞鐵錠容量法測定其含量。受輕度污染的地面水中

的六價(jià)倍，可直接用比色法測定，污水和含有機(jī)物的水樣可使用氧化一比色法測定總鋁含量。

2六價(jià)倍的測定

2.1原理

在酸性溶液中六價(jià)銘與二苯碳酰二期?反應(yīng)生成紫紅色產(chǎn)物，可用目視比色或分光光度法

測定。

本方法的最低檢出質(zhì)量濃度為0.004mg/L倍。測定上限為0.2mg/L鋁。

2.2儀器

所用的玻璃儀器（包括采樣瓶），應(yīng)不用重銘酸鉀洗液洗滌，如必須用重銘酸鉀洗液洗滌

時(shí)，應(yīng)再用硫酸一硝酸混合洗液洗滌，用水沖洗后，再用蒸鐳水沖洗干凈。玻璃器皿內(nèi)壁要

求光潔，防止銘離子被吸附（以下各節(jié)均同）。

（1）分光光度計(jì)。

（2）50mL比色管。

2.3試劑

(1)二苯碳酰二肺溶液溶解0.20g二苯碳酰二朋于100mL的95%的乙醇中，一面攪

拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1個(gè)月。

(2)(1+9)硫酸。

(3)銘標(biāo)準(zhǔn)貯備液溶解141.4mg預(yù)先在105?110℃烘干的重倍酸鉀于水中，轉(zhuǎn)入

1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，此液每毫升含50.0〃g六價(jià)格。

(4)格標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取20.00mL貯備液至1000mL容量瓶中，加水稀釋到標(biāo)線。此液每

毫升含1.00〃g六價(jià)鋁，臨用配制。

2.4步驟

(1)吸取50.00mL水樣，移人少許水樣，需用水稀釋至50.00mL,置于50mL比色管中

如果水樣渾濁可過濾后測定。

(2)依次取銘標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL,2.00mL、4.00mL、6.00mL、

8.00mL及1000mL,至50mL比色管中,加水至標(biāo)線。

(3)向水樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加2.5mL二苯碳酰二脫溶液，混勻，放置lOmin,目視比色。

如用分光光度計(jì)，則于540nm波長、3cm比色皿以試劑空白為參比，測定吸光度。

2.5計(jì)算

p(Cr6+)=測得倍量(〃g)/水樣體積(mL)

2.6注意事項(xiàng)

(1)六價(jià)銘與二苯碳酰二期反應(yīng)時(shí)，硫酸濃度一般控制在0.05~0.3mol/L,以0.2mol

/L時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。

(2)溫度和放置時(shí)間對顯色有影響，溫度15℃、5?15min時(shí)顏色即穩(wěn)定。

(3)水樣有色和渾濁時(shí):可采用活性炭吸附法或沉淀分離法進(jìn)行前處理。

a.水樣中含有在堿性條件下易被活性炭吸附的色度，采用活性炭柱法。

(a)活性炭柱內(nèi)徑6mm，高10cm。內(nèi)裝用5%硫酸浸泡4h并洗至中性的粒狀活性炭(分

析純)，填柱高8~10cm。

(b)用0.Olmol/L氫氧化鈉溶液洗活性炭柱，至流出液pH值為8。

(c)取一定量調(diào)節(jié)成中性的水樣，加人1mL的mol/L氫氧化鈉溶液，用水稀釋并定容至

100mLo此液pH值應(yīng)為8左右，以4mL/min的流速過活性炭柱。棄去初流出液10?20mL,

取其中50.00mL流出液，顯色測定。

b.水樣有色、渾濁且三價(jià)鐵含量低于200mg/L時(shí)，采用沉淀分離法。

(a)氫氧化鋅沉淀——聚凝劑的配制稱取8.05g硫酸鋅，溶于100mL水中，加入120mL

的0.5mol/L氫氧化鈉溶液，混勻后備用。

(b)取50.OOmLpH值為8的水樣于100mL燒杯中。

(c)在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅——聚凝劑至溶液pH值為9(加入約2?2.5mL)o

(d)將沉淀和溶液移入容量瓶，并定容至100mL。

(e)用中速定量濾紙過濾于50mL比色管中，棄去初濾液10?20mL,取其50.00mL濾液，

用6mol/L硫酸中和后顯色測定。

3總倍的測定

酸性高鎰酸鉀氧化法

3.1原理

水樣中的三價(jià)倍用高錦酸鉀氧化成為六價(jià)，過量的高錦酸鉀用亞硝酸鈉分解；過剩的亞

硝酸鈉為尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二期顯色，測定總銘含量。

3.2儀器

(1)分光光度計(jì)。

(2)150mL錐形瓶。

(3)50mL比色管。

3.3試劑

(1)(1+1)硫酸。

(2)(1+1)磷酸。

(3)4%高缽酸鉀溶液。

(4)20%尿素溶液。

(5)2%亞硝酸鈉溶液。

其余試劑同六價(jià)倍的測定。

3.4步驟

(1)取50.00mL搖勻的水樣置于1501nL錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，調(diào)節(jié)pH值為7。

(2)取銘標(biāo)準(zhǔn)溶液OmL、0.20mL、0.50mL、1.00mL,2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL

及10.00mL,置于錐形瓶中，加水至體積為50mL,各加幾粒玻璃珠。

(3)向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中加0.5mL(1+1硫酸)、0.5mL(l+l)磷酸,加2滴4%高鎰酸鉀

溶液。如紫紅色褪，則應(yīng)添加高缽酸鉀溶液至保持紅色，加熱煮沸，直到溶液體積約剩20mL

為止。

(4)冷卻后，向各瓶中加1mL的20%尿素溶液，然后用滴管滴加2%亞硝酸鈉溶液，每

加1滴充分搖動(dòng)，直至紫色剛好褪去為止。

(5)稍停片刻，待瓶中不再冒氣泡后，將溶液轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。

(6)加入2.5mL二苯碳酰二腫溶液，充分搖勻，放置lOmin。

(7)用3cm比色皿，在540nm波長處，以試劑空白為參比，測量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，

并從銘標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣含倍的微克數(shù)。

3.5計(jì)算

p(總銘)=測得輅量(〃g)/水樣體積(mL)(Cr,mg/L)

3.6注意事項(xiàng)

(1)還原過量的高錦酸鉀溶液時(shí)，應(yīng)先加尿素溶液，后加亞硝酸鈉溶液。

(2)在步驟(5)中若將溶液調(diào)至中性后再轉(zhuǎn)移，本法的精密度可得到改善。

(3)亦可改用疊氮化鈉溶液來分解過量的高銹酸鉀，得到的澄清液用二苯碳酰二明顯色,

比色測定總銘。改用疊氮化鈉時(shí)步驟(3)、(4)、(5)和(6)變?yōu)椋合蛩畼雍蜆?biāo)準(zhǔn)系列中加lmL(l+l)

硫酸，加3?4滴4%高鋸酸鉀溶液(至紫紅色不消失為止)，加熱煮沸2min。逐滴加入0.5%

疊氮化鈉溶液，繼續(xù)煮沸。如果煮沸30s后還不完全褪色，可再滴加適量疊氮化鈉溶液。待

顏色完全褪去后再繼續(xù)煮沸Imin,冷卻后加入0.25mL磷酸。將溶液轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，

稀釋至標(biāo)線，比色測定。

實(shí)驗(yàn)九水中揮發(fā)酚類的測定

1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

(1)學(xué)習(xí)用蒸儲法預(yù)處理水樣的方法，掌握揮發(fā)酚的測定原理和測定步驟。

(2)進(jìn)一步掌握分光光度計(jì)測定的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。

揮發(fā)酚類通常指沸點(diǎn)在230℃以下的酚類，屬一元酚，是高毒物質(zhì)。生活飲用水和I、

H類地表水水質(zhì)限值均為0.002mg/L,污染中最高容許排放濃度為0.5mg/L(一、二級標(biāo)準(zhǔn))。

測定揮發(fā)酚類的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溟化滴定法、氣相色譜法等。本實(shí)驗(yàn)

采用4-氨基安替比林分光光度法測定廢水中揮發(fā)酚。

2原理

酚類化合物于pH為10.0±0.2介質(zhì)中，在鐵氟化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)，

生成橙紅色的呵味分安替比林染料，其水溶液在510nm波長處有最大吸收。

3儀器

(1)500mL全玻璃蒸播器。

(2)50mL具塞比色管。

(3)分光光度計(jì)。

4試劑

(1)無酚水：于1升中加入0.2g經(jīng)200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振搖后，放置

過夜。用雙層中速濾紙過濾，濾出液儲于硬質(zhì)玻璃瓶中備用?；蚣託溲趸c使水呈強(qiáng)堿性，

并滴加高鎰酸鉀溶液至紫紅色，移入蒸儲瓶中加熱蒸儲，收集饋出液備用。

(2)硫酸銅溶液：稱取50g硫酸銅(CuS04?5H20)溶于水，稀釋至500mL。

(3)磷酸溶液：量取10niL85%的磷酸用水稀釋至100mL。

(4)甲基橙指示劑溶液：稱取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

(5)苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取1.00g無色苯酚溶于水，移入1000磯容量瓶中，稀釋至標(biāo)

線，置于冰箱內(nèi)備用。該溶液按下述方法標(biāo)定：吸取10.00mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液于250mL碘

量瓶中,加100mL水和10.00mL0.1000mol/L溟酸鉀-漠化鉀溶液,立即加入5mL濃鹽酸,

蓋好瓶塞，輕輕搖勻，于暗處放置10min?加入1g碘化鉀，密塞，輕輕搖勻，于喑處放置

5min后，用0.125mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至

藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。以水代替苯酚儲備液做空白試驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。

苯酚儲備液濃度按下式計(jì)算：

式中：VI一空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量(mL)；

V2一滴定苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量(mL)；

V一取苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液體積(mL)；

C一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)；

15.68—苯酚摩爾(1/6C6H50H)質(zhì)量(g/mol)。

(6)苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液：取適量苯酚貯備液，用水稀釋至每毫升含O.OlOmg苯酚。使用

時(shí)當(dāng)天配制。

(7)澳酸鉀-溟化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液［C(l/6KBrO3)=O.Imol/L］：稱取2.784g澳酸鉀(KBrO3)

溶于水，加入10g濱化鉀(KBr),使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。

(8)碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液［C(l/6KI03)=0.250mol/L］：稱取預(yù)先經(jīng)180℃烘干的碘酸鉀

0.8917g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。

(9)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2s303-5H20)溶于煮沸放冷的水

中，加入0.2g碳酸鈉，稀釋至1000mL,臨用前，用下述方法標(biāo)定:

吸取20.00mL碘酸鉀溶液于250mL碘量瓶中，加水稀釋至100mL,加1g碘化鉀，再加5mL(1+5)

硫酸，加塞，輕輕搖勻。置暗處放置5min,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉

溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液

濃度(mol/L)：

0皿2,

L.1Aoi%

式中：V3一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量(mL):

V4一移取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量(mL)；

0.0250—碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)。

(10)淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至100mL,冷后，

置冰箱內(nèi)保存。

(11)緩沖溶液(pH約為10)：稱取2g氯化鐵(NH4C1)溶于100mL氨水中，加塞，置于

冰箱中保存。

(12)2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：稱取4-氨基安替比林(CllH13N30)2g溶于水，稀

釋至100mL,置于冰箱內(nèi)保存?？墒褂靡恢堋?/p>

注：固體試劑易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。

(13)8%(m/V)鐵氟化鉀溶液：稱取8g鐵氟化鉀｛K3[Fe(CN)6]｝溶于水，稀釋至100mL,

置于冰箱內(nèi)保存?？墒褂靡恢?。

5步驟

5.1水樣預(yù)處理

(1)量取250mL水樣置于蒸饋瓶中，加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示

液，用磷酸溶液調(diào)節(jié)至pH4(溶液呈橙紅色)，加5.0mL硫酸銅溶液(如采樣時(shí)已加過硫酸銅,

則補(bǔ)加適量)。如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應(yīng)搖勻后放置片刻，

待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液，至不再產(chǎn)生沉淀為止。

(2)連接冷凝器，加熱蒸儲，至蒸儲出約225mL時(shí)，停止加熱，放冷。向蒸鐳瓶中加

入25mL水，繼續(xù)蒸儲至儲出液為250mL為止。蒸儲過程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，

應(yīng)在蒸儲結(jié)束后，再加1滴甲基橙指示液。如發(fā)現(xiàn)蒸'溜后殘液不呈酸性，則應(yīng)重新取樣，增

加磷酸加入量，進(jìn)行蒸儲。

5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

于一組8支50mL比色管中,分別加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、

12.50mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液，加水至50mL標(biāo)線。加0.5mL緩沖溶液，混勻，此時(shí)pH值為10.0

±0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0mL,混勻。再加1.0mL鐵氟化鉀溶液，充分混勻，放置

lOmin后立即于510nm波長處，用20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，

繪制吸光度對苯酚含量(mg)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

水樣的測定

分取適量儲出液于50mL比色管中，稀釋至50mL標(biāo)線。用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同步驟測定

吸光度，計(jì)算減去空白試驗(yàn)后的