安捷倫7890A氣相色譜儀操作規(guī)程

一、目的建立一個Agilent7890A氣相色譜儀的標準操作程序。二、范圍本規(guī)程適用于Agilent7890A氣相色譜儀的操作。三、責任Agilent7890A氣相色譜儀的相關操作人員四、程序1、儀器組成由Agilent7890A氣相色譜儀主機，氣源（氫氣發(fā)生器、氮氣瓶、空氣發(fā)生器或高純空氣），檢測器（FID和ECD或FPD），自動進樣器，AgilentChemstation色譜工作站和HPLaserJetPro400M401d打印機組成。2、環(huán)境要求推薦操作環(huán)境溫度：15℃~35℃，濕度：50%~60%，無冷凝。電源電壓：220VAC，±10%。氣源要求：純度應為99.995%~99.9995%（N2）。3、技術參數(shù)3.1柱溫箱：操作溫度：-60℃~450℃；可設置的最大升溫速度：120℃/min；程序溫度的梯度數(shù)：21個；每次分析方法可運行最長時間：999.99min。3.2進樣口：安裝有兩個進樣口；最大可設置的溫度為：400℃；壓力設置范圍為：0~100psi。3.3檢測器：FID：最大可設置的溫度為：450℃；ECD：放射源：63Ni，尾吹氣：N2，最大可設置的溫度為：400℃；FPD，尾吹氣：氮氣，最大可設置的溫度為：250℃。4、操作步驟4.1Agilent7890A氣相色譜儀主機操作4.1.1打開主機門，將色譜柱（毛細管柱）安裝在檢測器及相應的進樣口上。4.1.2打開N2（高純氮）鋼瓶，將低壓調(diào)節(jié)至0.5MPa，如使用FID（FPD）檢測器則還需打開空氣發(fā)生器（空氣鋼瓶）和氫氣發(fā)生器。4.1.3打開總電源開關，打開主機電源鈕，主機自動進行運行試驗，隨即在顯示窗口中顯示試驗通過。4.2Chemstation色譜工作站操作4.2.1打開Chemstation色譜工作站計算機的電源開關。。4.2.2若需要進行樣品測定，用鼠標雙擊Windows操作系統(tǒng)界面上的“GC-01（聯(lián)機）”圖標與儀器連接；若僅需要進行數(shù)據(jù)分析，用鼠標雙擊“GC-01（脫機）”圖標。[或“GC-02（聯(lián)機）”和“GC-02（聯(lián)機）”圖標。]4.2.3在“方法”界面上進行分析方法的編輯、保存及測定。4.2.4建立新方法：用鼠標點擊“方法”菜單中的“編輯完整方法”。4.2.4.1在“ALS”界面下設定進樣體積，進樣針清洗程序。4.2.4.2在“進樣口”界面下設定進樣口位置（前/后）、進樣模式（分流/不分流/脈沖分流/脈沖不分流）、進樣口溫度、分流比與氣體類型等參數(shù)。4.2.4.3在“色譜柱”界面下設定柱子的進樣位置、載氣洗脫模式（恒壓/恒流）載氣壓力、流量與平均線速度。如柱子型號改變點擊“更改色譜柱”，在此界面增加或尋找所需要的柱子型號。4.2.4.4在“柱箱”界面下設定柱溫箱溫度與最高溫度，如需程序升溫則應在此界面上設定梯度時間、升溫速度、溫度等參數(shù)。4.2.4.5在“檢測器”界面下選擇檢測器的類別（前檢測器/后檢測器），如為FID檢測器，應設定檢測器溫度、H2流速、空氣流速、尾吹氣流速及類型，并勾選“火焰”；若選用ECD檢測器，應設置加熱器溫度，尾吹氣流量等；若選用FPD檢測器，應設定檢測器溫度、H2流速、空氣流速、尾吹氣流速及類型，并勾選“光電倍增高壓器”和“火焰”。4.2.4.6在“信號”界面下選擇相應的信號。4.2.4.7在“配置”界面下選擇相應的色譜柱進樣口和出口。4.2.5方法積分參數(shù)的設定：在“積分事件”窗口下，設定斜率、靈敏度、最小峰面積、最小峰高等。4.2.6報告參數(shù)的設定：在“報告”窗口下，根據(jù)需要設定參數(shù)。4.2.7新方法的保存：用鼠標點擊“方法”菜單中的“保存方法”或“方法另存為”。4.2.8樣品信息參數(shù)設定：用鼠標點擊“運行控制”菜單的“樣品信息”，在“操作者姓名”欄中輸入操作證姓名；在“數(shù)據(jù)文件”框中輸入數(shù)據(jù)文件保存的子目錄名、數(shù)據(jù)文件名及前綴與序號。在“樣品參數(shù)”中輸入樣品瓶號等參數(shù)。4.2.9序列表建立：用鼠標點擊“序列”菜單的“序列參數(shù)”，在“操作者姓名”欄中輸入操作者姓名；在“數(shù)據(jù)文件”框中輸入數(shù)據(jù)文件保存的子目錄名、數(shù)據(jù)文件名及前綴與序號。用鼠標點擊“序列”菜單的“序列表”，設置序列表，應設置內(nèi)容包括：樣品瓶號、樣品名稱、測定方法、進樣次數(shù)、樣品類別、進樣體積、數(shù)據(jù)文件等參數(shù)，點擊確定保留輸入的數(shù)據(jù)后退出，點擊取消不保留數(shù)據(jù)退出編輯窗口。用鼠標點擊“文件”菜單的“保存”項下的“序列”保存序列。4.2.10樣品測定啟動：當黃色“未就緒”指示變?yōu)榫G色“就緒”時，表明各加熱單元均已達到設定值，此時即可注射樣品。用鼠標點擊“運行控制”菜單的“運行方法”，按5.2.8設置的瓶號進行單個樣品測定。用鼠標點擊“運行控制”菜單的“運行序列”，按5.2.9設定的序列表進行多個樣品的自動測定。4.3數(shù)據(jù)再分析及報告書設置和打印4.3.1數(shù)據(jù)再分析4.3.1.1界面切換：用鼠標單機“視圖”菜單中“數(shù)據(jù)分析”，即可把當前界面切換成“數(shù)據(jù)分析”界面。4.3.1.2打開方法文件：用鼠標點擊“文件”菜單下的“調(diào)用”項下的“方法”，根據(jù)提示選擇方法文件路徑和文件名。4.3.1.3打開數(shù)據(jù)文件：用鼠標點擊“文件”菜單的“調(diào)用信號”，根據(jù)提示選擇數(shù)據(jù)文件路徑和文件名。4.3.1.4積分參數(shù)修改后再積分：如需修改積分參數(shù)，用鼠標點擊“積分”菜單的“積分事件”打開積分編輯狀態(tài)窗口，參照5.2.5步驟再次積分。4.3.2報告書格式設置和打?。河檬髽它c擊“報告”菜單“設定報告”，根據(jù)需要設置輸出方式、報告書類型、打印格式等。用鼠標點擊“報告”菜單“打印報告”打印報告書。4.4關機4.4.1關閉檢測器火焰及氫氣、空氣開關。4.4.2在“GC儀器圖表”界面，關掉各加熱單元。4.4.3等各加熱單元冷卻后，退出色譜工作站，關閉計算機電源。4.4.4關主機電源，最后關閉氮氣源，并做好使用記錄。五、維護保養(yǎng)1、載氣：每天關注氣瓶壓力，根據(jù)需要及時更換凈化器。安裝好色譜柱后，打開載氣閥，用皂液進行檢漏。2、進樣口：根據(jù)進樣頻率和樣品成分情況，及時更換隔墊和襯管，清洗或更換分流板。3、色譜柱：色譜柱更換后均需要高溫老化或平衡。六、注意事項1、未老化過的新柱必須將出口放空（不接檢測器），在低于最高使用溫度25℃下老化10小時左右。2、注意進樣墊有無泄漏。3、開機時，應先用載氣充滿整根色譜柱后，再啟動各加熱區(qū)溫度；關機時，應等柱溫箱溫度、進樣口溫度、檢測器溫度低于80℃后，才能關載氣并關閉電源。4、根據(jù)進樣口的操作模式和樣品成分情況，選擇合適的襯管。5、ECD檢測器含有放射性元素，嚴禁拆卸該檢測器。6、FPD檢測器可測S、P元素，使用時需更換濾光片。7、注意氫