1.2.1有機化合物的分離提純學案高二化學人教版選擇性必修3

1.2.1有機化合物的分離、提純【核心素養(yǎng)發(fā)展目標】1．通過對蒸餾、萃取、重結(jié)晶實驗原理和基本操作的學習，認識科學探究過程的步驟，學會設(shè)計科學探究方案，培養(yǎng)嚴謹?shù)目茖W態(tài)度和科學的思維方式2．結(jié)合常見有機化合物分離、提純方法的學習，能根據(jù)有機化合物性質(zhì)的差異選擇有機化合物分離、提純的正確方法【主干知識梳理】研究有機化合物的基本步驟一、有機物的分離、提純方法1．蒸餾(1)原理：利用互溶的液體混合物中各組分的沸點不同，給液體混合物加熱，使其中的某一組分變成蒸氣再冷凝成液體，從而達到分離提純的目的(2)適用范圍：分離和提純互相溶解的沸點不同的液態(tài)有機混合物(3)適用條件：①有機物熱穩(wěn)定性較強；②有機物與雜質(zhì)的沸點相差較大(一般約大于30℃)(4)主要儀器：鐵架臺(鐵圈、鐵夾)、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、溫度計、直形冷凝管、牛角管(尾接管或彎管)、接收器(錐形瓶)(5)實驗裝置【微點撥】①溫度計的位置：溫度計下端水銀泡應(yīng)與蒸餾燒瓶的支管口的下邊平齊，以測量蒸氣體的溫度②碎瓷片的作用：使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸③冷凝管中水的流向：下口進入，上口流出④蒸餾燒瓶里盛液體的用量最好不要超過燒瓶容量的2/3，也不少于1/3⑤不得直接加熱蒸餾燒瓶，需墊上石棉網(wǎng)加熱，燒瓶中還要加入沸石以防止爆沸=6\*GB3⑥實驗開始時，先通冷凝水再加熱蒸餾燒瓶；實驗結(jié)束時，先停止加熱，后關(guān)冷凝水；不得將全部溶液蒸干=7\*GB3⑦通入冷卻水后才開始加熱的原因：防止沸點低的物質(zhì)先氣化而造成損失=8\*GB3⑧剛開始蒸餾得到的液體要棄去，原因是：混有少量的水蒸氣而不純2．萃取——萃取分為液－液萃取和固－液萃取(1)萃取的原理①液－液萃取：如果某物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同，則利用這種差別，可以使該物質(zhì)從溶解度較小的溶劑中轉(zhuǎn)移到溶解度較大的溶劑中去，這種方法叫做萃取，這種溶劑叫做萃取劑②固－液萃?。豪萌軇墓腆w物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程(2)萃取劑的選擇①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度②萃取劑與原溶劑(水)不相溶且不反應(yīng)③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)(3)常用萃取劑：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、苯、CCl4等，一般不用酒精作萃取劑(4)分液：將兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的操作方法(5)所用儀器：燒杯、漏斗架、分液漏斗(6)萃取與分液的操作要點①檢漏：分液漏斗使用之前必須檢漏，檢查分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液檢漏的方法：往瓶內(nèi)加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手控制活塞，倒立過來，觀察瓶塞周圍是否漏水，如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋緊180°后塞緊，仍把瓶倒立過來，再檢查是否漏水②放液時，將漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽或小孔對準漏斗口上的小孔，使漏斗內(nèi)外空氣相通漏斗里液體能夠流出③分液時，使漏斗下端管口緊靠燒懷內(nèi)壁，打開分液漏斗的活塞，將下層液體從漏斗頸放出，當下層液體剛好放完時，要立即關(guān)閉活塞，不要讓上層液體流出，上層液體從上口倒出④萃取常在分液漏斗中進行，分液是萃取操作的一個步驟，必須經(jīng)過充分振蕩后再靜置分層實驗裝置實驗步驟加入萃取劑后充分振蕩，靜置分層，然后打開分液漏斗上方的玻璃塞和下方的活塞將兩層液體分離，下層液體從下口流出，并及時關(guān)閉活塞，上層液體從上口倒出3．重結(jié)晶(1)原理：常用于提純固體有機化合物，是利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去(2)溶劑的選擇①選用合適的溶劑，使得雜質(zhì)在所選溶劑中的溶解度很大或溶解度很小，易于除去②被提純的有機物在所選溶劑中的溶解度受溫度的影響較大，能夠進行冷卻結(jié)晶(3)實驗探究：重結(jié)晶法提純苯甲酸，除去樣品中少量的氯化鈉和泥沙實驗?zāi)康闹亟Y(jié)晶法提純含有少量氯化鈉和泥沙雜質(zhì)的苯甲酸苯甲酸物理性質(zhì)苯甲酸可用作食品防腐劑。純凈的苯甲酸為無色結(jié)晶，其結(jié)構(gòu)可表示為，熔點122℃，沸點249℃。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑。苯甲酸在水中的溶解度如下：溫度/℃255075溶解度/g0.340.852.2實驗步驟①觀察粗苯甲酸樣品的狀態(tài)②將1.0g粗苯甲酸放入100mL燒杯，再加入50mL蒸餾水。加熱，攪拌，使粗苯甲酸充分溶解③使用漏斗趁熱將溶液過濾到另一個燒杯中，將濾液靜置，使其緩慢冷卻結(jié)晶④待濾液完全冷卻后濾出晶體，并用少量蒸餾水洗滌。將晶體鋪在干燥的濾紙上，晾干后稱其質(zhì)量⑤計算重結(jié)晶收率實驗裝置【微點撥】①重結(jié)晶法提純苯甲酸的原理：苯甲酸在不同溫度的蒸餾水中溶解度不同②重結(jié)晶法提純苯甲酸的主要操作步驟：加熱溶解，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶，過濾洗滌，干燥稱量③溶解粗苯甲酸時加熱的作用是：加熱是為了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解④趁熱過濾的目的是：為了防止苯甲酸提前結(jié)晶析出⑤實驗操作中多次用到了玻璃棒，溶解時，使用玻璃棒是為了加速溶解；過濾時使用玻璃杯是為了引流=6\*GB3⑥如何檢驗提純后的苯甲酸中氯化鈉已被除凈？取最后一次洗滌液少量于試管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，說明苯甲酸中NaCl已除凈(4)結(jié)晶與重結(jié)晶比較①結(jié)晶a．蒸發(fā)結(jié)晶：將溶劑蒸發(fā)獲取晶體，此法適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)，如粗鹽的提純b．降溫結(jié)晶：將熱的飽和溶液慢慢冷卻后析出晶體，此法適用于溶解度隨溫度變化較大的物質(zhì)。如氯化鈉和硝酸鉀的分離②結(jié)晶與重結(jié)晶的比較結(jié)晶重結(jié)晶不同點含義物質(zhì)從溶液中以晶體形式析出的過程將晶體溶于溶劑，使之重新從溶液中結(jié)晶析出的過程相關(guān)操作先蒸發(fā)，然后結(jié)晶先溶解，然后結(jié)晶目的獲得結(jié)晶體使不純凈的物質(zhì)純化，或使混合在一起的物質(zhì)彼此分離相同點操作方法相同，需要的儀器相同，均需要加熱，最后都需要過濾4．色譜法當樣品隨著流動相經(jīng)過固定相時，因樣品中不同組分在兩相間的分配不同而實現(xiàn)分離，這樣的一類分離分析方法被稱為色譜法。目前常用的固定相有硅膠、氧化鋁等【對點訓(xùn)練1】1．我國明代《本草綱目》中收載藥物1892種，其中“燒酒”條目下寫道：“自元時始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也。”這里所用的“法”是指()A．萃取B．滲析C．蒸餾D．過濾2．下列各組物質(zhì)中，可以用分液漏斗分離的是()A．酒精與汽油B．溴苯與溴乙烷C．硝基苯與水D．苯與硝基苯3．下列有關(guān)苯甲酸重結(jié)晶實驗的說法錯誤的是()A．溶解粗苯甲酸過程中，加熱、玻璃棒攪拌均能提高苯甲酸的溶解度B．苯甲酸溶解時，若加水加熱后仍有不溶物，說明該不溶物是不溶性雜質(zhì)C．過濾時，趁熱過濾可防止苯甲酸晶體提前析出D．冷卻結(jié)晶時，溫度過低雜質(zhì)將析出，故此時溫度不是越低越好4．下列關(guān)于物質(zhì)的分離、提純、鑒別的實驗中的一些操作或做法，正確的是()①在組裝蒸餾裝置時，溫度計的水銀球應(yīng)伸入液面以下；②用96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇，可采用的方法是加生石灰，再蒸餾；③溴水能鑒別出乙醇、甲苯、四氯化碳、環(huán)己烯；④在苯甲酸重結(jié)晶實驗中，待粗苯甲酸完全溶解，冷卻到常溫后過濾。A．①②B．③④C．①④D．②③5．現(xiàn)有一瓶A和B的混合液，已知A和B的某些性質(zhì)如下，由此推知分離A和B的最佳方法是()物質(zhì)分子式熔點/℃沸點/℃密度/(g·cm－3)水溶性AC3H6O2－241410.99可溶BC4H8O2－84770.90可溶A．萃取B．結(jié)晶C．蒸餾D．分液二、有機物分離、提純方法的選擇(1)洗氣法：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去(2)蒸餾：用于分離沸點不同的互溶液體(3)萃?。豪萌芙庑圆町愄崛∪芤褐械娜苜|(zhì)(4)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體(5)重結(jié)晶：溶解度受溫度影響較大的固體混合物(6)過濾：不溶性的固體和液體(7)蒸發(fā)：提純?nèi)芙舛入S溫度變化較小的溶質(zhì)常見有機物提純實例混合物(括號內(nèi)為雜質(zhì))試劑方法乙烷(乙烯)溴水洗氣乙烯(SO2、CO2)NaOH溶液洗氣乙炔(H2S)CuSO4溶液或NaOH溶液洗氣溴苯(溴)NaOH溶液分液硝基苯(硝酸、硫酸)NaOH溶液分液乙酸乙酯(乙酸、乙醇)飽和Na2CO3溶液分液溴苯(苯)蒸餾硝基苯(苯)蒸餾乙醇(水)CaO蒸餾乙醇(乙酸)NaOH溶液蒸餾乙酸(乙醇)酸性KMnO4溶液蒸餾提純苯甲酸重結(jié)晶、升華法肥皂(甘油)NaCl溶液鹽析【對點訓(xùn)練2】1．下列關(guān)于有機物的分離、提純方法，正確的是()A．直接蒸餾乙醇和水的混合物，可以獲得無水酒精B．甲烷中混有乙炔時，可用酸性高錳酸鉀溶液洗氣C．用飽和氫氧化鈉溶液來除去乙酸乙酯中混有的乙醇和乙酸D．苯甲酸中混有NaCl時，可用重結(jié)晶的方法提純苯甲酸2．下列屬于分離、提純固體有機化合物的操作的是()A．蒸餾B．萃取C．重結(jié)晶D．分液3．下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是()選項目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B除去NH4Cl溶液中的FeCl3加入NaOH溶液后過濾Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大4．已知乙醛(CH3CHO)是易溶于水、沸點為20.8℃的液體，將乙醛和乙酸分離的正確方法是()A．加入Na2CO3后，通過萃取的方法分離B．加熱蒸餾C．先加入NaOH溶液后蒸出乙醛，再加入H2SO4，蒸出乙酸D．與鈉反應(yīng)后分離【課時跟蹤檢測】1．下列是我國古代常見的操作方法，其中帶著重號部分的操作原理與化學實驗中的分離提純方法的原理相似的是()①②③④凡煮湯、欲微火，令小沸……箅渣取液經(jīng)月而出蒸烤之……終乃得酒可飲凡漬藥酒，皆須細切……便可漉出海陸取鹵，日曬火煎，煮海熬波，鹵水成鹽A．過濾、蒸餾、萃取、蒸發(fā)B．過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾C．蒸發(fā)、萃取、蒸餾、過濾D．萃取、蒸餾、萃取、蒸發(fā)2．下列方法可用于提純液態(tài)有機化合物的是()A．過濾B．蒸餾C．重結(jié)晶D．萃取3．下列有關(guān)實驗的說法錯誤的是()A．在蒸餾實驗中，溫度計的水銀球位于支管口處是為了測出餾分的沸點B．用結(jié)晶法分離硝酸鉀和氯化鈉的混合物，用分液法分離水和硝基苯的混合物C．在重結(jié)晶的實驗中，使用短頸漏斗趁熱過濾是為了減少被提純物質(zhì)的損失D．作為重結(jié)晶實驗的溶劑，雜質(zhì)在此溶液中的溶解度受溫度影響應(yīng)該很大4．下列說法不正確的是()A．蒸餾是分離、提純液態(tài)有機化合物的常用方法B．重結(jié)晶的首要工作是選擇適當?shù)娜軇〤．萃取包括液－液萃取和固－液萃取D．研究有機化合物可首先進行元素定量分析，再分離、提純5．下列有關(guān)苯甲酸重結(jié)晶實驗操作中說法正確的是()A．粗苯甲酸加熱溶解后可以直接趁熱過濾B．趁熱過濾中，為了防止苯甲酸結(jié)晶，可先將漏斗進行預(yù)熱C．趁熱過濾后，為了析出更多晶體，熱濾液用冰鹽水充分冷卻，同時縮短結(jié)晶的時間D．溫度越低，苯甲酸的溶解度越小，所以溫度越低越有利于苯甲酸的重結(jié)晶實驗6．以下關(guān)于萃取、分液操作的敘述中，正確的是()A．把混合液體轉(zhuǎn)移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如圖用力振蕩B．振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣C．經(jīng)幾次振蕩并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層D．分液時，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，再打開活塞7．實驗室制備乙酸異戊酯的有關(guān)信息如下，在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后操作正確的是()物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)沸點/℃水中溶解度乙酸異戊酯1300.8670142難溶A．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出B．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出C．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出D．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出8．現(xiàn)有3組混合物：①乙酸乙酯和乙酸鈉溶液、②乙醇和丁醇、③溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液，分離以上各組混合物的正確方法依次是()A．分液法、萃取法、蒸餾法B．萃取法、蒸餾法、分液法C．分液法、蒸餾法、萃取法D．蒸餾法、萃取法、分液法9．用CCl4為萃取劑，從碘水中萃取碘，下列萃取與分液結(jié)合進行的操作中錯誤的是()A．飽和碘水和CCl4加入分液漏斗中后，塞上上口部的塞子，用一手壓住分液漏斗上口部，一手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩B．靜置，待分液漏斗中液體分層后，先使分液漏斗內(nèi)外空氣相通(準備放出液體)C．打開分液漏斗的活塞，使全部下層液體沿盛接液體的燒杯內(nèi)壁慢慢流出D．最后繼續(xù)打開活塞，另用容器盛接并保存上層液體10．在一定條件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有關(guān)物質(zhì)的沸點、熔點如下，下列說法不正確的是()對二甲苯鄰二甲苯間二甲苯苯沸點/點/℃13－25－476A．該反應(yīng)屬于取代反應(yīng)B．甲苯的沸點高于144℃C．用蒸餾的方法可將苯從反應(yīng)所得產(chǎn)物中首先分離出來D．從二甲苯混合物中，用冷卻結(jié)晶的方法可將對二甲苯分離出來11．實驗室制備和純化乙酸乙酯的相關(guān)裝置如圖所示(加熱及夾持裝置已略去)，下列關(guān)于該實驗的說法正確的是()A．圖1裝置中，球形冷凝管的主要作用是冷凝、回流，冷凝水從下口通入B．加熱圖1裝置后，發(fā)現(xiàn)未加碎瓷片，應(yīng)立即停止加熱并趁熱補加C．圖2裝置中的冷凝管也可以換成圖1裝置中的球形冷凝管D．圖2裝置中溫度計水銀球的位置不正確，應(yīng)伸入液體中12．按如圖所示實驗方案可從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。下列說法錯誤的是()A．步驟(1)需要過濾裝置B．步驟(2)需要用到分液漏斗C．步驟(3)需要用到坩堝D．步驟(4)需要蒸餾裝置13．青蒿素是高效的抗瘧疾藥，為無色針狀晶體，易溶于丙酮、氯仿和苯中，甲醇、乙醇、乙醚中可溶解，在水中幾乎不溶，熔點為156～157℃，熱穩(wěn)定性差。已知：乙醚的沸點為35℃。提取青蒿素的主要工藝如圖所示，下列有關(guān)此工藝操作說法錯誤的是()A．破碎的目的是增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高青蒿素的浸取率B．操作Ⅰ需要用到的玻璃儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯C．操作Ⅱ是蒸餾，利用了乙醚與青蒿素的沸點相差較大D．操作Ⅲ的主要過程是加水溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾14．要從含乙酸的乙醇溶液中回收乙酸，合理的操作組合是()①蒸餾②過濾③靜置分液④加足量鈉⑤加入足量H2SO4⑥加入足量NaOH溶液⑦加入乙酸與濃H2SO4混合液后加熱⑧加入濃溴水A．⑦③B．⑧⑤②C．⑥①⑤②D．⑥①⑤①15．正丁醛經(jīng)催化加氫可制備正丁醇。為提純含少量正丁醛雜質(zhì)的正丁醇，現(xiàn)設(shè)計如下路線：已知：①正丁醛與飽和NaHSO3溶液反應(yīng)可生成沉淀；②乙醚的沸點是34.5℃，微溶于水，與正丁醇互溶；③正丁醇的沸點是118℃。則操作1～4分別是()A．萃取、過濾、蒸餾、蒸餾B．過濾、分液、蒸餾、萃取C．過濾、蒸餾、過濾、蒸餾D．過濾、分液、過濾、蒸餾16．用下列裝置完成相關(guān)實驗，不合理的是()A．用a趁熱過濾提純苯甲酸B．用b制備并檢驗乙烯C．用c除去溴苯中的苯D．用d分離硝基苯與水17．咖啡因是弱堿性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及熱苯等，微溶于水、石油醚。含有結(jié)晶水的咖啡因是無色針狀晶體，味苦，在100℃時失去結(jié)晶水并開始升華，120℃時升華相當顯著，178℃時升華很快?？Х纫虻慕Y(jié)構(gòu)式為，實驗室可通過下列簡單方法從茶葉中提取咖啡因，在步驟1加入乙醇進行浸泡，過濾得到提取液，步驟2、3、4所進行的操作或方法分別是()A．加熱、結(jié)晶(或蒸發(fā))、升華B．過濾、洗滌、干燥C．萃取、分液、升華D．加熱、蒸餾、蒸餾18．綠原酸(C16H18O9)具有較廣泛的抗菌、抗病毒、抗氧化作用。利用乙醚、60%乙醇浸泡杜仲干葉，得到提取液，進一步獲得綠原酸粗產(chǎn)品的一種工藝流程如圖，下列說法錯誤的是()A．得到有機層的實驗操作為萃取、分液B．減壓蒸餾的目的是防止溫度過高，綠原酸變質(zhì)C．綠原酸在溫水中溶解度小于在冷水中的溶解度D．綠原酸粗產(chǎn)品可以通過重結(jié)晶法進一步提純19．下列除去雜質(zhì)的方法正確的是()①除去乙烷中少量的乙烯：光照條件下通入Cl2，氣液分離②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用飽和碳酸鈉溶液洗滌，分液、干燥、蒸餾③除去CO2中少量的SO2：氣體通過盛有飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸餾A．①②B．②④C．③④D．②③20．為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是()選項ABCD被提純物質(zhì)乙醇(水)乙醇(乙酸)乙烷(乙烯)溴苯(溴)除雜試劑生石灰氫氧化鈉溶液酸性高錳酸鉀溶液KI溶液分離方法蒸餾分液洗氣分液21．選擇恰當?shù)脑噭┖头椒ǔハ铝形镔|(zhì)中的少量雜質(zhì)：序號物質(zhì)雜質(zhì)試劑方法①溴苯溴②溴化鈉溴③乙酸乙酯乙醇④乙醇乙酸=5\*GB3⑤C2H6C2H422．苯甲酸()是重要的化工原料，可應(yīng)用于制增塑劑、香料及防腐劑等。某化學實驗小組在實驗室中以苯甲醛()為原料制取苯甲酸和苯甲醇()的實驗流程如圖所示，請回答下列問題：②相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如表所示：名稱密度熔點/℃沸點/℃溶解性水乙醚苯甲醛1.04－26178微溶易溶苯甲酸1.27122249微溶于冷水，可溶于熱水易溶苯甲醇1.04－15.3205.3微溶易溶乙醚0.71－116.334.5微溶—(1)進行萃取、分液操作時所用玻璃儀器的名稱為____________，分液時，乙醚層應(yīng)從____________(填“下口放出”或“上口倒出”)(2)洗滌乙醚層時需要依次用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、蒸餾水進行洗滌。其中加入NaHSO3溶液洗滌的主要目的是______________________________________(3)蒸餾獲得產(chǎn)品甲時加入碎瓷片的目的為__________________，蒸餾時應(yīng)控制溫度在__________(填字母)左右。A．34.6℃B．122℃C．205.3℃D．249℃(4)純化粗產(chǎn)品乙的方法為______________________________________________(5)稱取10.6g苯甲醛進行實驗，最終獲得產(chǎn)品乙的質(zhì)量為3.66g，則產(chǎn)品乙的產(chǎn)率為__________23．選擇下列實驗方法分離、提純物質(zhì)，將分離、提純方法的字母填在橫線上A．萃取B．重結(jié)晶C．分液D．蒸餾E．過濾F．洗氣(1)分離水和汽油的混合物：________(2)分離四氯化碳(沸點為76.75℃)和甲苯(沸點為110.6℃)的混合物：________(3)提取碘水中的碘：________(4)除去混在乙烷中的乙烯：________(5)從硝酸鉀和氯化鈉的混合溶液中獲得硝酸鉀：________【有機化合物的分離、提純】答案【對點訓(xùn)練1】1．C。解析：這里所用的“法”是指我國古代制燒酒的方法——蒸餾，加熱使酒精汽化再冷凝收集得到燒酒，C正確。2．C。解析：分液是分離互不相溶且密度不等的兩種液體混合物的方法。有機物一般易溶于有機溶劑而難溶于水，但也有一些有機物能與水混溶，如乙醇等，A、B、D三組物質(zhì)均為有機物，能夠互溶，而C組中的硝基苯為有機物，難溶于水。3．A。解析：加熱能提高苯甲酸的溶解速率，也能提高苯甲酸的溶解度，但攪拌只能提高溶解速率，不能改變?nèi)芙舛?，A錯誤；苯甲酸溶解時，若加水加熱后仍有不溶物，說明該不溶物是不溶性雜質(zhì)，B正確；過濾時，趁熱過濾可防止苯甲酸晶體提前析出，C正確；冷卻結(jié)晶時，溫度過低雜質(zhì)將析出，故此時溫度不是越低越好，D正確。4．D。解析：①在組裝蒸餾裝置時，溫度計需要測量的是蒸氣的溫度，所以應(yīng)該將溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶支管口處，錯誤；②酒精中含有少量的水，一般加入CaO(生石灰)來除去酒精中少量的水，CaO與水反應(yīng)生成Ca(OH)2，氫氧化鈣是離子化合物，沸點較高，利用此性質(zhì)蒸餾將乙醇蒸出，正確；③乙醇、甲苯、四氯化碳、環(huán)己烯中加入溴水，現(xiàn)象分別為互溶、不分層不褪色，分層、上層為橙黃色，分層、下層為橙黃色，褪色，現(xiàn)象各不相同，能鑒別出來，正確；④在苯甲酸重結(jié)晶實驗中，為了減少苯甲酸的損耗，待粗苯甲酸完全溶解后要趁熱過濾，錯誤。5．C。解析：觀察表中數(shù)據(jù)，得知A、B兩種物質(zhì)都是有機物，都溶于水，不能用萃取或分液方法進行分離；它們的熔點都比較低，常溫下為液體，不能結(jié)晶方法析出；它們的沸點相差較大，故可以用蒸餾的方法將A、B分離?！緦c訓(xùn)練2】1．D。解析：酒精與水的沸點只相差20多度，部分水蒸氣也會蒸發(fā)進入蒸餾液中，故A錯誤；酸性高錳酸鉀溶液與乙炔反應(yīng)生成二氧化碳，會引入新的雜質(zhì)，故B錯誤；乙酸乙酯在NaOH溶液里會發(fā)生水解，故C錯誤；苯甲酸是固體，在水中的溶解度受溫度影響較大而氯化鈉較易溶于水，所以可利用重結(jié)晶的方法將兩者分離，故D正確。2．C3．D。解析：乙醇與水互溶，不能用作萃取劑，A項錯誤；NH4Cl、FeCl3均與NaOH反應(yīng)，不能除雜，應(yīng)選氨水，B項錯誤；除去KNO3中NaCl雜質(zhì)是利用二者在不同溫度下溶解度差別很大，使用重結(jié)晶法可分離，C項錯誤；分離兩種沸點差別較大的互溶液體，一般使用蒸餾操作，D項正確。4．C。解析：乙醛和乙酸都為低沸點有機物，且都易揮發(fā)，直接蒸餾得不到純凈物。故先將CH3COOH與NaOH反應(yīng)轉(zhuǎn)化為沸點高的CH3COONa，蒸出乙醛后，再加入H2SO4將CH3COONa轉(zhuǎn)化為CH3COOH，蒸出CH3COOH?！菊n時跟蹤檢測】1．A。解析：①中的“箅渣取液”，是用細網(wǎng)將固液混合物中的固體和液體分開，其原理與過濾的原理相似；②中的“蒸烤之”，是通過加熱的方法將酒精等物質(zhì)從混合液中分離出來，其原理與蒸餾的原理相似；③中將草藥浸泡在酒中，草藥中的有效成分溶于酒中，“漉出”的原理與萃取的原理相似；④中的“日曬火煎”，是將水分蒸發(fā)得到食鹽，其原理與蒸發(fā)的原理相似。2．B3．D。解析：在蒸餾實驗中，溫度計的水銀球位于支管口處是為了測出餾分的沸點，故A正確；硝酸鉀的溶解度隨溫度升高而急劇增大，氯化鈉的溶解度隨溫度變化很小，所以用結(jié)晶法分離硝酸鉀和氯化鈉的混合物，水和硝基苯不互溶，所以用分液法分離水和硝基苯的混合物，故B正確；在重結(jié)晶實驗中，要求被提純物和雜質(zhì)的溶解度隨溫度的變化差別很大，雜質(zhì)在此溶液中的溶解度受溫度影響不一定很大，故D錯誤。4．D。解析：研究有機化合物的基本步驟首先應(yīng)該是分離、提純，然后再進行元素定量分析，所以D不正確。5．B。解析：粗苯甲酸加熱溶解后，為防止苯甲酸晶體提前析出，滯留在過濾器中，需在過濾前適當稀釋，不能直接過濾，A項錯誤；漏斗進行預(yù)熱，可減小溫差，B項正確；趁熱過濾后，用冰鹽水冷卻形成的結(jié)晶很小，比表面積大，吸附的雜質(zhì)多，C項錯誤；重結(jié)晶過程中溫度太低，雜質(zhì)的溶解度也會降低，部分雜質(zhì)也會析出，達不到提純苯甲酸的目的，D項錯誤。6．D。解析：為使液體混合均勻，兩手分別頂住玻璃塞和活塞，使分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，振蕩，A錯誤；振蕩幾次后打開活塞放氣，不需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣，B錯誤；液體混合均勻后將分液漏斗放在鐵架臺上靜置待液體分層，C錯誤；分液時將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，打開活塞，待下層液體完全流盡時，關(guān)閉活塞后再從上口倒出上層液體，D正確。7．D。解析：乙酸異戊酯的密度比水的密度小，分液時在上層，應(yīng)先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。8．C。解析：乙酸乙酯和乙酸鈉溶液不互溶，可以用分液的方法將它們分離；乙醇和丁醇互溶但沸點不同，可用蒸餾的方法將它們分離；單質(zhì)溴易溶于有機溶劑，溴化鈉不溶于有機溶劑，可用萃取的方法將它們分離。9．D。解析：萃取后，分液漏斗中的下層液體從下口放出，上層液體應(yīng)從上口倒出。10．B。解析：甲苯生成二甲苯和苯，可分別理解成甲苯中苯環(huán)上的氫原子被甲基取代、甲苯中的甲基被氫原子取代，A項正確；同系物中，碳原子數(shù)越多，沸點越高，所以甲苯的沸點應(yīng)低于對二甲苯，即低于138℃，B項錯誤；苯的沸點最低，且與二甲苯的沸點相差較大，可最先分離出來，C項正確；三種二甲苯之間沸點相近，但熔點差異大，將溫度控制在一定條件下，可使對二甲苯結(jié)晶析出，D項正確。11．A。解析：加熱題圖1裝置后，發(fā)現(xiàn)未加碎瓷片，應(yīng)立即停止加熱，待冷卻后，再補加碎瓷片，故B錯誤；若題圖2裝置中的直形冷凝管換成球形冷凝管，不利于冷凝液體順利流入錐形瓶，故C錯誤；蒸餾時溫度計水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶支管口處，故D錯誤。12．C。解析：濾液與不溶物是用過濾的方法分離出的，A項正確；分離水層與有機層需要用分液漏斗，B項正確；溶液蒸發(fā)結(jié)晶應(yīng)用蒸發(fā)皿，C項錯誤；可用蒸餾的方法從有機層中分離出甲苯，D項正確。13．D。解析：根據(jù)題干信息，青蒿素幾乎不溶于水，因此加水無法溶解，后續(xù)操作也無法進行。14．D。解析：先加入足量NaOH溶液，NaOH與乙酸反應(yīng)生成乙酸鈉，然后蒸餾除去乙醇；在乙酸鈉溶液中加入足量稀硫酸，得到乙酸與硫酸的混合溶液，再蒸餾即可得到乙酸。15．D。解析：正丁醛與飽和NaHSO3溶液反應(yīng)生成沉淀，且經(jīng)操作1可得到濾液，故操作1為過濾；操作2是萃取后的步驟，故為分液；加固體干燥劑后，要把干燥劑分離出來，故操作3為過濾；由乙醚與正丁醇的沸點相差較大可知，操作4為蒸餾。16．B。解析：用a趁熱過濾提純苯甲酸，圖示過濾裝置滿足“一貼、二低、三靠”的要求，且用玻璃棒引流，合理，故A不符合題意；利用乙醇在濃硫酸、加熱的條件下制取的乙烯中混有SO2等雜質(zhì)，SO2能與溴水反應(yīng)而使其褪色，對乙烯的檢驗產(chǎn)生干擾，即b中沒有收集、除雜裝置，且導(dǎo)管直接插入溴水中會產(chǎn)生倒吸，不合理，故B符合題意；溴苯與苯的沸點相差較大，可以通過蒸餾將二者分離，且c中溫度計的水銀球放在支管口處，冷凝水流向從下往